THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ doc

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Mạnh Sơn Nhóm học viên thực tập 1. Thái Ngọc Ánh 2. Bùi Tiến Đạt 3. Lê Văn Khoa Bảo 4. Nguyễn Ngọc Trác 5. Lê Thị Thảo Viễn Huế, tháng 01 năm 2008 Báo Cáo Thực tập chuyên đề 1 MỞ ĐẦU 1. Nơi thực tập: Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa Học Huế Giáo viên hướng dẫn thực tập: TS Nguyễn Mạnh Sơn Nhóm Học viên cùng thực tập: Thái Ngọc Ánh, Bùi Tiến Đạt Nguyễn Ngọc Trác, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn 2. Mục đích thực tập Làm quen với các trang thiết bị nghiên cứu, tập duyệt cách bố trí, đo đạc các vật liệu có sẳn. Làm quen với các hệ đo của khoa Vật lý liên quan đến chuyên ngành đang được đào tạo. Làm quen với cách sữ dụng các phần mềm chuyên dụng để xữ lý số liệu thu được, chẳng hạn dùng phần mềm Microcal Origin [5] Tập duyệt nghiên cứu khoa học và cách viết một báo cáo, một thông báo khoa học. Tập duyệt cách hợp tác nghiên cứu khoa học, làm việc theo nhóm. 3. Đối tượng nghiên cứu Vật liệu Ruby Al 2 O 3 : Cr 3+ nhân tạo. Mẫu đã có sẳn chỉ tiến hành các phép đo. Hệ đo đã có sẳn và đã được tự động hoá tại Phòng Thí nghiệm của khoa vật lý. Báo Cáo Thực tập chuyên đề 2 Phần chính của thực tập I. Tổng quan lý thuyết về Ruby Al 2 O 3 : Cr 3+ [3,6,7] Ruby (hồng ngọc hay đá đỏ) là một trong những chủng loại đá quý hiếm nhất. Ngày nay ruby có thể sản xuất được. Ruby nhân tạo thường có tính chất hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn. Vật liệu nền của ruby đó là Al 2 O 3 . Được tạo nên từ nhôm và oxi. Nhôm và oxi nắm vị trí thứ 13 và 16 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Màu đỏ của hồng ngọc là do tâm phát quang Cr 3+ phát ra. Crom là kim loại chuyển tiếp thuộc nhóm d. Có vị trí và cấu hình như trình bày bên dưới. Hình 1: Vị trí của nhôm và oxi trong bảng tuần hoàn. Tâm phát quang Cr 3+ . Crom là kim loại chuyển tiếp có nằm ở vị trí 24 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Hình 2: Vị trí của Crom trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Cấu hình của Crom 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 5 4s 1 . Do đó, cấu hình của Cr 3+ là 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 3 . Báo Cáo Thực tập chuyên đề 3 Al 2 O 3 (nhôm oxit) Al 2 O 3 :Cr 3+ (ruby)Al 2 O 3 :Cr 3+ (ruby) Hình 3: Hình ảnh của Al 2 O 3 và Al 2 O 3 : Cr 3+ [4] Ta biết rằng oxit nhôm Al 2 O 3 tinh khiết là không màu và ít gấy ấn tượng. Nhưng khi nó chứa cở 1% oxit crom thì nó có màu đỏ rất đẹp. Đó là ruby, một loại đá quý hiếm đứng sau kim cương. Ngoài giá trị dùng để làm đồ trang sức thì ruby có rất nhiều ứng dụng trong khoa học kỹ thuật mà điểm hình là làm môi trường hoạt tính cho laser ruby. Đây là loại laser ra đời đầu tiên đánh một mốc lịch sử cho ngành khoa học laser. I. 1 Tính chất vật lý Ruby nằm trong số đá quý bền nhất tìm thấy trên trái đất. Với độ cứng chỉ thua kim cương và ít bị hiện tượng vỡ tách, ruby có thể chịu được mọi va chạm, mài mòn trong quá trình sử dụng. Hình 4: Laser ruby Báo Cáo Thực tập chuyên đề 4 I.1.1 Hiện tượng tách, nứt Các hiện tượng này xảy ra do khoáng vật chịu ảnh hưởng của áp suất và ngoại lực. Các