Tổng quan về cà phê
Đặc tính thực vật
Thân cây, lá, rễ cà phê: Nếu để cây phát triển tự nhiên thì cà phê chè có thể cao đến 6m.
Tuy nhiên trong điều kiện trồng hiện nay, người ta thường hãm ngọn ở chiều cao 2-4m Lá cà phê hình oval thon dài, mặt trên xanh bóng màu đậm, mặt dưới nhạt màu hơn, cuống lá ngắn Rễ cà phê thuộc dạng rễ cọc, đâm sâu vào đất 1 – 2m, bên cạnh đó còn có hệ thống rễ phụ tỏa ra xung quanh, nằm sát mặt đất để hút chất dinh dưỡng [8].
Hoa cà phê: Hoa cà phê có màu trắng, 5 cánh, thường nở thành chùm Nếu để tự nhiên hoa sẽ nở rải rác quanh năm, trong trồng trọt người ta thường tiến hành tưới vào đầu mùa khô để kích thích hoa ra đồng loạt Hoa nở kéo dài 3-4 ngày, thời gian thụ phấn chỉ vài giờ đồng hồ Khi hoa nở có mùi thơm rất dễ chịu [8].
Quả cả phê: Sau khi thụ phấn quả sẽ phát triển trong 7 đến 9 tháng và có hình bầu dục, bề ngoài giống như quả anh đào Trong thời gian chín, màu sắc của quả thay đổi từ xanh sang vàng rồi cuối cùng là đỏ Thông thường một quả cà phê chứa hai hạt Chúng được bao bọc bởi lớp thịt quả bên ngoài Hai hạt cà phê nằm ép sát vào nhau Mặt tiếp xúc giữa chúng là mặt phẳng, mặt hướng ra bên ngoài có hình vòng cung Mỗi hạt còn được bảo vệ bởi hai lớp màng mỏng: một lớp màu trắng, bám chặt lấy vỏ hạt; một lớp màu vàng rời rạc hơn bọc ở bên ngoài Hạt có thể có hình tròn hoặc dài, lúc còn tươi có màu xám vàng, xám xanh hoặc xanh Thỉnh thoảng cũng gặp nhưng quả chỉ có một hạt (do chỉ có một nhân hoặc do hai hạt bị dính lại thành một) [8].
Hình 1: Mô tả cây cà phê và hạt cà phê
Thời gian sinh trưởng và cho thu hoạch: Cây cà phê sau khi trồng 3-4 năm sẽ ra quả. Những đợt quả đầu tiên thường gọi là quả bói (hay cà bói) tùy theo mức độ sinh trưởng, nhu cầu thu hoạch, người ta thường vặt bỏ hoa không cho đậu trái bói, dồn sức để cây phát triển cành lá. Năm thứ 4 trở đi mới tiến hành thu hoạch đại trà Giai đoạn 1-3 năm gọi là giai đoạn kiến thiết cơ bản, giai đoạn năm thứ 4 trở đi gọi là giai đoạn kinh doanh Thông thường vườn cà phê sau 20-25 năm, sẽ chuyển sang giai đoạn già cỗi, năng suất kém, cần phải trồng mới hoặc cắt gốc và ghép chồi để cải tạo Cà phê thu hoạch trong khoảng tháng 10 đến hết tháng 1, thời gian thu hoạch nhiều nhất là trong tháng 11 Người ta thường thu hoạch khi quả bắt đầu chuyển sang màu đỏ, và hái rộ trong tháng 11 tránh những cơn mưa cuối mùa làm rụng trái Sau khi thu hoạch cà phê được phơi khô trong nhiều ngày, sau đó dùng máy xay để tách phần vỏ lấy phần nhân, phần vỏ còn gọi là trấu có thể tận dụng làm phân hữu cơ [8].
Hình 2: Quá trình phát triển của hạt cà phê
Phân loại cà phê
Ba dòng chín: cà phê Arabica (cà phê chè), cà phê Robusta (cà phê vối), cà phê Excelsa (cà phê mít) [8].
Chỉ tiêu chất lượng của cà phê
Cần chú ý đến các vấn đề như:
Bang 1: Chỉ tiêu cảm quan
STT CHỈ TIÊU ĐƠN VỊ PHƯƠNG PHÁP THU
2 Cảm quan (trạng thái, màu sắc, mùi vị) – Cảm quan
3 Tạp chất thấy bằng mắt thường % TCVN 5251 – 1990
Bao gồm tất cả chỉ tiêu hóa lý vì vậy một số chỉ tiêu khác đánh giá chất lượng sản phẩm của cà phê: Độ ẩm
Hàm lượng các chất hòa tan trong nước
Hàm lượng tro không tan trong HCl
Bang 2: Chỉ tiêu hóa lý
STT CHỈ TIÊU ĐƠN VỊ PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN
1 Độ ẩm % Mục 8.1- Hướng dẫn về kiểm soát chất lượng thực phẩm 14/7 – FAO: 1986
3 Các hợp chất tan trong nước % TCVN 5610-2007
4 Protein thô (*) % Mục 8.3 – Hướng dẫn sử dụng kiểm soát chất lượng thực phẩm 14/7 – FAO: 1986
6 Béo tổng (*) % Mục 8.2 – Hướng dẫn sử dụng kiểm soát chất lượng thực phẩm 14/7 – FAO: 1986
7 Xơ dinh dưỡng (chất xơ) % AOAC 985,29: 2011
9 Tro tổng (*) % Mục 8.4 – Hướng dẫn sử dụng kiểm soát chất lượng thực phẩm 14/7 – FAO: 1986
10 Tro không tan trong HCl (*) % TCVN 7765-2007
1.3.3 Chỉ tiêu độc tố nấm mốc
Bang 3: Chỉ tiêu độc tố nấm mốc
STT CHỈ TIÊU ĐƠN VỊ PHƯƠNG PHÁP THU
1 Aflatoxin Tổng mg / kg TK.AOAC 991,31 (LC / MS / MS)
2 Aflatoxin / chất (B1, B2, G1, G2) mg / kg TK.AOAC 991,31 (LC / MS / MS)
3 Ochratoxin A mg / kg AOAC 2000,09 (LC / MS / MS)
Tổng số vi sinh vật hiếu khí
Tổng số bào tử nấm men-mốc
Bang 4: Chỉ tiêu vi sinh
STT CHỈ TIÊU ĐƠN VỊ PHƯƠNG PHÁP THU
1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí CFU / g K.TCVN 4884: 2005 (ISO 4833,2003)
2 Coliforms CFU / g TK TCVN 6848: 2007 (ISO 4832: 2005)
3 E coli CFU / g TK TCVN 6846: 2007 (ISO 7251: 2005)
4 Staphylococcus aureus(*) CFU / g TCVN 4830-1: 2005 (ISO 6888-1: 1999)
5 Samonella CFU / g TK TCVN 4829: 2005 (ISO 6579: 2002)
6 Tổng số bào tử nấm men – mốc CFU / g TK TCVN 8275-1: 2010 (ISO 21,527-1:
7 Clostridium perfringens CFU / g TCVN 4991: 2005 (ISO 7937: 2004)
8 Bacillus cereus CFU / g TCVN 4992: 2005 (ISO 7932: 2004)
1.3.5 Chỉ tiêu kim loại và các nguyên tố vi lượng
Chủ yếu dựa trên các chỉ tiêu kim loại nặng như:
Bang 5: Chỉ tiêu kim loại và các yếu tố vi lượng
STT CHỈ TIÊU ĐƠN VỊ PHƯƠNG PHÁP THU
1 Asen (As) (*) mg / kg AOAC 999,11: 2011 (AAS)
2 Cadimi (Cd) (*) mg / kg AOAC 999,11: 2011 (AAS)
3 Chì (Pb) (*) mg / kg AOAC 999,11: 2011 (AAS)
4 Thủy ngân (Hg) (*) mg / kg AOAC 974,14: 2011 (AAS)
5 Đồng (Cu) (*) mg / kg AOAC 999,11: 2011 (AAS)
6 Kẽm (Zn) (*) mg / kg AOAC 999,11: 2011 (AAS)
Tổng quan về sấy phun
Khái niệm và phân loại
Sấy phun là một công nghệ sấy tương đối gần đây, có tính linh hoạt cao cho phép biến thức ăn dạng lỏng thành dạng bột khô Các biến đổi tương ứng diễn ra khi nguồn cấp dữ liệu được phun trong dòng khí nóng hoạt động như một tác nhân làm khô Trong những năm qua, sấy phun đã phát triển như một công nghệ sấy thân thiện với ngành công nghiệp với nhiều ứng dụng trong một số lĩnh vực, bao gồm cả ngành công nghiệp thực phẩm và dược phẩm.
Trong ngành công nghiệp thực phẩm, sấy phun thường được sử dụng để sản xuất các loại thực phẩm và nguyên liệu khác nhau, chẳng hạn như sữa bột, bột whey/casein, bột phô mai, bột trộn kem, bột trứng, bột ngũ cốc, thức ăn khô dành cho trẻ sơ sinh, bột cà phê / trà hòa tan , bột nước trái cây, bột canh ăn liền, bột cá, cũng như các thành phần hương vị và màu sắc [14, 31]. Một ứng dụng mới nổi là bao gói các thành phần thực phẩm bằng cách sấy phun [1] Tùy thuộc vào bản chất (ví dụ, dung dịch, hỗn dịch hoặc nhũ tương) và các đặc tính của thức ăn chăn nuôi và vào các điều kiện sấy phun, có thể thu được một loạt các sản phẩm sấy phun ngày càng mở rộng.
Sấy phun tạo ra các sản phẩm chất lượng cao với sự kiểm soát tốt đặc điểm kết hợp chặt chẽ với chức năng sản phẩm và hiệu suất tổng thể Một trong những đặc điểm chính của quá trình sấy phun là nó tạo ra các hạt bột xốp và có hình dạng hình cầu, có đặc tính phân tán và tức thời vượt trội (làm ướt, phân tán và hòa tan).
Các sản phẩm cuối cùng có độ ẩm thấp và mật độ khối cao, giúp tăng thời hạn sử dụng của sản phẩm và giảm chi phí đóng gói và bảo quản Chất lượng của sản phẩm cuối cùng phụ thuộc vào các điều kiện sấy phun, bao gồm thành phần thức ăn, tốc độ dòng thức ăn và loại đầu phun được sử dụng, cũng như nhiệt độ không khí đầu vào và đầu ra [18] Chất lượng và chức năng cao của các sản phẩm sấy phun phần lớn là do tác động kết hợp của thời gian sấy ngắn và bảo vệ các hạt lơ lửng trong quá trình làm mát bay hơi [4] Các tính năng quan trọng này giúp bảo vệ các thành phần thực phẩm nhạy cảm với nhiệt (ví dụ, chất dinh dưỡng và các hợp chất hoạt tính sinh học không phải chất dinh dưỡng và chế phẩm sinh học), dẫn đến khả năng duy trì hoạt tính sinh học cao và các đặc tính chức năng khác của chúng trong sản phẩm được sấy phun Thực tế là các thành phần nhiệt rắn có giá trị cao có thể được bảo quản ở mức độ cao hơn so với các quy trình sấy khô khác làm cho sấy phun trở thành một quy trình hấp dẫn để phát triển các sản phẩm tăng cường sức khỏe, bao gồm thực phẩm chức năng và dinh dưỡng [11, 28].
