Khảo sát khả năng thu tinh dầu từ hạt ngò (coriandrum sativum l ) bằng phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn

BAN QUẢN LÝ KHU NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO TRUNG TÂM ƯƠM TẠO DOANH NGHIỆP NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG THU TINH DẦU TỪ HẠT NGÒ (Coriandrum sativum L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH SỬ DỤNG CO2 SIÊU TỚI HẠN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG 12/2020 BAN QUẢN LÝ KHU NƠNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO TRUNG TÂM ƯƠM TẠO DOANH NGHIỆP NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG THU TINH DẦU TỪ HẠT NGÒ (Coriandrum sativum L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH SỬ DỤNG CO2 SIÊU TỚI HẠN Cơ quan chủ trì Chủ nhiệm đề tài CN Nguyễn Ngọc Duy THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG 12/2020 MỤC LỤC TÓM TẮT vi THÔNG TIN CHUNG vii PHẦN MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu Ngò 1.1.1 Giới thiệu chung 1.1.2 Đặc tính thực vật sinh thái Đặc điểm thực vật 1.1.3 Trồng trọt thu hái 1.1.4 Công dụng trái 1.2 Giới thiệu tinh dầu hạt ngò 1.2.1 Khái niệm chung 1.2.2 Giá trị kinh tế 1.2.3 Hàm lượng tinh dầu 1.2.4.Tính chất hóa lý 10 1.2.5 Thành phần hóa học 11 1.2.6 Hoạt tính sinh học 14 1.3 Các phương pháp khai thác tinh dầu 15 1.3.1 Phương pháp chưng cất 15 1.3.2 Phương pháp trích ly 16 1.4 Phương pháp trích ly tinh dầu CO2 điều kiện siêu tới hạn 19 i 1.4.1 Khát quát phương pháp trích ly điều kiện siêu tới hạn 19 1.4.2 Nguyên lý hoạt động chiết tách CO2 siêu tới hạn 21 1.5 Hiện trạng cơng trình nghiên cứu liên quan đến nhiệm vụ 24 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới 24 Chương II: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.1 Nội dung nghiên cứu 29 2.2 Thời gian địa điểm nghiên cứu 29 2.3 Vật liệu nghiên cứu 29 2.3.1 Nguyên liệu 29 2.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 30 2.4 Phương pháp nghiên cứu 30 2.4.1 Nội dung 1: Khảo sát hàm lượng tinh dầu hạt ngò vùng trồng khác 30 2.4.2 Nội dung 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu suất ly trích tinh dầu hạt ngị phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn 32 2.4.3 Nội dung 3: Phân tích thành phần đánh giá chất lượng tinh dầu thu từ phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn 34 2.4.4 Phương pháp xử lý số liệu 36 Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Nội dung 1: Khảo sát hàm lượng tinh dầu hạt ngò vùng trồng khác 37 3.2 Nội dung 2: Trích ly tinh dầu từ rễ hạt ngị CO2 điều kiện siêu tới hạn 38 3.2.1 Tối ưu hóa yếu tố tách chiết theo phương pháp Box-Benhken 39 ii 3.2.2 So sánh kết thực nghiệm với kết dự đoán tách chiết tinh dầu với điều kiện tối ưu 45 3.2.3 So sánh khối lượng tinh dầu hạt ngò thu trước sau tối ưu 46 3.2.4 So sánh kết thu với nghiên cứu khác 46 3.3 Nội dung 3: Phân tích thành phần đánh giá chất lượng tinh dầu thu từ phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn 47 3.3 Sản phẩm nhiệm vụ 50 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 Kết luận 53 Kiến nghị 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 57 iii DANH MỤC BẢNG Bảng Tính chất hóa lý tinh dầu hột ngò thu từ nơi trồng khác nhau10 Bảng Mức thực nghiệm dự kiến tham số tối ưu 33 Bảng Ma trận thí nghiệm dự kiến tối ưu trình chiết tinh dầu theo mơ hình Central Composite Designs 33 Bảng Hàm lượng tinh dầu nguyên liệu hạt ngò 37 Bảng Kết ma trận quy hoạch thực nghiệm theo mơ hình Central Composite Designs 39 Bảng Kết phân tích ANOVA yếu tố hồi quy theo Central