Khéo tay hay làm Khéo tay hay làm Khéo tay hay làmkl le vo xuan son

SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn: - Thầy TS Phan Thanh Thảo hướng dẫn suốt thời gian làm luận văn Viện Công Nghệ Hoá Học - Anh Nguyễn Minh Tý, chị Trịnh Thị Cẩm Thảo phịng Hố sinh, anh chị bạn bè phịng Hố hữu – polymer giúp đỡ vật chất, động viên tinh thần cung cấp cho kiến thức cần thiết để hồn thành luận văn - Thầy khoa Khoa học ứng dụng trường Đại học Tôn Đức Thắng tận tình dạy, truyền đạt cho tơi kiến thức bổ ích năm học vừa qua Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo LỜI MỞ ĐẦU Từ tính chất dẫn điện polymer khám phá vào năm 1975, có hàng loạt cơng trình nghiên cứu nhiều trường đại học, viện nghiên cứu toàn giới tất lĩnh vực từ cơng nghiệp hố chất đến vật lý, điện tử, sinh học,… loại vật liệu đặc biệt Từ cho đời thêm nhiều loại polymer dẫn điện khả ứng dụng chúng vào thực tế sản xuất đời sống Xu loại vật liệu thay loại vật liệu vô truyền thống khả dẫn điện tính chất học, khả ổn định với môi trường Polymer dẫn điện ứng dụng nhiều lĩnh vực khác như: màng chống điện từ, hấp thu sóng viba, keo dẫn, màng dẫn, lớp phủ chống ăn mòn, cảm biến,… Polyaniline polymer dẫn điện thu hút nhiều nhà nghiên cứu có số ưu điểm sau: độ ổn định cao, độ dẫn điện trung bình giá thành thấp, hợp chất cho nhiều ứng dụng thực tế Một ứng dụng quan trọng polyaniline người ta mong muốn chất phụ gia màng sơn chống ăn mịn Tuy nhiên, polyaniline có nhược điểm tan số dung mơi thơng thường Đề tài : “tổng hợp khảo sát khả dẫn điện polyaniline sở chất doping dodecylbenzene sulfonic acid” nhằm mục đích tăng khả dẫn điện cải thiệt tính tan polyaniline Đề tài phần nội dung nghiên cứu ứng dụng polyaniline lĩnh vực sơn chống ăn mịn, góp phần vào nghiên cứu mà giới quan tâm chưa nghiên cứu sâu Việt Nam Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT PANI : Polyaniline DBSA : Dodecylbenzene sulfonic acid PANI-DBSA : Polyaniline doping DBSA LEB : Leucoemeraldine base (trạng thái khử hoàn toàn PANI) EB : Emeraldine base (trạng thái trung gian PANI) PNB : Pernigraniline base (trạng thái oxi hóa hịan toàn PANI) APS : Ammonium persulfate PA : Polyacetylene PE : Polyetylene PS : Polystyrene PVC : Polyvinylclorua PPy : Polypyrrole PT : Polythiophene FETs : Field effect transitors – Transitor hiệu ứng từ OLED : Organic Light Emitting Diode – Diode phát quang hữu Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo IR : Infrared Spectrometer – Phổ hồng ngoại UV-VIS : Ultraviolet and Visible Spectra – Phổ tử ngoại khả kiến XRD : X-ray diffraction – Nhiễu xạ tia X TGA : Temperature Gravimetric Analysis – Phân tích nhiệt trọng lượng SEM : Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét EDX : Energy dispersive X-ray spectroscopy – Phổ tán sắc lượng DMSO : Dimetyl sulfoxid THF : Tetrahydro furan DMF : Dimetyl formamid Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo MỤC LỤC Phần 1: Tổng quan