Xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cao dược liệu dung môi nước chiết xuất từ lá loài aralia armata

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA HỌC NGUYỄN THỊ KIM LIÊN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ CAO DƢỢC LIỆU DUNG MƠI NƢỚC CHIẾT XUẤT TỪ LÁ LỒI ARALIA ARMATA Tên sinh viên : NGUYỄN THỊ KIM LIÊN Lớp : 18CHD Chuyên ngành : HÓA DƢỢC Giáo viên hƣớng dẫn : TS ĐỖ THỊ THÚY VÂN Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2022 LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan cơng trình nghiên cứu cá nhân Các số liệu, kết báo cáo trung thực chưa công bố cơng trình khác Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2022 Tác giả Nguyễn Thị Kim Liên LỜI CẢM ƠN Với trân trọng biết ơn sâu sắc, gửi lời cảm ơn chân thành tới Cơ Đỗ Thị Thúy Vân tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, động viên suốt thời gian thực khóa luận đề tài nghiên cứu khoa học Tôi xin chân thành cảm ơn thầy, cô giảng viên Khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng, đặc biệt thầy, cán phịng thí nghiệm tận tình truyền đạt kiến thức quý báu, hỗ trợ sở vật chất, dụng cụ thí nghiệm, tạo điều kiện để tơi hồn thành khóa luận Xin cảm ơn thầy, cô nhận lời phản biện, đóng góp nhiều ý kiến giúp tơi hiểu rõ thêm nội dung luận Lời cuối xin cảm ơn bạn sinh viên Khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng, bạn sinh viên lớp 18CHD cộng tác giúp đỡ tơi thực đề tài Tuy có nhiều cố gắng, đề tài khóa luận tốt nghiệp khơng tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy, để đề tài hồn thiện Tôi xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2022 Sinh viên thực Nguyễn Thị Kim Liên MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Tổng quan tình hình nghiên cứu đề tài : Lý chọn đề tài, mục tiêu nhiệm vụ đề tài : Phương pháp nghiên cứu : .2 Đối tượng phạm vi nghiên cứu, giới hạn đề tài : Đóng góp đề tài : .2 Ý nghĩa lý luận ý nghĩa thực tiễn : .3 Kết cấu đề tài : CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ LÁ CÂY ARALIA ARMATA : 1.1.1 Tổng quan aralia armata : 1.1.2 Đặc điểm sinh thái: 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ LÁ CÂY ARALIA ARMATA TRONG NƢỚC: 1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ LÁ CÂY ARALIA ARMATA TRÊN THẾ GIỚI : 1.4 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA LÁ CÂY ARALIA ARMATA : CHƢƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: 2.1.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ: 2.1.2 Phương pháp nghiên cứu: 2.2 THỰC NGHIỆM: .9 2.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình thu nhận dịch chiết cao từ Aralia Armata: 10 2.2.2 Xây dựng tiêu chuẩn sở cao dược liệu dung môi nước chiết xuất từ Aralia armata theo Dược điển Việt Nam V : 10 CHƢƠNG : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 16 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT XUẤT CAO DƢỢC LIỆU TỪ LÁ CÂY ARALIA ARMATA : 16 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ Rắn/lỏng đến trình