XÁC ĐỊNH hàm LƯỢNG SELEN vô cơ BẰNG PHƯƠNG PHÁP đo QUANG PHỔ UV VIS TRONG môi TRƯỜNG MICELLAR

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VƠ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MƠI TRƯỜNG MICELLAR ( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì) Giảng viên hướng dẫn: TS Đỗ Thị Long Nhóm thực hiện: Nhóm download by : skknchat@gmail.com BẢNG PHÂN CƠNG NHIỆM VỤ Thành viên Nhiệm vụ Thành viên Nhiệm vụ TRẦN PHƯỚC VỸ Thuyết trình TƠ THỊ HỒNG XN Phần hóa chất- thiết bị NGUYỄN TẤN VINH Phần kết quả- thảo luận NGUYỄN THỊ MAI Phần đề xuất tập TRƯƠNG MINH SANG Phần nguyên tắc NGUYỄN NGỌC ANH THƯ Phần cách tiến hành ĐINH THỊ HỒNG TƯƠI Làm powerpoint download by : skknchat@gmail.com I Nguyên tắc NỘI DUNG II Hóa chất- thiết bị III Cách tiến hành IV Kết thảo luận V Đề xuất tập- Công thức tổng quát download by : skknchat@gmail.com GIỚI THIỆU download by : skknchat@gmail.com Giới thiệu nguyên tố phân tích  Selen nguyên tố vi lượng thiết yếu sức khỏe Có khả ngăn ngừa phát triển tế bào ung thư, bệnh gan, bệnh tim mạch  Tuy nhiên, mức độ cho phép Selen hạn hẹp Nếu tiêu thụ thực phẩm chứa 0.1mg/kg hàm lượng Se dẫn đến thiếu hụt lớn 1mg/kg gây tác động độc hại thể bệnh tim mạch,… download by : skknchat@gmail.com II Nguyên tắc download by : skknchat@gmail.com 2.1 Nguyên tắc  Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượng selen vơ có mẫu dựa hình thành chọn lọc phức hợp ion selen( IV) 4,5diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định hình thành chiết xuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion Triton X-114 Sau tách pha thực thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt pha loãng dung dịch ethanol 20% tín hiệu độ hấp thụ đo bước sóng 458 nm  Phương trình phản ứng: H S NH N Se NH HN O download by : skknchat@gmail.com III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất download by : skknchat@gmail.com 3.1 Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ Máy li tâm Máy đo quang UV- VIS Bể ổn nhiệt Máy đo pH download by : skknchat@gmail.com Máy vi sóng 3.2 Hố chất Tên hóa chất m( Dung dịch acid citric Cân n m Dung dịch DAHMP 0.02M Dd Triton X-114 5%( w/v) PONPE 7.5 Dung dịch SDS Hòa ta NaOH KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA PH VÀ THỂ TÍCH ĐỆM Tiến hành khảo sát pH thể tích đệm thu kết pH=2 sử dụng đệm acid citric với thể tích 2mL, hàm lượng 0.1M tín hiệu phân tích đạt giá trị tốt download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ẢNH HƯỞNG CỦAACID CITRIC ??????????? Acid citric giữ pH không đổi giống chất đệm loại bỏ số kim loại gây nhiễu Theo kết khảo sát hàm lượng acid citric nên sử dụng cho phương pháp 0.01M download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE Ảnh hưởng nồng độ DAHMP tín hiệu phân tích khảo sát khoảng 0-0,0014 M kết thu nồng độ 0.0006M tín hiệu thu tốt download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.4 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION nồng độ Ponpe 7,5 Triton X-114 tín hiệu phân tích khảo sát khoảng 0,00-0,16% (w/v) Kết cho thấy khoảng 0.08%(w/v) đạt tín hiệu phân tích tốt download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.5 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ION Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân ion dung dịch cách sử dụng điện tích trái dấu Kết khảo sát SDS CPC cho thấy nồng độ 0.00009M điều kiện tối ưu download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.6 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ CÂN BẰNG VÀ THỜI GIAN Ủ Nhiệt độ cân tối ưu thời gian ủ cần thiết để hoàn thành phản ứng, đạt phân tách pha dễ dàng hiệu Thời gian cân ngắn nhiệt độ cân thấp ln mong muốn để chiết xuất định lượng tách pha hiệu 4.7 LỰA CHỌN DUNG MÔI PHÂN GIẢI SRP Theo kết thử nghiệm nghiên cứu Sau loạt với nồng độ tăng dần khảo sát khoảng -100% cho etanol-nước, thí nghiệm lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng Kết thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu với dung dịch etanol 20% 01 02 download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.8 ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION Nồng độ ion muối nghiên cứu khoảng 0-1,2( w/v)% Như thấy Hình 8, tín hiệu phân tích tăng nồng độ NaCl lên đến 0.5 (w/v)% sau giảm dần Do đó, ta chọn NaCl 0.5% (w/v) tối ưu download by : skknchat@gmail.com ... CPE phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượng selen vơ có mẫu dựa hình thành chọn lọc phức hợp ion selen( IV) 4,5diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định. .. chất download by : skknchat@gmail.com 3.1 Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ Máy li tâm Máy đo quang UV- VIS Bể ổn nhiệt Máy đo pH download by : skknchat@gmail.com Máy vi sóng 3.2 Hố chất Tên hóa chất m(... khơng đổi giống chất đệm loại bỏ số kim loại gây nhiễu Theo kết khảo sát hàm lượng acid citric nên sử dụng cho phương pháp 0.01M download by : skknchat@gmail.com KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.3 ẢNH