Chương 1: Tổng quan polymer dẫn điện 1.1 Giới thiệu lịch sử phát triển nghiên cứu polymer dẫn điện 1.2 Cơ chế dẫn điện vật liệu 1.2.1 Cơ chế dẫn điện kim loại 1.2.2 Cơ chế dẫn điện vật liệu bán dẫn 1.2.3 Cơ chế dẫn điện polymer Chương 2: Phân loại polymer dẫn điện 10 2.1 Polymer dẫn điện phụ gia 10 2.2 Polymer dẫn điện trình doping 10 2.3 Polymer dẫn điện 12 Chương 3: Ứng dụng polymer dẫn điện 14 3.1 Điện cực hữu 14 3.2 Thiết bị cảm ứng 15 3.3 Lớp phủ chống ăn mòn 15 3.4 Vật liệu tàng hình 17 Chương 4: Tính chất phương pháp tổng hợp PANI 18 Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo 4.1 Tính chất PANI 18 4.2 Tính chất PANI-DBSA 19 4.2.1 Khả tan dung môi 19 4.2.2 Độ dẫn điện 20 4.3 Phương pháp tổng hợp PANI 21 4.3.1 Phương pháp hoá học 21 4.3.2 Phương pháp điện hoá 23 4.4 Cơ chế tổng hợp PANI 24 Chương 5: Những phương pháp kỹ thuật đánh giá kết 26 5.1 Đo độ dẫn điện phương pháp bốn mũi dò 26 5.1.1 Mơ hình sở lý thuyết phương pháp mũi dò 26 5.1.1.1 Mơ hình 26 5.1.1.2 Cơ sở lý thuyết 27 5.1.1.3 Hiệu chỉnh phép đo điện trở mặt phương pháp mũi dò thẳng màng có kích thước giới hạn 29 5.1.2 Ưu nhược điểm phương pháp đo độ dẫn điện phương pháp bốn mũi dò 31 5.1.3 Cấu tạo thiết bị đo độ dẫn bốn mũi dò 32 5.2 Phân tích Infrared Spectrometer (IR) 32 5.3 Phân tích Ultraviolet and Visible Spectra (UV-Vis) 33 5.4 Phân tích X-ray diffraction (XRD) 33 Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo 5.5 Phân tích Thermogravimetric analysis (TGA) 33 5.6 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 34 5.7 Phân tích nguyên tố (EDX) 34 Phần 2: Thực nghiệm 35 Chương 6: Cơ sở lý thuyết thực nghiệm 36 6.1 Mục đích, ý nghĩa tính cấp thiết đề tài 36 6.2 Cơ sở lựa chọn PANI 36 6.3 Cơ sở lựa chọn phương pháp tổng hợp 37 6.4 Cơ sở xác định thời điểm bắt đầu kết thúc phản ứng 37 6.5 Cơ sở lựa chọn yếu tố ảnh hưởng 37 6.5.1 Ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất độ dẫn điện PANI 38 6.5.2 Ảnh hưởng hàm lượng chất oxi hoá lên hiệu suất độ dẫn điện PANI 38 Chương 7: Tiến trình thí nghiệm 39 7.1 Hoá chất sử dụng 39 7.2 Dụng cụ thí nghiệm 39 7.3 Quy trình tiến hành thí nghiệm 41 7.3.1 Sơ đồ quy trình thí nghiệm 41 7.3.2 Thuyết minh quy trình 41 7.3.2.1 Tổng hợp PANI-DBSA 41 Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo 7.3.2.2 Xử lý sản phẩm 42 7.4 Tính hiệu suất 42 7.5 Xác định tính chất hóa lý sản phẩm 43 Phần 3: Kết - bàn luận 45 Chương 8: Kết - bàn luận 46 8.1 Phân tích cấu trúc phân tử PANI-DBSA PANI 46 8.2 Hiệu suất phản ứng tổng hợp PANI-DBSA 51 8.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng chất oxi hoá đến hiệu suất phản ứng 51 8.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 52 8.3 Độ dẫn điện PANI-DBSA 53 8.3.1 Ảnh hưởng hàm lượng chất oxi hoá đến độ dẫn điện 53 8.