(TIỂU LUẬN) xác ĐỊNH hàm LƯỢNG SELEN vô cơ BẰNG PHƯƠNG PHÁP đo QUANG PHỔ UV VIS TRONG môi TRƯỜNG MICELLAR

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VƠ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MƠI TRƯỜNG MICELLAR ( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì) Giảng viên hướng dẫn: TS Đỗ Thị Long Nhóm thực hiện: Nhóm BẢNG PHÂN CƠNG NHIỆM VỤ Thành viên Nhiệm vụ Thành viên Nhiệm vụ TRẦN PHƯỚC VỸ Thuyết trình TƠ THỊ HỒNG XN Phần hóa chất- thiết bị NGUYỄN TẤN VINH Phần kết quả- thảo luận NGUYỄN THỊ MAI Phần đề xuất tập TRƯƠNG MINH SANG Phần nguyên tắc NGUYỄN NGỌC ANH THƯ Phần cách tiến hành ĐINH THỊ HỒNG TƯƠI Làm powerpoint I Nguyên tắc AI NỘI DUNG Hóa chất- thiết bị III Cách tiến hành IV Kết thảo luận V Đề xuất tập- Công thức tổng quát GIỚI THIỆU Giới thiệu nguyên tố phân tích   Selen nguyên tố vi lượng thiết yếu sức khỏe Có khả ngăn ngừa phát triển tế bào ung thư, bệnh gan, bệnh tim mạch Tuy nhiên, mức độ cho phép Selen hạn hẹp Nếu tiêu thụ thực phẩm chứa 0.1mg/kg hàm lượng Se dẫn đến thiếu hụt lớn 1mg/kg gây tác động độc hại thể bệnh tim mạch,… II Nguyên tắc 2.1 Nguyên tắc  Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượng selen vô có mẫu dựa hình thành chọn lọc phức hợp ion selen( IV) 4,5diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định hình thành chiết xuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion Triton X-114 Sau tách pha thực thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt pha loãng dung dịch ethanol 20% tín hiệu độ hấp thụ đo bước sóng 458 nm  Phương trình phản ứng: H S NH N Se NH HN O III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất 3.1 Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ Máy li tâm Máy đo quang UV- VIS Bể ổn nhiệt Máy đo pH Máy vi sóng 3.2 Hố chất Tên hóa chất Dung dịch acid citric Dung dịch DAHMP 0.02M Dd Triton X-114 5%( w/v) PONPE 7.5 Dung dịch SDS Câ bằn Hò Na KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA PH VÀ THỂ TÍCH ĐỆM Tiến hành khảo sát pH thể tích đệm thu kết pH=2 sử dụng đệm acid citric với thể tích 2mL, hàm lượng 0.1M tín hiệu phân tích đạt giá trị tốt KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ẢNH HƯỞNG CỦAACID CITRIC ??????????? Acid citric giữ pH khơng đổi giống chất đệm loại bỏ số kim loại gây nhiễu Theo kết khảo sát hàm lượng acid citric nên sử dụng cho phương pháp 0.01M KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE Ảnh hưởng nồng độ DAHMP tín hiệu phân tích khảo sát khoảng 0-0,0014 M kết thu nồng độ 0.0006M tín hiệu thu tốt KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.4 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION nồng độ Ponpe 7,5 Triton X-114 tín hiệu phân tích khảo sát khoảng 0,00-0,16% (w/v) Kết cho thấy khoảng 0.08%(w/v) đạt tín hiệu phân tích tốt KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.5 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ION Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân ion dung dịch cách sử dụng điện tích trái dấu Kết khảo sát SDS CPC cho thấy nồng độ 0.00009M điều kiện tối ưu KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.6 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ CÂN BẰNG VÀ THỜI GIAN Ủ Nhiệt độ cân tối ưu thời gian ủ cần thiết để hoàn thành phản ứng, đạt phân tách pha dễ dàng hiệu Thời gian cân ngắn nhiệt độ cân thấp ln mong muốn để chiết xuất định lượng tách pha hiệu 01 4.7 LỰA CHỌN DUNG MÔI PHÂN GIẢI SRP Theo kết thử nghiệm nghiên cứu Sau loạt với nồng độ tăng dần khảo sát khoảng -100% cho etanol-nước, thí nghiệm lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng Kết thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu với dung dịch etanol 20% 02 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.8 ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION Nồng độ ion muối nghiên cứu khoảng 0-1,2( w/v)% Như thấy Hình 8, tín hiệu phân tích tăng nồng độ NaCl lên đến 0.5 (w/v)% sau giảm dần Do đó, ta chọn NaCl 0.5% (w/v) tối ưu KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.9 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION CẢN TRỞ KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.10 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ CHO PHƯƠNG PHÁP KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.11 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BÀI TẬP NHĨM ĐỀ XUẤT BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT Để tiến hành xác định hàm lượng Selen vô mẫu thực phẩm pp trắc quang, thuốc thử DAHMP, người ta tiến hành sau: BĐM 50mL Thể tích mẫu Thể tích Chuẩn Se IV 100ng/mL, mL Thể tích Acid acetic 0.1M, mL Thể tích DAHMP 0.02M , mL V dd SDS 0.003M, mL V dd Triton X-114 5% (m/v), mL V dd NaCl 20% (m/v), mL Cho vào ống ly tâm, định Ly tâm 5’ với tốc độ 4000v/p, cho vào tủ lạnh 15’, tách thu pha rắn hịa tan Ethanol 20% Phân tích dd bước sóng 458nm cuvet thạch anh A BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT BĐM 50ml Hàm lượng Chuẩn Se(IV) A Đồ thị Ax=f(Cx) 1.2 A 0.8 f(x) = 0.2039 x − 0.0133000000000001 R² = 0.998278143977994 0.6 0.4 0.2 0.5 C • Từ phương trình Ax = 0.2039Cx - 0.0133 suy Cx = (Ax + 0.0133)/0.2039 Xét mẫu : 10mL mẫu lỏng Cm = Ax+0.0133 0.2039 Cm = 0.932+0.0133 0.2039 Vậy hàm lượng Asen vô có mẫu 23.1805ng/L THANK YOU FOR WATCHING!!! ... 0.1mg/kg hàm lượng Se dẫn đến thiếu hụt lớn 1mg/kg gây tác động độc hại thể bệnh tim mạch,… II Nguyên tắc 2.1 Nguyên tắc  Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm. .. THÔNG SỐ CHO PHƯƠNG PHÁP KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.11 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BÀI TẬP NHĨM ĐỀ XUẤT 5 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT Để tiến hành xác định hàm lượng Selen vô mẫu thực phẩm pp trắc quang, thuốc thử... hấp thụ đo bước sóng 458 nm  Phương trình phản ứng: H S NH N Se NH HN O III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất 3.1 Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ Máy li tâm Máy đo quang UV- VIS Bể ổn nhiệt Máy đo pH Máy