Xác định ethanol, methanol và acetaldehyde trong một số mẫu rượu địa phương bằng phương pháp GC-MS.pdf

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHẠM THỊ MINH TRANG XÁC ĐỊNH ETHANOL, METHANOL VÀ ACETALDEHYDE TRONG MỘT SỐ MẪU RƯỢU ĐỊA PHƯƠNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC-MS Ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã ngành: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022 Cơng trình hồn thành Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Quốc Thắng Luận văn thạc sĩ bảo vệ Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 25 tháng 06 năm 2022 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: - Chủ tịch Hội đồng - Phản biện - Phản biện - Ủy viên - Thư ký (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Phạm Thị Minh Trang MSHV: 19000271 Ngày, tháng, năm sinh: 27/07/1992 Nơi sinh: Long An Ngành: Hóa phân tích Mã ngành: 8440118 I TÊN ĐỀ TÀI: Xác định ethanol, methanol acetaldehyde một số mẫu rượu địa phương phương pháp GC-MS NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Xây dựng quy trình xác định riêng lẻ ethanol, methanol acetaldehyde sử dụng phương pháp UV-Vis thiết bị GC-MS So sánh phương pháp phân tích  Xây dựng phát triển phương pháp xác định đồng thời hàm lượng ethanol, methanol alcetaldehyde thiết bị GC-MS khảo sát điều kiện phân tích thiết bị  Thẩm định quy trình phân tích  Ứng dụng phương pháp phân tích mợt số mẫu rượu địa phương II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 07/06/2021 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Nguyễn Quốc Thắng Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20 … NGƯỜI HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA (Họ tên chữ ký) LỜI CÁM ƠN Trong trình nghiên cứu hồn thiện luận văn, tơi nhận quan tâm, giúp đỡ từ Qúy Thầy, Cô, anh chị đồng nghiệp, gia đình bạn bè Để luận văn hồn thành ngày hơm nay, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: Thầy TS Nguyễn Quốc Thắng người định hướng hướng dẫn khoa học Thầy tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình nghiên cứu hồn thành luận án Tơi xin thể lòng biết ơn trân trọng nhất tới GS.TS Lê Văn Tán có nhận định góp ý lời khuyên chân thành chuyên môn để giúp tơi hồn thiện đề tài nghiên cứu Tơi xin chân thành cảm ơn dến thầy trưởng khoa PGS.TS Nguyễn Văn Cường tồn thể q Thầy, Cơ Khoa Cơng Nghệ Hóa học tận tình dạy dỗ, hỗ trợ điều kiện sở vật chất suốt trình thực đề tài Tơi xin gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo Chi cục Kiểm định Hải quan anh, chị đồng nghiệp tạo điều kiện cho tơi suốt q trình học tập nghiên cứu Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, bạn bè ln đợng viên tạo điều kiện tốt nhất để tơi nỗ lực hồn thành tốt đề tài nghiên cứu Hồ Chí Minh, tháng ,năm 2022 Học viên Phạm Thị Minh Trang i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Trong nghiên cứu này, chúng tơi xây dựng quy trình xác định thành phần ethanol, methanol acetaldehyde phương pháp quang phổ UV-Vis Kết thẩm định cho thấy phương pháp phân tích có đợ xác đạt yêu cầu với độ thu hồi ethanol 96 – 103%, methanol 88 – 101% acetaldehyde 97 – 104%; độ lặp lại cho giá trị RSD ≥ 3%; giới hạn phát mức thấp mg/L So sánh với phương pháp GC-MS cho thấy hai phương pháp đạt yêu cầu nhiên phương pháp GC-MS thực khoảng nồng đợ 50-2400 mg/L ethanol 5-240 mg/L với tác chất lại với hệ số tương quan 0,999 Đồng thời, xây dựng phương pháp xác định đồng thời ethanol, methanol, acetaldehdye ethylacetate Thiết lập điều kiện phân tích GC-MS bao gồm: điều kiện headspace 70 oC thời gian10 phút; tốc đợ gia nhiệt tốc đợ dịng oC/phút 1,2 mL/phút Tổng thời gian phân tích đồng thời hợp chất ethanol, methanol acetaldehyde phương pháp phút Kết thẩm định phương pháp cho thấy phương pháp phân tích đồng thời có đợ xác cao đạt u cầu cầu với độ thu hồi 94 – 107%, độ lặp lại cho giá trị RSD