Nghiên cứu khả năng sử dụng bữn đỏ làm chất mang xủc tác MnOy diền chế từ pirolinZit

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến thầy Trần Trí Luân, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ em hồn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến cô Nguyễn Thị Hoa Trinh cô Nguyễn Thị Kim Yến phụ trách phịng thí nghiệm hóa vơ hóa đại cương tạo điều kiện trang thiết bị, dụng cụ hóa chất để em hoàn thành tốt phần thực nghiệm luận văn Luận văn chắn không tránh khỏi sai sót, kính mong nhận đóng góp ý kiến thầy để luận văn hồn chỉnh TP HCM, ngày 02 tháng 01 năm 2013 Sinh viên thực Đặng Thanh Tú SVTH: ĐẶNG THANH TÚ i KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN LỜI MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, ngành luyện kim Việt Nam bắt đầu có bước phát triển để đáp ứng nhu cầu sử dụng nước thời gian gần Nhôm trở thành kim loại màu với nhiều ứng dụng rộng rãi nhờ vào tính chất ưu việt so với kim loại khác Tuy nhiên việc sản xuất nhôm lại dẫn đến vấn đề nghiêm trọng mặt môi trường bã thải quy trình sản xuất nhơm biết đến với tên gọi bùn đỏ gây Ở nước có cơng nghiệp luyện kim phát triển xúc với tốn chống nhiễm Tại Việt Nam, ngành công nghiệp luyện nhôm chưa phát triển xứng tầm với nguồn tài nguyên khổng lồ Tuy nhiên Nhà Nước thành lập nhà máy sản xuất alumin tầm cỡ nhằm khai thác có hiệu nguồn quặng bơxit dồi Lâm Đồng Việc khai thác mở cho Việt Nam mặt công nghiệp luyện kim giới, nhiên đặt vấn đề nan giải cho nhà chuyên môn để khai thác tận dụng tốt nguồn tài nguyên thiên nhiên quư giá với vấn đề môi trường Trong luận văn tốt nghiệp này, em xin trình bày đề tài “Nghiên cứu khả sử dụng bùn đỏ làm chất mang xúc tác MnO2 điều chế từ piroliuzit”, hướng giải vấn đề ô nhiễm bùn đỏ Tuy hoàn thành luận văn chắn khơng tránh khỏi sai sót Rất mong bảo, góp ý thầy bạn bè để em có thêm kinh nghiệm kiến thức, hành trang quan trọng cho em sau bước vào làm việc thực tế SVTH: ĐẶNG THANH TÚ ii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN MỤC LỤC CHƯƠNG I: TỔNG QUAN I.1 TỔNG QUAN VỀ BÙN ĐỎ I.1.1 Tính chất lý hóa bùn đỏ I.1.2 Ứng dụng bùn đỏ I.1.2.1 Trong lĩnh vực luyện kim I.1.2.2 Sản xuất vật liệu xây dựng I.1.2.3 Dùng làm vật liệu hấp phụ I.1.2.4 Sản xuất chất keo tụ I.1.2.5 Dùng làm chất xúc tác I.1.3 Tác hại bùn đỏ I.2 TỔNG QUAN VỀ MANGAN DIOXIT I.2.1 Dạng - MnO2 I.2.2 Dạng - MnO2 (pyrolusite) 10 I.2.3 Ram sdellite (- MnO2) 10 I.2.4 Dạng - MnO2 (nsutite) 10 I.2.2 Một số đặc tính quan trọng MnO2 lĩnh vực xử lý mơi trường12 I.2.2.1 Đặc tính oxy hóa 12 I.2.2.2 Đặc tính xúc tác oxi hóa MnO2 13 I.2.2.3 Đặc tính hấp phụ 14 I.2.2.4 Sản xuất vật liệu 16 I.2.2.4.1 Phương pháp khô 17 I.2.2.4.2 Phương pháp ướt 17 I.2.2.4.3.Phương pháp điện phân 18 I.2.2.4.4 Sản xuất MnO2 hoạt tính 20 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ iii KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM II.1 MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 21 II.1.1 Mục tiêu 21 II.1.2 Nội dung 21 II.2 NGUYÊN LIỆU HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ DỤNG CỤ SỬ DỤNG ĐỂ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI 21 II.3 ĐIỀU CHẾ MnO2 HOẠT TÍNH 23 II.3.1 PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN TRONG QUẶNG 23 II.3.2 PHÂN HỦY QUẶNG 23 II.3.2.1 ĐIỀU KIỆN PHÂN HỦY QUẶNG 23 II.3.2.2 TIẾN HÀNH PHÂN HỦY QUẶNG 24 II.3.2.3 HOẠT HÓA BÙN ĐỎ 25 II.3.3 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH HẤP PHỤ 26 II.3.3.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 26 II.3.3.2 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XANH-METYLEN 26 II.3.3.2.1 Thí nghiệm 26 II.3.3.2.1 Thí nghiệm 27 II.3.3.2.2 Thí nghiệm 27 II.3.3.2.3 Thí nghiệm 28 II.3.3.2.4 Thí nghiệm 28 II.3.3.3 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH XÚC TÁC VỚI THUỐC NHUỘM AXIT YELLOW 17 29 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ iv KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN III.1 Khảo sát hoạt tính bùn đỏ nhiệt độ khác 31 III.2 Khảo sát khả xúc tác MnO2 hoạt tính thời gian hòa tách khác 32 III.3 So sánh hoạt tính hấp phụ mẫu bùn đỏ tối ưu thí nghiệm với mẫu bùn đỏ ban đầu chưa xử lý 33 III.4 So sánh hoạt tính xúc tác MnO2 điều chế với MnO2 ban đầu34 III.5 Khảo sát hoạt tính xúc tác mẫu bùn đỏ có trộn thêm MnO2 35 III.6 Khảo sát hoạt tính xúc tác với thuốc nhuộm axit yellow 17 36 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 PHỤ LỤC SVTH: ĐẶNG THANH TÚ v KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần oxit kim loại Bảng 1.2 Tính chất hóa lý Bảng 1.3 Thành phần pha Bảng 1.4 Diện tích bề mặt riêng bùn đỏ trước sau xử lý phương pháp khác Bảng 2.1 Bảng giá trị điện cực chuẩn mangan 12 Bảng 2.2 Tên nguyên liệu hóa chất thiết bị dụng cụ 22 Bảng 2.3 Thành phần hóa học tinh quặng pirolusit, % trọng lượng 23 Bảng 3.1 Hiệu suất phân hủy màu xanh-metylen 1h mẫu 31 Bảng 3.2 Hiệu suất phân hủy màu xanh-metylen theo thời gian hòa tách 32 Bảng 3.3 Hiệu suất phân hủy màu bùn đỏ nguyên bùn đỏ 6000C 33 Bảng 3.4 Hiệu suất phân hủy MnO2 hoạt tính MnO2 ban đầu chưa hoạt hóa 34 Bảng 3.5 Hiệu suất phân hủy màu bùn đỏ tẩm MnO2 35 Bảng 3.6 Hiệu suất mẫu thử khác 36 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ vi KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc MnO2 Hình 2.2 Mặt cắt ngang hollandit Hình 2.3 Mặt cắt ngang pyrolusite 10 Hình 2.4 Mặt cắt ngang Ramsdellite 10 Hình 2.5 Mặt cắt ngang MnO2 11 Hình 2.6 Mặt cắt ngang Romanechite 11 Hình 2.7 Mặt cắt ngang Todorokite 11 Hình 2.8 Quy trình chuyển hóa hợp chất môi trường tác dụng xúc tác MnO2 14 Hình 2.9 Sự hấp phụ MnO2 số cation axit 15 Hình 2.10 Mơ hình biểu diễn trao đổi ion proton hóa bề mặt MnO2 16 Hình 2.11 Sơ đồ thí nghiệm điều chế MnO2 24 Hình 2.12 Sơ đồ thí nghiệm hoạt hóa bùn đỏ 25 Hình 2.13 Công thức