kl le thi quynh thao 811724h

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SƠN ALKYD – POLYURETHANE HỆ DUNG MÔI HAI THÀNH PHẦN LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành : Công nghệ hóa học Chuyên Ngành : Tổng Hợp Hữu Cơ Mã số : 23.000 SVTH : LÊ THỊ QUỲNH THẢO MSSV : 811724H GVHD : TS HUỲNH THỊ CÚC TP HỒ CHÍ MINH –2009 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS Huỳnh Thị Cúc, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ em suốt thời gian làm luận văn Đồng cảm ơn đến q thầy phịng thí nghiệm hóa hữu cơ, hóa vơ cương, hóa đại cương, thầy cô khoa Khoa Học Ứng Dụng Trường Đại Học Tôn Đức Thắng tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt trình học tập suốt trình làm luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến quý công ty sơn Á Đơng, đơn vị hỗ trợ đóng góp ý kiến kinh nghiệm quí báu để giúp em hoàn thành tốt đề tài luận văn Xin cảm ơn gia đình động viên, giúp đỡ điểm tựa vững cho suốt trình học tập Xin chân thành cảm ơn bạn lớp Cơng Nghệ Hóa Học 08HH3N hỗ trợ, giúp đỡ suốt thời gian học tập thời gian thực đề tài Xin chân thành cảm ơn! Sinh viên Lê Thị Quỳnh Thảo MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN .1 MỤC LỤC MỞ ĐẦU I Vị trí tác dụng ngành sơn: II Đặt vấn đề nghiên cứu: CHƯƠNG I:TỔNG QUAN VỀ SƠN I.1 Giới thiệu sơ lược sơn: I.1.1 Sơn gì? I.1.2 Phân loại sơn: I.2 Thành phần cấu tạo màng sơn: .4 I.2.1 Chất tạo màng: I.2.1.1 Vai trò: I.2.1.2 Yêu cầu chất tạo màng: I.2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đền tính chất hợp chất cao phân tử để dùng làm chất tạo màng: I.2.2 Dung môi: I.2.2.1 Định nghĩa: I.2.2.2 Yêu cầu dung môi: I.2.2.3 Vai trị dung mơi: I.2.2.4 Các đặc tính dung mơi: I.2.3 Bột màu I.2.3.1 Tính chất bột màu sử dụng sơn: I.2.3.2 Những đặc trưng bột màu: I.2.3.3 Một số bột màu thông dụng: .8 I.2.4 Bột độn: 10 I.2.4.1 Vai trò: .10 I.2.4.2 Các loại bột độn: 10 I.2.4.3 Một vài loại bột độn thông dụng: 10 Bảng 1.3: Đặc tính kỹ thuật số loại bột độn thông dụng 10 I.2.5 Phụ gia: 11 I.2.5.1 Chất làm khô: 11 I.2.5.3 Chất chống lắng đọng bột màu: .12 I.2.5.4 Chất phân tán bột màu: 12 I.3 Cơ chế tạo màng: 13 CHƯƠNG II: NHỰA ALKYD 15 II.1 NGUYÊN LIỆU: 15 II.1.1 Polyol: .15 II.1.2 Polyacid: 16 II.1.3 Dầu thực vật: 18 II.1.3.1 Khái niệm: 18 II.1.3.2 Phân loại dầu: 19 II.2 NHỰA ALKYD 22 II.2.1 Nhựa alkyd khơng biến tính: 22 II.2.2 Nhựa alkyd biến tính dầu thực vật: .23 II.2.3.1 Phương pháp acid béo: 24 II.2.3.2 Phương pháp monoglycerid hay phương pháp rượu hóa: 25 II.2.3.3Phương pháp acid hóa: 27 II.2.4 Ứng dụng nhựa alkyd: 27 CHƯƠNG III:NHỰA TRÊN CƠ SỞ POLYURETHANE 29 II.1 NGUYÊN LIỆU 29 II.1.1 Polyisocyanate: .29 II.1.1.1 Các loại isocyanate dùng để chế tạo sơn: .29 II.1.1.1 Các phản ứng isocyanate: 32 II.1.2 Polyol: .34 II.1.1.1 Polyester polyol: .34 II.1.1.2 Polyeter polyol: .34 II.1.1.3 