Báo cáo thuyết trinh: Tổng hợp chất bảo quản sử dụng trong thực phẩm
Trang 1Tìm Hiểu Chất Bảo Quản
Trang 2nh ngh a ch t b o qu n
Trang 3T i sao ph i s d ng ch t b o qu n th c ph m?
Trang 4Ch t kháng sinh
Ch t kháng sinhAxit h u cAxit h u c
Trang 5Nhóm ch t h u c
1 LYSOZYM 9 CAXI BENZOAT
2 AXIT SORBIC 10 ETYL P-HYDROXYBENZOAT
3 NATRI SORBAT 11 PROPYL P-HYDROXYBENZOAT
4 KALI SORBAT 12 METYL P-HYDROXYBENZOAT
5 CANXI SORBAT 13 HEXAMETYLEN TETRAMIN
6 AXIT BENZOIC 14 DIMETYL DICACBONAT
7 NATRI BENZOAT 15 AXIT PROPIONIC
8 KALI BEN ZOAT 16 NATRI PROPIONAT
Trang 6Đặc tính Dạng bột màu trắng,không mùi, tan trong nước, không tan trong các dung môi
hữu cơ và trong các dung dịch muối đậm đặc
Phương pháp
sử dụng
Hòa tan Lysozim trực tiếp vào thực phẩm nếu là thực phẩm ở dạng lỏng, cũng có thể pha trong nước thành một dạng đặc và phủ
ngoài bề mặt thực phẩm nếu thực phẩm đã được định hình ở dạng khối rắn có kích thước, hình dáng nhất định
Nhóm thực
phẩm
Phomát (ML:GMP) Rượu vang (ML:500)
Trang 7CTHH
Bao gồm 129 amino axit (H2N)nR(COOH)n
Cấu trúc
Trang 8-Cân chính xác 50 mg hydrochloride, pha loãng thành 100 ml trong nước cất
-Pha loãng 5 ml dung dịch này thành 50 ml trong bình định mức bằng nước cất và sau đó 2 ml của dung dịch cuối cùng pha với với M/15 phosphate đệm trong bình định mức 100 ml để có được một dung dịch có chứa 1 mg / ml lysozyme ( dung dịch chuẩn )
Trang 9•30 giây khoảng thời gian, mỗi ống nghiệm, ngẫu nhiên thêm 5 ml
đình chỉ của Micrococcus luteus
của đường cong tiêu chuẩn và Cx nồng độ của đường cong mẫu)
Tính xét nghiệm vi sinh (tiềm năng) của mẫu được kiểm tra
Trang 10Phương pháp phân tích
Tính xét nghiệm vi sinh (tiềm năng) của mẫu được kiểm tra như sau:
Cs = nồng độ của các tiêu chuẩn làm việc hydrochloride lysozyme
Cx = nồng độ của mẫu
Pst
= Hiệu lực của các tiêu chuẩn làm việc hydrochloride lysozyme
WST
= Trọng lượng mg của tiêu chuẩn làm việc hydrochloride lysozyme
Wx = trọng lượng mg mẫu được kiểm tra
Tính nghiệm của mẫu đã khử nước như sau:
nước = xác định như mô tả ở trên
Trang 11Axit Sorbic
Chức năng khác Chống Oxi hóa, ổn định
Đặc tính Là chất rắn ở dạng tinh thể hình kim, không màu hoặc ở dạng bột rời màu trắng, có mùi đặc trưng nhẹ, ít tan trong nước
lạnh, dễ tan trong nước nóng, tan nhiều trong etannol
Phương pháp sử dụng Sát trùng mạnh với nấm men, nấm mốc nhưng chất sát trùng này có tác dụng rất yếu với vi khuẩn nên ta giữ lại được vi
khuẩn Lactic
Là chất rất ít tan trong nướcNhóm thực phẩm Socola (ML 1000) Kẹo cao su (ML 1500) Nước quả cô đặc (ML1000)
Trang 12màu hồng kéo dài ít nhất 30 giây Mỗi ml dung dịch natri N 0,1hydroxide là tương đương với 11,21 mg C6H8O2
Dissolve about 0.25 g of the sample, accurately weighed, in 50 ml
of anhydrous methanol previously neutralized with 0.1 N sodium hydroxide,