công trình nghiên cứu năm 1904 cho rằng corundum không có mặt tách nhưng những công trình nghiên cứu gần đây nhất đối với corumdum nhân tạo cho thấy rằng corumdum có thể bị tách dọc theo mặt hình thoi (1011) và lăng kính lục giác (Hexagonal prism 1120). Tinh thể corundum có thể bị nứt dọc theo mặt yếu nhất của tinh thể thường do các sai hỏng về cấu trúc gây nên. Tinh thể corundum cũng như tinh thể của các loại đá quý khác có thể có vết nứt bất kỳ. Các vết nứt này hình thành trong những điều kiện nhất định của quá trình mọc tinh thể hoặc chế tác. Về độ bền thì ruby tương đối giòn, dễ vỡ, tuy nhiên ít hơn các loại khác. Độ cứng, tính chịu cào, xước của mặt bóng tinh thể biểu hiện độ cứng của nó. I.1.2 Độ giãn nở nhiệt: Độ giãn nở nhiệt của đơn tinh thể corundum được xác định bởi Belyaev năm 1980 như sau 20 – 50 0 C = 6.66.10 - 6 (deg – 1 ) (song song tr ục C) 20 – 1000 0 C = 9.03.10 - 6 (song song tr ục C) 50 0 C = 5.0.10 - - 6 (vuông góc v ới trục C) Đặc trưng giãn nở nhiệt của ruby có ý nghĩa quan trọng trong thực tế. Độ giãn nở do nhiệt của ruby nhỏ hơn của kim cương. I.1.3 Độ dẫn nhiệt: Độ trơ về nhiệt của corundum =0,262 cal.cm 2 . CS 1/2 , lớn gấp 2 lần spinel và 3 lần garnet. Phép thử xác định giá trị độ trơ về nhiệt có thể rất có lợi trong việc phân biệt corundum với các loại khoáng vật khác. Phép thử nhiệt được tiến hành bởi những dụng riêng như “phép thử alpha”, trên nguyên tắc đốt nóng 1 đầu dò Báo Cáo Thực tập chuyên đề 5 nhọn đến một nhiệt độ xác định được lựa chọn, sau đó cho đầu nhọn tiếp xúc với khoáng vật và đo xem nó bị nguội nhanh như thế nào. I.1.4 Điểm nóng chảy và điểm sôi Điểm nóng chảy của corundum theo Belayev (1980) là 2030 0 C, theo một số tác giả khác là 2050 0 C. Điểm sôi của corundum là 3500 0 C rất cao. Độ tan của corundum là 9,8.10 -5 g trong 100 g nước ở 29 0 C. Corundum tan kém trong HNO 3 sôi và axit photphoric ở 300 0 C, nhưng hoà tan tốt trong borax ở 800 – 1000 0 C và trong KHSO 4 ở 400 – 600 0 C. Do borax có khả năng hoà tan ruby nên hết thức thận trọng khi đốt nóng borax gần sát ruby. I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng Tỷ trọng là trọng lượng tính bằng g trong 1 cm 3 vật chất. Tỷ trọng riêng thường ký hiệu SG là tỷ số giữa trọng lượng của cùng một thể tích chất và trọng lượng của cùng một thể tích như vậy của nước ở 4 0 C. Tỷ trọng của corundum thường được cho là bằng 3,98g/cm 3 I.2 Tính chất quang học Corundum kết tinh trong lớp tam tà của hệ lục giác, là vật liệu khúc xạ kép và đơn trục. Mỗi tia sáng đi tới tinh thể corundum theo mọi hướng đều bị tách thành hai tia (trừ hướng song song với quang trục C), trong đó mỗi tia dao động trong một mặt phẳng vuông góc với phương lan truyền và vuông góc với mặt phẳng dao động của tia kia. Tia thứ nhất (o-ray) luôn luôn dao động vuông góc với trục C nên có chỉ số khúc xạ (w) không đổi bằng 1,770. Tia thứ hai 9 (e – ray) dao động trong mặt phẳng chứa trục C và có chỉ số khúc xạ () thay đổi. Khi ánh sáng tới song song với trục C thì tia e dao động vuông góc với C và do đó cùng chỉ số khúc xạ w. Khi ánh sáng tới vuông góc với C thì tia e dao động song song với C. Tại điểm này sự khác nhau giữa hai chỉ số khúc xạ w và  đạt giá