Sự lựa chọn cấu tử: 34 II.2 Cơ chế tạo màng nhựa polyurethane 35 II.2 Tổng hợp Alkyd - Polyurethane: 35 II.3 Vận chuyển, lưu trữ bảo quản isocyanate: 37 CHƯƠNG IV: THỰC NGHIỆM .39 IV.1 Phân tích nguyên liệu dầu hạt cao su: .39 IV.2Tổng hợp nhựa Alkyd 41 IV.2.1 Dụng cụ: 41 IV.2.2 Hóa chất: .42 IV.2.3 Tiến hành tổng hợp nhựa Alkyd .42 IV.3 Khảo sát khả tạo màng sơn Alkyd – Polyurethane với tỷ lệ NCO khác 45 IV.3.1 Tính tốn thành lập cơng thức sơn alkyd – polyurethane 45 IV.3.2 Tạo màng sơn alkyd – polyurethane: 45 IV.4 Đo số tính chất lý màng sơn: 46 CHƯƠNG V: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 48 KẾT LUẬN 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp MỞ ĐẦU I Vị trí tác dụng ngành sơn: Vào thời kỳ trước công nguyên, người Ai Cập biết trang trí tường, hang hốc vật dụng sở chất kết dính lịng trắng trứng, sáp ong, nhựa trộn với bột màu thiên nhiên Vài ngàn năm sau người Trung Hoa phát dùng mủ sơn làm sơn phủ keo Trước sơn sản xuất từ loại dầu thảo mộc dầu lanh, dầu trẩu, dầu gai, dầu dừa, dầu hướng dương, dầu ngô, dầu cao su…Các loại nhựa thiên nhiên cánh kiến, nhựa thông, bitum thiên nhiên…Các loại bột thiên nhiên oxide sắt, cao lanh Đến kỷ 20, với phát triển chung ngành công nghiệp hóa chất, cơng nghiệp sơn tổng hợp đời phát triển mạnh, đặc biệt nước có cơng nghiệp hóa chất phát triển Tồn thề giới năm 1965 sản xuất khoản 10 triệu sơn, năm 1975 tăng lên 16 triệu Công nghiệp sơn ngày người ta sử dụng khoảng 2700 loại nhựa làm chất tạo màng, 700 loại dầu, 2000 loại bột màu, 1000 loại dung môi khoảng 600 chất phụ gia Sơn ngành kỹ thuật đà phát triển theo nhịp độ chung kinh tế quốc dân Trong cơng phát triển cơng nghiệp hố, đại hố Hầu hết lĩnh vực nghành công nghiệp liên quan đến sơn với mục đích bảo vệ, chống ăn mịn trang trí bề mặt Ngồi loại sơn thông thường với tiến khoa học kỹ thuật Ngày xuất nhiều loại sơn với tính đặc biệt như: sơn chịu nhiệt, sơn bền mơi trường hố chất, sơn cách điện, sơn chống hầu hà có tuổi thọ cao không gây độc hại với môi trường sống Lĩnh vực sử dụng sơn đa dạng Từ xây dựng, đồ hộp, điện tử đến sơn giao thông như: sơn tàu, ô tô, xe đạp, sơn vạch đường, sơn cầu cống, sơn chịu điều kiện biển… Hàng năm lượng sơn tiêu thụ giới ước tính 22 triệu tấn/năm khoảng kg/người/năm Ở nước ta lượng sơn tiêu thụ vào cỡ 0,5 kg/người/năm số nhỏ Sơn phân loại tùy theo mục đích sử dụng, theo gốc SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp nhựa, theo phương pháp sản xuất, mục đích sản xuất Ngay lĩnh vực sơn tổng hợp người ta chia nhiều loại khác nhau: Sơn sử dụng dung môi hữu (alkyd, vinyl, epoxy, polyuretan, acrylic, polyester không no…) sơn nước, sơn bột Trước đây, sơn dầu chiếm ưu công nghiệp chế tạo sơn Nhưng vòng 10 năm trở lại sơn tổng hợp tiến lên chiếm ưu hàng đầu loại sơn II Đặt vấn đề nghiên cứu: Sơn alkyd loại sơn sử dụng rộng rãi, đặc