chiết xuất cao dược liệu từ Aralia Armata : .16 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian đến trình chiết xuất cao dược liệu từ Aralia Armata : 18 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết xuất cao dược liệu từ Aralia Armata : 20 3.2 XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ CAO DƢỢC LIỆU DUNG MÔI NƢỚC CHIẾT XUẤT TỪ LÁ CÂY ARALIA ARMATA THEO DƢỢC ĐIỂN VIỆT NAM V: 22 3.2.1 Chiết xuất cao dược liệu: .22 3.2.2 Hàm lượng cặn không tan nước: 22 3.2.3 Tỷ lệ khối lượng làm khô: .23 3.2.4 Hàm lượng tro toàn phần: 23 3.2.5 Hàm lượng kim loại nặng: 24 3.2.6 Độ pH: 24 3.2.7 Định tính: .24 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .26 KẾT LUẬN 26 KIẾN NGHỊ 26 TÀI LIỆU THAM KHẢO 27 DANH MỤC HÌNH Hình Lá hoa Aralia armata Hình Lá Aralia armata phơi khô xay nhỏ thành bột Hình Sơ đồ quy trình thực nghiệm tổng thể Hình Dịch chiết thu khảo sát tỉ lệ Rắn/lỏng .16 Hình Đồ thị biểu diễn kết lượng cao thu thay đổi thể tích dung mơi chiết 17 Hình Đồ thị đường thẳng biểu diễn tương quan khối lượng cao chiết thể tích chiết 18 Hình Dịch chiết thu khảo sát thời gian 18 Hình Đồ thị biểu diễn kết lượng cao thu thay đổi thời gian chiết .19 Hình Đồ thị đường thẳng biểu diễn tương quan khối lượng cao chiết thời gian chiết 20 Hình 10 Dịch chiết thu khảo sát nhiệt độ .20 Hình 11 Đồ thị biểu diễn kết lượng cao thu thay đổi nhiệt độ chiết 21 Hình 12 Đồ thị đường thẳng biểu diễn tương quan khối lượng cao chiết nhiệt độ chiết 22 DANH MỤC BẢNG Bảng Kết khảo sát tỉ lệ Rắn/lỏng 17 Bảng Kết khảo sát thời gian 19 Bảng Kết khảo sát nhiệt độ 21 Bảng Kết khảo sát cặn không tan nước cao đặc Aralia armata 23 Bảng Kết khảo sát khối lượng làm khô cao đặc Aralia armata .23 Bảng Kết khảo sát tro toàn phần cao đặc Aralia armata .23 Bảng Kết khảo sát hàm lượng số kim loại nặng cao đặc Aralia armata 24 Bảng Kết khảo sát độ pH dung dịch cao đặc Aralia armata .24 Bảng Kết định tính nhóm chất cao đặc Aralia armata .24 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Việt Nam nằm khu vực nhiệt đới gió mùa có khí hậu nóng ẩm, lượng mưa hàng năm lớn, có nhiều đồi núi chia cắt nên điều kiện khí hậu đa dạng, khí hậu đặc trưng cho vùng Những yếu tố tạo nên nguồn tài nguyên sinh vật vô dồi dào, đặc biệt hệ thực vật vơ phong phú đa dạng Theo ước tính Việt Nam có khoảng 12000 lồi thực vật, có khoảng 4000 lồi thuốc q mọc tự nhiên Đây nguồn nguyên liệu có giá trị mặt kinh tế phục vụ cho việc chữa nhiều loại bệnh khác Trong vài thập kỷ gần đây, xu hướng sử dụng sản phẩm thuốc thực phẩm chức có nguồn gốc từ thực vật tự nhiên để phòng trị bệnh trở lên thịnh hành giới Ngoài phát triển y học đại dân gian lưu truyền thuốc quý loại thảo dược để chữa bệnh Những thuốc đóng vai trị quan trọng tiền đề cho phát triển ngành y học ngày Như vậy, việc hòa hợp hai y học cổ truyền y học đại xu tất yếu thời đại nhằm giải khó khăn y học Trong thuốc cổ truyền hay nhân dân sử dụng Đơn châu chấu (Aralia armata) biết đến với nhiều tác dụng khác nhau: làm thuốc trị bệnh