Sấy phun là một trong những kỹ thuật sấy khả thi về mặt kinh tế và thương mại [31] Trong các ứng dụng công nghiệp, nó thường được sử dụng để sản xuất số lượng lớn bột có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các buồng sấy lớn còn được gọi là tháp sấy [13] Năng suất cao có thể đạt được khi quá trình này diễn ra liên tục và có thể xử lý khối lượng lớn.
2.1.2.1 Theo chiều của tác nhân sấy
Trong buồng sấy phun, không khí sấy và các giọt phun có thể gặp nhau ở dạng dòng cùng dòng, ngược dòng hoặc dòng hỗn hợp, tùy thuộc vào hướng của dòng không khí so với chất lỏng phun Loại tiếp xúc giữa nguồn cấp và không khí được xác định bởi vị trí của đầu phun so với
7 đầu vào của không khí Hầu hết các máy sấy phun công nghiệp sử dụng dòng cùng dòng hoặc dòng hỗn hợp.
Hình 3: Phân loại thiết bị theo chiều của tác nhân sấy a- Cùng chiều; b- Ngược chiều; c- Kết hợp Máy sấy phun cùng chiều
Trong máy sấy phun đồng dòng, không khí và nguồn cấp đi qua buồng sấy theo cùng một hướng (hình bên trái) Bộ phun thường được đặt ở trên cùng của buồng và phun xuống Thiết kế này được ưu tiên cho các vật liệu nhạy cảm với nhiệt vì không khí sấy nóng nhất (thường là 150– 220º C) tiếp xúc với các giọt khi độ ẩm của chúng cao nhất Do đó, nhiệt độ giọt giảm nhanh chóng để có thể đạt được nhiệt độ không khí đầu ra thấp từ 50 đến 80º C để tăng cường khả năng lưu giữ các hợp chất nhạy cảm với nhiệt với chức năng cao Nhược điểm của loại này là chiều cao của buồng sấy tương đối lớn Nếu dung dịch được phun từ dưới lên trên thì lúc đầu là sấy cùng chiều, những hạt nhỏ bị dòng khí lôi cuốn từ dưới đáy ra phía đỉnh và được thu hồi, những hạt nặng càng đi lên phía trên thì chuyển động càng chậm rồi bị lắng ngược chiều xuống cửa đáy để ra ngoài Chiều cao của buồng sấy được tính theo quá trình sấy khô các hạt kích thước lớn Vị trí đặt vòi phun phụ thuộc vào tốc độ tác nhân và tốc độ lắng của hạt [19].
Máy sấy phun ngược chiều
Trong cấu hình này, không khí và nguồn cấp dữ liệu đi qua buồng sấy theo các hướng ngược nhau (hình ở giữa) Bộ phun được đặt ở trên cùng của máy sấy, trong khi không khí đi vào ở phía dưới và di chuyển lên trên Máy phun sương thường được sử dụng vì năng lượng của tia phun có thể hướng ngược lại luồng không khí Ưu điểm chính của máy sấy ngược dòng là tốc độ bay hơi nhanh và hiệu quả năng lượng cao hơn so với máy sấy cùng dòng Tuy nhiên, việc sử dụng chúng bị hạn chế đối với các vật liệu chịu nhiệt vì nhiệt độ thoát ra của sản phẩm (khi độ ẩm của nó thấp nhất) gần với nhiệt độ không khí đầu vào và cao hơn nhiệt độ không khí đầu ra.
Kích thước hạt sương phải đủ lớn để trong suốt quá trình sấy, vận tốc lắng của hạt phải thắng vận tốc dòng tác nhân sấy từ dưới đi lên Dòng hạt đi dần xuống dưới được tách ẩm và ra theo cửa đáy, khí thải ra theo cửa đỉnh Do bố trí ngược chiều và vận tốc hạt chậm nên sản phẩm đạt độ khô thấp và dễ bị cháy khét nếu nhiệt độ tác nhân sấy quá cao Nếu dung dịch được phun từ dưới lên thì lúc đầu là sấy ngược chiều, sau đó là cùng chiều, hạt bé có quãng đường ngược
8 ngắn hơn so với hạt to, do đó sản phẩm khô đều Sản phẩm mịn được lấy ra phía đáy, khí thải ra cửa bên và đi đến thiết bị thu hồi [5, 19].
Máy sấy phun kết hợp
Máy sấy phun dòng hỗn hợp kết hợp cả dòng đồng dòng và dòng ngược dòng Không khí đi vào ở phía trên, như trong máy sấy phun đồng dòng, trong khi bộ phun được đặt ở phía dưới và phun lên phía trên vào luồng không khí đi vào Máy sấy phun dòng hỗn hợp, giống như máy sấy phun ngược dòng, để các hạt khô nhất tiếp xúc với không khí nóng nhất Do đó, chúng thích hợp nhất để làm khô các vật liệu chịu nhiệt Chúng cũng có thể được sử dụng khi muốn có bột thô chảy tự do [19].
2.1.2.2 Theo chu trình sấy phun
Máy sấy phun chu trình đóng (khép kín)
Máy sấy phun chu trình kín tái chế khí sấy, có thể là không khí hoặc phổ biến hơn là khí trơ như nitơ Sau khi sấy phun, khí được làm sạch, làm khô và tái chế vào buồng sấy phun Máy sấy chu trình kín được sử dụng khi thức ăn được trộn với các dung môi hữu cơ dễ cháy Đối với các ứng dụng này, thiết kế chu trình khép kín làm giảm đáng kể nguy cơ cháy nổ, ô nhiễm và độc hại (từ hơi, mùi và / hoặc phát thải hạt) và cho phép thu hồi dung môi tốt hơn để tạo ra các sản phẩm không có dung môi Sấy phun chu trình kín cũng có lợi khi sản phẩm được sấy rất dễ bị oxy hóa [2].
Hình 4: Sơ đồ của một chu trình đóng
Máy sấy phun chu tình mở
Máy sấy phun chu kỳ mở hoạt động mà không tái chế không khí sấy Không khí thu được từ khí quyển, được làm nóng, được chuyển qua buồng sấy phun và thoát trở lại khí quyển sau giai đoạn tách Những máy sấy phun này được sử dụng rộng rãi nhất trong công nghiệp [2, 19].
Máy sấy phun chu trình nửa kín nửa mở
Máy sấy phun bán kín là sự kết hợp giữa kiểu chu trình đóng và mở Chúng tồn tại với nhiều biến thể và không bị chặt khí Loại chính là hệ thống “làm nóng trực tiếp” (hoặc “tự trơ”). Trong thiết kế này, một bộ gia nhiệt không khí trực tiếp được sử dụng và không khí đi vào hệ thống được giới hạn ở mức cần thiết cho quá trình đốt cháy Khí được tái chế thông qua máy sấy phun bao gồm chủ yếu là các sản phẩm của quá trình đốt cháy Nó có hàm lượng oxy thấp, phù hợp với các vật liệu không nên tiếp xúc với oxy và giảm nguy cơ cháy nổ [19].
2.1.2.3 Phân loại theo cấp độ sấy
Nguyên lý của phương pháp sấy phun
Sấy phun bao gồm bốn bước chính, đó là phun thức ăn lỏng vào buồng sấy, tiếp xúc giữa vòi phun và luồng không khí nóng, bay hơi ẩm từ các giọt và tách các hạt khô [1, 14] Các thành phần tương ứng của máy sấy phun là bộ phun, buồng sấy phun, và bộ tách xyclon Mỗi bước tạo thành một hoạt động kỹ thuật phức tạp và cân bằng phức tạp [14] Do đó, các đặc tính của thức ăn và các điều kiện sấy phun phải được kiểm soát đầy đủ để đảm bảo chất lượng đồng nhất của bột khô cuối cùng.
Nguyên tử hóa chất lỏng, bước đầu tiên, đề cập đến việc tạo ra các giọt nhỏ từ nguyên liệu. Ngay sau khi hình thành trong bộ phun, các giọt bức xạ được ném vào một dòng không khí nóng chuyển động hoạt động như môi trường làm khô để lấy đi nước bay hơi Sự tiếp xúc giữa các giọt chất lỏng được phun ra và không khí nóng làm cho nhiệt độ của giọt nước tăng lên nhanh chóng và đột ngột, làm cho nước bay hơi nhanh và làm khô Toàn bộ quá trình làm khô được hoàn thành trong vài giây, thậm chí trước khi các giọt nước chạm vào thành của buồng sấy Các hạt khô thu được, lơ lửng trong dòng không khí, chảy vào thiết bị tách (ví dụ, xyclon và bộ lọc túi) nơi chúng được loại bỏ khỏi không khí, được thu gom và đóng gói hoặc được xử lý thêm, chẳng hạn như làm nóng lạnh nếu cần Phần mô tả lý thuyết đằng sau mỗi bước, tức là nguyên tử hóa chất lỏng, làm khô giọt bằng bay hơi và tách hạt, nằm ngoài phạm vi của chương này Các chi tiết khác có thể được tìm thấy trong các đánh giá sau [1, 14].
Có thể hiểu dơn giản lả một hệ phân tán mịn của nguyên liệu từ chất lỏng hòa tan, nhũ tương, huyền phù đã được cô đặc trước (40 - 60% ẩm) được phun để hình thành những giọt mịn,rơi vào trong dòng khí nóng cùng chiều hoặc ngược chiều ở nhiệt độ khoảng 150 – 300 o C trong buồng sấy lớn Kết quả là hơi nước được bốc đi nhanh chóng Các hạt sản phẩm được tách ra khỏi tác nhân sấy nhờ một hệ thống thu hồi riêng.
Ưu điểm và hạn chế của công nghệ sấy phun
2.3.1 Ưu điểm Ưu điểm của phương pháp sấy phun liên quan đến các đặc tính riêng của sản phẩm sấy phun và của bản thân quá trình so với các phương pháp sấy khô khác Ưu điểm nổi bật của nó như sau:
- Sấy phun tạo ra các loại bột khác nhau, dạng hạt hoặc dạng kết tụ, với các đặc tính được kiểm soát tốt như đo hạt (kích thước và phân bố kích thước hạt), hình thái, mật độ, tính chất dòng chảy, khả năng phân tán, tính chất hòa tan và hoạt tính nước, khi cần thiết cho các ứng dụng cụ thể.
