Đang tải... (xem toàn văn)
Untitled BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC GIAO THÔNG VẬN TẢI PHÂN HIỆU TẠI TP HCM BÀI LUẬN MÔN HỌC PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG ĐỀ TÀI PHẢN ỨNG KẾT TỦA TRONG HÓA PHÂN TÍCH ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH MÔI TR[.]
lOMoARcPSD|9242611 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC GIAO THÔNG VẬN TẢI PHÂN HIỆU TẠI TP HCM BÀI LUẬN MƠN HỌC: PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG ĐỀ TÀI: PHẢN ỨNG KẾT TỦA TRONG HĨA PHÂN TÍCH ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GVHD: TRỊNH XN BÁU NHĨM THỰC HIỆN: NHÓM TP HCM, Ngày 30 tháng 11 năm 2022 lOMoARcPSD|9242611 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC GIAO THÔNG VẬN TẢI PHÂN HIỆU TẠI TP HCM THÀNH VIÊN NHÓM 3 Nguyễn Trung Hiếu Nguyễn Trung Tính Hồng Nguyễn Tân Như Nguyễn Thị Hồng Dung Đinh Thị Ngọc Linh lOMoARcPSD|9242611 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU NỘI DUNG I Cơ sở lý thuyết phương pháp kết tủa hóa phân tích: .5 Sự tạo thành kết tủa: .5 a Một số khái niệm bản: b Các giai đoạn trình tạo thành kết tủa: Dung dịch keo: a Đặc điểm hạt keo: b Sự pepty hóa: Sự nhiễm bẩn: 10 a Sự cộng kết: 10 b Sự kết tủa theo: 11 II Các thao tác điều kiện để tiến hành phân tích theo phương pháp kết tủa: 11 Các thao tác bản: 11 a Hòa tan (thường gọi giai đoạn phá mẫu): 11 b Kết tủa: .11 c Lọc kết tủa: 12 d Rửa kết tủa: 12 e Sấy nung kết tủa 13 f Cân 13 III Điều kiện để tiến hành phân tích theo phương pháp kết tủa 14 Thuốc kết tủa: 14 Lượng chất phân tích: 15 Nồng độ thuốc thử: 15 Dạng kết tủa dạng cân: .16 a Yêu cầu dạng kết tủa: 16 b Yêu cầu dạng cân: .16 IV Các phép tính tốn phân tích trọng lượng 18 a Mẫu dạng rắn: 18 b Mẫu dạng dung dịch: 18 Phạm vi áp dụng phương pháp kết tủa: 19 lOMoARcPSD|9242611 V Vai trò phương pháp kết tủa thực tế: 19 VI Ứng dụng phương pháp kết tủa thực tế: .20 Định độ ẩm, nước kết tinh, chất dễ bay hơi, độ tro chất nung: .20 Định lượng cách tạo tủa: 21 VII Tiêu chuẩn quốc gia đá vôi – phương pháp kết tủa 22 Phạm vi áp dụng 23 Tài liệu viện dẫn .23 Quy định chung 23 Hóa chất, thuốc thử .24 Thiết bị, dụng cụ 28 Chuẩn bị mẫu 29 Phương pháp thử 29 a Xác định hàm lượng nung (MKN) 30 b Xác định hàm lượng cặn không tan axit (CKT) 31 c Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) .32 d Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) theo phương pháp đo màu 34 e Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) 34 f Xác định hàm lượng canxi oxít (CaO) 37 g Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO) 38 h Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO2) phương pháp đo màu .39 i Xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit (SO3) 40 j Xác định hàm lượng clorua (Cl-) .41 k Xác định hàm lượng kali oxit (K2O) natri oxit (Na2O) .42 Báo cáo thử nghiệm 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 lOMoARcPSD|9242611 LỜI MỞ ĐẦU Hóa phân tích khoa học phương pháp xác định thành phần hóa học chất cấu trúc hợp phần có chất phân tích Các phương pháp hóa phân tích cho phép xác định định tính chất, nghĩa xác định xem lOMoARcPSD|9242611 NỘI DUNG I Cơ sở lý thuyết phương pháp kết tủa hóa phân tích: Sự tạo thành kết tủa: a Một số khái niệm bản: Chất điện ly mạnh tan: chất tan, tan phân ly thành ion nhiêu Dung dịch bão hòa: dung dịch q trình hịa tan kết tủa đạt trạng thái cân bằng, chất tan tan thêm (nếu tiến hành q trình hịa tan), chất kết tủa kết tủa thêm (nếu tiến hành kết tủa) Trong dung dịch bão hòa chất điện ly mạnh tan dạng tổng quát A mBn có