cấu tạo xanh-metylen 26 Hình 2.14 Cơng thức cấu tạo axit yellow 17 29 Hình 3.1 Hiệu suất phân hủy màu mẫu bùn đỏ nhiệt độ khác 31 Hình 3.2 Hiệu suất phân hủy màu thời gian hòa tách khác 32 Hình 3.3 Hiệu suất phân hủy màu bùn nguyên bùn nung 6000C 33 Hình 3.4 Hiệu suất phân hủy màu MnO2 hoạt tính MnO2 ban đầu 35 Hình 3.5 Hiệu suất bùn đỏ tẩm MnO2 với tỉ lệ khác 36 Hình 3.6 Hiệu suất mẫu thử khác 37 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ vii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN CHƯƠNG I: TỔNG QUAN I.1 TỔNG QUAN VỀ BÙN ĐỎ Bùn đỏ chất thải rắn hình thành từ trình sản xuất nhơm oxit từ quặng bơxit theo quy trình Bayer Quặng bơxit hỗn hợp khống giàu nhơm oxit, ngồi cịn chứa khống sắt, silic, titan… Theo quy trình Bayer, quặng rửa, nghiền hịa tan dung dịch natri hidroxit nhiệt độ áp suất Sản sinh lượng lớn chất thải rắn khơng tan Bã thải có màu đỏ sắt nên gọi bùn đỏ Lượng bùn đỏ thành phần bùn đỏ thải tùy thuộc vào loại quặng, chất lượng quặng mộtphần vào quy trình sản xuất Tính trung bình để sản xuất nhôm kèm với việc phát sinh khoảng 0.3 - 2.5 bùn đỏ[7] I.1.1 Tính chất lý hóa bùn đỏ Thành phần hóa học bùn đỏ bao gồm Fe2O3 (30-60%), Al2O3 (1020%), SiO2 (3-50%), Na2O (2-10%), CaO (2-8%), TiO2 (0-25%) lượng nhỏ K, Cr, V, Ni, Cu, Mn, Zn,… Thành phần hóa học bùn đỏ khác tùy thuộc vào thành phần quặng nguyên liệu chủ yếu oxit sắt nhơm silic oxit Thành phần khống vật bùn đỏ bao gồm hêmatite, goethite (FeOOH), gibbsite (Al(OH)3), boehmite (AlO(OH)), disapore (AlO(OH)), calcite (CaCO3), quatz (SiO2), rutile (TiO2), anatase (TiO2), kaolinite (Al2Si2O5(OH4), cancrinite (3NaAlSiO4.NaOH) số chất khác Bảng 1.1 Thành phần oxit kim loại Oxit Fe2O3 Al2O3 SiO2 TiO2 CaO Na2O K2O Thành 46.43- 16.77- 4.16- 5.99- 0.46- 1.52- 0.10- phần % 52.80 23.8 5.20 7.25 0.86 2.38 0.15 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN Bảng 1.2 Tính chất hóa lý Độ ẩm Tỷ trọng MKN Tỷ lệ R/L Cấp hạt Sbề mặt 3.05- 1.02- 11.66- 13.52- 70% 28.36- 4.99% 1.28(g/cm3) 15.85% 28.96% 15% MnO2/bùn đỏ >10% MnO2/bùn đỏ > 5% MnO2/bùn đỏ Điều cho thấy MnO2 hoạt tính có khả xúc tác cao, tẩm vào bùn đỏ làm tăng tỉ lệ màu bùn đỏ lên cao III.6 Khảo sát hoạt tính xúc tác với thuốc nhuộm axit yellow 17 Khảo sát hoạt tính xúc tác với thuốc nhuộm axit yellow 17 cách dùng chất bùn đỏ tẩm MnO2, MnO2 hoạt tính bùn đỏ nung 6000C trình bày bảng 3.6, hình 3.6 (xem thêm phần phụ lục 1) Bảng 3.6 Hiệu suất mẫu thử khác STT Bùn đỏ nung 6000C Bùn đỏ + 20% MnO2 MnO2 hoạt tính 63.126 74.549 80.261 64.228 73.146 81.463 63.627 73.647 80.160 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ 36 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN Hình 3.6 Hiệu suất mẫu thử khác Nhìn vào bảng kết đồ thị hiệu suất phân hủy màu bùn đỏ nung 6000C thấp nhất, sau bùn tẩm 20% MnO2 MnO2 hoạt tính MnO2 có hoạt tính cao hẳn bùn đỏ nên tẩm vào bùn làm tăng hiệu suất bùn Điều