phong thấp tê bại, phù thũng,lá rễ dùng để trị rắn cắn Rễ sắc uống ngâm chữa bệnh cổ họng, viêm amidal, thấp khớp Ngoài ra, rễ dùng để trị chứng viêm gan cấp, viêm bạch hầu, viêm sưng vú vết thương bị dao chém Lá giã để đắp chữa mụn nhọt, phần non luộc ăn thay rau [10] Do vậy, lồi thuốc quý, cần nghiên cứu để giải thích tác dụng chữa bệnh tạo điều kiện để nhà khoa học tìm phương thuốc chữa bệnh khác cho người Xuất phát từ mục đích muốn góp phần hiểu biết bổ sung thêm vào giá trị sử dụng loài mà tơi định chọn đề tài khóa luận là: ‘‘ Xây dựng tiêu chuẩn sở cao dược liệu dung mơi nước chiết xuất từ lồi Aralia armata’’ làm đề tài luận văn tốt nghiệp Tổng quan tình hình nghiên cứu đề tài : Đề tài hướng đến tổng quan Aralia armata việc thu nhận cao với điều kiện chiết tối ưu từ nguyên liệu Aralia armata dung môi nước cất hai lần SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân Lý chọn đề tài, mục tiêu nhiệm vụ đề tài : 3.1 Lý chọn đề tài : Từ trình bày, thông qua quan sát thực tế sử dụng Aralia armata, nhận thấy việc sử dụng loại dân gian làm thức uống để điều trị bệnh đường hô hấp dựa kinh nghiệm chưa có quy trình cụ thể để sử dụng hiệu nguồn dược liệu Ngồi ra, cơng trình nghiên cứu loại cịn chưa có hệ thống Vì tơi thực nghiên cứu cơng bố số kết bước đầu lựa chọn điều kiện chiết xuất tối ưu để thu lượng cao hiệu đạt chất lượng từ Aralia armata với dung môi nước Sản phẩm cao thu gần gũi với cách làm dân gian mà đảm bảo tính khoa học Ngồi nghiên cứu đưa quy trình sản xuất cao nước Aralia armata vào công nghiệp để tạo sản phẩm bán thị trường 3.2 Mục tiêu nghiên cứu : - Tìm điều kiện chiết tối ưu để thu nhận cao Aralia armata với hiệu suất chiết xuất cao - Xây dựng tiêu chuẩn sở cao Aralia armata 3.3 Nhiệm vụ đề tài : - Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn lỏng, thời gian nhiệt độ đến trình chiết cao nước Aralia armata - Xây dựng tiêu chuẩn sở cao dược liệu dung môi nước từ Aralia armata Phƣơng pháp nghiên cứu : 4.1 Phƣơng pháp nghiên cứu lý thuyết : - Phương pháp nghiên cứu hợp chất tự nhiên - Nghiên cứu mạng Internet, tham khảo cơng trình nghiên cứu giới loài - Tổng quan tài liệu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học, ứng dụng phận Aralia armata 4.2 Phƣơng pháp nghiên cứu thực nghiệm : - Các phương pháp xử lý mẫu thực nghiệm - Các phương pháp chiết mẫu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu, giới hạn đề tài : - Lá Aralia armata thu hái Quảng Nam – Đà Nẵng - Cao chiết từ loài với dung mơi nước cất hai lần Đóng góp đề tài : Bước đầu khảo sát thơng số chiết cao đạt hiệu phịng thí nghiệm để tiếp tục tiến hành mơ phịng quy mô công nghiệp ảo SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân Ý nghĩa lý luận ý nghĩa thực tiễn : Những kết có đề tài nghiên cứu nguồn tư liệu có ý nghĩa việc cung cấp thơng tin điều kiện chiết cao nước Aralia armata cụ thể tỉ lệ rắn lỏng, thời gian nhiệt độ chiết Qua đó, nâng cao giá trị ứng dụng chúng ngành dược liệu Kết cấu đề tài : Mở đầu: ( Trang) Chương 