biệt để trang trí, bảo vệ dùng nhà hay ngồi trời Các ưu điểm chúng như: bóng, bền, đẹp, dễ sử dụng, trộn hợp tốt với nhiều loại nhựa tổng hợp thiên nhiên… Tuy sử dụng nhiều loại sơn mang nhiều khiếm khuyết kháng thời tiết kém, không chịu nước, dung mơi loại hố chất…Nhựa có cấu trúc không gian tương đối chặt chẽ, rắn nên khó hồ tan, dù có hồ tan nhựa rắn, giịn, dễ nứt, chịu nước khơng bền với tác dụng hoá chất, số axit hydroxyl cao Sơn polyurethane loại sơn tổng hợp với chất tạo màng sở nhựa polyurethane Màng có đặc điểm như: độ bóng cao, đanh, mau khơ bám dính tốt, tính đàn hồi dẻo dai kết hợp với độ cứng cao Đặc biệt có khả kháng hố chất,dung mơi nước Chính tơi chọn nghiên cứu alkyd biến tính dựa chất tạo màng polyurethane hay gọi Alkyd – Polyurethane với hy vọng phần khắc phục khiếm khuyết Dưới tác dụng biến tính nhóm polyurethane, màng sơn nhựa alkyd có tính chất lý tốt như: đóng rắn khơ bề mặt nhanh, kháng nước trì độ bóng tốt hơn, dễ phân tán điều chỉnh độ nhớt hơn, tính màng tốt … Nội dung nghiên cứu đề tài bao gồm nhiệm vụ sau: - Phân tích nguyên liệu dầu hạt cao su - Tổng hợp nhựa alkid từ dầu hạt cao su - Khảo sát khả tạo màng nhựa alkyd – PU với tỉ lệ - NCO khác - Đo số tính chất lý màng sơn SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp CHƯƠNG I:TỔNG QUAN VỀ SƠN I.1 Giới thiệu sơ lược sơn:[3], [4], [5], [7] I.1.1 Sơn Trước số nhà nghiên cứu đưa số khái niệm sau: - Sơn huyền phù bột màu, chất độn dung dịch chất tạo màng với dung môi tương ứng ( Liên Xô) - Sơn tổ hợp lỏng chứa bột màu, phủ lên thành lớp mỏng tạo thành màng phủ không suốt (Mỹ) Hai định nghĩa bao gồm loại sơn màu đục, men ( Pigment paint) Dạng vật liệu sơn không chứa bột màu gọi vec ni – dung dịch chất tạo màng dung mơi thích hợp Định nghĩa tổng quát: Sơn hệ phân tán gồm nhiều thành phần (chất tạo màng, bột màu… môi trường phân tán) Sau sơn phủ lên bề mặt vật liệu tạo thành lớp đặn, bám chắc, bảo vệ trang trí bề mặt vật liệu cần sơn Như vậy: chức màng sơn trang trí bảo vệ vật liệu I.1.2 Phân loại sơn: Có nhiều cách phân loại: - Căn vào chất chất tạo màng: + Sơn dầu túy + Sơn dầu nhựa + Sơn tổng hợp - Căn chất môi trường phân tán: + Sơn dung môi: môi trường phân tán dung môi hữu + Sơn nước: môi trương phân tán nước + Sơn bột: khơng có mơi trường phân tán - Căn vào ứng dụng: + Sơn gỗ + Men tráng gốm, sứ… + Sơn chống hà + Sơn cách điện SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp + Sơn chịu nhiệt + Sơn bền hóa chất + Sơn bền khí - Căn vào phương pháp sơn: + Sơn phun + Sơn tĩnh điện + Tráng, mạ kim loại - Các dạng sơn đặc biệt khác: + Sơn dẫn điện + Sơn cảm quang + Sơn phát sáng I.2 Thành phần cấu tạo màng sơn: Cấu tạo màng sơn gồm có phần: chất bay chất không bay Chất không bay tạo nên màng sơn gồm: • Chất tạo màng • Bột màu, bột độn • Phụ gia Chất bay hơi: trợ giúp tạo màng cho sơn I.2.1 