trị lớn nhất. Hiện tượng khúc xạ kép của corundum xảy ra mạnh nhất khi ánh sáng tới vuông góc với trục C và giảm tới 0 khi hướng ánh sáng tới trùng với trục C. Báo Cáo Thực tập chuyên đề 6 Trong corundum tia o chuyển động chậm hơn (có chỉ số khúc xạ lớn hơn) tia e nên đặc tính quang học là đơn trục âm. Phương pháp để xác định đặc tính quang học âm hay dương là dùng hình ảnh giao thoa hoặc ghi chỉ số khúc xạ (RI) của các vị trí khác nhau khi quay đá 180 0 . Nói chung giá trị chỉ số khúc xạ: RI 1 () trong khoảng từ 1,757 đến 1,772; RI 2 (w) từ 1,765 đến 1,780 tuỳ theo nguộn gốc khác nhau của vật liệu. I.2.1 Độ lấp lánh Độ lấp lánh dùng để chỉ số lượng và chất lượng ánh sáng mà vật liệu đá quý phản xạ. Độ bóng bên trong đóng góp vào độ lấp lánh phụ thuộc vào chỉ số khúc xạ, sự cân đối và độ đánh bóng. Độ lấp lánh bên ngoài là độ bóng bề mặt, và được xác định bằng chỉ số khúc xạ. I.2.2 Tính chất đa màu, màu sắc của ruby Vì sự khác nhau trong đối xứng và theo hướng dao động của các tia như trên, mỗi tia bị hấp thụ khác nhau nên 1 tia này có màu này, tia khác có màu khác. Sự khác nhau về màu tại các hướng khác nhau gọi là đa màu. Loại đơn trục như ruby có hai hướng dao động (w và ) nên có hai màu. Hậu quả là loại đơn trục như corundum là “dicroic”. Song song với trục C chỉ nhìn thấy tia o nên chỉ có một màu, không nhìn thấy pleochroism, màu tương ứng với tia e thay đổi. Sự khác biệt lớn nhất khi ánh sáng lan truyền vuông góc với trục C. Hiện tượng pleochroism nhìn thấy mạnh nhất dưới góc vuông so với trục C, khi đó hai màu đỏ tía nhẹ của o- ray trộn với màu đỏ da cam của e-ray cho ra các màu trung gian. Để xác định hiệu ứng pleochroism dùng lưỡng sắc kế. I.2.3 Quá trình phát quang của ruby Trong ruby crom có mặt ở dạng ion Cr 3+ nghĩa là nguyên tử crom (có cấu hình điện tử 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 5 4s 1 - thường viết gọn là 3d 5 4s) bị mất ba điện tử nên có cấu hình điện tử trở thành 3d 3 với ba điện tử không liên kết đôi. Ion Cr 3+ có kích thước lớn hơn Al 3+ một chút (1,2A 0 so với 1,1 A 0 ) nên dễ tham gia vào cấu trúc của Báo Cáo Thực tập chuyên đề 7 corundum. Trong trường tinh thể của sáu ligand oxi bao quanh xảy ra sự tách vạch năng lượng của các orbitan 3d của Cr. Giản đồ hình 5a mô tả hiệu ứng của cường độ trường ligand lên các mức năng lượng, kí hiệu theo số hạng phổ A, B, C và D. Trường thực tế của Cr 3+ trong ruby là đường chấm chấm dọc và các mức năng lượng thực tế cùng với các chuyển dời mức được mô tả trong hình 5b, hình 5c và hình 5d. Hình 5b mô tả quá trình hấp Hình 5: Các mức năng lượng, các dịch chuyển và các màu hấp thụ trong ruby[4,6,7] Chú thích: ABSORPTION: hấp thụ; FLUORESCENCE: huỳnh quang; RED FLUORESCENCE: huỳnh quang đỏ; RED TRNSM: truyền qua đỏ; VIOLET ABS:hấp thụ tím; SMALL BLUE TRNSM: truyền qua lam Báo Cáo Thực tập chuyên đề 8 thụ, hình 5b mô tả quá trình phát xạ nhiệt và hình 5d mô tả quá trình huỳnh quang. Sơ đồ trên cho phép ta giải thích màu sắc của ruby: Có hai cơ chế hấp thụ (absorption) xảy ra (hình 5b) khi ánh sáng đi qua để chuyển Crom từ mức cơ bản A lên mức kích thích C và thứ hai là lên mức kích thích D. Kết quả là ruby có hai cửa sổ truyền qua ở vùng xanh