- Các nguyên liệu nạp chất lỏng khác nhau bao gồm dung dịch, huyền phù và nhũ tương có thể được phun khô thành công.
- Các vật liệu nhạy cảm với nhiệt và các thành phần hoạt tính sinh học có giá trị cao của chúng có thể được sấy khô thành công vì nhiệt độ sấy và thời gian tiếp xúc có thể được điều chỉnh để duy trì hoạt tính sinh học của chúng.
- Chất lượng của sản phẩm sấy khô được nâng cao nhờ quy trình sấy phun.
- Chất lượng sản phẩm nhất quán và vượt trội có thể đạt được sau khi tối ưu hóa quy trình.
- Sản phẩm ra khỏi máy sấy phun rất đảm bảo vệ sinh.
- Sản phẩm sấy phun có độ ổn định tốt và thời hạn sử dụng tương đối dài do hoạt độ nước thấp; chúng rất dễ dàng và thuận tiện để bảo quản và chuẩn bị.
- Các sản phẩm sấy phun trải qua ít thay đổi sinh hóa không mong muốn như hóa nâu và oxy hóa lipid.
- Các sản phẩm hoàn nguyên thu được từ các sản phẩm sấy phun bù nước (ví dụ: sữa, cà phê hòa tan hoặc trà, và bột nước trái cây) dễ chế biến và giống với nguyên liệu tươi.
- Sấy phun là một quá trình liên tục và có thể xử lý khối lượng lớn với khả năng kiểm soát quá trình xuất sắc Tốc độ thức ăn thay đổi rất nhiều từ vài kg mỗi giờ cho các ứng dụng nhỏ đến hơn 100 tấn mỗi giờ cho các ứng dụng rất lớn.
- Có thể sản xuất vài tấn bột với hiệu suất cao.
- Thời gian sấy rất ngắn giúp bảo vệ các vật liệu nhạy cảm với nhiệt và giảm tiêu thụ năng lượng của quá trình sấy phun.
- Quá trình này diễn ra trong thời gian ngắn - quá trình sấy phun thường hoàn thành trong vòng chưa đầy ba phút.
- Ít lao động tham gia vào quá trình và chi phí sản xuất tương đối thấp.
Các vật liệu giàu đường và axit hữu cơ (ví dụ, trái cây và một số loại rau) khó phun khô vì bột của chúng có xu hướng dính vào thành buồng sấy (vấn đề “độ dính”, xem Bảng 6) Độ dính có thể dẫn đến kết tụ và đóng cục sản phẩm.
Bang 6: Các vấn đề chính gặp phải trong quá trình sấy phun và biện pháp khắc phục
Vấn đề Nguyên nhân Khắc phục
Tỷ lệ đường hòa tan và chất rắn Sửa đổi thiết kế máy sấy phun hòa tan khác trong thức ăn cao Áp dụng nhiệt độ sấy thấp hơn Nhiệt độ chuyển tiếp thủy tinh Sử dụng không khí hút ẩm và / hoặc
Dính thấp (Tg) và nhiệt độ “điểm dính” bổ sung phân tử cao chất hỗ trợ / chất thấp của các thành phần thức ăn mang sấy trọng lượng để tăng Tg và chăn nuôi điểm dính
Làm mát và cạo các bức tường của máy sấy
Tỷ lệ đường trọng lượng phân tử Cải tiến thiết kế máy sấy phun thấp cao trong thức ăn Thêm chất mang trọng lượng phân tử Đóng cặn Sự hấp thụ nước trên bề mặt hạt có cao như maltodextrin thể thúc đẩy sự hình thành cầu Tăng nhiệt độ không khí đầu vào lỏng và làm cho hạt dính Cạo vách máy sấy
Nhiệt độ sấy cao và Tg thấp làm Ứng dụng không khí ẩm để cải thiện tăng tốc độ kết tinh của một số cấu độ kết tinh của bột và năng suất tử, đường đặc biệt
Tỷ lệ đường trọng lượng phân tử Tăng nhiệt độ không khí đầu vào thấp cao Thêm chất mang trọng lượng phân tử
11 cao như gôm arabic để giảm độ hút ẩm
- Việc kiểm soát kích thước giọt trong quá trình sấy phun có thể là một thách thức, có thể dẫn đến việc sấy khô không đồng đều, hình thái không đều và cấu trúc vi mô của các hạt được sấy khô.
- Nhiệt độ cao trên 100º C có thể làm thất thoát các thành phần bền nhiệt (ví dụ: vitamin B1 và C, anthocyanin và các hợp chất phenol khác, lycopen và vi khuẩn probiotic) hoặc giảm hoạt tính sinh học hoặc khả năng tồn tại của chúng Trong nhiều trường hợp; tuy nhiên, điều này có thể được giảm thiểu bằng cách sử dụng thời gian sấy rất ngắn và các biện pháp phòng ngừa khác bao gồm điều chỉnh nhiệt độ vận hành.
- Sự xuống cấp của sản phẩm có thể dẫn đến đóng cặn trên thành của buồng sấy.
- Sấy phun là một quá trình tiêu tốn nhiều năng lượng.
- Hiệu suất nhiệt của quá trình tương đối thấp; phần lớn nhiệt bị mất với các khí thải ra ngoài.
- Chi phí lắp đặt ban đầu của máy sấy phun có xu hướng cao.
- Thiết bị cồng kềnh (ví dụ, tháp sấy phun cao 8 m và đường kính 5 m, cao tới 30 m và đường kính 10 m).
- Thiết bị lớn có thể khó vận hành và việc vệ sinh có thể là một quá trình rườm rà Các biện pháp phòng ngừa an toàn cụ thể phải được thực hiện do nguy cơ cháy và nổ cao liên quan đến việc sản xuất vật liệu dạng bột.
Những thách thức chính ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm sấy phun là độ dính, đóng cục và lắng đọng thành, kết tinh và hút ẩm (xem Bảng 6) Độ dính và độ đóng cục tương ứng là xu hướng của bột dính và hình thành cục Chúng làm cho bột có độ chảy kém Độ dính và sự lắng đọng của thành ảnh hưởng tiêu cực đến khả năng thu hồi (hoặc năng suất) của bột Những thách thức này thường có thể được khắc phục bằng cách điều chỉnh các thông số sấy phun, bao gồm thành phần thức ăn chăn nuôi và khả năng sử dụng các chất hỗ trợ sấy phun, còn được gọi là tác nhân mang, chẳng hạn như polyme để giúp kiểm soát quá trình sấy Một số sản phẩm như trái cây và các sản phẩm cà chua nổi tiếng là khó phun khô hơn những sản phẩm khác Chúng chứa một tỷ lệ cao đường và các chất rắn hòa tan khác, tạo ra khí vô định hình khi khử nước và có xu hướng bám vào các thành của buồng sấy Các biện pháp khác nhau đã được đề xuất để giảm độ dính (xem Bảng 6) Chúng bao gồm làm khô ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ mà bột có xu hướng kết dính (còn được gọi là “điểm dính”) và làm khô bằng không khí đã hút ẩm Điểm dính của sản phẩm cũng có thể được tăng lên khi các polyme như polysaccharid hoặc protein được thêm vào làm chất trợ làm khô Những phát triển gần đây khác, chẳng hạn như kỹ thuật sấy phun được cải tiến (ví dụ như sấy phun có hỗ trợ siêu âm, sấy phun chân không và sấy phun không khí hút ẩm) đã cải thiện đáng kể khả năng phun khô thành công nước ép trái cây và rau quả [31].
Quy trình công nghệ sản xuất cà phê sấy phun
Sơ đồ sản xuất
Thuyết minh quy trình
Làm Rang cà phê được đưa đến nhà loại tạp
Cô đặc chất Làm đá, cát, lá, vỏ cà phê liệu, khử mùi tạp phẩm chất như hạt bị Để thuận lợi cho các giai đoạn sản xuất tiếp theo, đồng thời đảm bảo chất lượng sản phẩm Các loại tạp chất này có
Xay cà phê chất cảm quan của sản nhiền của thiết bị Do trình làm sạch là loại Sấy phun nguyên liệu cà phê nhằm phẩm cuối cùng.
Phương pháp thực hiện: phân loại theo kích thước, khối lượng riêng và màu sắc Phương pháp làm sạch kim loại hoặc dùng nước phê
Bên Trích ly đều của cà phê trong Tạo hạt phân loại sẽ giúp loại bảo về kích thước cà phê bị vỡ nát) và tỷ trọng (hạt lép, hạt cà phê được chế biến từ các quả quá chín ) Rửa sạch cà phê trước khi đưa vào máy tạo điều kiện tốt cho việc tăng năng suất máy và độ bền của thiết bị, đảm bảo chất lượng sản phẩm [33].
Mục đích: Nhằm đa dạng hóa sản phẩm và đáp ứng người ta thường trộn một số loại cà phê với nhau trong sản xuất cà phê là trộn cà phê Arabica và Robusta với nhau Tỉ lệ phối trộn tùy theo từng sản loại sản phẩm sẽ phục vụ cho đối tượng nào.
Phương pháp thực hiện: quá trình phối trộn thường được thực hiên trong thiết bị trộn dạng thùng quay.
Hình 5: Máy trộn thùng quay 3.2.3 Rang
Mục đích: Trong quy trình công nghệ sản xuất cà phê rang xay, rang là công đoạn quan trọng nhất và mang tính chất quyết định đến chất lượng của cà phê thành phẩm Là quá trình gia
13 nhiệt cho cà phê nhân để tạo nên những biến đổi màu sắc trong hạt, hình thành nên những tính chất đặc trưng cho cà phê về màu sắc, mùi vị thông qua sự biến đổi về màu sắc, cấu trúc và thành phần của hạt Dưới tác động của nhiệt độ cao làm giảm độ ẩm, tiêu diệt vi sinh vật, nấm mốc, ức chế các phản ứng hóa sinh Thông thường sau quá trình rang, hạt cà phê có độ bền cơ học giảm, độ giòn sẽ tăng lên Khi đó, dưới tác dụng của lực cơ học trong quá trình nghiền, hạt cà phê dễ dàng bị vỡ ra.
Thiết bị rang: Người ta tiến hành rang trong nhiều loại thiết bị có mức độ cơ giới khác nhau, và dùng nhiều loại nhiên liệu khác nhau Người ta có thể rang trong thiết bị thùng đứng có trục khuấy hoặc tay đảo, thiết bị còn có ống lấy mẫu và cửa quan sát Cà phê sau khi rang qua hệ thống làm nguội bằng thùng hoặc bằng băng tải rải đều cà phê cho mau nguội Quá trình rang cà phê tạo ra các biến đổi tính chất cơ lý của hạt cà phê, làm cho quá trình nghiền cà phê tiếp theo được dễ dàng hơn.