Chất tạo màng: [7] I.2.1.1 Vai trò: Chất tạo màng thành phần chủ yếu định tính chất màng sơn Nhiệm vụ chất tạo màng kết hợp với bột màu, bột độn để tạo nên màng che phủ liên tục bề mặt vật liệu, thực chức bảo vệ, ngăn cách vật liệu với môi trường I.2.1.2 Yêu cầu chất tạo màng: - Làm cho màng sơn có đặc tính kỹ thuật cao - Bám dính tốt bề mặt vật liệu - Hịa tan dung mơi thơng dụng - Tính chất hóa học khơng thay đổi theo thời gian bảo quản sử dụng - Phân tán tốt bột màu SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Việc thỏa mãn yêu cầu hay không tùy thuộc vào chất chất tạo màng I.2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đền tính chất hợp chất cao phân tử để dùng làm chất tạo màng: ™ Trọng lượng phân tử: Khi trọng lượng phân tử tăng cao tính chất bền học, tính đàn hồi, độ cứng, tính chịu nhiệt tăng theo, đến giới hạn định làm giảm khả hịa tan nhựa vào dung môi ™ Mức độ đồng trọng lượng phân tử: Nếu trọng lượng nhựa đồng khả hịa tan nhựa dung mơi tăng lên làm giảm tính chất lý màng sơn ™ Cấu tạo hợp chất cao phân tử: Hợp chất cao phân tử có nhiều nhánh phụ dễ hịa tan lại bền học ngược lại ™ Thành phần hóa học độ phân cực: Các nhóm có cực làm tăng độ cứng nhiệt độ chảy mềm polymer lại có nhược điểm làm màng sơn dễ hút nước Các nhóm định chức có ảnh hưởng lớn đến khả hòa tan khả bám dính polymer Các nhóm có cực mạnh – OH làm tăng khả hòa tan vào hydrocarbon Nhựa chứa nhiều nhóm có cực bám dính tốt I.2.2 Dung mơi:[7] I.2.2.1 Định nghĩa: Dung mơi chất lỏng dễ bay dùng để hòa tan chất tạo màng bay trình hình thành màng sơn I.2.2.2 u cầu dung mơi: - Hịa tan hồn tồn chất tạo màng, tạo dung dịch có độ nhớt thích hợp cho việc sử dụng bảo quản - Có vận tốc bay theo yêu cầu tạo nên màng sơn có tính chất tốt ưu, có mùi chấp nhận - Ít độc khó cháy nổ SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Độ bền môi trường: Bảng 5.5: Khảo sát độ bền môi trường Mẫu %TDI Xylen Không bền Không bền Không bền Không bền Không bền NaOH 0.1N Không bền Không bền Không bền Tương đối Không bền bền HCl 5% Bị trương Bị trương Bị trương Bền Bền NaCl 10% Phồng dộp Bị trương Bị trương Tương đối Tương đối bền bền Bền Bền H2O Phồng dộp SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Phồng dộp Tương đối bền Trang 61 GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp KẾT LUẬN Với mục đích cải thiện màng sơn alkyd cách biến tính với tỷ lệ TDI khác nhau, việc tổng hợp nhựa alkyd từ nguyên liệu dầu hạt cao su có sẵn nước góp phần làm tăng giá trị sử dụng sản phẩm sơn alkyd – polyurethane hệ dung môi hai thành phần Từ kết thu ta rút kết luận sau: Trong việc tổng hợp nhựa alkyd từ dầu hạt cao su: • Cơng thức thích hợp để tổng hợp nhựa alkyd: Dầu hạt cao su xử lý (g) 75.56 Anhydric Phtalic (g) 45.64 Glycerin (g) 28.8 Hàm lượng dầu (%) 50 • Các thơng số thích hợp cho q trình tổng hợp alkyd: Nhiệt