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ dẫn điện 54 8.4 Kết phân tích độ phân bố kích thước hạt 57 8.5 Kết chụm SEM 58 8.6 Khảo sát khả tan PANI-DBSA 59 Kết luận 61 Tài liệu tham khảo 63 Phụ lục 67 Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo PHẦN TỔNG QUAN Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Chương Tổng quan polymer dẫn điện 1.1 Giới thiệu lịch sử phát triển nghiên cứu polymer dẫn điện Ngày nay, vật liệu polymer lúc nghiện cứu ứng dụng rộng rãi đời sống Sự phát triển khoa học kỹ thuật đại liên tục tạo polymer biến tính polymer sẵn có nhằm tạo vật liệu đáp ứng yêu cầu đời sống người Cách 40 năm, khái niệm polymer dẫn điện xa lạ nhiều người Ý tưởng loại polymer dẫn điện coi vơ lý Tuy nhiên, vào năm 1975, phát tình cờ trường đại học Tokyo Institute of Technology, nghiên cứu sinh tiến sĩ Shirakawa Hideki - giảng viên trường, dùng chất xúc tác có nồng độ lớn 1000 lần quy định trình tổng hợp polyacetylene (PA) Sản phẩm thu khơng phải dạng bột màu đen điều kiện bình thường mà dạng phim màu bạc kéo giãn bao nhựa có tính đàn hồi Từ năm 1955 kiện tình cờ này, người ta tổng hợp PA dạng bột màu đen Dạng bột gây nhiều khó khăn cho việc phân tích tính chất vật lý, điện tính quang tính vật liệu PA Shirakawa dạng phim chưa dẫn điện tạo bước đột phá thu hút giới khoa học đương thời tản cho đời polymer dẫn điện sau Năm 1976, giáo sư Alan MacDiarmid (Đại học Pennsylvania) đến thăm phịng thí nghiệm Shirakawa MacDiarmid ngắm nghía phim PA mời Shirakawa sang Pennsylvania cộng tác năm Trong khoảng thời gian này, với cộng tác giáo sư vật lý Alan Heeger, phim PA cho tiếp xúc với khí Luận văn tốt nghiệp SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo nhiệt độ 0-5oC có độ dẫn điện cao tổng hợp nhiệt độ phòng, cụ thể đường cong biểu diễn độ dẫn điện theo tỉ lệ mol APS/aniline nhiệt độ thấp nằm đường cong biểu diễn độ dẫn điện theo tỉ lệ mol APS/aniline nhiệt độ cao Như nói trên, trọng lượng phân tử giai đoạn chi phối, mạch ngắn hay dài không phụ thuộc vào lượng gốc tự sinh nhiều hay mà cịn phụ thuộc vào nhiệt động học phản ứng Nhiệt độ phản ứng tác động đến giai đoạn chậm trình phản ứng Ở nhiệt độ thấp, phản ứng phát triển mạch thuận lợi mặt động học Kết chiều dài mạch tăng phản ứng thực nhiệt độ thấp, dẫn đến độ dẫn điện cao thực phản ứng polymer hóa nhiệt độ cao Ngồi ra, nhiệt độ phản ứng ảnh hưởng đến độ kết tinh sản phẩm Hình 8.9 8.10 cho phổ XRD PANI-DBSA tổng hợp hai điều kiện khác Ta nhận thấy hai mẫu, khoảng nhiễu xạ xuất vùng từ 15-30θ Tuy nhiên, mẫu tổng hợp nhiệt độ 0-5oC cường độ nhiễu xạ cao xếp mạch polymer có trật tự hơn, cụ thể nhiệt độ thấp mẫu cho mũi nhiễu xạ đặc trưng PANI-DBSA rõ ràng so với mẫu tổng hợp nhiệt độ phịng Từ hình 8.10 cho thấy vùng nhiễu xạ đặc trưng PANI-DBSA là: 15-17θ, 19-22θ 25-27θ Do kết luận xếp cấu trúc mạch PANI-DBSA có ảnh hưởng đến độ dẫn điện vật liệu Nguyên nhân giải thích mạch polymer xếp trật tự khả dịch chuyển hạt tải điện polymer dễ dàng, bị cản trở Luận văn tốt nghiệp 55 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Hình 8.9: Phổ XRD