- Sử dụng nhiệt độ cao trong một khoảng thời gian nhất định để tạo ra sự biến đổi nhất định của hạt cà phê Phương thức truyền nhiệt: bức xạ, đối lưu, dẫn nhiệt.
- Rang cà phê là làm biến đổi hóa học một cách sâu sắc nhất Thông thường rang 180- 260°C, thời gian rang 20-25 phút Sau khi rang cà phê phải được làm nguội nhanh.
Kỹ thuật rang: Thường rang 180°C và tăng dần nhiệt độ 200-260°C Tuy nhiên nếu rang nhiệt độ quá cao thì mùi thơm bị tổn thất nhiều Trong quá trình rang màu sắc bị biến đổi từ nhạt sang đậm.
- Cà phê rang nhạt: Loại này còn gọi là cà phê rang quế vì sản phẩm có màu nâu vàng giống màu phía trong của vỏ bóc ra từ cây quế, một loại cây thường gặp ở vùng Đông Nam Á Loại này pha có mùi vị chua dịu, khi rang hạt đạt màu như vậy thì hạt mất 3-5% khối lượng chất khô. Mùi vị cà phê chưa thật đậm đà, nhưng nếu có mùi vị lạ thì chúng chưa bị mất đi và rất dễ nhận thấy khi nếm Vì vậy loại này thường dùng cho thử nếm đánh giá chất lượng các mẫu cà phê.
- Cà phê rang vừa: Loại này còn gọi là cà phê rang kiểu Mỹ vì nó phổ biến ở nước này Sản phẩm có màu nâu vừa (trung gian giữa màu socola đậm và socola sữa) Bề mặt hạt khô chưa có dầu tiết ra bề mặt hạt Khi pha cho mùi vị đậm đà và chua nhẹ Trong loại này hầu hết các hợp chất tạo ra mùi vị thơm ngon đã có đầy đủ và ở hàm lượng cao nhất Ở giai đoạn này hạt mất 5 đến 8% khối lượng khô.
- Cà phê rang hơi đậm: Loại này gọi là rang kiểu Pháp nhạt Hạt cà phê rang có vết dầu lốm đốm tiết ra trên bề mặt hạt Hạt bị mất đi 8% khối lượng khô.
- Cà phê rang đậm kiểu Ý hay kiểu Pháp: Cà phê rang có nhiều dầu tiết ra trên bề mặt hạt nhưng hạt chưa thật bóng láng và còn rất ít vị chua, màu hạt nâu đậm nhưng chưa đen Phổ biến ở Pháp Hạt mất từ 8 đến 12% chất khô.
- Cà phê rang rất đậm/rang cháy: Loại này chỉ áp dụng cho máy pha chế đặc biệt espresso cần rang rất đậm và xay rất mịn để có thể trích ly nhanh các chất tan có trong bột cà phê ra chỉ trong vài giây Hạt cà phê rang rất đậm làm cho dầu tiết ra rất nhiều trên bề mặt hạt rang và hạt trở nên bóng láng và có màu đen, nếu tiếp tục rang thì dầu mất hết và hạt giống như than Kiểu
14 rang này thường sử dụng cho cà phê Robusta mà hiếm khi cho cà phê Arabica Nhiệt làm bay hương thơm của Arabica nhưng dường như lại cần thiết để tăng mùi vị của Robusta.
Hình 6: Màu sắc cà phê qua các quá trình rang
Thiết bị dùng trong sản xuất cà phê sấy phun
Trích ly
Cà phê sau khi thu hoạch sẽ được phơi khô, xay tách vỏ lấy hạt nhân, rang xay, trích ly, lọc, cô đặc, sấy khô để tạo ra cà phê hòa tan Trích ly là quá trình hòa tan các chất có trong cà phê bằng nước nóng để tạo thành dung dịch chiết có nồng độ và các chất hòa tan khoảng 25 - 35%.
Hệ thống và quá trình trích ly cà phê diễn ra như sau: Đầu tiên đổ cà phê vào thiết bị trích ly gián đoạn hình tháp được bảo ôn nhiệt độ.
Bơm nước nóng khoảng 80 – 90 o C từ đáy tháp lên để trích ly cà phê.
Khi nước nóng đi qua cà phê trong tháp sẽ diễn ra quá trình trích ly các chất hòa tan.
Các chất hòa tan này sẽ tạo thành một dung dịch tại đỉnh tháp Để giúp lượng chất tan thu được tại đỉnh tháp tăng dần, cà phê bột sẽ liên tục được thay thế tại các tháp [12].
Hình 8: Thiết bị trích ly cà phê
Quá trình trích ly sẽ diễn ra hai lần, lần đầu là các chất cấu tạo hương được trích ly độc lập ở nhiệt độ thấp hơn 120 o C trong thời gian 15-20 phút Lần thứ hai, trích ly các hợp chất thủy phân ở cà phê Quá trình này diễn ra với tốc độ nước chảy gấp 2 lần tốc độ nước khi trích ly thông thường Tiến hành trích ly nhiều lần, hạn chế lượng bột mịn tan sâu vào trong nước khi trích ly. Nồng độ dung dịch cà phê trích ly có thể đạt tới 20 - 22% Sau khi được trích ly, dung dịch cà phê sẽ được giữ trong các bồn để làm nguội nhanh đồng thời tránh tiếp xúc với không khí kết lắng thành các chất thô và tránh sự bay hơi của một số chất thơm và cuối cùng được lọc và sấy khô để tạo ra sản phẩm bột cà phê hòa tan [12].
Thời gian trích ly: thời gian càng dài thì trích ly càng triệt để Nhưng nếu cà phê tiếp xúc với nước nóng quá lâu thì sẽ có những biến đổi không tốt đến mùi vị sản phẩm Diện tích bề mặt tiếp xúc giữa bột cà phê và nước: Diện tích tiếp xúc càng lớn thì quá trình trích ly càng triệt để nhưng nếu bột cà phê quá mịn thì sẽ khó khăn cho quá trình lắng, lọc dịch cà phê Nhiệt độ: khi nhiệt độ tăng, tốc độ khuếch tán tăng, độ nhớt giảm, các phần tử chất hòa tan chuyển động dễ dàng hơn Nhưng nhiệt độ quá cao sẽ dẫn tới những phản ứng bất lợi cho hương vị, màu sắc của cà phê nên việc tăng nhiệt độ phải có giới hạn [27].
Lọc
Lọc khung bản: Máy lọc ép khung bản là một thiết bị làm việc theo nguyên tắc nén áp suất. Thiết bị lọc gồm 2 phần chính, phần thứ nhất là bộ phận lọc và phần thứ 2 là bộ phận bơm để hút và nén dung dịch lọc qua vật liệu lọc.
Nguyên lí hoạt động: Đây là thiết bị lọc áp lực làm việc gián đoạn nghĩa là nhập liệu vào liêu tục, nước lọc tháo ra liên tục nhưng bã được tháo ra chu kì.
Nó được cấu tạo chủ yếu là khung và bản Khung giữ vai trò chứa bã lọc và là nơi nhập huyền phù vào Bản tạo ra bề mặt lọc với các rãnh dẫn nước lọc hoặc là các lỗ lọc Khung và bản thường được chế tạo dạng hình vuông và phải có sự bịt kín tốt khi ghép khung và bản Nước lọc chảy ra từ bản qua hệ thống đường ống và lấy ra ngoài Bã được giữ lại trên bề mặt vách ngăn lọc và được chứa trong khung Khi bã trong khung đầy thì dừng quá trình lọc để tiến hành rửa và tháo bã.
Hình 9: Thiết bị lọc IC41D của Italia
Tách hương
Thiết bị: SCC sử dụng hệ thống sưởi nhẹ nhàng và thời gian lưu trú ngắn chỉ 25 giây trong cột Điều này tránh sự suy giảm nhiệt của sản phẩm đang được chế biến và đảm bảo hương vị tốt nhất có thể có được từ mọi sản phẩm.
Hình 10: Thiết bị tách hương SCC
Cấu tạo của thiết bị: (1) Nguyên liệu vào, (2) Hương thu được, (3) Sản phẩm ra, (4) Khí vào, (5) Nón xoay, (6) Nón cố định, (7) Trục xoay.
Cô đặc
Máy cô đặc chân không làm tăng nồng độ chất tan trong dung dịch, hoặc trong hệ nhũ tương, hệ huyền phù, làm dung dịch đậm đặc hơn, sánh hơn Qúa trình làm tăng nồng độ này là
24 nhờ vào quá trình tách nước (dung môi) trong điều kiện chân không để lại các chất không bay hơi trong dung dịch (hỗn hợp) Quá trình bay hơi nước này thông qua quá trình sôi của dung dịch. Nhiệt độ sôi của dung dịch phụ thuộc vào nhiệt độ Thông thường nếu đun nước thì nhiệt độ sôi của nước nếu cô đặc ở áp suất khí quyển là 100 o C, tuy nhiên khi cô ở áp suất chân không thì nhiệt độ này nhỏ hơn 100 độ C, và có thể sôi từ 1-100 o C tùy vào áp suất chân không của thiết bị. Áp suất chân không lớn nhất trong quá trình cô đặc do máy cô đặc chân không tạo rà 760mmHg hoặc 1atm = 10m nước = 101325 Pa (N/m 2 ) Vì lẽ đó nên khi sử dụng máy cô đặc chân không ta điều chỉnh áp suất chân không để vừa đáp ứng được năng suất bay hơi và vừa đáp ứng điều kiện chân không mà bơm chân không [10].
Cô đặc chân không có thể dùng hơi đốt ở áp suất thấp, điều đó rất có lợi khi ta dùng hơi thải của các quá trình sản xuất khác Cô đặc chân không cho phép ta cô đặc những dung dịch ở nhiệt độ sôi cao (ở áp suất thường) có thể sinh ra những phản ứng phụ không cần thiết (oxy hóa, nhựa hóa, đường hóa …) Mặt khác do nhiệt độ sôi của dung dịch thấp thì tổn thất nhiệt ra môi trường chung quanh sẽ nhỏ hơn khi cô đặc ở áp suất thường [10].