cân bằng: Nói cách khác: dung dịch bão hịa dung dịch có cân kết tủa ion tan dung dịch Tích số tan (T (iong/l)): nhiệt độ không đổi dung dịch số chất điện ly tan, tích số nồng độ ion (với lũy thừa hệ số ion phương trình điện ly) số gọi tích số tan Độ hòa tan (S mol/l): độ hòa tan chất số phân tử chất có lít dung dịch bão hịa Nói cách khác: nồng độ dung dịch bão hòa độ hòa tan chất tan Độ hòa tan ký hiệu S, đon vị mol/l Quan hệ độ tan tích số tan: tích số tan tích số ion dung dịch bão hòa Độ hòa tan số mol chất tan có lít dung dịch bão hịa Vậy T S hai đại lượng đặc trưng dung dịch bão hịa, có mối quan hệ với Có thể tính S biết T ngược lại Ta lâp biểu thức liên hệ S T Giả sử hợp chất khó tan AmBn có độ tan S mol/l, có tích số tan dung dịch bão hịa có cân bằng: iong/l Trong lOMoARcPSD|9242611 Theo phản ứng, ta thấy: mol AmBn hịa tan dung dịch có m ion An+ n ion Bm- S mol AmBn hòa tan dung dịch có mS ion An+ nS ion Bm- Vậy nồng độ ion dung dịch bão hòa: [An+] = mS; [Bm-] = nS nhiệt độ định, ta có: = [An+]m[Bm-]n Thay nồng độ ion vào: = [mS]m[nS]n = mmnnSm+n : phương trình sử dụng để tính T biết S Ví dụ 1: Tính độ hịa tan Ag2CrO4 biết T = 4.10-12 Trường hợp m = 2, n = Ví dụ 2: Tính tích số tan Mg(OH)2 200C biết nhiệt độ độ hòa Mg(OH)2 1,44.10-4 mol/l Điều kiện để tạo thành kết tủa: điều kiện để tạo thành kết tủa chất điện ly mạnh tan tích số nồng độ ion chất dung dịch phải lớn tích số tan Ví dụ 3: trộn hai dung dịch Pb(NO3)2 0,1M + NaCl 0,1M theo tỷ lệ 1:1 thể tích kết tủa PbCl2 có xuất khơng? Biết Vì trộn hai thể tích nên thể tích tăng lên gấp đơi nồng độ chất giảm lần [Pb(NO3)2] = 0,05M → [Pb2+] = 0,05 ion/l = 5.10-2 ion/l [NaCl] = 0,05M → [Cl-] = 0,05 ion/l = 5.10-2 ion/l [Pb2+][Cl-] = 0,053 = 1,25.104 < 2,4.10-4 không kết tủa lOMoARcPSD|9242611 Ví dụ 4: tương tự ví dụ 3, thay nồng độ NaCl 1M [Pb2+] = 0,05 ion/l = 5.10-2 ion/l [Cl-] = 0,5 ion/l = 5.10-1 ion/l [Pb2+][Cl-] = 5.10-2(5.10-1)2 = 125.10-4 > 2,4.10-4 có kết tủa Vậy chất phương pháp kết tủa là: phản ứng kết tủa phản ứng hoá học xảy sản phẩm tạo thành chất rắn tan hay kết tủa b Các giai đoạn trình tạo thành kết tủa: Sự xuất mầm kết tinh (sự tạo thành kết tủa sơ cấp) Quá trình kết tinh đặc trung hai giai đoạn: tạo mầm kết tinh trưởng lớn chúng Tức trình tạo hạt sơ cấp sang tạo hạt thứ cấp Điều kiện đủ để xuất mầm kết tinh: - Phải có đủ số ion cấu tử cần xác định thuốc thử xây dựng mạng tinh thể kết tủa Theo lý thuyết Christiansen số ion có tâm kết tinh tới hạn BaSO4, Ag2CrO4 CaF2 tương ứng 8,6 Nhưng theo Johnson tâm kết tinh tối hạn BaSO4 Như tác giả không thống số ion cần thiết cho tạo mầm kết tinh loại kết tủa Tuy nhiên tác giả thống ý kiến cần phải có đủ số ion để hình thành mầm kết tinh giai đoạn giai đoạn Thời điểm để tính giai đoạn từ bắt đầu cho thuốc thử vào dung dịch chứa thuốc thử cần xác định thấy đục Giai đoạn phụ thuốc vào nhiều yếu tố như: số lượng mầm kết tinh, nồng độ thuốc thử, tốc độ thuốc thử, khuấy trộn, nhiệt độ dung dịch,… Sự trưởng lớn (sự tạo thành kết tủa thứ cấp) Sau xuất mầm kết tinh nồng độ ion xung quanh mầm kết tinh giảm xuống tạo nên chênh lệch nồng độ vị trí dung dịch Kết có khuếch tán ion đến sát mầm kết tinh chúng lại tác dụng với để tạo thành kết tủa bám lên mầm kết tinh làm kết tủa lớn dần Sự làm muồi kết tủa lOMoARcPSD|9242611 Là q trình chuyển hạt kết tủa có kích thước nhỏ sang kết tủa có kích thước lớn Q trình cịn gọi q trình hồn thiện hạt tinh thể kết tủa Mặc dù có nhiều biện pháp để làm tăng độ lớn tinh thể tồn hạt nhỏ, điều khơng có lợi cho q trình lọc kết tủa Có hai cách làm muồi: để kết tủa thời