PANI-DBSA, nhiệt độ phòng, tỉ lệ mol APS/aniline: 0,4 Hình 8.10: Phổ XRD PANI-DBSA, nhiệt độ 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline: 0,6 Luận văn tốt nghiệp 56 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Bên cạnh đó, nhiệt độ cao làm gia tăng phản ứng phụ, dẫn đến sản phẩm thu ngồi mạch thẳng cịn có loại mạch nhánh, mạch khơng gian… (hình 8.11); làm độ dẫn điện hiệu suất phản ứng giảm [20] Hình 8.11: Một số sản phẩm phụ sinh trình tổng hợp 8.4 Kết phân tích độ phân bố kích thước hạt Hình 8.12: Độ phân bố kích thước hạt PANI-DBSA, nhiệt độ: 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline: 0,6 Luận văn tốt nghiệp 57 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Qua kết phân tích độ phân bố kích thước hạt, nhận thấy PANI-DBSA tổng hợp có kích thước hạt từ 100nm đến 296,2nm, kích thước hạt trung bình 168,9nm Một ứng dụng PANI-DBSA làm phụ gia cho sơn chống ăn mịn nên kích thước hạt nano giúp cho phân tán PANI-DBSA vào hỗn hợp sơn tương đối đồng điều 8.5 Kết chụm SEM Hình 8.13: Kết chụp SEM mẫu PANI, nhiệt độ: 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline: 0,6 Hình 8.14: Kết chụp SEM mẫu PANI-DBSA nhiệt độ: 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline: 0,6 Luận văn tốt nghiệp 58 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Từ kết chụp SEM hình 8.13 cho ta thấy cấu trúc PANI tổng hợp dạng sợi nhỏ hợp thành sợi đan xen với tạo thành màng mỏng tách rời Hình 8.14 PANI-DBSA chủ yếu nằm cấu trúc màng mỏng cuộn tròn Điều kiềm hóa PANI-DBSA với NH4OH, cắt đứt liên kết DBSA với PANI làm cho PANI-DBSA từ cấu trúc cuộn tròn chuyển sang cấu trúc màng thẳng, đồng thời kéo số sợi PANI nhơ cao khỏi bề mặt thấy hình 8.13 Tuy nhiên, cấu trúc dạng màng PANI-DBSA PANI q trình sấy nhiệt độ cao xảy phản ứng tạo liên kết ngang mạch polymer kế cận (hình 8.15) [13] Hình 8.15: Phản ứng tạo liên kết ngang phân tử polymer 8.6 Khảo sát khả tan PANI-DBSA Kết khảo sát khả hoà tan PANI-DBSA số dung môi hữu cơ: DMSO, THF, DMF, xylen, cloroform, toluen trình bày bảng 4: Luận văn tốt nghiệp 59 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo Bảng 4: Khả tan PANI-DBSA số dung môi DMSO THF DMF Xylen Cloroform Toluen Tan Tan Tan Tan Tan Tan Như vậy, việc doping DBSA vào mạch PANI làm tăng khả hịa tan số dung môi, tạo điều kiện thuận lợi cho việc ứng dụng PANI nhiều lĩnh vực có sơn phủ chống ăn mịn Luận văn tốt nghiệp 60 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo KẾT LUẬN Cấu trúc PANI PANI-DBSA  Thơng qua kết phân tích phổ IR, XRD, TGA, UV-VIS,…cho thấy tổng hợp thành công PANI sở tác nhân doping DBSA Ảnh hưởng hàm lượng chất oxi hoá đến hiệu suất phản ứng độ dẫn điện PANI-DBSA  Hàm lượng chất oxi hoá ảnh hưởng lớn đến hiệu suất độ dẫn điện PANIDBSA  Phản ứng tổng hợp PANI-DBSA đạt hiệu suất cao 87% với tỉ lệ mol APS/aniline 1,4 điều kiện nhiệt độ phòng 84% với tỉ lệ mol APS/aniline 1,2 điều kiện nhiệt độ 0-5oC  Độ dẫn điện PANI-DBSA đạt cao 2,5 (S.cm-1) với tỉ lệ mol APS/aniline 0,6 điều kiện nhiệt độ 0-5oC 1,9(S.cm-1) với tỉ lệ mol APS/aniline 0,4 điều kiện nhiệt độ phòng Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất phản ứng độ dẫn điện PANI-DBSA  Nhiệt độ phản ứng ảnh hưởng nhiều đến độ dẫn điện lại ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng tổng hợp PANI-DBSA  Phản ứng nhiệt độ phịng cho hiệu suất thấp so với phản ứng tiến hành nhiệt độ 0-5oC Luận văn tốt nghiệp 61 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo  Ở nhiệt độ 0-5oC, độ dẫn điện PANI-DBSA tổng hợp nằm khoảng 1-2,5 (S.cm-1) nhiệt độ phòng độ dẫn điện nằm khoảng 0,51,9 (S.cm-1) Khả tan PANI-DBSA  PANI-DBSA tổng hợp có khả tan số dung môi hữu DMSO, Xylen, cloroform, toluen Kiến nghị Do thời gian thực đề tài nghiên cứu ngắn nên khó tránh khỏi số hạn chế định: - Số thí nghiệm tiến hành điều kiện phản ứng cịn - Chưa phân tích trọng lượng phân tử sản phẩm nhằm khẳng định số vấn đề liên quan Phương hướng phát triển luận văn: - Khảo sát thêm số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng độ dẫn điện như: thời gian phản ứng, pH môi trường phản ứng, hàm lượng chất doping,… nhằm nâng cao độ dẫn điện hiệu suất phản ứng - Nghiên cứu phương pháp tổng hợp nên loại sơn chống rỉ từ PANI phủ lên bề mặt kim loại Luận văn tốt nghiệp 62 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Sambhu Bhadra, Dipak Khastgir, Nikhil K.Singha, Joong Hee Lee Progress in preparation, processing and applications of polyaniline Progress in polymer science 34 (2009) 783-810 [2] Srinivasan Palaniappan, Amalraj John Polyaniline materials by emulsion polymerization pathway Prog Polym Sci 33 (2008) 732- 758 [3] Li Wei, Qi Chen, Yingjun Gu Effects of content of doped with dodecylbenzene sulfonic acid on transparent PANI-SiO2 hybrid conducting films Synthetic Metals 160 (2010) 405-408 [4] X.H.Wang, J.Li, J.Y Zhang, Z.C.Sun, L.Yu, X.B.Jing, F.S.Wang, Z.X.Sun, Z.J.Ye Polyaniline as marine antifouling and corrosion-prevention agent Synthetic Metals 120 (1999) 1377-1380 [5] O.T.Ikkala, T.M.Lindholm, H.Ruohonen, M.Selantaus and K.Vakiparta Phase behavior of polyaniline/dodecyl benzene sulphonic acid mixture Synthetic Metals 69 (1995) 135-136 [6] Anton J.Dominis, Geoffrey M.Spinks, Leon A.P.Kane-Maguire, Gordon G.Wallace A de-doping/re-doping study of organic soluble polyaniline Synthetic Metals 129 (2002) 165-172 [7] Jang Myoun Ko, In Jae Chung Electrochemical behavior of dodecylbenzenesulfonic acid-doped polyaniline in organic electrolyte solution Synthetic Metals 68 (1995) 233-237 Luận văn tốt nghiệp 63 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo [8] M.Bacani, D.Babic, M.Novak, I.Kokanovic, S.Fazinic Equilibrium doping of polyaniline by dodecylbenzenesulfonic acid Synthetic Metals 159 (2009) 2584-2589 [9] Wan-Jin Lee, Yong-Ju Kim, Shinyoung Kaang Electrical properties of polyaniline/sulfonated