Hình 11: Thiết bị cô đặc chân không nhiều nồi
Nguyên tắc hoạt động: Trong thiết bị, quá trình bay hơi tiến hành với các dung dịch có nhiệt độ sôi dưới 100 o C ở áp suất chân không Dung dịch tuần hoàn tốt, ít tạo cặn và sự bay hơi dung môi diễn ra liên tục Nguyên liệu được đưa vào nồi cô đặc (khoang đun nóng nguyên liệu). Dưới tác dụng của bơm chân không, nồi cô đặc được hút chân không, tạo chênh lệch áp suất, áp suất giảm, nhiệt độ sôi giảm Nguyên liệu được đảo trộn nhờ động cơ cánh khuấy Hơi được được cấp vào để gia nhiệt tại đây xảy ra quá trình trao đổi nhiệt làm sôi nguyên liệu đồng thời nước trong nguyên liệu được bốc hơi Phần hơi nước (hơi thứ) sẽ được chuyển sang nồi thứ hai và từ đó dung dịch sẽ tách theo phương pháp tuần hoàn, dung môi ít tạo cặn và có sự bay hơi liên tục. Quá trình bốc hơi sẽ làm nguyên liệu dần được cô đặc lại [9, 26] Phần dưới của thiết bị là buồng đốt, gồm có các ống truyền nhiệt hoặc đối với thiết bị tuần hoàn có một ống tuần hoàn trung tâm. Dung dịch đi trong ống còn hơi đốt (hơi nước bão hòa) đi trong khoảng không gian ngoài ống. Dung dịch đi trong ống theo chiều từ trên xuống và nhận nhiệt do hơi đốt ngưng tụ cung cấp để sôi, làm hóa hơi một phần dung môi Hơi ngưng tụ theo ống dẫn nước ngưng qua bẫy hơi để chảy
25 ra ngoài Phần phía trên thiết bị là buồng bốc để tách hơi ra khỏi dung dịch, trong buồng bốc còn có bộ phận tách bọt để tách những giọt lỏng ra khỏi hơi thứ [26].
Sấy phun
Sấy phun là một trong những kỹ thuật sấy khả thi về mặt kinh tế và thương mại Trong các ứng dụng công nghiệp, nó thường được sử dụng để sản xuất số lượng lớn bột có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các buồng sấy lớn còn được gọi là tháp sấy Năng suất cao có thể đạt được khi quá trình này diễn ra liên tục và có thể xử lý khối lượng lớn Các phần sau cung cấp tổng quan về sấy phun, nguyên tắc, ưu điểm và hạn chế của nó, các thành phần và cấu hình của máy sấy phun, ứng dụng của sấy phun trong ngành công nghiệp thực phẩm, cũng như những tiến bộ gần đây trong quy trình sấy phun và tối ưu hóa để kích thích sự phát triển của các loại thực phẩm và nguyên liệu mới.
Sấy phun bao gồm bốn bước chính, đó là phun thức ăn lỏng vào buồng sấy, tiếp xúc giữa vòi phun và luồng không khí nóng, bay hơi ẩm từ các giọt và tách các hạt khô Các thành phần tương ứng của máy sấy phun là bộ phun (1), buồng sấy phun (2 và 3), và bộ tách cyclon (4), như minh họa trong hình 12 Mỗi bước tạo thành một hoạt động kỹ thuật phức tạp và cân bằng phức tạp Do đó, các đặc tính của nguyên liệu và các điều kiện sấy phun phải được kiểm soát đầy đủ để đảm bảo chất lượng đồng nhất của bột khô cuối cùng [1].
Hình 12: Các giai đoạn của quy trình sấy phun
Hệ thống sấy phun gồm 4 giai đoạn cơ bản sau:
Giai đoạn 1: Giai đoạn phun sương: Ngay sau khi hình thành trong bộ phun, các giọt bức xạ được ném vào một dòng không khí nóng chuyển động hoạt động như môi trường làm khô để
26 lấy đi nước bay hơi, chuyển nguyên liệu cần sấy sang dạng sương mù (các hạt lỏng phân tán trong không khí) nhờ cơ cấu phun sương trong thiết bị sấy phun Kích thước các giọt nhỏ sau giai đoạn phun sương dao động trong khoảng 10 ữ 200 àm [17].
Giai đoạn 2 và 3: Giai đoạn trộn mẫu: Hòa trộn sương mù với dòng tác nhân sấy trong buồng sấy Đây chính là giai đoạn tách ẩm ra khỏi nguyên liệu Do nguyên liệu được phun sương nên diện tích tiếp xúc giữa các giọt lỏng và tác nhân sấy là rất lớn Do đó ẩm trong nguyên liệu được bay hơi nhanh chóng Thời gian diễn ra tách ẩm từ vài giây tới hai chục giây Sự tiếp xúc giữa các giọt chất lỏng được phun ra và không khí nóng làm cho nhiệt độ của giọt nước tăng lên nhanh chóng và đột ngột, làm cho nước bay hơi nhanh và làm khô Toàn bộ quá trình làm khô được hoàn thành trong vài giây, thậm chí trước khi các giọt nước chạm vào thành của buồng sấy [19].
Giai đoạn 4: Giai đoạn thu hồi sản phẩm: Tách sản phẩm ra khỏi dòng tác nhân sấy Các hạt khô thu được, lơ lửng trong dòng không khí, chảy vào thiết bị tách (ví dụ: cyclone và bộ lọc túi) nơi chúng được loại bỏ khỏi không khí Người ta có thể sử dụng cyclone, túi lọc hoặc phương pháp kết tủa trong trường tĩnh điện, phổ biến nhất là sử dụng cyclone Hiệu suất thu hồi sản phẩm trong thiết bị sấy phun dao động trong khoảng 90 ÷ 98% [1, 17].
4.5.2 Cấu tạo máy sấy phun
Hệ thống phun sương bao gồm cơ cấu phun sương, hệ thống quạt hút, caroliphere cấp nhiệt cho tác nhân sấy, buồng sấy, bộ phân để thu hồi sản phẩm (cyclone, lọc túi, …) và hệ thống xử lý khí thải (tùy theo yêu cầu) Trong đó cơ cấu phun sương và buồng sấy phun là bộ phận quan trọng và đặc trưng nhất cho hệ thống sấy phun, những bộ phận còn lại cũng tương tự như các hệ thống sấy khác [1].
Hình 13: Cấu tạo của máy sấy phun ly tâm tốc độ cao LPG
1: Lưới lọc không khí 2: Bộ phận gia nhiệt
3: Bộ phận phân phối khí nóng 4: Buồng sấy (tháp sấy)
6: Bơm chân không (hút dung dịch sấy)
7: Đĩa phun sương ly tâm
8: Bộ phận tách bột - hơi ẩm dạng lốc xoáy dạng cyclone
9: Quạt hút 10: Thùng chứa nguyên liệu
Ngoài các thiết bị nêu trên, trong hệ thống sấy phun còn có thể có các thiết bị như: thiết bị chứa dịch trích cà phê cần sấy, thiết bị lọc dịch cà phê trước khi đưa vào cơ cấu phun sương, bơm cao áp (dùng nhập liệu), calorife (để gia nhiệt cho không khí nóng), cyclone vận chuyển sản phẩm, hệ thống màng lọc, … [17].
Cơ cấu phun sương thường được coi là trung tâm của quá trình sấy phun vì nó liên quan chặt chẽ đến động học sấy, chất lượng của bột tạo thành cũng như hiệu quả năng lượng của quá trình Do đó, bộ phun, tức là thiết bị tạo giọt, là một thành phần quan trọng của máy sấy phun. Một trong những mục tiêu chính của nguyên tử hóa là tăng tỷ lệ bề mặt trên thể tích để có thể làm khô cực nhanh Sự hình thành các giọt nhỏ từ một chất lỏng khối lượng lớn bằng cách nguyên tử hóa đạt được mục tiêu này Làm khô nhanh chóng dẫn đến tổn thất tối thiểu các hợp chất và các hạt nhạy cảm với nhiệt có hình thái và các đặc tính lý hóa như mong muốn [17].
Cơ cấu phun vừa có chức năng đưa nguyên liệu (vật lỏng) vào buồng sấy dưới dạng hạt mịn (sương mù) Giai đoạn tạo sương mù đống vai trò quan trọng nhất trong quá trình sấy phun. Nguyên liệu sấy được phun thành những hạt rất nhỏ vào dòng tác nhân trong buồng sấy làm tăng sự tiếp xúc giữa 2 pha, cường độ sấy rất cao, thời gian sấy rất ngắn, do đó chất lượng sản phẩm đạt được tốt hơn Cơ cấu phun có các dạng như: cơ cấu phun áp lực, cơ cấu phun bằng khí động, đầu phun ly tâm Các hoạt động quy mô lớn thường sử dụng máy phun ly tâm hoặc máy phun chất lỏng đơn áp suất cao, trong khi các cơ sở lắp đặt nhỏ hơn có thể sử dụng máy phun phun khí nén (chất lỏng đôi), máy phun siêu âm hoặc máy phun tĩnh điện Việc lựa chọn cơ cấu có tác động lớn đến các đặc tính và chất lượng của sản phẩm phun khô cuối cùng Kích thước giọt thay đổi tùy thuộc vào loại máy phun và các thông số nguyên tử hóa, điều này ảnh hưởng lớn đến các đặc tính của sản phẩm cuối cùng Bất kể loại phun sương nào, việc điều chỉnh tốc độ dòng cấp là rất quan trọng để đạt được quá trình sấy khô giọt tối ưu trước khi chúng chạm tới thành của buồng sấy [17, 19].
Cơ cấu phun sương dạng đĩa quay
Hình 14: Cơ cấu phun sương dạng đĩa quay áp lực
Nguyên tắc hoạt động: Dịch lỏng được bơm vào tâm đĩa Dưới tác dụng của động cơ hoặc khí nén, đĩa quay quanh trục đối xứng, dưới tác dụng quay của đĩa cùng với sự thoát ra của khí nén, dòng lỏng va đập vào các rãnh và bị phân tán thánh các hạt sương có đường kính trung bình khoảng 8 ữ 18 àm đi vào buồng sấy Gúc phun là 1800, quỹ đạo ban đầu của hạt sương là chuyển động ngang, khi va chạm vào thành buồng sấy, hạt thay đổi phương đột ngột tạo ra bụi sương sấy rối di chuyển xuống phía đáy và được hút vào cyclone thu hồi sản phẩm nhờ quạt hút Tốc độ quay đĩa khoảng 10000 ÷ 30000 vòng/phút nếu sử dụng khí nén Khi sử dụng động cơ, tốc độ quay của đĩa khoảng 400 ÷ 2000 vòng/phút [17].