độ tiến hành giai đoạn monoglyceride 220 – 230oC 0.2% xúc tác Na2CO3, giai đoạn tạo monoester t=170oC, giai đoạn đa tụ tạo alkyd t=230 – 250oC Trong giai đoạn cho anhydric phtalic vào cần ý nhiệt độ không 170oC để tránh tượng AP thăng hoa trùng hợp nối đôi dầu giai đoạn đa tụ gây gel sản phẩm • Nhựa alkyd từ dầu hạt cao su xử lý với hỗn hợp bentonit & kiềm cho màu nhựa sáng hơn, số acid thấp nên giảm thành phần acid béo tự sản phẩm phân hủy chúng acid, anhydrid phân tử thấp làm giảm tốc độ khô màng sơn, dễ tác dụng với bột màu (tạo xà phòng) gây tượng keo hóa, làm giảm tính chất màng sơn SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang 62 GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Trong việc chế tạo sơn alkyd – polyurethane hệ dung môi hai thành phần • Cơng thức thích hợp cho màng sơn alkyd – polyurethane : Phần B: phần sơn Phần % theo khối lượng Nhựa Alkyd 40 Dung môi Xylen 31 TiO2 15 Fe2O3 Pb2+ 0.85 Co2+ 0.45 Texafor 0.2 DOP 0.5 AF Phần H: Đóng rắn Toluen diisocyanate TDI Tổng cộng 100 Từ kết ta nhận thấy mẫu sơn alkyd – polyurethane với tỷ lệ biến tính 6% TDI cho tính chất lý tốt nhất, cải thiện nhiều tính chất nhựa alkyd chưa biến tính: - Thời gian khơ nhanh - Độ bóng cao - Độ cứng tăng - Khả che phủ tốt - Kháng nước kháng acid tốt Đồng thời đạt yêu cầu chất lượng sơn: - Độ bám dính: - Độ bền va đập: 50kg.cm - Độ bền uốn: 1mm Màng sơn sở polyurethane đa dạng, nghiên cứu sâu loại sơn thành phần thành phần cho chất lượng cao SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang 63 GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp ĐỀ XUẤT: Mẫu Alkyd biến tính với TDI có nhiều đặc tính tốt Alkyd thơng thường Tuy nhiên từ alkyd nên nhựa Alkyd – PU chứa nhóm ester, dễ bị thuỷ phân mơi trường kiềm acid Hơn nhựa có chứa nhóm TDI nên khơng chịu xạ mặt trời, tác dụng ánh sáng màu nhựa bị thay đổi nên ứng dụng chủ yếu sơn phủ nhà với nhu cầu sơn có chất lượng cao, đặc biệt sơn phủ gỗ Qua trình tổng hợp sơn alkyd – polyurethane ta thấy có số đề xuất sau: ™ Sơn Alkyd – Polyurethane từ TDI nên tránh khỏi màu ánh sáng nguyên nhân màng sơn có vịng thơm hấp thụ mạnh UV bị phân hủy quang hóa, đưa đến hình thành nhóm mang màu (bị hóa vàng) Chính muốn chống lại tác động ánh nắng phải tìm cách loại trừ thành phần có bước sóng ngắn, cách đưa vào phụ gia chất có khả hấp thụ tia có lượng cao Các hợp chất có khả hấp thu tia tử ngoại nhiều, phải đủ điều kiện sau sử dụng: có khả hấp thụ UV cao; bền sáng tốt; không ảnh hưởng màu sắc sản phẩm; bền nhiệt; tương hợp tốt với thành phần cịn lại sơn; trơ mặt hố học phụ gia, xúc tác khác, không làm giảm chất lượng sơn; không độc hại ™ Sơn thường thường tạo lớp màng bề mặt sơn gây thất thoát ảnh hưởng đến chất lượng sơn Để khắc phục tượng ta sử dụng hợp chất MEK (metyl etyl keton) làm tác nhân ức chế trình tạo màng ™ Cánh khuấy sử