add phenolphthalein TS, and titrate with 0.1 N sodium hydroxide
to the first pink colour which persists for at least 30 sec Each ml of 0.1 N sodium
hydroxide is equivalent to 11.21 mg of C6H8O2
Trang 13Natri Sorbat
Chức năng khác Chống Oxi hóa và ổn định
Đặc tính Là chất rắn ở dạng tinh thể hình kim, màu trắng, rất dễ tan trong nước, tan
trong EtanolPhương pháp sử
dụng
Tác dụng sát trùng mạnh, rất dễ tan trong nước nên có thể bổ sung trực tiếp vào thực phẩm
Nhón thực phẩm Mứt (ML= 500) Thủy sản đông lạnh (ML=2000) Cafe (ML=1000)
Trang 14Determine as directed under Nitrogen Determination in Volume 4, using
about 1 g of the sample, accurately weighed
Trang 15Kali sorbat
Chức năng khác Chống oxi hóa và ổn định
Đặc tính Chất rắn ở dạng tinh thể, dạng bột kết tinh hoặc dạng hạt, có màu trắng đến trắng vàng nhạt,
tan vô hạn trong nước, tan trong Etannol
PPSD Tương tự như cách sử dụng của Natri Sorbat
Nhóm thực phẩm Bánh nướng (ML=2000) Sữa lên men (ML =300)
Trang 16Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt tím tinh thể TS và chuẩn
độ với axit percloric 0,1 N trong acid acetic băng một điểm cuối cùng màu xanh-màu xanh lá cây kéo dài ít nhất 30 giây Thực hiện một quyết tâm trống và thực hiện bất kỳ điều chỉnh cần thiết Mỗi
ml là 0,1 N axit perchlorictương đương đến 15,02 mg của C6H7KO2
Weigh, to the nearest 0.1 mg, 0.25 g of the sample, previously dried at
105º for 3 h Dissolve in 36 ml of glacial acetic acid and 4 ml acetic
anhydride in a 250-ml glass-stoppered flask, warming to effect solution
Cool to room temperature, add 2 drops of crystal violet TS and titrate
with 0.1 N perchloric acid in glacial acetic acid to a blue-green end point
which persists for at least 30 sec Perform a blank determination and
make any necessary correction Each ml of 0.1 N perchloric acid is equivalent to 15.02 mg of C6H7KO2
Trang 17Canxi sorbat
Đặc tính ở dạng bột kết tinh,,có màu trắng mịn, không thay đổi màu khi đun nóng ở 1050C
trong 90 phút, tan trong nước, hầu như không tan trong etanol
Phương pháp sử dụng Tương tự cách sử dụng của Natri sorbat
Nhóm thực phẩm Quả ngâm dấm (ML: 2000) Sữa và sữa bơ (ML: 1000)
Trang 18perchloric acid là tương đương với 13,12 mg của C12H14CaO4.
Weigh to the nearest mg, 0.25 g of the dried sample Dissolve in 35 ml of glacial acetic acid and 4 ml of acetic anhydride in a 250-ml glass-stoppered flask, warming to effect solution Cool to room temperature, add 2 drops of crystal violet TS and titrate with 0.1 N perchloric acid in glacial acetic acid to a blue-green end point which persists for at least 30 sec Perform a blank determination and make any necessary correction Each ml of 0.1 N perchloric acid is equivalent to 13.12 mg of C12H14CaO4
Trang 19Axit benzoic
Đặc tính Chất rắn kết tinh, thường ở dạng hình vảy hay hình kim, màu trắng, mùi khó chịu, tan ít