lam (SMALL BLUE TRNSM) có bước sóng cở 480nm và vùng đỏ có bước sóng cở 610nm. Vì mắt người nhạy với ánh sáng màu đỏ nên ruby có màu đỏ. I.2.4 Phổ hấp thụ [3] Phổ hấp thụ của ruby có các đặc trưng sau: Vùng hấp thụ ở 400 – 450nm (tím, xanh da trời) Vùng hấp thụ rộng ở 550nm (vùng nâu, xanh lá cây) Vạch hẹp 468,5; 475; 476,5nm Ngoài ra còn vùng rộng ở 550nm và hàng loạt vạch trong vùng đỏ. I.2.5 Phổ phát xạ của ruby [6,7] Có hai đỉnh cực đại, đỉnh đặc trưng là đỉnh 694,24nm. Hình 6: Phổ huỳnh quang của Ruby Báo Cáo Thực tập chuyên đề 9 II. Phương pháp chế tạo Ruby trong phòng thí nghiệm và trong công nghiệp [3,6,7] Ruby đã chế tạo thành công trong phòng thí nghiệm và chế tạo với số lượng lớn trong công nghiệp. Một số phương pháp chính thường được sử dụng để nuôi tinh thể ruby, dưới đây để logic tôi trình bày sơ lược, tôi không có ý trình bày chi tiết. II.1 Phương pháp tổng hợp từ dụng dịch nóng chảy (melt growth) Qua các bước như sau  Nóng chảy ngọn lửa  Nóng chảy bột Al 2 O 3 + chất tạo thành tinh thể  Nuôi tinh thể bằng phương pháp Czochralski  Nóng chảy vùng II. 2 Phương pháp tổng hợp từ dung dịch (solution growth)  Quá trình thuỷ nhiệt  Nung chảy II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo Ruby nhân tạo thường có cấu trúc và tính hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn. Tuy nhiên vì có thể sản dễ dàng với số lượng lớn nên không có tính “hiếm”, vì vậy giá trị của ruby nhân tạo so với ruby tự nhiên trong lĩnh vực đồ trang sức khác nhau rất xa. Để phân biệt ruby nhân tạo và ruby tự nhiên người ta thường phải kết hợp nhiều phương pháp để cho kết quả chính xác. Quan sát hình dáng, vẻ bề ngoài của viên đá trong một số trường hợp có thể cho ta một số thông tin dự đoán ban đầu. III. Phương pháp thực nghiệm Để tiến hành thực nghiệm chúng tôi đã thực hiện các phép đo tại bộ môn Vật lý chất rắn và phòng Thí nghiệm Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, Trường Đại học [...]... ta đo là khác nhau Báo Cáo Thực tập chuyên đề 23 KẾT LUẬN Sau đợt thực tập chuyên đề của khoá học, chúng tôi đã học được rất nhiều kinh nghiệm trong việc tiến hành thực nghiệm Trong đợt thực tập vừa qua chúng tôi gặp phải một sự cố về hệ đo Tuy nhiên đó lại là một bài học, một kinh nghiệm quý của chúng tôi đối với việc làm thực nghiệm Các kết quả rút ra được trong đợt thực tập: 1 Chúng tôi đã biết cách... đó ở ổ đĩa C của máy tính tự động tạo một Folder(thư mục) có tên KETQUA chứa tất cả các tập tin kết quả mà chúng ta vừa đo Các tập tin chứa kết quả đo nằm trong này Hình 14: Vị trí của thư mục chứa các tập tin ghi kết quả Báo Cáo Thực tập chuyên đề 18 Để copy kết quả đo Ta vào My Computer  C  KETQUA để copy các tập tin chúng ta vừa đo Bước 5: Tắt hệ đo Sau khi tiến hành đo đạc xong ta phải tắt hệ... xảy ra sái sót trong thực nghiệm Qua đợt thực tập chúng tôi xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Mạnh Sơn đã tận tình chỉ bảo chúng tôi trong qua trình học tập Báo Cáo Thực tập chuyên đề 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Mạnh Sơn (2007), “Bài giảng chuyên đề Nhiệt phát quang”, Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Huế [2] Nguyễn Mạnh Sơn (2007), “Báo cáo Sêmina về các