Tổng hợp vật liệu fe2o3tio2 và thử khả năng quang phân hủy một số chất màu hữu cơ

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA HỌC HỒNG THỊ HỒNG UN TỔNG HỢP VẬT LIỆU Fe2O3@TiO2 VÀ THỬ KHẢ NĂNG QUANG PHÂN HỦY MỘT SỐ CHẤT MÀU HỮU CƠ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Đà Nẵng, – 2022 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC TỔNG HỢP VẬT LIỆU Fe2O3@TiO2 VÀ THỬ KHẢ NĂNG QUANG PHÂN HỦY MỘT SỐ CHẤT MÀU HỮU CƠ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hồng Uyên Lớp: 18SHH Giáo viên hướng dẫn: TS Võ Thắng Nguyên Đà Nẵng, – 2022 LỜI CAM ĐOAN Chúng tơi cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi nhóm nghiên cứu hướng dẫn TS Võ Thắng Nguyên Các số liệu, kết báo cáo trung thực không chép kết từ cơng trình nghiên cứu khác Đà Nẵng, ngày 28 tháng 04 năm 2021 Tác giả Hoàng Thị Hồng Uyên LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu đề tài “Tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 thử khả quang phân hủy số chất màu hữu cơ” nhận giúp đỡ nhiệt tình từ thầy giáo biết ơn kính trọng tơi xin trân trọng cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Sư Phạm – Đai học Đà Nẵng tồn thể thầy giáo mơn thầy giáo cơng tác phịng thí nghiệm tận tình truyền đạt kiến thức quý báu, hỗ trợ sở vật chất, dụng cụ thí nghiệm giúp đỡ nhóm q trình học tập nghiên cứu Đặc biệt xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Võ Thắng Nguyên – người trực tiếp hướng dẫn khoa học dành nhiều thời gian, công sức hướng dẫn tơi suốt q trình thực nghiên cứu hồn thành đề tài khóa luận tốt nghiệp Tuy có nhiều cố gắng, đề tài khóa luận tốt nghiệp khơng tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy để đề tài hồn thiện Tơi xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH ẢNH 10 MỞ ĐẦU 1 TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI, MỤC TIÊU VÀ NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI 3.1 Lý chọn đề tài 3.3 Nhiệm vụ đề tài PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Phương pháp nghiên cứu lí thuyết 4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI NGHIÊN CỨU VÀ GIỚI HẠN CỦA ĐỀ TÀI ĐÓNG GÓP MỚI CỦA ĐỀ TÀI Ý NGHĨA LÝ LUẬN VÀ THỰC TIỄN CẤU TRÚC CỦA ĐỀ TÀI CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano TiO2 1.1.1 Giới thiệu chung vật liệu nano TiO2 1.1.2 Cấu trúc vật liệu nano TiO2 1.1.3 Đặc điểm TiO2 sử dụng cho trình xúc tác quang phân hủy 1.1.4 Cơ chế xúc tác quang vật liệu nano TiO2 1.2 Vật liệu α-Fe2O3 (hematit) 1.3 Mục đích việc tổng hợp vật liệu nano Fe2O3@TiO2 1.4 Tổng quan trình Fenton dị thể 10 1.4.1 Quá trình quang Fenton 11 1.4.2 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể chất bán dẫn 12 1.5 Nước thải dệt nhuộm loại phẩm màu dệt nhuộm 14 1.5.1 Nước thải dệt nhuộm 14 1.5.2 Methylen blue 14 1.5.3 Rhodamine B 15 1.5.4 Metyl orange 15 1.5.5 Fuchsine basic 16 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Hóa chất thiết bị 18 2.1.1 Hóa chất 18 2.1.2 Dụng cụ Thiết bị 19 2.2 Tổng hợp vật liệu nano Fe2O3@TiO2 19 2.2.1 Tổng hợp vật liệu Prussian blue (PB) 19 2.2.2 Tổng hợp vật liệu Prussian blue citrat (PBC) 19 2.2.3 Tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 20 2.3 Khảo sát đặc trưng hóa lí vật liệu 21 2.3.1 Nguyên lý ứng dụng phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 22 2.3.2 Nguyên lý ứng dụng phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FT-IR) 23 