phù hợp với kết thí nghiệm thu SVTH: ĐẶNG THANH TÚ 37 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Sau thời gian thực nhiệm vụ tốt nghiệp, đưa kết luận sau: Đã điều chế MnO2 hoạt tính phương pháp axit sulfuric Đã khảo sát chọn thời gian hòa tách quặng sau nung với than axit sulfuric 3h Đã khảo sát nhiệt độ hoạt hóa bùn đỏ tốt nung 6000C Đã tìm thành phần phối liệu tốt bùn hoạt hóa MnO2 hoạt tính 10g bùn hoạt hóa trộn với 20% MnO2 hoạt tính Từ kết nghiên cứu đưa kiến nghị sau: Tìm phương pháp khác để đưa MnO2 vào bùn đỏ phương pháp tẩm dung dịch Mn 4+, khảo sát hoạt tính dạng viên Điều chế MnO2 bùn đỏ phương pháp khác SVTH: ĐẶNG THANH TÚ 38 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Trí Luân-Bài giảng công nghệ sản xuất oxit kim loại – trường đại học Tôn Đức Thắng-2010 A.P.Kreskov (người dịch: Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiến)-Cơ sở hóa phân tích tập 2-nhà xuất đại học giáo dục Hà Nội-1990 Phạm Trần Thúy An - Nghiên cứu ứng dụng bùn đỏ làm vật liệu xúc tác xử lý nước thải phương pháp oxi hóa ướt - Luận văn thạc sĩ hóa học-2011 Bùi Trung, Dương Phước Đạt, Đinh Hữu Nhàn, Nguyễn Đức Quý - Nghiên cứu điều chế mangan dioxit hoạt tính từ quặng piroluizit Việt Nam - Tạp chí khoa học cơng nghệ N.N Greenword and A Earnshaw(1997), Chemistry of the Elements, Second Edition, Butterworth – Heineman, Oxford, 1045- 1048 R.P Schuman (1971), radiochemistry of Manganese, U.S Atomic Energy Commission A.J Lainer, sản xuất Alumin, Maxcova, người dịch Mai Mỹ, Lê Xuân Khuôn, NXB Khoa học kỹ thuật, 1978 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ 39 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN PHỤ LỤC KẾT QUẢ CÁC THÍ NGHIỆM Thí nghiệm 1: Khảo sát hoạt tính bùn đỏ nung nhiệt độ Bùn nung 400 độ Bùn nung 500 độ Bùn nung 600 độ Abs Abs Hiệu Abs Abs Hiệu Abs Abs Hiệu STT đầu sau suất đầu sau suất đầu sau suất 2.500 0.854 65.840 2.500 0.694 72.240 2.500 0.433 82.680 2.500 0.910 63.600 2.500 0.675 73.000 2.500 0.413 83.480 2.500 0.942 62.320 2.500 0.682 72.720 2.500 0.427 82.920 Thí nghiệm 1: Khảo sát hoạt tính bùn đỏ nung nhiệt độ Bùn nung 700 độ Bùn nung 800 độ STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 0.547 78.120 2.500 0.578 76.880 2.500 0.562 77.520 2.500 0.571 77.160 2.500 0.554 77.840 2.500 0.581 76.760 Thí nghiệm 2: Khảo sát thời gian hòa tách MnO2 axit T1=2h T2=3h STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 0.085 96.600 2.500 0.033 98.680 2.500 0.087 96.520 2.500 0.035 98.600 2.500 0.078 96.880 2.500 0.036 98.560 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ I KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN Thí nghiệm 2: Khảo sát thời gian hòa tách MnO2 axit T3=4h T4=5h STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 0.030 98.800 2.500 0.029 98.840 2.500 0.031 98.760 2.500 0.030 98.800 2.500 0.033 98.680 2.500 0.030 98.800 Thí nghiệm 3: Khảo sát bùn nguyên bùn 6000C Bùn 6000C Bùn nguyên STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 2.235 10.600 2.500 0.445 82.200 2.500 2.167 13.320 2.500 0.471 81.160 2.500 2.189 12.440 2.500 0.434 82.640 Thí nghiệm 4: Khảo sát MnO2 ban đầu MnO2 hoạt tính MnO2 chưa hoạt hóa MnO2 hoạt tính STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 1.657 33.720 2.500 0.042 98.320 2.500 1.584 36.640 2.500 0.037 98.520 2.500 1.780 28.800 2.500 0.034 98.640 Thí nghiệm 5: Khảo sát hàm lượng MnO2 cho vào bùn đỏ Bùn đỏ + 5% MnO2 Bùn đỏ + 10% MnO2 STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 0.310 87.600 2.500 0.190 92.400 2.500 0.296 88.160 2.500 0.178 92.880 2.500 0.298 88.080 2.500 0.186 92.560 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ II KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN Thí nghiệm 5: Khảo sát hàm lượng MnO2 cho vào bùn đỏ Bùn đỏ + 15% MnO2 Bùn đỏ + 20% MnO2 STT Abs đầu Abs sau Hiệu suất Abs đầu Abs sau Hiệu suất 2.500 0.163 93.480 2.500 0.094 96.240 2.500 0.155 93.800 2.500 0.097 96.120 2.500 0.148 94.080 2.500 0.091 96.360 Thí nghiệm 6: Khảo sát khả hấp phụ màu yellow 17 mẫu Bùn 6000C Bùn + 20% MnO2 MnO2 hoạt tính Abs Abs Hiệu Abs Abs Hiệu Abs Abs Hiệu STT đầu sau suất đầu sau suất đầu sau suất 1.020 0.376 63.126 1.020 0.260 74.549 1.020 0.201 80.261 1.020 0.365 64.228 1.020 0.273 73.146 1.020 0.189 81.463 1.020 0.371 63.627 1.020 0.269 73.647 1.020 0.202 80.160 ĐƯỜNG CHUẨN XANH- METYLEN SVTH: ĐẶNG THANH TÚ III KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN Trong đề tài , xác định hàm lượng ion mangan theo phương pháp trắc quang “Permanganat” Theo đó, tất dạng ion mangan chuyển dạng MnO4- tác nhân oxi hóa mạnh (S2O82-) Độ hấp thu ánh sang = 530nm (ứng với màu tím MnO4) hàm lượng ion MnO4- dung dịch có mối quan hệ tỷ lệ thuận Vì thế, phương pháp này, hàm lượng mangan xác định thông qua A530 Các bước thực hiện: Xây dựng đường chuẩn: - Lấy 91,0 ml dung dịch KMnO4 0,1N (được pha từ ống chuẩn) pha loãng thành 1000,0 ml, tạo dung dịch gốc có 10 -1 mgMn/ml - Cho vào cốc 50 ml đánh số từ đến 0, 5, 1, 15, 20 25 ml dung dịch vừa pha Cho vào cốc tinh thể NaNO2 để khử ion MnO4- đến dung dịch màu tím hoàn toàn Thêm vào cốc 1ml H3PO4 đậm đặc (d= 1,7); 5ml dung dịch H2SO4 (1:1); 1ml dung dịch AgNO3 1%; khoảng 0,5g (NH4)2S2O8 Đun sôi vài phút đến cường độ màu không tăng hết sủi bọt Để nguội định mức đến 50ml nước cất, lắc trộn dung dịch, đặt bình bóng tối khoảng 15 phút để ổn định độ màu Sau chuyển sang ống nghiệm Nessler xác định A530 máy DR 2000 với màu trắng mẫu số - Dựng đường chuẩn A530=f(CMn2+) Đường chuẩn đươc trình bày Phụ lục Tiến hành mẫu thật: - Lấy 1g quặng phân hủy HCl đậm đặc, phần bã không phản ứng tách đem lọc sấy cân lại ta tính hiệu suất phản ứng 98,6% Phần dung dịch thu đem định mức lên lít , sau hút 10ml tiếp tục định mức lên lít - Lấy lượng xác dung dịch cần xác