Trong cơ cấu ly tâm hoặc quay, nguồn cấp nguyên liệu liệu được đưa vào tâm của đĩa quay hoặc bánh xe Lực ly tâm mang chất lỏng đến mép đĩa và đẩy chất lỏng ra khỏi mép Chất lỏng tạo thành các sợi hoặc tấm vỡ thành các giọt hình cầu nhỏ, như được minh họa dưới đây Các giọt nhỏ theo đường xoắn ốc do tác dụng của lực ly tâm Kích thước giọt trung bình, được điều khiển bởi tốc độ bánh xe và tốc độ dòng chảy, tỷ lệ thuận với tốc độ nạp và độ nhớt, đồng thời tỷ lệ nghịch với tốc độ và đường kính bánh xe Đường kính và tốc độ và có thể nằm trong khoảng tương ứng từ 25-30cm và 4.000 đến 60.000 vòng/phút Loại phun có thể được điều chỉnh từ mịn, đến trung bình, đến thô [17].
Hình 15: Cơ cấu phun ly tâm (hoặc quay)
Trên đĩa ly tâm có đĩa hẹp có hình dáng và kích thước khác nhau tùy thuộc vào tính chất và năng suất của thiết bị Các rãnh hay gặp có dạng hình tròn, oval hoặc hình chữ nhật Rãnh thẳng xuyên tâm là loại tiêu chuẩn thường dùng đối với sản phẩm đòi hỏi mức đồng đều của hạt Còn loại đĩa có đường rãnh cong thường dùng đối với sản phẩm đòi hỏi tỉ trọng cao Số lượng và kích thước của rãnh sẽ quyết định năng suất của thiết bị, năng suất lớn nhất cho phép đạt được đối với cơ cấu phun loại này là 200 tấn/giờ Đối với thiết bị đòi hỏi năng suất cao thường có hai hang rãnh bố trí xen kẽ nhau để tăng số rãnh đồng thời tăng tốc độ nhập liệu [19].
Hình 16: Hệ thống sấy phun cơ cấu dạng đĩa quay Ưu điểm:
Có thể điều chỉnh tốc độ nhập liệu.
Thích hợp cho hầu hết các loại nguyên liệu. Ít bị tạo khối và tắc nghẽn.
Thay đổi kích thước được hạt sương nhờ thay đổi tốc độ đĩa quay Nhược điểm:
Năng lượng tiêu thụ cao hơn so với cơ cấu phun sương vòi áp lực Vốn đầu tư cao hơn so với cơ cấu phun sương vòi áp lực.
Kích thước buồng sấy lớn [17]
Cơ cấu phun sương dạng vòi phun áp lực
Hình 17: Cơ cấu phun sương dạng vòi phun áp lực
Máy phun áp suất còn được gọi là máy phun thủy lực hoặc máy phun chất lỏng đơn áp suất cao Áp suất cao buộc chất lỏng cấp qua một lỗ vòi phun nhỏ để thức ăn nổi lên thành dòng ở tốc độ cao Ma sát cao giữa chất lỏng và không khí làm gián đoạn dòng chảy, phá vỡ nó thành các mảnh, sau đú thành cỏc giọt nhỏ Kớch thước giọt trung bỡnh (120–250àm) tỷ lệ thuận với tốc độ nạp liệu và độ nhớt, và tỷ lệ nghịch với áp suất nguyên tử hóa, có thể đạt tới vài trăm bar [17].
Nguyên tắc hoạt động: Dòng lỏng được nén đến áp suất thích hợp (5-7MPa) đi vào vòi phun với tốc độ lớn, đường kính các lỗ vòi phun phải từ 0.4-4mm Cuối vòi phun phải có một chi tiết dạng 3 cánh quay tự do quanh trục tạo ra tốc độ xoáy li tâm, dòng xoáy bị phân tán thành các hạt nhỏ có kích thước từ 10-20mm Để tăng áp suất của vòi phun người ta bố trí nhiều vòi phun.
Hình 18: Hệ thống sấy phun cơ cấu dạng vòi phun Ưu điểm:
Máy phun áp suất tương đối rẻ, chúng tiết kiệm năng lượng, đơn giản và nhỏ gọn.
Cấu tạo đơn giản, không có phần chuyển động nên không gây ồn.
Thích hợp cho việc phun dung dịch keo, dung dịch có độ nhớt lớn.
Khó điều chỉnh năng suất.
Do lỗ vòi nhỏ nên đòi hỏi áp suất cao để tránh tắc nghẽn.
Không dùng để phun các loại huyền phù hay bột nhão.
Cơ cấu phun sương khí nén
Tạo Hạt
Hình 30: Sơ đồ cấu tạo thiết bị tạo hạt
Hình 31: Thiết bị sấy tạo hạt tầng sôi
Máy sấy tạo hạt tầng sôi là loại máy hoạt động trên nguyên tắc nguyên liệu được thổi tung bằng khí nóng trong bồn có sự chênh áp Máy sẽ giúp đảm bảo sự đồng điệu về độ ẩm của nguyên liệu Loại máy này hoạt động trên nguyên tắc dựa vào sự chênh áp từ trong tạo ra một nguồn khí nóng thổi tung khí nóng trong bồn, máy có hoạt động hoàn toàn tự động được cài đặt các thông số kỹ thuật Trên thực tế máy sấy tạo hạt tầng sôi được sản xuất và áp dụng rộng rãi đối với các công ty doanh nghiệp Máy thường được dùng để tạo hạt phục vụ cho những sản phẩm dạng bột, hạt, cốm trong các ngành về thực phẩm, dược phẩm, kết hợp với quá trình tạo hạt thông qua bơm lưu động và súng phun Súng phun có thể lắp đặt ở các vị trí khác nhau: phía trên bồn sấy, ngang thân bồn sấy hoặc dưới đáy bồn sấy.
Không khí sau khi đã được gia nhiệt, làm sạch thì sẽ được dẫn vào từ phía dưới qua máy dẫn gió Đi qua tấm lưới sang phía dưới của bình chứa nguyên liệu rồi đi vào buồng làm việc tháp chính Sau khi phần nước đó được bay hơi một cách nhanh chóng thì sẽ đi theo đường thải khí, dạng sấy dịch lỏng tạo hạt bằng cách phun sấy, dịch cao lỏng sẽ được bơm nhu động phun sấy sản phẩm sau khi hoàn tất công đoạn sẽ có dạng bột khô Trong suốt quá trình sấy tạo hạt tầng sôi, hạt luôn ở trạng thái khô.
Dễ dàng lấy mẫu kiểm tra theo dõi chất lượng sản phẩm trong khi máy vẫn hoạt động Thiết bị giúp điều chỉnh chính xác nhiệt độ buồng sấy, lưu lượng dung dịch bơm từ súng phun, từ đó giúp điều chỉnh kịp thời trong quá trình sấy tạo hạt.
Bang 11: Thông số kỹ thuật của các máy sấy tạo hạt tầng sôi
STS-5 STS-50 STS-100 STS-150 STS-200 STS-300 thuật
2250 mm 3200mm 3200mm 3400mm 3400mm 3400mm
2 Công suất 2-5kg 40-60kg 60-100kg 100 – 150 – 250 –
3 Motor quạt hút 3,7kW 10kW 15kW 22,5 kW 22,5 kW 30kW
4 Nhiệt độ sấy tối 80 o C 80 o C 80 o C 80 o C 80 o C 80 o C đa
6kW 36kW 48kW 72 kW 84 kW 96 kW trở (max)
6 bar 6-7 bar 6-7 bar 6-7 bar 6-7 bar 6-7 bar
50Hz 50Hz 50Hz 50Hz 50Hz 50Hz
Đánh giá chất lượng sản phẩm
Phương pháp cảm quan
Xác định các trạng thái toàn diện của sản phẩm cà phê sấy phun, bao gồm màu sắc, mùi vị, kích thước hạt, cấu trúc, … đồng thời xác định xem cà phê có phối trộn với phẩm màu hay những chất nào khác, gây ra mùi lạ hoặc có bị mốc hay không [43] Đối với phương pháp cảm quan bao gồm phép thử mô tả (mùi vị, cấu trúc, định lượng) và phương pháp mô tả nhanh.
Phép thử mô tả: Dùng để mô tả khách quan các đặc tính, nhận biết thành phần cơ bản của sản phẩm, thông số của quá trình chế biến trong phạm vi các tính chất cảm quan có thể nhận biết được và sử dụng những đặc tính này để định lượng mức độ khác biệt giữa các sản phẩm Xác định những tính chất cảm quan liên quan đến thị hiếu người tiêu dùng Trong phép thử mô tả có:
Phép thử mô tả mùi vị: là một phép thử kiểm tra mô tả định tính Quan tâm tới mùi vị tổng thể và các cấu tử mùi riêng biệt có thể phát hiện được của hệ thống thực phẩm Kỹ thuật này cung cấp một bảng thống kê các hương vị nhận biết được, cường độ của chúng, thứ tự cảm nhận, dư vị của chúng và ấn tượng tổng thể (biên độ) của chúng Những ghi nhận về mùi được đánh dấu trên thanh đo (sử dụng các con số và các biểu tượng).
Phép thử mô tả cấu trúc: là một kỹ thuật cảm quan dùng để mô tả toàn bộ đặc điểm cấu trúc của sản phẩm bao gồm đặc tính hoá học, hình học, độ mịn, độ hoà tan, độ cứng, độ bám dính, độ đàn hồi, … mức độ của mỗi đặc tính và thứ tự mà chúng xuất hiện từ lần cắn đầu tiên cho đến khi được nhai hoàn toàn.
Phép thử mô tả định lượng: dùng để mô tả tất cả các tính chất cảm quan liên quan đến một sản phẩm từ đánh giá hình trạng bên ngoài cho đến hậu vị hoặc người đánh giá có thể được hướng dẫn để tập trung đánh giá một khoảng hẹp các chỉ tiêu cảm quan như cấu trúc sản phẩm.
Phương pháp mô tả nhanh: Phương pháp này cung cấp khả năng truy cập nhanh vào vị trí tương đối của một bộ sản phẩm, có thể dùng để điều tra các đặc tính của các sản phẩm sẵn có trên thị trường hoặc đánh giá tác động của một công thức mới, công nghệ mới hay bao bì mới đến chất lượng sản phẩm Bên cạnh đó nó có thể dự đoán sở thích của người tiêu dùng khi tung ra một sản phẩm mới nào đó Thực chất của phương pháp Flash profile là mô tả và định lượng cảm quan khác biệt giữa các sản phẩm Phương pháp dựa trên sự kết hợp của lựa chọn tự do và đánh giá thiết lập cho toàn bộ sản phẩm Mỗi người lựa chọn và sử dụng từ ngữ riêng của họ để đánh giá tất cả sản phẩm một cách tương đối.