2.3.3 Nguyên lý ứng dụng phổ tán xạ Raman 24 2.3.4 Nguyên lý ứng dụng phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 26 2.3.5 Nguyên lý ứng dụng kính hiển vi điện tử quét SEM 28 2.3.6 Nguyên lý ứng dụng kính hiển vi TEM 28 2.3.7 Nguyên lý ứng dụng phổ tán sắc lượng tia X (EDS) 29 2.3.8 Nguyên lý ứng dụng phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UVVis DRS) 29 2.3.9 Nguyên lý ứng dụng đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp nitơ 30 2.4 Nghiên cứu khả quang phân hủy chất màu hữu xúc tác Fe2O3@TiO2 32 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn chất màu hữu 32 2.4.2 Nghiên cứu khả quang phân hủy chất màu hữu 33 2.4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ Fe2O3@xTiO2 tới khả phân hủy số chất màu hữu 34 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 đặc trưng hóa lý vật liệu 35 3.2 Quang xúc tác phân hủy hợp chất màu 45 3.2.1 Đường chuẩn xác định nồng độ hợp chất màu 45 3.2.2 Thử khả xử lý MB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 46 3.2.3 Thử khả xử lý RhB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 48 3.2.4 Thử khả xử lý MO vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 49 3.2.5 Thử khả xử lý FB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 50 3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ Fe2O3@xTiO2 tới khả phân huỷ số chất màu hữu 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 Kết luận 54 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT BET Brunauer–Emmett–Teller Eg Energy of band gap (Năng lượng vùng cấm) EDS Energy Dispersive X-ray Spectrometry (Phổ tán sắc lượng tia X) FB Fuchsine basic MB Methylen Blue MO Metyl Orange PB Prussian blue PBC Prussian blue citrat RhB Rhodamine B SEM Scanning Electron Microscopy (Hiển vi điện tử quét) SBET Diện tích bề mặt riêng tính theo phương trình BET TEM Transmission Electron Microscopy (Hiển vi điện tử truyền qua) UV-Vis Molecular Ultraviolet – Visible Absorption Spectroscopy (Phổ hấp phụ phân tử) UV-Vis DRS UV – Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy (Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến) XRD X-ray diffraction (Phương pháp nhiễu xạ tia X) DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 Số liệu tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 20 Bảng 2.2 Dãy dung dịch xác định đường chuẩn 32 Bảng 2.3 Thông số trình nghiên cứu khả quang phân hủy chất màu hữu 34 Bảng 3.1 Kết xác định kích thước tinh thể mẫu 38 Bảng 3.2 Tỉ lệ khối lượng nguyên tử phân bố vật liệu Fe2O3@TiO2 41 Bảng 3.3 Năng lượng vùng cấm mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 44 Bảng 3.4 Thông số đặc trưng cho tính xốp mẫu Fe2O3@xTiO2 44 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Hình 1.2 Cơ chế quang xúc tác TiO2 Hình 1.3 Sự thay đổi hình thái cấu trúc Fe2O3 trình nung PB Hình 1.4 Các q trình xảy chất bán dẫn có kích thích electron.13 Hình 1.4 Cơng thức cấu tạo phân tử MB 14 Hình 1.5 Cơng thức cấu tạo phân tử RhB 15 Hình 1.6 Cơng thức cấu tạo phân tử MO 16 Hình 2.1 Prussian blue citrat 20 Hình 2.2 Điều chế Fe2O3@TiO2 21 Hình 2.3 Các tỉ lệ Fe2O3@xTiO2 21 Hình 2.4 Nguyên lý hoạt động máy quang phổ hồng ngoại 24 Hình 2.5 Nguyên lý hoạt động kính quang phổ Raman 26 Hình 2.6 (a) - Nguyên lý phương pháp XRD 27 Hình 2.7 Các kiểu đường hấp phụ - giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC 31 Hình 3.1 Phổ IR