polycarbonate blends Synthetic Metal 113 (2000) 237-243 [10] C.Basavaraja, R.Pierson, and Do Sung Huh Studies on Properties of PolyanilineDodecylbenzene Sulfonic Acid Composite Films Synthesized Using Different Oxidants Macromolecular Research, Vol.17, No.8, pp 609-615 (2009) [11] C.L.Gettinger, A.J.Heeger, D.J.Pine, Y.Cao Solution characterization of surfactant solubilized polyaniline Synthetic Metal 74 (1995) 81-88 [12] John D.Stenger-Smith Intrinsically electrically conducting polymers Synthesis, characterization, and their applications Prog Polym Sci., Vol 23, 57-79 (1998) [13] Mirzaagha Babazadeh A Direct One-pot Method for Synthesis of Polyaniline Doped with Dodecyl Benzene Sulphonic Acid in Aqueous Medium and Study of its Thermal Properties Iranian Polymer Journal 16 (6), (2007), 389-396 [14] Iuliana Dumitrescu, Cristian-Andi Nicolae, Ana Maria Mocioiu, Raluca Augusta Gabor, Margareta Grigorescu, Mona Mihailescu Synthesis and characterization of conductive polymers with enhanced solubility U.P.B Sci Bull., Series A, Vol 71, Iss.4 (2009) [15] Joakim Isaksson, Nathaniel D.Robinson, Magnus Berggren Electronic modulation of an electrochemically induced wettability gradient to control water movement on a polyaniline surface Thin Solid Films 515 (2006) 2003–2008 [16] A K Mukherjee and Reghu Menon Role of mesoscopic morphology in charge transport of doped polyaniline Indian Academy of Sciences Vol 58, No 2, 2002, pp 233-239 Luận văn tốt nghiệp 64 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo [17] Dongxue Han, Ying Chu, Likun Yang, Yang Liu, Zhongxian Lv, Reversed micelle polymezation: a new route for the synthesis of DBSA-polyaniline nanoparticles, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects 295 (2005) 179187 [18] Subrahmanya Shreepathi, Hung Van Hoang, Rodolf Holze, Corrosion protection performance and Spectroscopic investigations of soluble conducting polyanilineDodecylbenzenesulfonate synthesized via inverse emulsion procedure, Journal of the Electrochemical Society, -154(2) C67-C73 (2007) [19] F.M.Smits, “Measurement of Sheet Resistivities with the Four-Point Probe”, The Bell System Technical Journal 37,711-718 (1958) [20] Krzysztof Bien1kowski, Polyaniline and its derivatives doped with Lewis acids – Synthesis and spectroscopic properties, Warsaw University of Technology – Joseph Fourier University – Grenoble I, (2006) [21] Colin Pratt, Conducting polymers, 1996 [22] Nguyễn Tuấn Dung, Hồ Thu Hương, Vũ Kế Oánh, Tô Thị Xuân Hằng Tổng hợp hoá học polyanilin hoạt hoá Camphosulfonic axit Tạp chí hố học, T 47 (4A), Tr 44-48, 2009 [23] Phan Thanh Bình, Hố học hoá lý polymer, NXB Đại học Quốc gia TP.HCM, 2008 [24] Nguyễn Đình Phổ, Vật liệu học, NXB Đại học Quốc gia TP.HCM, 2008 [25] Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định lượng, NXB Đại học Quốc gia TP.HCM, 2004 [26] Nguyễn Minh Tý, Nghiên cứu tổng hợp polyaniline, Luận văn tốt nghiệp