1: Tổng quan ( Trang) Chương 2: Nội dung phương pháp nghiên cứu ( Trang) Chương 3: Kết thảo luận ( 10 Trang) Kết luận kiến nghị: ( Trang) Tài liệu tham khảo: ( Trang) SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân - Phản ứng với dung dịch NaOH 1%: Thêm vài giọt dung dịch NaOH 1% vào ống nghiệm chứa dịch lọc Nếu flavon, isoflavon, isoflavanon, flavanon, chalcon, leucoantocyanidin có màu vàng Flavonol cho màu từ vàng đến cam Auron cho màu tím đến đỏ tím c Định tính coumarin : Ngâm gam cao đặc Aralia armata 50mL ethanol, lọc lấy dịch lọc, cho – 3mL dịch lọc vào ống nghiệm thử phản ứng mở đóng vịng lacton: - Ống 1: thêm 0.5mL dung dịch NaOH 10% - Ống 2: giữ nguyên Sau đun cách thủy ống vài phút, để nguội thêm vào ống 4mL nước cất, ống ống sau acid hóa H2SO4 lỗng mà ống đục ống có coumarin d Định tính saponin : Cân gam cao đặc Aralia armata , cho vào cốc 5mL ethanol đun cách thủy phút, lọc lấy dung dịch alcohol để thử nghiệm ống nghiệm có kích thước nhau: - Ống 1: 5mL HCl 0,1N (pH = 1) + giọt dung dịch alcohol chứa mẫu thử - Ống 2: 5mL NaOH 0,1N (pH = 13) + giọt dung dịch alcohol chứa mẫu thử Bịt miệng ống nghiệm lắc mạnh ống nghiệm phút để yên, quan sát cột bọt bong bóng ống nghiệm: - Nếu cột bọt ống nghiệm cao bọt có độ bền nhau, có saponintriterpenoid - Nếu ống có cột bọt cao nhiều so với ống có saponinsteroid e Định t nh đƣờng kh : Ngâm gam cao đặc Aralia armata 10mL chloroform, lọc lấy dịch lọc cho vào ống nghiệm, cho giọt thuốc thử Fehling A giọt thuốc thử Fehling B, sau đun cách thủy, có đường khử xuất kết tủa đỏ gạch f Định tính polyphenol : Ngâm gam cao đặc Aralia armata 10mL methanol ethanol, lọc lấy dịch lọc cho vào ống nghiệm, nhỏ vài giọt dung dịch FeCl3 1% Nếu dung dịch chuyển sang màu xanh thẫm có polyphenol g Định tính steroid : - Phản ứng Libermann – Burchard: Cho vào ống nghiệm 1mL acetic anhydrid, 1mL chloroform, làm lạnh ống nghiệm thêm vài giọt H2SO4 đậm đặc, sau cho dịch lọc ngâm chloroform, sung dịch đổi thành màu xanh dương, lục, cam đỏ, màu bền khơng đổi có sterol SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 14 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân - Phản ứng Salkowski: Ngâm 2g cao đặc Aralia armata chloroform Lọc lấy dịch lọc cho vào ống nghiệm nhỏ vài giọt H2SO4 đậm đặc, phản ứng dương tính dung dịch chuyển thành màu đỏ đậm, xanh, xanh tím h Định t nh acid h u : Cân gam cao đặc Aralia armata cho vào cốc, thêm 10mL nước cất đem đun sôi 10 phút Để nguội, đem lọc lấy dịch Cho – mL dịch lọc vào ống nghiệm, thêm tinh thể Na2CO3 Quan sát tượng, có bọt khí có acid hữu i Định t nh chất b o : Ngâm gam cao đặc Aralia armata 10mL n-hexane Lọc lấy dịch loc, sau nhỏ vài giọt dịch lên mảnh giấy lọc, sấy nhẹ cho bay hết dung mơi, có vết mờ giấy có chất béo j Định tính carotene : Ngâm gam cao đặc Aralia armata 10mL n-hexane 15 phút, lọc lấy dịch lọc cho 2mL dịch lọc vào ống nghiệm, đun cách thủy thu lấy cặn, sau nhỏ vài giọt H2SO4 đậm đặc lắc nhẹ, thấy xuất màu xanh có carotene SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 15 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT XUẤT CAO DƢỢC LIỆU TỪ LÁ CÂY ARALIA ARMATA : 3.1.1 Ảnh hƣởng tỉ lệ Rắn/lỏng đến trình chiết xuất cao dƣợc liệu từ Aralia Armata : Căn tài liệu tham khảo, sàng lọc trước đây, nghiên cứu thăm dò nêu chương 2, tơi lựa chọn thời gian trung bình sử dụng cho thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thể tích dung mơi đến khối lượng cao chiết sử dụng 120 phút Cho 5g bột Aralia Armata vào bình cầu có chứa dung mơi nước cất với thể tích thay đổi: 50mL,100mL, 150mL, 200mL, 250mL, 300mL Chưng ninh mẫu nguyên liệu dung môi nước cất thời gian thu dịch chiết tương ứng, thể Hình Hình Dịch chiết thu đƣợc khảo sát tỉ lệ Rắn/lỏng Hỗn hợp dịch chiết thu đem lọc bỏ cặn tạp chất thu dịch chiết tổng từ Aralia Armata có màu nâu đậm Dịch chiết mang cô đuổi dung môi đến khối lượng không đổi, thu khối lượng cao chiết khô Ảnh hưởng tỉ lệ Rắn/lỏng lên khối lượng cao chiết khơ trình bày Bảng SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 16 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Bảng Kết khảo sát tỉ lệ Rắn/lỏng STT Nhiệt độ (0C) Thể tích (mL) Thời gian (giờ) Khối lƣợng cao (gam) 80 50 3.25 80 100 3.28 80 150 3.32 80 200 3.32 80 250 3.33 80 300 3.35 3.36 Khối lượng cao(g) 3.34 3.32 R² = 0.9031 3.3 3.28 Thể tích(mL) 3.26 3.24 50 100 150 200 250 300 350 Hình Đồ thị biểu diễn kết lƣợng cao thu đƣợc thay đổi thể tích dung mơi chiết Nhận xét: Với gam bột nguyên liệu ban đầu, chiết phương pháp chưng ninh tăng thể tích dung mơi nước cất khối lượng cao tăng dần, thí nghiệm thăm dị nhóm nghiên cứu cho thấy quan hệ đại lượng “Khối lượng cao” “Thể tích dung môi” miền khảo sát từ 50mL đến 300 mL có hình dạng quan hệ tuyến tính mơ tả Hình Dùng phương pháp phân tích hồi quy tuyến tính xử lý số liệu phương pháp bình phương nhỏ nhất, với hỗ trợ phần mềm máy tính excel, chúng tơi đề SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 17 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP xuất phương trình hồi quy có dạng: y = 0,0004x + 3,2433 với R2=0,9031 đồ thị biểu diễn tương quan “Khối lượng cao” “Thể tích dung mơi” trình bày Hình Khối lượng cao(g) 3.36 3.34 3.32 y = 0.0004x + 3.2433 R² = 0.9031 3.3 3.28 Thể tích(mL) 3.26 3.24 50 100 150 200 250 300 350 Hình Đồ thị đƣờng thẳng biểu diễn tƣơng quan khối lƣợng cao chiết thể tích chiết Để làm sở cho nghiên cứu tiếp theo, chọn thông số thực nghiệm sau: khối lượng nguyên liệu gam bột, thể tích dung mơi 150 mL nước cất 3.1.2 Ảnh hƣởng thời gian đến trình chiết xuất cao dƣợc liệu từ Aralia Armata : Cho 5g bột Aralia Armata vào bình cầu tích 150mL Đun sơi với dung môi nước cất thời gian giờ; 1,5 giờ; giờ; 2,5 giờ; giờ; 3,5 thu dịch chiết tương ứng, thể Hình Hình Dịch chiết thu đƣợc khảo sát thời gian SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 18 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Hỗn hợp dịch chiết thu đem lọc bỏ cặn tạp chất thu dịch chiết tổng từ Aralia Armatacó màu nâu