Composite Designs 40 Bảng Kết phân tích ANOVA mơ hình hồi quy theo phương pháp Central Composite Designs 41 Bảng So sánh kết thực nghiệm dự đoán khối lượng tinh dầu điều kiện tối ưu 45 Bảng So sánh khối lượng tinh dầu hạt ngò thu trước sau tối ưu 46 Bảng 10 Kêt phân tích ANOVA thực nghiệm so sánh khối lượng tinh dầu trước sau tối ưu 46 Bảng 11 Một số tiêu hoá lý cảm quan tinh dầu hạt ngò 47 Bảng 12 Các thành phần tinh dầu hạt ngị chiết CO2 siêu tới hạn 48 iv DANH MỤC HÌNH Hình Hình ảnh Ngị theo tài liệu Hình Hình thái số phận ngò Hình Mơ chứa tinh dầu hạt ngị ( Phan Bích Hà, 2010) Hình Sơ đồ qui trình cơng nghệ sản xuất tinh dầu phương pháp chưng cất 15 Hình Quy trình chiết tách tinh dầu phương pháp trích ly 17 Hình Sơ đồ nguyên lý phương pháp trích ly CO2 siêu tới hạn 21 Hình Chu trình trạng thái CO2 trình chiết 22 Hình Hệ thống ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Trung tâm ươm tạo 23 Hình Ngun liệu hạt ngị 29 Hình 10 Hạt ngị xay nhuyễn (trái), hạt ngị chưa xay (phải) 38 Hình 11 Tinh dầu hạt ngị ly trích CO2 siêu tới hạn 38 Hình 12 Mặt đáp ứng khối lượng tinh dầu theo nhiệt độ áp suất 42 Hình 13 Đồ thị khối lượng tinh dầu hạt ngò 43 Hình 14 Đồ thị Residuals vs.Run khối lượng tinh dầu hạt ngò 44 Hình 15 Tinh dầu hạt ngị 48 Hình 16 Quy trình tách chiết tinh dầu hạt ngị CO2 siêu tới hạn 50 v TÓM TẮT Đề tài “Khảo sát khả thu tinh dầu từ hạt ngò (Coriandrum sativum L.) phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn” thực Trung tâm Ươm tạo doanh nghiệp Nông nghiệp công nghệ cao, từ tháng đến tháng 12 năm 2020, đánh giá chất lượng nguyên liệu hạt ngò số vùng Việt Nam, từ xác định ngun liệu hạt ngị Vĩnh Phúc có chất lượng tốt nhất, phù hợp cho mục đích thu nhận tinh dầu Xác định điều kiện trích ly tinh dầu từ hạt ngò CO2 siêu tới hạn tối ưu: áp suất 310,8 bar, nhiệt độ 49,60C, lưu lượng CO2 300L/h, thời gian ly trích cho hàm lượng tinh dầu thu chế độ tối ưu 5,38 % Xác định số hoá lý thành phần hóa học tinh dầu hạt ngị chiết phương pháp sử dụng CO2 siêu tới hạn vi THÔNG TIN CHUNG Tên nhiệm vụ: Khảo sát khả thu tinh dầu từ hạt ngò (Coriandrum sativum L.) phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Chủ nhiệm nhiệm vụ: Nguyễn Ngọc Duy Năm sinh: 1989 Học vị: Cử nhân Nam/Nữ: Nam Chuyên ngành: Công nghệ sinh học Năm đạt học vị: 2011 Chức vụ: Phó trưởng phịng Phịng Hỗ trợ cơng nghệ vi sinh Tên quan công tác: Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nông nghiệp Công nghệ cao Địa quan: Ấp 1, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, Tp.HCM Điện thoại: 028.62646103 Fax: 028.62646104 Địa nhà riêng: 110, đường 489, ấp 2, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, TP.HCM Điện thoại: 0383290994 Email: ngocduy89@hotmail.com Cơ quan chủ trì: Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nơng nghiệp Cơng nghệ cao Điện thoại: 028.62646103 Email: info@abi.com.vn Fax: 028.62646104 Website: www.abi.com.vn Địa chỉ: ấp 1, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, Tp HCM Thời gian thực hiện: từ 01/2020 đến 12/2020 Kinh phí duyệt: 233.675.633 đồng Nội dung Nội dung 1: Khảo sát hàm lượng tinh dầu hạt ngò vùng trồng khác Nội dung 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu suất ly trích tinh dầu hạt ngị phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn vii Nội dung 3: Phân tích thành phần đánh giá chất lượng tinh dầu thu từ phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn Sản phẩm - 500 mL tinh dầu hạt ngò: Hàm lượng Linalool 70% - Quy trình chiết tách tinh dầu từ hạt ngị phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn viii Theo nghiên cứu Shrirame cộng (2017) tối ưu hóa trình chiết tách tinh dầu hạt ngị CO2 siêu tới hạn hàm lượng tinh dầu thu nhận 4,55% với điều kiện tối ưu: nhiệt độ 350C, áp suất 350bar So với nghiên cứu hàm lượng tinh dầu hạt ngò thu sau tối ưu 5,23% (470,75g tinh dầu/9000g nguyên liệu), tức cao gấp 1,15 lần Geed cộng (2014), sử dụng phương pháp ly trích CO2 siêu tới hạn để ly trích tinh dầu hạt ngị Kết cho thấy với áp suất 40 Mpa, nhiệt độ 350C, tốc độ dòng CO2 15g/phút cho hiệu suất thu hồi tinh dầu cao đạt 3,2% So với nghiên cứu hàm lượng tinh dầu hạt ngò thu sau tối ưu 5,23% (470,75g tinh dầu/9000g nguyên liệu), tức cao gấp 1,63 lần 3.3 Nội dung 3: Phân tích thành phần đánh giá chất lượng tinh dầu thu từ phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn Mẫu tinh dầu hạt ngò thu từ phương pháp chưng cất lôi nước theo phương pháp thực nội dung làm khơ natrisunfat khan đem phân tích đối chứng tinh dầu hạt ngò chiết phương pháp CO2 lỏng siêu tới hạn điều kiện tối ưu: áp suất 310,8 bar, nhiệt độ 49,60C có màu nâu sậm, mùi thơm đặc trưng, nhẹ nước, tỷ trọng: 0,915 g/mL; Chỉ số khác xạ: 1,468; Chỉ số acid: 29 Bảng 11 Một số tiêu hoá lý cảm quan tinh dầu hạt ngò TCVN Các số SCO2 Chưng cất 11884:2017 20 Tỷ trọng d 0,914 0,852 0,862 - 0,878 20 Chỉ số khúc xạ n D 1,468 1,456 1,462 - 1,470 Chỉ số axit 29 2,3 Tối đa 3,0 Màu vàng nâu, Màu vàng nhạt, Không màu chất lỏng linh chất lỏng linh vàng nhạt, trong, Đánh giá cảm quan động, mùi đặc động, mùi đặc linh động, mùi trưng nguyên trưng nguyên hăng đặc trưng liệu hạt ngò liệu hạt ngò linalol 47 Chưng cất SCO2 Hình 15 Tinh dầu hạt ngị Thành phần hóa học tinh dầu hạt ngị xác định phương pháp sắc kí khí khối phổ GC-MS Bảng 12 Các thành phần tinh dầu hạt ngò chiết CO2 siêu tới hạn Thành phần (%) Hợp chất SCO2 Chưng cất Cymol 1.4 - Myrcen - 0,9 -Pinen 1.0 3.2 48 Limonen 1.2 2.0 -Terpinen 1.6 3.1 -Terpineol - 1,2 Endo-borneol 1.6 - Ethyl oleate 1.9 - Camphor 4.9 4.0 Linalol 71 61 Linoleic acid, methyl ester 1.0 - Acetat geranil 5.4 1.5 Geraniol 1.2 0.6 9-Octadecenoic acid, methyl ester 1.5 0.3 Bảng 11 cho thấy số lý hóa tỷ trọng, số axit màu sắc tinh dầu hạt ngò chiết phương pháp sử dụng CO2 siêu tới hạn khác với mẫu tinh dầu hạt ngò thu từ phương pháp chưng cất lôi nước TCVN 11884:2017 (cùng sử dụng phương pháp chưng cất lôi nước) Nhưng hai mẫu tinh dầu dầu nhẹ nước có mùi đặc trưng Linalol (thành phần tinh dầu hạt ngị) phù hợp với nghiên cứu tác giả khác Mhemdi cộng (2011), Geed cộng (2014), Shrirame cộng (2017), Phan Bích Hà (2010) nghiên cứu tách chiết tinh dầu hạt ngò Chỉ số axit tinh dầu hạt ngò chiết phương pháp sử dụng CO2 siêu tới hạn cao nhiều so với tinh dầu hạt ngò thu từ phương pháp chưng cất lơi nước, điều giải thích bảng 12 phân tích thành phần tinh dầu hạt ngị chiết CO2 siêu tới hạn có nhiều hợp chất gốc axit như: 9-Octadecenoic acid, Linoleic acid Bảng 12 cho thấy tinh dầu chiết xuất từ hạt ngị phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn (áp suất 310,8 bar, nhiệt độ 49,690C) xác định 12 hợp chất chiếm 93,7%, thành phần Linalol (71%), Acetat geranil (5,4%), Ethyl oleate (1,9%), Camphor (4,9%) Hàm lượng Linalol cao cho thấy 49 tinh dầu hạt ngị chiết phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn (áp suất 310,8 bar, nhiệt độ 49,690C) có chất lượng giá trị thương mại cao 3.3 Sản phẩm nhiệm vụ - 500 mL tinh dầu hạt ngò: Hàm lượng Linalool 71% - Quy trình chiết tách tinh dầu từ hạt ngị phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Hạt ngị (độ ẩm 10-12%) Nghiền nhỏ (