dụng trình tổng hợp nhỏ nên thay loại cánh khuấy kim loại có kích thước cánh khuấy lớn nhằm tăng khả khuấy trộn khả tương hợp tốt ™ Việc sử dụng TDI việc chế tạo sơn gặp nhiều khó khăn trình bảo quản TDI dễ phản ứng với ẩm khơng khí gây phản ứng đóng rắn, đồng thời TDI nguyên chất có khả phản ứng mãnh liệt nên gây khó khăn việc tạo màng màng sơn nhanh bị đóng rắn Vì thay dùng dạng diisocyanate ta chuyển sang dạng polyisocyanate làm q trình chế tạo gia cơng dễ dàng hơn, màng sơn uyển chuyển SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Trang 64 GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]Trần Vĩnh Diệu – Lý thuyết sơn – Đại học Bách Khoa Hà Nội – 1970 [2]Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà - Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử - NXB Giáo dục – 1999 [3]Dương Thế Hy – Cơng nghệ sơn-vecni – Khoa hóa – ĐHBK Đà Nẵng – 1998 [4]Đinh Văn Kiên – Kỹ thuật sản xuất sơn – NXB Công nhân kỹ thuật Hà Nội, 1978 [5]Nguyễn Văn Lộc – Kỹ thuật sơn – Nhà xuất giáo dục – 1999 [6]Đặng Văn Luyến – Những hiểu biết sơn – Trường ĐHBK Hà Nội – 1965 [7]Lê Thị Phai – Cơ sở kỹ thuật sản xuất sơn – Đại học Bách Khoa Hà Nội – 1999 [8]A I Aigbodion, F E Okieimen,E U Ikhuoria, I O Bakare, E O Obazee1 Rubber Seed Oil Modified with Maleic Anhydride and Fumaric Acid and Their Alkyd Resins as Binders in Water-Reducible Coatings - Use Division, Rubber Research Institute of Nigeria, P.M.B 1049, Benin City, Nigeria - 2002 [9]A I Aigbodion, C K S Pillai - Synthesis and Molecular Weight Characterization of Rubber Seed Oil-Modified Alkyd Resins - Polymer Section, Regional Research Laboratory, Thiruvanaathapuram - 695 019, India – 2000 [10]A I Aigbodion , E U Ikhuoria - Determination of Solution Viscosity Characteristics of Rubber Seed Oil Based Alkyds Resins - Department of Chemistry, University of Benin, Benin City, Nigeria – 2006 [11]Swaraj – Surface Coatings – John Wiley & Sons – 1997 [12]Zeno W Wicks, JR Frank, N Jones, S Peter Pappas – Organic Coating – Wiley – Interscience 1999 [13]Dieter Stoye, Werner Freitad – Paints, Coatings and Sovents – Wiley – VCH – 1998 [14]Gunter Buxbaum – Industrial Inorganic Pigments – Wiley – VCH – 1998 SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp [15]Henry Fleming Payne – Organic Coating Technology – John Wiley & Sons, INC – 1960 [16]Gunter Oerlt – Polyurethane Handbook – Hanser Publishers [17]Keith Jonhson – Polyurethane Coatings – Noyes Data Corp 1972 [18]R G Mraz and R P Silver - Encyclopaedia of Polymer Science and Technology - Vol I, pp 663-734 Interscience, New York (1964) [19]A I Aigbodion, F E Okieimen - Kinetics of the preparation of rubber seed oil alkydsRubber - Research Institute of Nigeria, P.M.B 1049, Benin City, Nigeria Department of Chemistry,University of Benin, Benin City, Nigeria – 1995 [20]V A Reddy, P S