đậm Dịch chiết mang cô đuổi dung môi đến khối lượng không đổi, thu khối lượng cao chiết khô Ảnh hưởng thời gian chiết lên khối lượng cao chiết khô thể Bảng Bảng Kết khảo sát thời gian Nhiệt độ Thể tích Thời gian Khối lƣợng cao (0C) (mL) (giờ) (gam) 80 150 3.24 80 150 1,5 3.27 80 150 3.31 80 150 2,5 3.31 80 150 3.32 80 150 3,5 3.34 STT Nhận xét: Với gam bột nguyên liệu ban đầu, chiết phương pháp chưng ninh thể tích dung mơi nước cất 150 mL tăng thời gian chưng ninh, khối lượng cao tăng dần, thí nghiệm thăm dị nhóm nghiên cứu cho thấy quan hệ đại lượng “Khối lượng cao” “Thời gian” miền khảo sát từ đến 3,5 có hình dạng quan hệ tuyến tính mơ tả Hình 3.36 Khối lượng cao(g) 3.34 3.32 R² = 0.9031 3.30 3.28 3.26 Thời gian (giờ) 3.24 3.22 0.5 1.5 2.5 3.5 Hình Đồ thị biểu diễn kết lƣợng cao thu đƣợc thay đổi thời gian chiết Dùng phương pháp phân tích hồi quy tuyến tính xử lý số liệu phương pháp bình phương nhỏ nhất, với hỗ trợ phần mềm máy tính excel, chúng tơi đề SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 19 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP xuất phương trình hồi quy có dạng: y = 0,0371x + 3,2148 với R2=0,9031 đồ thị biểu diễn tương quan “Khối lượng cao” “Thời gian” trình bày Hình 3.36 Khối lượng cao(g) 3.34 3.32 y = 0.0371x + 3.2148 R² = 0.9031 3.30 3.28 3.26 Thời gian (giờ) 3.24 3.22 0.5 1.5 2.5 3.5 Hình Đồ thị đƣờng thẳng biểu diễn tƣơng quan khối lƣợng cao chiết thời gian chiết Để làm sở cho nghiên cứu tiếp theo, chọn thông số thực nghiệm sau: khối lượng nguyên liệu gam bột, thời gian chiết 3.1.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình chiết xuất cao dƣợc liệu từ Aralia Armata : Cho 5g bột Aralia Armata vào bình cầu có chứa dung mơi nước cất với thể tích 150mL nhiệt độ thay đổi sau: 500C, 600C, 700C, 800C, 900C, 1000C thời gian thu dịch chiết tương ứng, thể Hình 10 Hình 10 Dịch chiết thu đƣợc khảo sát nhiệt độ SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 20 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Hỗn hợp dịch chiết thu đem lọc bỏ cặn tạp chất thu dịch chiết tổng từ Aralia Armata có màu nâu đậm Dịch chiết mang cô đuổi dung môi đến khối lượng không đổi, thu khối lượng cao chiết khô Ảnh hưởng nhiệt độ chiết lên khối lượng cao chiết khô thể Bảng Bảng Kết khảo sát nhiệt độ Nhiệt độ Thể tích Thời gian Khối lƣợng (0C) (mL) (giờ) cao (gam) 50 150 3.22 60 150 3.27 70 150 3.29 80 150 3.32 90 150 3.33 100 150 3.34 STT Nhận xét: Với gam bột nguyên liệu ban đầu, chiết phương pháp chưng ninh thể tích dung mơi nước cất 150 mL, thời gian chiết tăng nhiệt độ chưng ninh, khối lượng cao tăng dần, thí nghiệm thăm dị nhóm nghiên cứu cho thấy quan hệ đại lượng “Khối lượng cao” “Nhiệt độ” miền khảo sát từ 500C đến 1000C có hình dạng quan hệ tuyến tính mơ tả Hình 11 3.36 Khối lượng cao(g) 3.34 3.32 R² = 0.9234 3.30 3.28 3.26 3.24 3.22 Nhiệt độ (0C) 3.20 20 40 60 80 100 120 Hình 11 Đồ thị biểu diễn kết lƣợng cao thu đƣợc thay đổi nhiệt độ chiết SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 