hệ đo”, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học... , Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế III.1.2 b Một số thiết bị thực tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn Báo Cáo Thực tập chuyên đề 15 Hệ thấu kính Máy đơn sắc và motor bước Bộ Lock-in Amplifier Máy vi tính Hình 12: Một số thiết bị trong hệ đo phổ hấp thụ, phổ huỳnh quang tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn III.1.2c Các bước thực nghiệm đo phổ hấp thụ của ruby bằng hệ đo tự động tại Phòng thí... color in minerals”, Bell Laboratories Murray Hill, New Jersey 07974 [5] Tổ chất rắn (2007), “Giáo trình thí nghiệm chuyên đề chất rắn”, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế [6] http://webexhibits.org/causesofcolor/index.html [7] http://www.adamasgem.org/raman.html Báo Cáo Thực tập chuyên đề ... chất rắn Hình 8: Hệ đo phổ hấp thụ thực tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn Đo phổ bức xạ của nguồn sáng, Io =f(  ): nguồn sáng kích thích là một đèn halogien Sau đó cho viên ruby vào khe ta có kết quả cường độ truyền qua của ruby như sau: I=f() Ta có kết quả số liệu như sau Bước sóng (nm) 380 385 390 395 400 I0 10 (A) 12.3 15.2 18.2 22 25.5 Báo Cáo Thực tập chuyên đề I10 (A) 4 4 4 3.5 3 T ( ) ... 10: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby Báo Cáo Thực tập chuyên đề 700 §é hÊp thô A §é truyÒn qua T 0 8 13 Từ các phổ trên các hình cho thấy rằng các kết quả đo của chúng ta gần sát với lý thuyết về các phổ của ruby Tuy nhiên, về hình dạng phổ thì tương tự nhưng vị trí các đĩnh thì không trùng khớp nhau Theo chúng tôi có sự sai khác này là cách tiến hành thực nghiệm của chúng tôi Một lý do khác theo... nghiệm đo được Sau khi xử lý kết quả đo được qua phần mềm chuyên dụng Microcal Origin Chúng tôi đã thực hiện 3 lần đo, kết quả thu được đem so sánh với phổ huỳnh quang của ruby hình 6 Chúng tôi nhận thấy rằng kết quả đo của chúng ta vần có 2 đỉnh tuy rằng một tỉnh hơi mờ không lộ rõ Báo Cáo Thực tập chuyên đề 22 § Øn h c ë 6 9 5 ,9 n m 2 5 § Øn h m ê 2 0 C­êng ®é 1 5 1 0 0 5 0 0 640 660 680 700 720 740... đôi chút về vị trí các đỉnh Có thể giải thích được có sự sai khác này là do các nguyên nhân sau đây: Có thể là do hệ đo, do cách đọc của chúng ta và do mẫu ruby trong 2 cách đo khác nhau Báo Cáo Thực tập chuyên đề 19 P h æ ® Ì n h a lo g e n I 0= f( ) 2 5 P h æ tr u y Ò n q u a R u b y I= f (  ) 2 0 C­êng ®é 1 5 1 0 0 5 0 0 400 450 500 550 600 650 700 750 B ­ í c son g  (n m ) Hình 15: Phổ bức xạ của... 6 0 2 0 5 0 1 0 0 0 4 400 450 500 550 600 650 700 750 B ­ í c sã n g  (n m ) Hình 16: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby được đo bằng hệ đo tự động III.1.3 Hệ đo phổ phát quang [1] Báo Cáo Thực tập chuyên đề 20 4 6 5 3 7 8 9 10 2 1 1: Nguồn kích thích 2,4 Hệ thống thấu kính hội tụ 3 Giá mẫu 5: Bộ điều biến 6: Motor bước 7: Máy đơn sắc 8: PTM 9: Khuyếch đại 10: Máy vi tính Hình 17: Sơ đồ nguyên lý . Cáo Thực tập chuyên đề 1 MỞ ĐẦU 1. Nơi thực tập: Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa Học Huế Giáo viên hướng dẫn thực. HỌC KHOA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Mạnh Sơn Nhóm học viên thực tập 1. Thái Ngọc Ánh 2. Bùi Tiến