Phòng thử: sạch sẽ, không có mùi lạ [38, 43]
Cân chính xác 50g mẫu bột cà phê sấy phun bằng cân phân tích, cho phép sai số 0,1g Cho ra khay đựng sau đó dùng đũa thuỷ tinh tán mỏng đều rồi dùng thị giác quan sát khi đánh giá về màu sắc, trạng thái bề ngoài và dùng khứu giác để ngửi mùi thơm của bột cà phê sấy phun. Để đánh giá sản phẩm có chất lượng để đưa ra thị trường hay không thì nước pha cà phê là yếu tố chủ chốt Pha 50g cà phê sấy phun trong cốc thuỷ tinh với 500ml nước tinh khiết không mùi ở nhiệt độ sôi 95-100 o C Đối với các bài kiểm tra chấp nhận, pha cà phê được thêm 6% đường sucrose Các bình pha cà phê được bảo quản trong thùng chứa nhiệt trong 2h trước khi đưa ra phòng đánh giá Phiên đánh giá gồm 30 người tham gia chưa qua đào tạo đã được tuyển chọn từ những người tiêu dùng cà phê thông thường bao gồm sinh viên đại học, giảng viên và nhân viên Trước khi đánh giá, các thành viên tham gia hội thảo đã được thông báo về quy trình kiểm tra và thang điểm Hedonic 9 điểm (0 = cực kỳ không thích, 5 = bình thường, 9 = cực kỳ thích). 20mL cà phê đã pha đựng trong cốc thuỷ tinh trong suốt 50mL mã hóa bằng ba chữ số ngẫu nhiên nếm thử ở 70°C Những người tham gia đánh giá được yêu cầu rửa sạch vòm miệng của họ bằng nước trước và giữa các mẫu [29].
Tất cả các loại cà phê pha chế dạng cà phê sấy phun có điểm cảm quan trung bình từ 4,5 đến 6,9 trên thang điểm 9 của Hedonic Điểm trung bình cao hơn 6 được quan sát về hương thơm, màu sắc và sự ưa thích tổng thể trong khi điểm thấp hơn vì thấy có vị đắng và chua [29].
Bang 12: Chỉ tiêu đánh giá cà phê sấy phun TCVN 5250:1990 [7, 42]
Tên các chỉ tiêu cảm quan Mức chất lượng
- Hạt đồng đều, không - Hạt không được đồng đều.
Màu sắc cháy - Màu nâu cánh gián đậm
- Màu nâu cánh gián đậm
Mùi - Có mùi thơm đặc trưng - Có mùi thơm đặc trưng
- Không có mùi lạ - Không có mùi lạ
Vị Vị đậm đà, hấp dẫn, thể chất Vị đậm, thể chất trung bình, phong phú không có vị lạ
Trạng thái Không bị vón cục Không bị vón cục
Nước pha Màu cánh gián đậm, trong Màu cánh gián đậm, trong đạt sánh yêu cầu
Phương pháp hoá lý
Giá trị màu được xác định bằng máy đo màu (Hunter Lab / Color QuestXE, TES-135A).
Các giá trị sẽ ghi lại kết quả:
L* - L* = 100 có nghĩa là màu trắng và L* = 0 có nghĩa là màu đen. a *- độ đỏ (+) và độ xanh lá cây (-) b * - độ vàng (+) và độ xanh lam (-)
Các giá trị độ sáng, góc màu và sắc độ cho mỗi mẫu bột cà phê sấy phun đã được báo cáo.
Góc Hue (Hue angle) (°) và sắc độ (-) được tính bằng công thức [15, 29]: b ¿ h ab C ¿ a ¿ 5.2.2 Xác định độ ẩm
Mục đích Độ ẩm là yếu tố quan trọng tỏng việc phân tích giá trị dinh dưỡng, chất lượng sản phẩm và khả năng bảo quản của nó Độ ẩm được xác định bằng phương pháp AOAC (2005) Nếu độ ẩm càng cao thì hàm lượng dinh dưỡng sẽ thấp và sản phẩm sẽ không bảo quản được lâu Đối với sản
48 phẩm là cà phê sấy phun dạng bột thì độ ẩm thấp là một vấn đề cần phải được kiểm soát chặt chẽ
Nguyên tắc và phương pháp
Sấy mẫu thử cà phê sấy phun trong 103 o C ± 1 o C trong 2h ở áp suất khí quyển Trong quá trình sấy sẽ xảy ra hao hụt khối lượng do sức nóng làm bay hơi nước và các chất bay hơi bị bốc hơi Dựa vào lượng mẫu thử trước và sau khi sấy sẽ tính được phần trăm nước có trong mẫu thử [38,43].
Cân phân tích có độ chính xác
Sấy khô đĩa petri và nắp trong tủ sấy ở 103 o C trong vòng 1h Sau đó đặt đĩa và nắp từ tủ sấy vào bình hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem cân.
Cho 5g bột cà phê sấy phun vào đĩa đã chuẩn bị, đậy nắp và cân trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g Sau đó đặt toàn bộ vào tủ sấy ở nhiệt độ 103 o C trong 2h ở trạng thái mở nắp đặt bên cạnh để nước bốc hơi Lấy đĩa ra để nguôi trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân Nên sấy và cân lại lần 2 với thời gian là 30 phút Chệnh lệch giữa 2 lần không quá 0.5mg.
Từ lượng cân trước và sau khi sấy sẽ tính được hàm lượng ẩm theo công thức [38,43].
Trong đó: mo: Khối lượng của đĩa và nắp (g) m1: Khối lượng của đĩa, nắp và mẫu thử cà phê sấy phun trước khi sấy (g) m2: Khối lượng của đĩa, nắp và mẫu thử cà phê sấy phun sau khi sấy (g)
5.2.3 Xác định chỉ số hoà tan
Cân 2g mẫu cà phê sấy phun vào bình tam giác pha với 20 mL nước khử ion nóng (90– 95°C), tiếp tục đun 5 phút trong máy khuấy từ Các hạt mịn được loại bỏ bằng cách ly tâm ở tốc độ 14006 vòng/phút sử dụng máy ly tâm siêu âm trong 10 phút Phần chất không tan (nổi trên bề mặt) được thu hồi, làm bay hơi trên bình cách thuỷ cho khô và tiếp tục đem sấy trong tủ sấy ở 105°C đến khối lượng không đổi WSI đã được tính toán bằng công thức [15, 29]:
Trong đó: DM ¿ : Khối lượng chất không tan sau khi sấy (g)
DM imi : Khối lượng ban đầu của cà phê sấy phun (g)
Bang 13: Kết quả của các đặc tính hoá lý nêu trên của cà phê sấy phun [29]
Tỉ lệ Arabica (A): Giá trị màu
Theo bảng trên ta thấy, độ ẩm của mẫu cà phê sấy phun dao động trong khoảng 1,37% đến 2,79% Sự gia tăng Arabica trộn với Robusta làm cho độ ẩm của sản phẩm cà phê sấy phun tăng nhẹ Tuy nhiên, độ ẩm của tất cả các mẫu đều thấp hơn giới hạn được khuyến nghị thương mại là 5% đối với bột khô Giá trị màu khác nhau có ý nghĩa (p> 0,05), giá trị L* dao động từ 38,57 đến 41,10 Màu nâu sẽ nhạt hơn khi cà phê sấy phun được làm từ hỗn hợp sản phẩm cà phê Arabica và Robusta Ngoài ra, chỉ số hoà tan (WSI) trong sản phầm cà phê sấy phun không được dưới 25% [34] WSI cao hơn trong các mẫu cà phê sấy phun được chế biến từ hỗn hợp Arabica và Robusta do sự phân hủy polysaccharide, đường, amin acid, chlorogenic acid và mức độ cao của caramel hóa và các sản phẩm ngưng tụ [29].
Chất lượng của cà phê cũng được đánh giá độ mịn của nó Cà phê càng mịn thì chất lượng càng cao.
Nguyên tắc và phương pháp Để xác định độ mịn của sản phẩm cà phê sấy phun, có thể dùng rây với đường kính 0.56mm và 0.25mm Dựa vào khối lượng bột cà phê lọt qua rây có đường kinh nhỏ (0.25mm) và khối lượng bột cà phê lọt qua rây đường kính lớn (0.56mm) ta sẽ tính được độ mịn.
Cân phân tích có độ chính xác 0.1g
Dụng cụ rây cà phê: rây có cỡ lỗ tròn hoặc vuông với đường kính 0.56mm và 0,25mm
Tiến hành lắp rây theo thứ tự dưới cùng là đáy rây, tiếp theo là rây có đường kinh nhỏ (0.25mm), rây có đường kinh lớn (0.56mm) và trên cùng là nắp đậy kín rây Cân chính xác 100g cà phê sấy phun, sai số cho phép là 0.1g cho vào rây Lắc tròn đều trong 2 phút sau đó vỗ nhẹ vào thành rây Đem cân phần bột lọt rây 0.56mm và phần bột trên rây 0.25mm, sai số cho phép là 0.1g Sau đó tính theo công thức [7, 43]:
Trong đó: M1: khối lượng bột lọt rây 0.56mm (g)
M2: khối lượng bột trên rây 0.25mm (g) M: khối lượng mẫu ban đầu (g)
5.2.5 Xác định hàm lượng tro tổng số (TCVN 5253:1990)
Xác định được phần chất còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ.
Phần tro sau khi nung chỉ còn lại chủ yếu là muối khoáng có trong sản phẩm [35].
Nguyên tắc và phương pháp
Hàm lượng tro có trong cà phê là hàm lượng muối khoáng tự nhiên và có trong quá trình sản xuất Để có thể xác định hàm lượng tro tổng số thì đốt và nung mẫu thử ở nhiệt độ cao sau đó xác định phần còn lại [43].
Cân 5g cà phê sấy phun đặt vào chén sứ đã được cân trọng lượng trước đó Tán đều mẫu trên đáy chén và đặt lên bếp điện đốt nhẹ để bay hoàn toàn hơi nước cho mẫu cháy hết Chuyển chén sứ vào lò nung đốt ở nhiệt độ 550 – 600 o C trong 60 phút, đến khi mẫu được tro hoá hoàn toàn Sau đó làm nguội chén sứ trong bình hút ẩm trong khoảng 40 phút và đem cân Công thức tính kết quả hàm lượng tro tổng số của sản phẩm cà phê [7,43]:
Trong đó: A: khối lượng mẫu ban đầu (g)
B: khối lượng tro sau khi tro hoá (g) b: độ ẩm của mẫu ban đầu (%)
5.2.6 Xác định hàm lượng tro không tan trong acid (TCVN 5253:1990)
Xác định hàm lượng chất bẩn bị lẫn trong cà phê sấy phun như đất, cát, sạn, … để xác định hàm lượng tro không tan ta dùng clohydric acid 10% (HCl 10%) Trong clohydric acid thì các chất bẩn không hoà tan được vì chúng không phải là muối khoáng hay các chất khác và nó sẽ là phần còn lại sau khi hoà tan tro tổng số bằng acid [7,35].