đại học, 2008 Luận văn tốt nghiệp 65 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo [27] Hoàng Thị Ngọc Quyên, Lê Xuân Quế, Đặng Đình Bạch, Nghiên cứu polymer hố anilin phân cực điện hố, Tạp chí hố học, T.42 (1), Tr.52-56, 2004 [28] Bùi Đức Thuần, Bài giảng nhiễu xạ tia X, Đại học sư phạm Hà Nội [29] Bùi Chương, Hoá lý polymer, NXB Bách khoa Hà Nội, 2006 [30] Nguyễn Đức Nghĩa, Bán dẫn hữu polymer – công nghệ, chế tạo, tính chất ứng dụng, NXB Khoa học tự nhiên công nghệ, 2007 Luận văn tốt nghiệp 66 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh Thảo PHỤ LỤC 3500 3000 2500 2000 1500 1000 414.30 617.39 594.29 505.95 878.06 798.13 1115.28 1301.28 1242 45 1480.21 1561.22 2355.89 50 60 Transmittance [%] 70 80 90 100 Phổ IR số mẫu PANI-DBSA PANI 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P46\092410\TY.2 1D/2 SOLID 2010/09/24 Page 1/1 Mẫu PANI-DBSA, nhiệt độ phòng, tỉ lệ mol APS/aniline 0,4 Luận văn tốt nghiệp 67 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn 3500 3000 2500 2000 1500 494.06 818.09 1144.80 1284.88 1491.39 1636.06 1586.37 3024.78 3230.51 60 65 70 Transmittance [%] 75 80 85 90 95 100 GVHD: TS Phan Thanh Thảo 1000 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P46\112610\TY.0 1D+NH3 SOLID 2010/11/26 Page 1/1 3500 3000 2500 2000 1500 617.75 582.53 509.47 880.29 821.16 1147 36 1032.73 1005.54 1307.40 1243.92 1564.92 1489.13 2360.34 2922.14 2850.47 3225.12 50 60 Transmittance [%] 70 80 90 100 Mẫu PANI, nhiệt độ phòng, tỉ lệ mol APS/aniline 0,4 1000 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P46\092410\TY.3 6D/2 SOLID 2010/09/24 Page 1/1 Mẫu PANI-DBSA, nhiệt độ phòng, tỉ lệ mol APS/aniline 1,4 Luận văn tốt nghiệp 68 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn 3500 3000 2500 2000 1500 1000 495.90 690.47 617.53 795.48 1118.88 1293.54 1236.36 1487.07 1644.48 1603.69 2925.32 3427.20 90 Transmittance [%] 92 94 96 98 100 GVHD: TS Phan Thanh Thảo 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P46\102910\TI.7 0,4B SOLID 2010/10/29 Page 1/1 3500 3000 2500 2000 1500 874 63 788.83 695.88 648.45 611 21 563 97 512.76 475.85 431.13 1101.60 1292.96 1235.87 1480.73 1569.52 1668.18 2354.60 3420.20 3723 67 3668.62 84 86 Transmittance [%] 88 90 92 94 96 98 100 Mẫu PANI-DBSA, nhiệt độ 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline 0,4 1000 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P46\102910\TY.3 0,8B SOLID 2010/10/29 Page 1/1 Mẫu PANI-DBSA, nhiệt độ 0-5oC, tỉ lệ mol APS/aniline 0,8 Luận văn tốt nghiệp 69 ... truyền xuống đế Nếu điện trở suất đế nhỏ dòng điện truyền xuống đế, kết đo tổng trở hai điện trở song song dẫn đến kết đo khơng xác Luận văn tốt nghiệp 26 SVTH: Lê Võ Xuân Sơn GVHD: TS Phan Thanh... loại s: khoảng cách hai mũi dò Với độ dày t nhỏ so với khoảng cách hai mũi dị s, ta xem phương I song song bề mặt mẫu, mặt đẳng mặt trụ tâm kim số Khi mật độ dịng điểm mặt trụ đẳng có bán kính r