trong nước, tan vô hạn trong etanol
Trang 20cân, đong, mg gần nhất, 2,5 g mẫu khô Hòa tan trong 15 ml
ấm ethanol trước đó vô hiệu hóa bằng cách sử dụng phenol
Weigh, to the nearest mg, 2.5 g of the dried sample Dissolve
in 15 ml of warm ethanol previously neutralized using phenol red TS as indicator Add 20 ml of water and titrate with 0.5N sodium hydroxide, using phenolphthalein
TS as indicator Each ml 0.5N sodium hydroxide is equivalent
to 61.06 mg of C7H6O2
Trang 21Natri benzoat
Đặc tính Dạng bột kết tinh hình bông tuyết hay dạng hạt rắn, hầu như không mùi, có
màu trắng, tan vô hạn trong nước, ít tan trong etanol
Trang 22Natri benzoat
CTHH C6H5COONa
Cấu trúc
Trang 23Natri benzoat
Phương pháp phân tích
Cân 3 g mẫu để khô trong 4 giờ 1050 và chuyển giao cho một bình
Erlenmeyer 250-ml Thêm 50 ml nước vào giải thể các mẫu Trung hòa
các dung dịch nếu cần với HCl 0,1N, sử dụng phenolphthalein TS làm chỉ
thị Thêm 50 ml ether và một vài giọt TS xanh bromophenol, và chuẩn độ
với HCl 0.1N lắc bình liên tục, cho đến khi màu sắc của các chỉ số bắt
đầu thay đổi Chuyển các lớp thấp hơn nước khác bình Rửa lớp thanh
tao với 10 ml nước, và thêm sự rửa và thêm 20 ml ether để lớp nước
tách ra.Hoàn thành việc chuẩn độ với axit hydrochloric 0.5N, lắc liên tục
Trang 24Kali benzoat
Đặc tính Dạng bột kết tinh, màu trắng, tan vô hạn trong nước, tan trong etanol
Phương pháp sử dụng Tương tự như Natri benzoat
Nhóm thực phẩm Viên xúp và nước thịt (ML:1000) Đồ uống từ ngũ cốc (ML: 600)
Trang 25độ với axit hydrochloric 0.5N, lắc liên tục bình, cho đến khi màu sắc của chỉ số này bắt đầu thay đổi.Chuyển các lớp thấp hơn dung dịch nước vào bình khác Rửa ethereal lớp với 10 ml nước, và thêm rửa và thêm 20 ml ether để lớp nước tách ra Hoàn tất chuẩn độ với 0.5N Hydrochloric acid, lắc liên tục bình Mỗi ml 0.5N
hydrochloric acid là tương đương với 80,11 mg của C7H5KO2
Trang 26Đặc tính Ở dạng tinh thể hoặc dạng bột,có màu trắng,ít tan trong nước.
Phương pháp sử dụng Vai trò sử dụng tương tự như natri benzoat
Nhóm thực phẩm sử
dụng
Thủy sản(ML 2000) Thịt gia cầm(ML 1000)
Tính độc hại Không gây độc hại trong giới hạn cho phép sử dụng.tuy nhiên PGBQ thuộc nhóm này có ảnh hưởng đến mùi vị của sản
phẩm khi cảm quan
Trang 27Canxi benzoat
CTCT
Phương pháp
phân tich
Cân chính xác 0,6 g mẫu khô, hòa tan trong một hỗn hợp của 20 ml nước và 2
ml TS acid hydrochloric loãng, và pha loãng đến 100 ml với nước Trong khi khuấy thêm khoảng 30 ml.0.05M dinatriethylenediaminetetraacetate từ một Buret 50-ml, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd, 40 mg chuẩn bị chỉ murexide và ml 3 của naphthol màu xanh lá cây TS, và
tiếp tục chuẩn độ cho đến khi giải pháp là xanh dương đậm màu Mỗi ml 0.05M dinatriethylenediamine tetraacetate tương đương 14,116 mg C14H10CaO4.