gian nhằm mục địch có xếp lại mạng tinh thể có cấu trúc bền vững hơn, làm mười nhiệt tức đun nóng dung dịch chứa kết tủa Thông thường, người ta làm muồi thời gian, phương pháp kết tủa hạt Lý thuyết làm muồi theo thời gian giải thích sau: dung dịch, độ tan kết tủa phụ thuộc vào kích thước tinh thể kết tủa Kích thước hạt kết tua nhỏ độ tan chúng lớn Vì sau làm kết tủa, dung dịch khơng bão hịa với loại kết tủa có kích thước bé lại bão hòa với loại kết tủa có kích thước lớn Kết có xuất kết tủa bám lên kết tủa có kích thước lớn làm cho kết tủa to dần trở nên hạt Quá trình xảy tiếp tục làm dung dịch trở lại khơng bão hịa kết tủa có kích thước bé dẫn đến kết tủa có kích thước bé lại tan Cuối theo thời gian dung dịch khơng cịn kết tủa có kích thước bé Dung dịch keo: Khi lọc kết tủa cần phải giải số vấn đề đặt phức tạp, cần phải làm cho đông tụ làm kết tủa dạng số hạt chất rắn dạng phân tán nhỏ, hạt chất rắn gọi hạt keo Ngồi tượng cịn có tượng pepti hóa trình rửa kết tủa a Đặc điểm hạt keo: Dung dịch keo dung dịch có chứa kết tủa có kích thước bé phân tán bền, hạt keo gây trở ngại lớn chúng khơng lọc dễ bị nhiễm bẩn Sau số đặc điểm dung dich keo - Dung dịch keo có khả khuếch tán chất rắn Kích thước hạt keo nhỏ khoảng từ 10-7 đến 10-4 cm lại tập hợp số lớn nguyên tử, phân tử (từ 103 – 109 tiểu phân) Hạt keo chuyển động không ngừng, hỗn loạn chuyển động khơng làm cho chúng đơng tụ lại đề làm kết tủa to hạt lắng xuống lOMoARcPSD|9242611 Để hiểu rõ chất dung dịch keo nhằm mục đích xử ký chúng trình phân tích trọng lượng, cần phải nghiên cứu lý thuyết dung dịch keo Trước hết cần phải nghiên cứu rằng: hệ keo tồn tiểu phân mang điện đẩy Ví dụ: xét trình tạo kết tủa AgCl từ dung dịch AgNO3 với dung dịch NaCl Khi có tạo thành hạt keo AgCl, hạt keo hạt có khối lượng nên tồn lượng tự dẫn đến hấp thụ bề mặt, hấp thụ xảy ưu tiên ion đồng dạng kết tủa Nếu ban đầu cho dung dịch NaCl vào dung dịch AgNO3 dung dịch + dư Ag dung dịch keo ưu tiên hấp thụ ion Ag+ tạo nên phân tử mang điện dương hút ion đối mang điện âm, kết tủa hình thành lớp điện kép xung quanh hạt keo Như vậy, hai trường hợp: có dư Ag+ Cl- hạt keo mang điện bao bọc lớp ion dấy tạo tương tác đẩy Từ ta thấy rằng: hạt keo hạt có khối lượng mang điện nên chịu ảnh hưởng hai lực - Lực hút hạt có khối lượng Lực đẩy hạt mang điện dấu Nếu khoảng cách hai hạt keo giảm xuống lực hút thắng lực đẩy tức hạt keo có khả đơng tụ, điều có lợi cho phân tích Bằng phương pháp phân tích trọng lượng, người ta tính tốn để có khoảng cách cần thiết làm cho hạt keo đông tụ, cách giảm chiều dày lớp điện kép với việc tăng nồng độ chất điện ly mạnh b Sự pepty hóa: Hiện tượng thường thấy rửa kết tủa dạng keo đơng tụ nước cấ dung dịch keo có khả tái tạo lại dạng keo ban đầu chưa làm đông tụ, tượng vật gọi tượng pepty hóa Nguyên nhân rửa kết tủa nước làm cho nồng độ dung dịch chất điện ly mạnh giảm xuống bề mặt hạt keo đông tụ kéo theo tăng khoảng cách làm cho hệ keo đông tụ bị tách trạng thái hạt keo ban đầu ... dịch sau phá mẫu lỗng khó tách hồn tồn chất cần phân tích Do đó, kết phân tích khó xác Theo Tanamaep, lượng cân phân tích phải lấy lượng cân kết phân tích vào khoảng 0,01 đương lượng gam kết tủa... độ đến giá trị thích hợp f Cân Trong phân tích người ta sử dụng hai loại cân cân kỹ thuật cân phân tích Cân kỹ thuật: loại cân có độ xác khơng cao Trong phân tích, cân kỹ thuật dùng để cân vật... cần xác cao, dùng để cân sơ trước cân cân phân tích Cân phân tích: dụng cụ vật lý xác địi hỏi phải sử dụng cách cẩn thận Hiện có nhiều loại cân phân tích, loại cân có yêu cầu khác sử dụng, cần