21 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Dùng phương pháp phân tích hồi quy tuyến tính xử lý số liệu phương pháp bình phương nhỏ nhất, với hỗ trợ phần mềm máy tính excel, chúng tơi đề xuất phương trình hồi quy có dạng: y = 0,0231x + 3,214 với R2=0,9234 đồ thị biểu diễn tương quan “Khối lượng cao” “Nhiệt độ” trình bày Hình 12 3.40 3.35 Khối lượng cao(g) 3.30 y = 0.0231x + 3.214 R² = 0.9234 3.25 3.20 Nhiệt độ (0C) 3.15 50 60 70 80 90 100 Hình 12 Đồ thị đƣờng thẳng biểu diễn tƣơng quan khối lƣợng cao chiết nhiệt độ chiết Nhận xét: - Từ kết khảo sát mục 3.1 chọn yếu tố ảnh hưởng đến trình thu nhận cao chiết từ Aralia Armata thể tích dung mơi, thời gian chiết nhiệt độ chiết, tìm điều kiện tối ưu áp dụng cho nghiên cứu với lượng nguyên liệu gam bột Aralia Armata điều kiện phịng thí nghiệm 3.2 XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ CAO DƢỢC LIỆU DUNG MÔI NƢỚC CHIẾT XUẤT TỪ LÁ CÂY ARALIA ARMATA THEO DƢỢC ĐIỂN VIỆT NAM V: Từ nghiên cứu dựa theo Dược điển Việt Nam V (DĐVN V), đề xuất tiêu chuẩn cao dược liệu Aralia armata dung môi nước sau: 3.2.1 Chiết xuất cao dƣợc liệu: Cao đặc Aralia armata bào chế từ Aralia armata theo phương pháp thích hợp với dung mơi chiết xuất nước, thu 120 gam chế phẩm cao đặc từ Aralia armata Mô tả: Cao đặc Aralia armata cao đặc quánh, mềm, đồng nhất, màu nâu đen, mùi nồng, đặc trưng dược liệu, vị lợ, đắng 3.2.2 Hàm lƣợng cặn không tan nƣớc: Kết khảo sát thể Bảng 4: SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 22 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Bảng Kết khảo sát cặn không tan nƣớc cao đặc Aralia armata STT mmẫu (g) mcắn (g) C (%) 1.000 0.017 1,700 1.000 0.018 1,800 1.000 0.015 1,500 CTB (%) 1,667 Nhận xét: Cặn khơng tan nước trung bình cao đặc Aralia armata 1,667%, đạt yêu cầu theo quy định DĐVN V không 3% 3.2.3 Tỷ lệ khối lƣợng làm khô: Kết khảo sát thể Bảng 5: Bảng Kết khảo sát khối lƣợng làm khô cao đặc Aralia armata STT mmẫu (g) mmẫu sau làm khô (g) W (%) 1.000 0.851 15,742 1.000 0.858 15,634 1.000 0.817 18,867 WTB (%) 16,747 Nhận xét: Tỷ lệ khối lượng làm khơ trung bình cao đặc Aralia armata 16,747%, đạt yêu cầu theo quy định DĐVN V không 20% 3.2.4 Hàm lƣợng tro toàn phần: Kết khảo sát thể Bảng 6: Bảng Kết khảo sát tro toàn phần cao đặc Aralia armata STT mcốc (g) mmẫu (g) mcốc mẫu sau tro hóa (g) T (%) 16,342 0,795 16,494 19,119 14,731 0,810 14,878 18,148 16,747 0,807 16,921 21,561 TTB (%) 19,609 Nhận xét: Tro tồn phần trung bình cao đặc Aralia armata 19,609%, đạt yêu cầu theo quy định DĐVN V không 35% SVTH : Nguyễn Thị Kim Liên – 18CHD 23 GVHD : TS.Đỗ Thị Thúy Vân KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 3.2.5 Hàm lƣợng kim loại nặng: Kết khảo sát hàm lượng số kim loại nặng cao đặc Aralia armata đo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng (Quatest 2) Kết thể Bảng 7: Bảng Kết khảo sát hàm lƣợng số kim loại nặng cao đặc Aralia armata Kim loại nặng Hàm lƣợng cao đặc A.Armata (mg/kg) Hàm lƣợng cho phép (mg/kg) Pb Không phát (