METHOD OF ASSAY Weigh accurately 0.6 g of the dried sample, dissolve in a mixture
of 20 ml of water and 2 ml of dilute hydrochloric acid TS, and dilute to 100 ml with water While stirring add about 30 mlof0.05Mdisodiumethylenediaminetetraacetate from a 50-ml buret, then add 15 ml of sodium hydroxide TS, 40 mg of murexide indicator preparation and 3 ml of naphthol green TS, and
continue the titration until the solution is deep blue in colour Each ml of 0.05M disodium ethylenediamine tetraacetate is equivalent to 14.116 mg of C14H10CaO4
Trang 28Etyl p-Hydroxybenzoat
Đặc tính ở dạng tinh thể nhỏ hoặc dang bột kêt tinh,không màu hoặc cs màu trắng,gần
như không mùi ít tan trong nước,tan vô hạn trong etanol,ether và propylene glycol
Rượu vang(ML1000) keọ mềm (ML2000)
Tính độc hại ở nồng độ trong thực phẩm thấp hơn ML chất này không gây độc hại đối với sức khỏe,nhưng khi tiếp xúc nhiều với thời gian
dài có thể làm con người bị buồn nôn hoặc gây kích thích niêm mạc mắt và mũi
Trang 29Cân, đong, mg gần nhất, 2 g mẫu khô và chuyển giao vào một bình
Thêm 40 ml dung dịch natri hydroxyd N và rửa sạch các bên của bình bằng nước Trang trải với một ly xem, đun sôi nhẹ nhàng trong 1 giờ
và mát mẻ Thêm 5 giọt TS của bromothymol xanh và chuẩn độ sodium hydroxide dư thừa với axit sulfuric N, so sánh màu sắc với một dung dịch đệm (pH 6,5) có chứa cùng một tỷ lệ của chỉ số Thực hiện một quyết tâm trống với các thuốc thử và thực hiện bất kỳ điều chỉnh cần thiết Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd N tương đương 166,18 mg C9H10O3
Weigh, to the nearest mg, 2 g of the dried sample and transfer into a flask Add 40 ml of N sodium hydroxide and rinse the sides of the flask with water Cover with a watch glass, boil gently for 1 h and cool Add 5 drops of bromothymol blue TS and titrate the excess sodium hydroxide with N sulfuric acid, comparing the colour with a buffer solution (pH 6.5) containing the same proportion of indicator Perform
a blank determination with the reagents and make any necessary correction Each ml of N sodium hydroxide is equivalent to 166.18 mg
of C9H10O3
Trang 30Propyl p- Hydroxybenzoat
Đặc tính ở dạng tinh thể nhỏ hoặc dang bột kêt tinh,không màu hoặc có màu trắng,gần như
không mùi ít tan trong nước,tan vô hạn trong etanol,ether và propylene glycol
Phương pháp sử dụng Giống như của Etyl p-hydroxybenzoat
Nhóm thực phẩm Nước quả ép(ML1000) Mứt(ML1000)
Tính độc hại ở nồng độ trong thực phẩm thấp hơn ML chất này không gây độc hại đối với sức khỏe,nhưng khi tiếp xúc nhiều với thời
gian dài có thể làm con người bị buồn nôn hoặc gây kích thích niêm mạc mắt và mũi
Trang 31p-1 ml of p-1 mol/l sodium hydroxide = p-180.20 mg of Cp-10Hp-12O3
Tiến hành theo hướng dẫn dưới Assay cho Butyl hydroxybenzoate
p-1 ml dung dịch natri hydroxyd p-1 mol / l = p-180,20 mg C10H12O3
Trang 32Metyl p- Hydroxybenzoat
Đặc tính ở dạng tinh thể nhỏ hoặc dang bột kêt tinh,không màu hoặc cs màu trắng,gần
như không mùi ít tan trong nước,tan vô hạn trong etanol và propylene glycolPhương pháp sửdụng Giống như phương pháp sử dụng của etyl p-hydroxybenzoat
Nhóm thực phẩm Bánh putđing(ML120) Quả ngâm dấm(ML800)
Trang 33Cân, đong, mg gần nhất, 2 g mẫu khô và chuyển giao vào một bình Thêm
40 ml dung dịch natri hydroxyd N và rửa sạch các bên của bình bằng nước
Trang trải với một ly xem, đun sôi nhẹ nhàng trong 1 giờ và mát mẻ Thêm
5 giọt TS của bromothymol xanh và chuẩn độ sodium hydroxide dư thừa
với axit sulfuric N, so sánh màu sắc với một TS dung dịch đệm (pH
6,5) có chứa cùng một tỷ lệ của chỉ số Thực hiện một quyết tâm trống với