Fe2O3@TiO2 36 Hình 3.2 Phổ Raman Fe2O3@TiO2 37 Hình 3.3 Phổ XRD mẫu Fe2O3@TiO2 39 Hình 3.4 (a) – Hình ảnh SEM Fe2O3@TiO2 40 Hình 3.5 Phổ EDS Fe2O3@TiO2 41 Hình 3.6 Hình ảnh phân tích nguyên tố tinh thể Fe2O3@TiO2 42 Hình 3.7 Phổ UV-Vis DRS mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 43 Hình 3.8 Đồ thị phụ thuộc hàm Kubelka-Munk vào lượng photon lượng vùng cấm mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 43 Hình 3.9 (a); (b); (c); (d) - Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 kết đo SBET mẫu Fe2O3; Fe2O3@0,5TiO2; Fe2O3@0,75TiO2, Fe2O3@1TiO2 45 Bảng 3.3 Năng lượng vùng cấm mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 MẪU Fe2O3 x = 0,2 x = 0,4 x = 0,5 x = 0,75 x=1 Eg (eV) 2,07 2,10 2,08 2,05 2,07 Hình 3.9 thể đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 77K mẫu Fe2O3, Fe2O3@0,5TiO2; Fe2O3@0,75TiO2, Fe2O3@1TiO2 Các số liệu thu từ đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 mẫu trình bày qua Bảng 3.4 Quan sát hình dạng đường cong hấp phụ giải hấp phụ mẫu thuộc dạng IV theo phân loại IUPAC chứng tỏ mẫu có kích thước mao quản trung bình So với mẫu Fe2O3 mẫu Fe2O3@xTiO2 có diện tích bề mặt SBET, tổng thể tích lỗ rỗng kích thước lỗ rỗng tăng SBET tăng kết việc đính TiO2 lên khung Fe2O3 ban đầu làm tăng diện tích bề mặt hạt Khi lượng TiO2 tăng diện tích bề mặt SBET tăng, đặc biệt mẫu Fe2O3@0,75TiO2 đạt SBET lớn nhất, tăng lên mẫu Fe2O3@1TiO2 SBET thể tích lỗ rỗng giảm kích thước lỗ rỗng tăng Điều giải thích cụm TiO2 gắn lên khung Fe2O3 vơ tình chiếm chỗ số mao quản vật liệu làm cho diện tích bề mặt giảm Khi SBET lớn làm cho vật liệu có nhiều diện tích để tiếp xúc với chất cần phân hủy làm tăng hiệu trình xúc tác quang phân hủy Như vậy, với kết này, nên sử dụng vật liệu với tỉ lệ Fe2O3@0,75TiO2 để đạt hiệu xúc tác quang tốt Bảng 3.4 Thông số đặc trưng cho tính xốp mẫu Fe2O3@xTiO2 Mẫu Diện tích bề mặt Tổng thể tích lỗ Kích thước lỗ rỗng (m /g) rỗng (cm /g) (nm) Fe2O3 1,7789 0,0102 22,9881 Fe2O3@0,5TiO2 16,4066 0,0992 24,2045 Fe2O3@0,75TiO2 35,3141 0,3275 37,0951 Fe2O3@1TiO2 31,8308 0,3151 38,6960 44 Hình 3.9 (a); (b); (c); (d) - Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 kết đo SBET mẫu Fe2O3; Fe2O3@0,5TiO2; Fe2O3@0,75TiO2, Fe2O3@1TiO2 3.2 Quang xúc tác phân hủy hợp chất màu Vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 có diện tích bề mặt riêng lớn có khả hấp phụ chất màu hữu phân hủy chúng ánh sáng Do đó, tơi tiến hành thí nghiệm để xác định hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu hợp chất màu khác 3.2.1 Đường chuẩn xác định nồng độ hợp chất màu Nồng độ hợp chất màu xác định phương pháp đo quang máy quang phổ UV-VIS Tiến hành đo mật độ quang hợp chất màu MB bước sóng 400 nm – 700 nm, hợp chất màu RhB bước sóng 400 nm – 700 nm, hợp chất màu MO bước sóng 350 nm – 600 nm, hợp chất màu FB bước sóng 400 nm – 650 nm Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ nồng độ hợp chất màu với mật độ quang thể qua hình 3.10 45 Hình 3.10 Đường chuẩn nồng độ hợp chất màu Nồng độ hợp chất màu phụ thuộc vào mật độ quang theo phương trình hồi quy tuyến tính thu theo dạng y = ax + b: MB: y = 0,1749x – 0.1814 (R² = 0.9803) RhB: y = 0.0613x – 0.0017 (R² = 0.9988) MO: y = 0.0745x + 0.0081 (R² = 0.9993) y = 0.1332x – 0.0528 (R² = 0.9911) FB: Nhận thấy, phương trình đường chuẩn có giá trị R2 gần chứng tỏ phép đo UV-Vis để xác định nồng độ chất màu X có độ tin cậy cao Các đường chuẩn dùng để xác định nồng độ hợp chất màu dung dịch sau xử lý vật liệu xúc tác 3.2.2 Thử khả xử lý MB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 Để thử khả xử lý hợp chất màu vật liệu Fe2O3@0,75TiO2, tiến hành hai thí nghiệm song song với hai hệ MB 10 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M 10 ppm + 0,6 g/L Fe2O3@0,75TiO2 + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng với bóng đèn 46 LED 80 W, sau 60 phút chiếu sáng, khoảng mL mẫu lấy ly tâm để tách xúc tác Dung dịch MB đo mật độ quang máy quang phổ xác định nồng độ qua đường chuẩn Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 phân hủy MB trình bày Hình 3.11 (a) (b) Hình 3.11 Phổ UV-Vis (a) – MB 10 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M, (b) – MB 10 ppm + Fe2O3@0,75TiO2 0,6 g/L + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng 60 phút Hình 3.12 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy MB hai hệ sau 60 phút 47 Kết thực nghiệm cho thấy với mẫu khơng có vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 MB phân hủy chậm theo thời gian Sau 60 phút chiếu sáng khoảng 35% MB bị phân hủy Thêm vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 hàm lượng 0,6 g/L vào dung dịch MB 10 ppm, kết thực nghiệm cho thấy khoảng 5% MB bị hấp phụ chưa chiếu sáng Sau 60 phút chiếu sáng lượng RhB bị phân hủy lên đến 96% 3.2.3 Thử khả xử lý RhB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 Để thử khả xử lý hợp chất màu vật liệu Fe2O3@0,75TiO2, tiến hành hai thí nghiệm song song với hai hệ RhB 25 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M RhB 25 ppm + 0,3 g/L Fe2O3@0,75TiO2 + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng với bóng đèn LED 80 W, sau 100 phút chiếu sáng, khoảng mL mẫu lấy ly tâm để tách xúc tác Dung dịch RhB đo mật độ quang máy quang phổ xác định nồng độ qua đường chuẩn Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 phân hủy RhB trình bày Hình 3.13 (a) (b) Hình 3.13 Phổ UV-Vis (a) – RhB 25 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M, (b) – RhB 25 ppm + Fe2O3@0,75TiO2 0,3 g/L + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng 100 phút 48 Hình 3.14 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy RhB hai hệ sau 100 phút Kết thực nghiệm cho thấy với mẫu khơng có vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 RhB phân hủy chậm theo thời gian Sau 100 phút chiếu sáng khoảng 55% RhB bị phân hủy Thêm vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 hàm lượng 0,3 g/L vào dung dịch RhB 25 ppm, kết thực nghiệm cho thấy khoảng 15% RhB bị hấp phụ chưa chiếu sáng Sau 100 phút chiếu sáng lượng RhB bị phân hủy lên đến 95% 3.2.4 Thử khả xử lý MO vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 Để thử khả xử lý hợp chất màu vật liệu Fe2O3@0,75TiO2, tiến hành hai thí nghiệm song song với hai hệ MO 25 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M MO 25 ppm + 0,2 g/L Fe2O3@0,75TiO2 + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng với bóng đèn LED 80 W, sau 60 phút chiếu sáng, khoảng mL mẫu lấy ly tâm để tách xúc tác Dung dịch RhB đo mật độ quang máy quang phổ xác định nồng độ qua đường chuẩn Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 phân hủy MO trình bày Hình 3.15 49 (a) (b) Hình 3.15 Phổ UV-Vis (a) – MO 25 ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M, (b) – MO 