Sampathkumaran, P H Gedam - Effect Of Oil Length Of Alkyd On The Physico-Chemical Properties Of Its Coatings - Regional Research Laboratory, Hyderabad 500009 (India) – 1986 [21]TCVN 2092 – 1993 [22]TCVN 2093 – 1993 [23]TCVN 2095 – 1993 [24]TCVN 2096 – 1993 [25]TCVN 2097 – 1993 [26]TCVN 2101 – 1993 [27]TCVN 2099 – 1993 [28]TCVN 2100 – 1993 [29]Pencil test – ASTM D 3363-93a [30]http://www.interscience.wiley.com SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp PHỤ LỤC I.1 Xác định số acid: Chỉ số acid số lượng miligam KOH cần thiết để trung hòa acid tự chứa 1g chất thử I.1.1 Dụng cụ hóa chất: * Dụng cụ: Bình tam giác 250 ml Ống đong 100 ml Bếp điện, nồi đun cách thủy Buret 25ml * Hóa chất: Ete etylic Etanol Phenolphtalein KOH 0,1N I.1.2 Tiến hành Cân 1g mẫu bình tam giác có nút nhám dung tích 250ml, thêm vào 20ml dung mơi hỗn hợp trung hịa (dung mơi hỗn hợp tỷ lệ 1:1 theo thể tích ete etylic etanol) để hịa tan mẫu Sau thêm vào bình vài giọt thị phenolphtalein tiến hành chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N xuất màu hồng nhạt bền vững 30s Chỉ số acid tính số mg KOH dùng để trung hịa acid tự có 1g mẫu: X= 56.1 * C * V m V: Lượng KOH 0,1 N dùng để chuẩn độ; ml C: Nồng độ KOH dung dịch chuẩn (N) 56.1: Lượng KOH tương ứng với ml dung dịch KOH 0,1 N; mg m: Lượng mẫu thử; g SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp I.2 Xác định số xà phịng hóa: Chỉ số ester số miligam KOH cần thiết để xà phịng hố ester chứa 1g chất thử I.2.1 Dụng cụ hóa chất: * Dụng cụ: Bình tam giác 250 ml Bếp điện, nồi đun cách thủy Buret 25ml Sinh hàn ruột bầu * Hóa chất: Phenolphtalein KOH 0,5N cồn HCl 0,5N I.2.2 Tiến hành Cân 1g mẫu bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 30ml dung dịch KOH 0.5N etanol, hút xác Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun nồi cách thủy hai đồng hồ phản ứng xà phòng hố kết thúc (lúc dung dịch bình suốt đồng đều, khơng biến đổi pha lỗng với nước) Đồng thời chuẩn bị mẫu kiểm tra trắng với 30ml KOH etanol (hút xác) tiến hành Ngay sau xà phịng hóa hồn tồn, pha lỗng bình với 20ml nước đun sơi để nguội, thêm vào 1ml dung dịch phenolphtalein định mức dung dịch HCl 0.5N chuẩn màu Hiệu số ml dung dịch HCL dùng mẫu trắng mẫu thử số ml dung dịch KOH 0.5N dùng để xà phịng hố ester trung hoà aicd tự chứa lượng chất thử Chỉ số xà phịng hóa: X= 56.1* C * (a − b) m a: Thể tích HCl 0,4 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng; ml b: Thể tích HCl 0,4 N dùng để chuẩn độ mẫu thử; ml C: Nồng độ KOH etanol dùng phản ứng xà phịng hố (N) SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp m: Lượng mẫu thử; g I.3 Xác định số Iod: Chỉ số iod số gam iod kết hợp với 100g chất cần thử I.3.1 Dụng cụ hóa chất: * Dụng cụ: Bình tam giác 250 ml Ống đong 100 ml Buret 25ml Pipet 10ml * Hóa chất: CH3OH, NaBr, Br2 lỏng Clorofom (CHCl3) Dung dịch