định CMn (đã tính cho kết nằm dãy chuẩn) cho vào cốc 50 ml Tiến SVTH: ĐẶNG THANH TÚ IV KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN hành chuyển hóa mangan xác định A530 mẫu mẫu chuẩn, ngoại trừ không thêm NaNO2 vào mẫu - Từ giá trị A530 ta dễ dàng suy hàm lượng mangan nhờ vào đường chuẩn A530= f(CMn2+) Bảng 2.2 Bảng đường chuẩn Mn2+ Bình Nồng độ Mn 0.000182 0.000364 0.000546 0.000740 0.000910 0.636 1.245 1.615 1.994 2.295 chuẩn: mol/L Độ hấp phụ: 0.600 Abs Hình 2.11 Đồ thị đường chuẩn Mn2+ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION Fe2+ Hàm lượng ion Fe2+ cách tạo phức chọn lọc , bền , có màu cam đỏ đặc trưng với thị 1,10- phênaltrolin Khoảng pH thích hợp cho hình thành phức rộng 2,0 – 9,0; có max = 508nm Khoảng tuân theo định luật Beer 0,13 – 5,00 µg/ml SVTH: ĐẶNG THANH TÚ V KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LUÂN Các bước thực hiện: Xây dựng đường chuẩn A508 = f(CFe2+): - Cân xác 3,1510g muối Mohr [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] loại tinh khiết phân tích Hịa tan 500 ml nước cất hai lần có chưa ml H2SO4 đậm đặc Dung dịch chứa 1mg sắt/ml, kiểm tra lại dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn Pha loãng dung dịch 100 lần dung dịch chuẩn có nồng độ 10µg/ml - Lấy vào bình định mức 50 ml đánh số từ – xác thể tích 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 ml dung dịch sắt chuẩn 10µg/ml Cho vào bình ml dung dịch đệm pH = 5; 1ml dung dịch hydroxylamine 10%; 1ml thị 1,10- phênantrolin 0,5% thêm nước cất đến vạch - Lắc dung dịch để yên, sau 10 phút chuyển sang ống nghiệm Nessler đo A508 thiết bị trắc quang DR2000 với dung dịch so sánh dung dịch số - Dựng đường chuẩn A508 = f(CFe2+) Tiến hành mẫu thật: - Lấy lượng xác dung dịch cần xác định CFe(II) (đã tính cho kết nằm dãy chuẩn) cho vào bình định mức 50 mL Tiến hành chuyển hóa Fe3+ Fe2+ tạo phức mang màu mẫu chuẩn - Xác định độ hấp thu quang mẫu max = 508nm (A*508) Từ giá trị A*508 đường chuẩn A508 = f(CFe2+) ta suy hàm lượng sắt Bảng 2.3 Bảng đường chuẩn sắt (II) Bình Nồng độ Fe chuẩn: mg/L 16 20 Độ hấp phụ: Abs 0.008 0.021 0.05 SVTH: ĐẶNG THANH TÚ 0.093 0.17 0.331 0.416 VI KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN Hình 2.12 Đồ thị đường chuẩn sắt (II) SVTH: ĐẶNG THANH TÚ VII ... ĐẶNG THANH TÚ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN a Thu hồi sắt - Phương pháp xỉ cabon: trộn bùn đỏ với đá vôi xođa C đem nung chảy, sắt bị khử dạng có từ tính thu hồi phương pháp tuyển... nước ngầm cao lưu giữ bùn với khối lượng lớn thời gian dài SVTH: ĐẶNG THANH TÚ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN TRÍ LN Tuy nhiên thành phần bùn đỏ có chứa nhiều kim loại như: Fe, Al, Ti, V,... MnO2 I.2.1 Dạng - MnO2 Dạng - MnO2 có cấu trúc tunnel 2x2, cịn gọi cấu trúc hollandite xây dựng từ chuỗi bát điện đôi MnO6 dùng chung cạnh Tuy nhiên, chuỗi bát diện đôi liên kết với tạo nên