25 ppm + Fe2O3@0,75TiO2 0,2 g/L + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng 60 phút Hình 3.16 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy MO hai hệ sau 60 phút Kết thực nghiệm cho thấy với mẫu khơng có vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 MO không bị phân hủy theo thời gian Thêm vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 hàm lượng 0,3 g/L vào dung dịch RhB 25 ppm, sau 100 phút chiếu sáng lượng RhB bị phân hủy lên đến 70% 3.2.5 Thử khả xử lý FB vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 Để thử khả xử lý hợp chất màu vật liệu Fe2O3@0,75TiO2, tiến hành hai thí nghiệm song song với hai hệ FB 30ppm + 0,4 mL H2O2 0,5M FB 50 30ppm + 0,05g/L Fe2O3@0,75TiO2 + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng với bóng đèn 80 W, sau 25 phút chiếu sáng, khoảng 3ml mẫu lấy ly tâm để tách xúc tác Dung dịch FB đo mật độ quang máy quang phổ xác định nồng độ qua đường chuẩn Kết khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 phân hủy FB trình bày Hình 3.18 (a) (b) Hình 3.17 Phổ UV-Vis (a) – FB 30 ppm+ 0,4 mL H2O2 0,5M, (b) – FB 30 ppm + Fe2O3@0,75TiO2 0,05 g/L + 0,4 mL H2O2 0,5M chiếu sáng 25 phút Hình 3.18 Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy FB hệ sau 25 phút Kết thực nghiệm cho thấy với mẫu khơng có vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 lượng FB bị phân hủy lớn Sau 25 phút chiếu sáng, FB bị phân hủy khoảng 51 50% Thêm vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 hàm lượng 0,05 g/L vào dung dịch Fb 30 ppm, 30% lượng FB bị vật liệu hấp phụ sau 25 phút chiếu sáng, khoảng 75% lượng FB bị vật liệu xử lý Khả xúc tác quang xử lý vật liệu đánh giá có hiệu chất màu hữu Do đó, vật liệu xúc tác có triển vọng ứng dụng tốt xử lý chất ô nhiễm hữu 3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ Fe2O3@xTiO2 tới khả phân huỷ số chất màu hữu Để tối ưu thành phần vật liệu xúc tác, thực thí nghiệm xúc tác phân hủy với loại vật liệu Fe2O3 (PB); Fe2O3@0,2TiO2; Fe2O3@0,4TiO2; Fe2O3@0,75TiO2; Fe2O3@1TiO2 Các mẫu thực tương tự trên, nồng độ hợp chất màu lại dung dịch xác định phương pháp đo mật độ quang Kết đưa dạng phần trăm nồng độ bị hấp phụ xử lý Hình 3.19 (a) (b) Hình 3.19 (a) - Đồ thị hiệu suất hấp phụ hợp chất màu mẫu vật liệu (b) - Đồ thị hiệu suất xử lý hợp chất màu mẫu vật liệu Đối với trình hấp phụ, mẫu vật liệu Fe2O3, ban đầu MO RhB khơng bị hấp phụ cịn MB FB bị hấp phụ mức 20% Điều thể qua thể tích lỗ rỗng mẫu lớn làm cho khả hấp phụ mẫu khả quan Sau khoảng thời gian chiếu sáng để thực xúc tác quang, hợp chất màu dần bị phân hủy Cụ thể: khoảng 10% MO; 10% RhB; 20% MB; 50% FB bị vật liệu xử lý Điều chứng tỏ, vật liệu Fe2O3 ban đầu có hiệu xử lý hợp 52 chất màu Tuy nhiên, với SBET bé nên độ hiệu việc xử lý chất màu hạn chế Đối với mẫu vật liệu Fe2O3 gắn thêm TiO2 lượng hợp chất màu xử lý tăng lên đáng kể Hiệu suất tăng lên cao tỉ lệ Fe2O3@0,75TiO2, sau giảm đạt tỉ lệ Fe2O3@1TiO2 Điều giải thích dựa phân bố TiO2 khung vật liệu Fe2O3, thể qua số liệu SBET, tổng diện thích lỗ rỗng kích thước lỗ rỗng thơng qua Bảng 3.4, đồng thời, lượng TiO2 đính lên khung vật liệu nhiều làm che phủ tâm hoạt động Fe2O3 làm cản trở phân hủy chất màu hữu bề mặt làm cho hoạt tính xúc tác quang mẫu tỉ lệ Fe2O3@1TiO2 giảm so với mẫu tỉ lệ Fe2O3@0,75TiO2 53 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình tìm hiểu, nghiên cứu