Natrithiosulfat 0,1N Dung dịch tinh bột 1% I.3.2 Tiến hành Dung dịch thuốc thử Kaufmann chuẩn bị sau: Cho lít CH3OH vào 150 g NaBr, khuấy bão hòa Lọc thêm 5.5 ml Brom lỏng Bảo quản chai thủy tinh màu nâu Cách xác định số: Cho vào bình nón dung tích 250ml, khơ có nút mài 0.1g mẫu.Hịa tan 3ml eter mê, thêm 25ml thuốc thử Kaufmann lắc phút để yên chỗ tối khoảng Sau thêm 15ml dung dịch KI 15%, 25ml nước cất định lượng dung dịch natrithiosunfat 0.1N ; gần xong, thêm dung dịch hồ tinh bột, tiếp tục định lượng dung dịch Natrithiosunfat màu Song song tiến hành định lượng mẫu kiểm tra trắng với lượng thuốc thử tương đương kiện Chỉ số iod= 100 * 0.01269 * (a − b) m SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp V1: Thể tích thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử; ml V2: Thể tích thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng; ml K: Hệ số hiệu chỉnh dung dịch thiosulfat 0,1N 0,012697: Lượng iod tương ứng với ml dung dịch thiosulfat 0,1N; g m: Lượng mẫu thử; g I.4 Xác định tỷ trọng: I.4.1 Định nghĩa: Tỷ trọng (d) chất tỷ số khối lượng thể tích cho trước chất thử, cân khơng khí nhiệt độ t khối lượng thể tích nước cất, cân điều kiện I.4.2 Cách xác định: Dùng bình tỷ trọng picnomet 10ml, rửa nước cất tráng kỹ cồn Đem sấy khô, xong đặt bình hút ẩm 30 phút Cân bình khối lượng m0 Cho nước cất vào bình đầy qua miệng khơng để bọt khí bám vào thành bình, đậy nút kín lau khơ Đem cân khối lượng m1 Đổ nước bình ra, tráng lại cồn, sấy khô, cho dầu vào, thực tương tự ta khối lượng m2 Tất thao tác cân thực cân điện tử số hiệu SCATEC SBA 32 phịng thí nghiệm Tỷ trọng dầu xác định điều kiện nhiệt độ phịng, tính theo cơng thức: d= (m2 − m0 ) (m1 − m0 ) Trong đó: m0: Khối lượng bình tỷ trọng; g m1: Khối lượng bình tỷ trọng nước; g m2: Khối lượng bình tỷ trọng dầu; g SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Hình : Mẫu IR dầu hạt cao su chưa xử lý SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Hình : Mẫu IR dầu hạt cao su xử lý SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Hình : Mẫu IR nhựa Alkyd SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS.Huỳnh Thị Cúc Luận văn tốt nghiệp Hình : Bảng xác định thành phần acid béo có dầu hạt cao su SVTH: Lê Thị Quỳnh Thảo ... OH - R -OH OCN -R'-NCO HO -R -O -CO -NH -R' -NCO O HO -R -O -CO -NH -R' -NCO HO - R -OH HO -R -O -CO -NH -R' -NH- C-O -R-OH O O O (I) (I) OCN -R' -NCO HO -R -O -CO -NH -R' -NH- C-O -R-O -C- NH-... + (R’ – CO)2O + CO2 RNCO R'OOH R- NH- C -OOR' O R-NCO + R’3SiOH → R- NH – COOSiR’3 Silanol R- NCO + R’ CONH2 → R- NH- CO-NH-COR’ Amide R-NCO + NH2OH → R- NH- CO- NH OH Hydroxylamin SVTH: Lê Thị... trưng về: - Khả che phủ bột màu - Kích thước tối đa bột màu - Sự hấp phụ dầu bột màu - Nồng độ thể tích bột màu - Sự phân tán bột màu sơn - Tỷ trọng bột màu - Độ bền màu - Tính loang màu - Sự tách