các thuốc thử và thực hiện bất kỳ điều chỉnh cần thiết Mỗi ml dung dịch
natri hydroxyd N tương đương với 152,2 mg C8H8O3
Weigh, to the nearest mg, 2 g of the dried sample and transfer into a flask Add 40 ml of N sodium hydroxide and rinse the sides of the flask with water Cover with a watch glass, boil gently for 1 h and cool Add 5 drops of bromothymol blue TS and titrate the excess sodium hydroxide with N sulfuric acid, comparing the colour with a buffer solution TS (pH 6.5) containing the same proportion of indicator Perform a blank determination with the reagents and make any necessary correction Each
ml of N sodium hydroxide is equivalent to 152.2 mg of C8H8O3
Trang 34Hexammetylen Tetramin
ADI 0-0,15
Đặc tính Là chế phẩm ở dạng tinh thể hoặc dạng kết tinh bóng láng,có màu trắng hoặc không
màu,gần như không màu không mùi,tan vô hạn trong nước tan trong etanol
Trang 35Cân, gần nhất 0,1 mg, 1 g mẫu thử, trước đó sấy khô trong 4 h
so pentôxít phốt pho Chuyển vào cốc thủy tinh và thêm 40,00
ml axit N sulfuric Đun sôi nhẹ nhàng thêm nước từ thời gian
để thời gian, nếu cần thiết, cho đến khi mùi của formaldehyde
là không còn cảm nhận được Cool, thêm 20 ml nước, và đỏ methyl TS và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd
N Mỗi ml của axit sulfuric N tương đương với 35,05 mg C6H12N4
Weigh, to the nearest 0.1 mg, 1 g of the sample, previously dried for 4 h over phosphorus pentoxide Transfer into a beaker and add 40.00 ml of N sulfuric acid Boil gently adding water from time to time, if necessary, until the odour of
formaldehyde is no longer perceptible Cool, add 20 ml of water, and methyl red TS and titrate the excess acid with N sodium hydroxide Each ml of N sulfuric acid is equivalent to 35.05 mg of C6H12N4
Trang 36Rượu trái cây(ML250) Cà phê(ML250)
Tính độc hại Khi tiếp xúc với chế phẩm này dễ gây viêm màng mắt và ăn mòn da,cơ thể có thể bị nhiễm độc khi hít thở vào phổi và ăn phải.cần
bảo trong bình kín,tránh hút ẩm
Trang 37cho khoảng 70 ml acetone tinh khiết vào một cốc thủy tinh
150-ml Sử dụng 2 ống tiêm dùng một lần ml nặng 1,0-1,3 g mẫu với
độ chính xác
± 0,1 mg vào cốc thủy tinh Pipette chính xác 20 ml dibutyl amin giải pháp (thêm chlorobenzene 120 g dibutyl amin cho đến khi dấu 1 L đạt được) trong khi khuấy Chuẩn độ các giải pháp potentiometrically với acid hydrocloric 1N
ntroduce about 70 ml of pure acetone into a 150-ml glass beaker Using a disposable 2 ml syringe weigh 1.0-1.3 g of the sample to an accuracy of
±0.1 mg into the glass beaker Pipette exactly 20 ml dibutyl amine solution (add chlorobenzene to 120 g dibutyl amine until the 1 L mark is reached) while stirring Titrate the solution potentiometrically with 1N hydrochloric acid
Trang 38Axit propion ic
Đặc tính Là chế phẩm ở dạng lỏng như dầu,có mùi chua cay nhẹ,tan trong nước và etanol
Phương pháp sử dụng Có tính sát trùng khá tốt với nấm mốc nên sử dụng rất thích hợp ch việc chống mốc cho phomat và bánh nướng
Nhóm thực phẩm Phomat đã chế biến(ML3000) các loại bánh nướng(ML2000)
Tính độc hại Không gây độc hại nếu sử dụng dưới hàm lượng ML cho phép
Trang 39của C3H6O2.
Mix 3 g of the sample, weighed to the nearest 0.1 mg, with
50 ml of water in a 250-ml flask Add phenolphthalein TS, and titrate with 1N sodium hydroxide to the first
appearance of a faint pink end-point which persists for at least 30 sec Each ml of 1N sodium hydroxide is equivalent
to 74.08 mg
of C3H6O2
Trang 40Natri propionat
Đặc tính Ở dạng tinh thể,dễ hút ẩm, không có màu hoặc có màu
trắng, mùi khó chịu rất đặc trưng, tan vô han trong nước