Nguyên tắc và phương pháp Để xác định được hàm lượng tro không tan trong clohydric acid ta tiến hành đốt và nung mẫu thử, hoà tan phần tro bằng clohydric acid 10% nóng, sau đó lọc và nung, xác định phần còn lại.
Sau khi xác định hàm lượng tro tổng số, cho 15-20ml clohydric acid 10% vài chén sứ chưa tro tổng số, đun trên bếp điện có lưới amiang ở nhiệt độ nhẹ đến khi sôi Làm nguội sau đó lọc qua giấy lọc không tro Làm sạch HCl bằng cách rửa chén và giấy lọc bằng nước cất nóng cho đến khi dùng AgNO3 tác dụng để kiểm tra thì dịch lọc không tạo ra vết đục nữa Cẩn thận cho giấy lọc có chứa cặn vào chén sứ đã cân và nung sẵn để nguội Làm bay hoàn toàn hơi nước bằng cách sấy khô hoặc đun nóng trên bếp điên cho đến khi không còn bốc khói nữa Chuyển chén sứ chứa cặn vào lò nung ở 550-600 o C trong khoảng 60 phút Để ngội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân Cách tính toán kết quả hàm lượng tro không tan trong clohydric acid 10%
Trong đó: Bk: khối lượng tro không tan trong acid thu được (g)
A: khối lượng mẫu thử ban đầu (g) b: độ ẩm mẫu thử ban đầu (%)
5.2.7 Xác định hàm lượng cafein bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Dụng cụ, hoá chất và thiết bị
Dụng cụ và thiết bị:
Cân phân tích chính xác đến 0.1mg
Bộ lọc màng, cỡ lỗ 0.45àm
Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
Cột sắc ký dùng cho HPLC
Máy khuấy từ Bể siêu âm
Bình định mức một vạch (1L va 250mL)
Magie oxit (MgO) loại nặng
Cafein (1,3,7-trimeylxantin; 1,3,7-trimetyl-1H-purin-2,6(3H,7H)-dion; metyltheobrom;
Pha động, 24% methanol trong nước Dung dịch chuẩn cafein Đường chuẩn [6]
Phương pháp và quy trình phân tích
- Chuẩn bị dịch chiết cafein: Cân chính xác 0.5g mẫu thử cà phê sấy phun chuyển vào bình định mức 250mL Để chiết cafein ta cân 5g magie oxit và đong 200mL nước vào bình định mức trên Sau đó đặt bình vào nồi cách thuỷ cho đến khi dung dịch đạt thấp nhất là 90 o C, khuấy liện tục duy trì trong 20 phút, lấy bình ra khỏi nồi cách thuỷ và làm nguội bình dưới vòi nước đến nhiệt độ phòng thêm nước đến vạch Chờ cho chất rắn lắng xuống đáy Lấy phần dịch lỏng phía trên lọc quá bộ lọc màng cỡ lỗ 0.45àm, loại bỏ một vài ml đầu tiờn để cú độ chớnh xỏc cao, dịch lcoj này sẽ được đem đi phân tích HPLC.
Xác định kim loại nặng
5.3.1 Xác định cadimum bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Thuỷ phân mẫu cà phê sấy phun với HNO 3 , H 2 SO 4 và H 2 O 2 , toàn bộ kim loại có trong mẫu thử phản ứng được chiết xuất từ dung dịch, sau đó được điều chỉnh về pH = 9 bằng dithizone – CHCl3 Tách CHCl3 với HCl loãng và xác định ở 228,8nm sẽ thu được Cd [7].
Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
Citric acid: monohydrate, dạng tinh thể
Dung dịch tiêu chuẩn Cadimi
Máy quang phổ hấp thu nguyên tử với đèn catot rỗng Cd và đầu đốt C2H2, buớc sóng
228.8nm, phạm vi 0 - 2àg/ml.
Cân 50g mẫu thử cho vào cốc thuỷ tinh, thêm 25ml HNO 3 vào và đun nhẹ dưới ngọn lửa để kích thích phản ứng Khi phản ứng dần giảm thì tiếp tục thêm 25ml HNO3 đun nhẹ, cứ tiếp tục thực hiện như vậy cho đến khi đủ 100ml HNO3 Đun nóng cho đến khi khí NO bay lên đồng thời kiểm soát sự tạo bọt bằng nước Làm lạnh cốc thuỷ tinh và gạn để loại bỏ chất béo, dung dịch nước từ các loại dầu đông và chất rắn thông qua màng thấm len thuỷ tinh vào cốc thuỷ tinh Thêm 100ml H2O cốc thủy tinh vào chất béo, gia nhiệt, xoáy mạnh để rửa chất béo, làm lạnh và lọc. Thêm 20ml H2SO4 để kiểm tra, pha loãng với 300ml H2O, để bay hơi trên ngọn lửa cho đến khi bắt đầu cháy than Khi khu vực cháy than rộng hơn, cẩn thận thêm 1ml H2O2 50%, chỉ thêm dần dần 1ml sau khi phản ứng giảm Đến khi dung dịch mất màu thì giai nhiệt mạnh cho kho SO3 bay lên (khi dung dịch có hiện tượng than hoá có thể thêm H 2 O 2 ), tiếp tục gia nhiệt để đuổi hết H 2 O 2, làm nguội về nhiệt độ phòng Cách thực hiện tương tự đối với việc loại bỏ HNO3.
Thêm 2g citric acid pha với 25ml H2O để làm mát dung dịch thuỷ ngân Tiếp tục thêm chỉ thị thymolble và dùng NH 4 OH điều chỉnh về pH =8.8 cho đến khi dung dịch đổi từ màu xanh vàng sang xanh Chuyển vào bình phân loại 250ml, sử dụng H2O pha loãng thành 150ml Làm mát dung dịch, cho vào lần lượt 2 lần 5ml dung dịch dithizone đậm đặc, mỗi lần lắc 1-2 phút. Tiếp tục thêm vào 5ml dung dịch dithizone pha loãng cho đến khi màu sác không đổi Kết hợp chiết dithizone và rửa với H 2 O, mỗi lần phân cách 125ml Rửa với 5ml CHCl 3 , thêm vào để chiết xuất dithizone Thêm 50ml HCl 0.2M để kết hợp chết xuất dithizone, lắc mạnh trong 1 phút để tách lớp sau đó loại bỏ dithizone Rửa dung dịch với 5ml CHCl3 và loại bỏ CHCl3 Chuyển dung dịch vào cốc khác đun sôi, bốc hơi đến khi dung dịch khô Rửa cốc với 10-20ml H2O và tiếp tục đun bốc hơi đến khi khô.
Sử dụng C2H2 oxy hoá dưới ngọn lửa cùng với máy quang phổ hấp thu nguyên tử ở bước song cộng hưởng 228.8nm Hoà tan căn khô với 5ml HCl 2M, rửa với H2O giữa mỗi lần đo. Công thức xác định Cd từ đường chuẩn [7]:
5.3.2 Xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Các chất hữu cơ trong cà phê sấy phun được thuỷ phân, Pb sẽ kết tủa với SrSO4 Dịch chiết muối sunfat kết tủa chuyển thành muối carbonate, hoà tan trong acid sau đó được xác định bởi
Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
Máy quang phổ hấp thu nguyên tử Động cơ khuấy
Dung dịch Strontium: Hoà tan 2% 6g SrCl2.6H2O trong 100ml H2O
Hỗn hợp acid (H 2 SO 4, HNO 3, HClO 4 70%)
Dung dịch Pb tiêu chuẩn
Cõn 10g chất khụ cà phờ sấy phun và 3àg Pb đặt trong bỡnh Kjeldahl 500ml, thờm 1ml dung dịch Sr 2% cùng với một số hạt thuỷ tinh Chuẩn bị mẫu trăng và thực hiện tương tự mẫu.
Thêm 15ml hồn hợp acid cho mỗi gam chất khô và để yên 2h trở lên Gia nhiệt cho đến khi bình chỉ chứa H2SO4 và muối vô cơ Tránh để sự xuất hiện bọt xảy ra Làm mát, cho 40-50ml vào ống ly tâm, để nguội sau đó ly tâm trong 10 phút cho lắng cặn, gạn chất lỏng vào cốc thuỷ tinh Thêm
20ml H2O và 1ml H2SO4 sau đó gia nhiệt, lặp lại Thêm 25ml dung dịch (NH4)2CO3 bão hòa 20% và khuấy để chất kết tủa được phân tán Để yên 1h, ly tâm và gạn chất lỏng vào cốc thủy tinh và tiếp tục lặp lại thêm lần nữa Sau khi gạn xong để ráo và thêm 5ml HNO3 1M, khuấy mạnh để đuổi CO2 Nếu vẫn còn kết tủa thì tiếp tục đem đi ly tâm.
Sử dụng C2H2 oxy hoá dưới ngọn lửa cùng với máy quang phổ hấp thu nguyên tử ở bước song cộng hưởng 217 hoặc 283.3nm Đo thủ nghiệm cùng với mẫu trắng và dung dịch Pb tiêu chuẩn ở điều kiện tối ưu Công thức xác định Pb từ đường chuẩn [7]:
Pb (mg/kg) = ( à g/ mlPb ) x( ml HNO3) gmẫuthử 5.3.3 Xác định kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Mẫu cà phê sấy phun được hấp thu trong acid và pha loãng Dung dịch được xác định bởi
AA quang phổ ở 213.8nm và chuyển đổi nồng độ Zn qua đường chuẩn [7].
Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
Lò nung Đèn hồng ngoại
Dung dịch Zn tiêu chuẩn Acid (HCl)
Máy quang phổ hấp thu nguyên tử
Cõn mẫu thử ước tớnh 25-100àg Zn sau đú than hoỏ dưới đốn hồng ngoại và tro hoỏ trong lò nung ở nhiệt độ < 525 o C cho đến khi C tự do giải phóng Hoà tan tro với HCl với tỉ lệ 1:1, cho vào 20ml H2O đun cho đun khi gần khô, tiếp tục thêm 20ml HCl 0.1M gia nhiệt thêm 5 phút Lọc qua giấy lọc, đem rửa và tiếp lục lọc với 5-10ml HCl 0.1M Làm mát sau đó pha loãng với HCl
1M để đạt được tiêu chuẩn hoạt động của thiết bị Xác định Zn từ đường chuẩn [7]:
Zn (mg/kg) = ( à g/ ml Zn ) x (ml HCl) gmẫuthử 5.3.4 Chỉ tiêu về kim loại nặng trong cà phê sấy phun
Bang 15: Chỉ tiêu về kim loại nặng [7]
Tên kim loại ML(mg/kg)
Thủy ngân (Hg) 0,05 Đồng (Cu) 30