tài liệu tiến hành thực nghiệm, thu số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu Fe2O3@TiO2 theo phương pháp thủy luyện từ PB TiOSO4 Đã khảo sát đặc trưng cấu trúc, thành phần hóa học, hình thái bề mặt vật liệu với phổ đặc trưng IR, Raman, phổ XRD, hình ảnh SEM, phổ EDS, đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 Các mẫu vật liệu điều chế có cấu trúc pha tinh thể Fe2O3@TiO2, kích thước hạt trung bình khoảng 25,7 nm Đã khảo sát tính chất hấp thụ ánh sáng mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 phổ UV-Vis DRS Kết cho thấy, mẫu vật liệu có khả hấp thụ ánh sáng khả kiến Khả hấp thụ ánh sáng khả kiến mẫu nhìn chung tăng tăng tỉ lệ x Trong mẫu khảo sát, mẫu Fe2O3@0,75TiO2 hấp thụ ánh sáng khả kiến tốt Đã khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân hủy chất màu hữu vật liệu Fe2O3@0,75TiO2 vùng ánh sáng khả kiến Cụ thể: + Đối với MB: Sau 60 phút xúc tác quang, nhận thấy 96% lượng MB bị phân hủy + Đối với RhB: Sau 100 phút xúc tác quang, nhận thấy 95% lượng RhB bị phân hủy + Đối với MO: Sau 60 phút xúc tác quang, nhận thấy 70% lượng MO bị phân hủy + Đối với FB; Sau 25 phút xúc tác quang, nhận thấy 75% lượng FB bị phân hủy Đã đánh giá độ hiệu mẫu vật liệu Fe2O3@xTiO2 so sánh với mẫu Fe2O3 Cụ thể hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu 54 Fe2O3@xTiO2 lớn nhiều lần so với PB tỉ lệ mang lại hiệu cao Fe2O3@0,75TiO2 Kiến nghị - Khảo sát thêm số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp vật liệu - Tiếp tục tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình phân hủy quang xúc tác chất màu hữu - Khảo sát thêm tính chất khác vật liệu Fe2O3@TiO2 nhằm nghiên cứu nhiều ứng dụng vật liệu - Thực nghiệm sử dụng vật liệu Fe2O3@TiO2 để xúc tác quang phân hủy xử lý ô nhiễm chất màu hữu môi trường nước 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Bùi Văn Hoàng (2020), Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác vật liệu nano TiO2 biến tính Fe2O3 CuO, Đại học Thái Nguyên [2] Đào Đình Thức, Một số phương pháp ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội [3] Đinh Quang Khiếu (2015), Một số phương pháp phân tích hóa lý, NXB Đại học Huế [4] Lê Thị Thanh Tuyền (2019), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu CeO2/TiO2 nano ống hoạt tính xúc tác phân hủy quang hóa vùng khả kiến, Đại học Huế [5] Lê Lâm Sơn, Lê Trung Hiếu, Nguyễn Vĩnh Phú, Trần Thanh Minh, Lê Thùy Trang, Trần Thị Văn Thi (2021), Tổng hợp nano Fe2O3 sử dụng glucomannan làm chất định hướng cấu trúc, Tạp chí Khoa học Đại học Huế [6] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [7] Nguyễn Thị Vân Anh, Hồng Nguyễn Bích Phượng, Nguyễn Quang Huy, Phạm Trung Kiên (04/2014), Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano composite Fe2O3@TiO2 để xử lý asen nước, Hà Nội [8] Ma Thị Vân Hà (2015), Nghiên cứu khả hấp phụ xanh metylen metyl da cam vật liệu đá ong biến tính, Đại học Thái Nguyên [9] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [10] Phạm Ngọc Nguyên (2004), Giáo trình kỹ thuật phân tích vật lý, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [11] Võ Thị Diệu Lan, Nghiên cứu tổng hợp khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu composite g-C3N4/SnO2, Trường Đại học Quy Nhơn [12] Võ Triều Khải (2014), Tổng hợp nano kẽm oxit có kiểm sốt hình thái số ứng dụng, Đại học Khoa học, Đại học Huế [13] Võ Thị Thu Như (2018), Nghiên cứu chế tạo vật liệu Ag/TiO2, Ag-Ni/TiO2 phương pháp chiếu xạ tia CO-60 ứng dụng làm xúc tác quang hoá phân huỷ chất màu hữu cơ, Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh TIẾNG ANH [14] Abdelmajid Lassoued, Brahim Dkhil, Abdellatif Gadri, Salah Ammar (2017), Control of the shape and size of iron oxide (a-Fe2O3) nanoparticles synthesized through the chemical precipitation method, Results in Physics Volume 7, 3007-3015 [15] Castrejón-Sánchez V.H., Camps Enrique, Camacho-López M (2014), Quantification of phase content in TiO2 thin films by Raman spectroscopy, Superficies y Vacío 27(3) 88- 92 [16] Hu Ming, Nagy L K Torad, Ya-Dong Chiang, Kevin C.-W Wu and Yusuke Yamauchi (2012), Size- and shape-controlled synthesis of Prussian Blue nanoparticles by a polyvinylpyrrolidone-assisted crystallization process, CrystEngComm [17] Lei Zhang, Hao Bin Wu, Srinivasan Madhavi, Huey Hoon Hng, Xiong Wen David Lou (2012), Formation of Fe2O3 microboxes with hierarchical shell structures from metal-organic frameworks and their lithium storage properties, J Am Chem Soc ; 134(42): 17388-91 [18] Tanmay K Ghorai, Panchanan Pramanik (2011), Mechanochemical synthesis, characterization and photocatalytic properties of M2O3/TiO2 (M = Fe, Mn) nanocomposite under Visible light, Frontiers in Mechanochemistry and Mechanical Alloying [19] S Ito, S Inoue, H Kawada, M Hara, M Iwasaki, H Tada, Low-Temperature Synthesis of Nanometer-Sized Crystalline TiO2 Particles and Their Photoinduced Decomposition of Formic Acid, J Colloid Interface Sci 216(1):59-64 [20] V.K Gupta, Alok Mittal, Vibha Gajbe, Jyoti Mittal (2007), Adsorption of basic fuchsin using waste materials—bottom ash and deoiled soya—as adsorbents, Journal of Colloid and Interface Science 319 [21] Xue-Li Chena, Feng Lia, HongYu Chena, HuiJuan Wangb, GuGong Lia (2020), Fe2O3/TiO2 functionalized biochar as a heterogeneous catalyst for dyes degradation in water under Fenton processes, Journal of Environmental Chemical Engineering, 52, 15, 8649–8658 [22] Yicheng Guo , Xianqing Tian , Xinfeng Wang, Jie Sun, Fe2O3 nanomaterials derived from Prussian blue with excellent H2S sensing properties, Sensors and Actuators B: Chemical, 2019, 293, 136 [23] Ye Cong, Jinlong Zhang, Feng Chen, Masakazu Ampo and Dannong He (2007), Preparation, Photocatalytic Activity, and Mechanism of Nano-TiO2 Co-Doped with Nitrogen and Iron (III), The Journal of Physical Chemistry C, 111, 28, 10618–10623 [24] Zhang, L.; Wu, H B.; Madhavi, S.; Hng, H H.; Lou, X W (2012), Formation of Fe2O3 Microboxes with Hierarchical Shell Structures from Metal–Organic Frameworks and Their Lithium Storage Properties, Journal of the American Chemical Society, 134 (42), 17388-17391 ... hợp Fe2O3@TiO2 thử khả quang phân hủy số chất màu hữu cơ. ” Tổng quan tình hình nghiên cứu đề tài Đề tài hướng đến tổng quan vật liệu Fe2O3@TiO2 khả xúc tác quang phân hủy hợp chất hữu môi trường... Fe2O3@TiO2 khảo sát khả quang xúc tác phân huỷ hợp chất hữu Đóng góp đề tài Nghiên cứu, tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 bước đầu đánh giá hiệu xúc tác quang phân hủy số hợp chất màu hữu quy mơ phịng... chuẩn chất màu hữu 32 2.4.2 Nghiên cứu khả quang phân hủy chất màu hữu 33 2.4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ Fe2O3@xTiO2 tới khả phân hủy số chất màu hữu 34 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO