xác định độ ẩm độ chua trong thực phẩm

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ CHUA I. Xác định độ ẩm 1. Nguyên tắc Dùng sức nóng làm bay hơi nước có trong thực phẩm. Từ chênh lệch khối lượng của mẫu lúc trước và sau khi sấy tính được độ ẩm của thực phẩm. 2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị, nguyên vật liệu a. Dụng cụ • Chén sấy có nắp • Đũa thủy tinh • Bình hút ẩm b. Thiết bị • Cân phân tích 4 số lẻ • Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ c. Nguyên liệu • Bột mì 3. Tiến hành Bước 1: Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ • Bật tủ sấy, cài đặt nhiệt độ 100 - 105 o C • Rửa sạch, sấy khô làm nguội chén sấy trong bình hút ẩm • Cân khối lượng chén sấy: mo(g). • Tiếp tục sấy đến khi khối lượng chén không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không quá 0,0005g). Bước 2: Chuẩn bị mẫu • Cho 5 - 10g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy • Cân khối lượng chén sấy đã có mẫu: m 1 (g) Bước 3: Tiến hành sấy • Cho chén sấy chứa mẫu vào tủ sấy ở 100 - 105 0 C trong 2h • Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân • Tiếp tục sấy đến khi khối lượng mẫu không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,0005g). Thời gian sấy mỗi lần tiếp theo là 30 phút. • Cân mẫu ở lần cuối cùng sau khi sấy: m 2 (g) 4. Tính kết quả Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức: 100(%) 01 21 × − − = mm mm X Trong đó: mo là khối lượng chén sấy (g) m1 là khối lượng chén sấy và mẫu trước khi sấy (g) m2 là khối lượng chén sấy và mẫu sau khi sấy (g) Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%. Kết quả thu được 2976,33 6139,33 6507,30 2 1 0 = = = m m m Độ ẩm tính theo phần trăm là: 67,10100 6507,306139,33 2976,336139,33 100(%) 01 21 =× − − =× − − = mm mm X % Kết luận: Độ ẩm có trong bột mì là 10,67%. Lớn hơn độ ẩm ghi trên nhãn của sản phẩm Độ ẩm cao thì thời gian bảo quản ngắn Kết quả có sự sai lệch lớn do : - Tay nghề nhân viên thực hiện - Hóa chất bị nhiễm bẩn - Quá trình tiến hành xảy ra mất mẫu - Sai số do dụng cụ phòng thí nghiệm và một số nguyên nhân khác. II. Xác định hàm lượng acid tổng có trong nước giải khát 1. Nguyên tắc Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa lượng axit hữu cơ có trong mẫu. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N với phenolphtalein làm chỉ thị hoặc chuẩn độ bằng máy chuẩn độ điện thế. 2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị, nguyên vật liệu a. Hóa chất • Dung dịch NaOH • Nước cất 2 lần • Dung dịch H 2 C 2 O 4 b. Dụng cụ • Cốc 100ml • Cốc 250m • Bình tia • Pipet • Quả bóp cao su • Cá từ • Bình định mức c. Thiết bị • Máy chuẩn độ điện thế d. Nguyên liệu • Nước ngọt có ga 3. Tiến hành - Lấy 10ml mẫu (đã đuổi khí CO2) vào bình tam giác 250ml - Cho vài giọt phenolphtalein 1% vào bình tam giác - Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong 30s. Ghi thể tích tiêu tốn - Chuẩn độ ít nhất 3 lần, ghi giá trị NaOH 0,1N tiêu tốn - Dựa vào giá trị NaOH 0,1N tiêu tốn, tính độ chua của thực phẩm 4. Tính kết quả Acid tổng tính bằng g/l theo công thức: 1000)/( 1 ×= V KV lgX Trong đó: V: là thể tích mẫu mang chuẩn độ (ml) V1: là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml) K: là hệ số của loại axit (là lượng axit tương ứng với 1ml NaOH 0,1N)  Với sữa kết quả biểu thị bằng axit lactic K = 0,0090  Với thực phẩm lên men chua lactic kết quả biểu thị bằng axit lactic K = 0,0090  Với dấm kết quả biểu thị bằng axit axetic K = 0,0060  Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo….kết quả biểu thị bằng axit xitric K = 0,0064  Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo….kết quả biểu thị bằng axit tartric K = 0,0075  Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo….kết quả biểu thị bằng axit malic K = 0,0067  Với dầu mỡ kết quả biểu thị bằng axit oleic K = 0,0282 Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song. Tính chính xác đến 0,01%. Kết quả thu được )/(56,11000 10 43,20064,0 1000)/( 1 lg V KV lgX =× × =×= Kết luận: Hàm lượng acid tổng có trong mẫu nước ngọt là 1,56 (g/l) Xác định hàm lượng acid tổng trong thực phẩm để có phương pháp bảo quản, kiểm soát chất lượng tốt nhất. BÀI 2: XÁC ĐỊNH MUỐI KHOÁNG I. Xác định hàm lượng tro toàn phần trong sữa bột 1. Nguyên lý Dùng sức nóng (600 – 650 0 C) nung cháy hoàn toàn chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trong thực phẩm. 2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị và nguyên vật liệu Hóa chất H 2 O 2 10% HNO 3 Dụng cụ Chén nung Bình hút ẩm Bếp điện Thiết bị Lò nung điều chỉnh nhiệt độ Cân phân tích Nguyên liệu Sữa bột 3. Tiến hành Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Bật lò nung, cài đặt nhiệt độ 650 0 C - Rửa sạch chén nung, nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 650 0 C đến khối lượng không đổi - Làm nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng chén nung, m 0 (g). Bước 2: Chuẩn bị mẫu - Cho chính xác 3g mẫu (bột mì) cho vào chén nung. - Cân tổng khối lượng chén nung và mẫu, m 1 (g) Bước 3: Than hóa mẫu - Đặt chén nung chứa mẫu trên bếp điện cho đến khi bột mì thành than đen, bốc hết khói trắng. Bước 4: Nung mẫu đến khối lượng không đổi - Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 650 0 C trong 2h. - Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân. - Tiếp tục nung cho đến khi lượng tro trắng (chênh lệch khối lượng giữa hai lần liên tiếp ≤ 0,0005g, thời gian nung mỗi lần tiếp theo là 30 phút.) - Ghi khối lượng chén nung và tro sau khi nung đến khối lượng không đổi, m 2 (g). 2.1.4. Tính toán kết quả - Hàm lượng tro toàn phần tính bằng % theo công thức 100(%) 01 02 × − − = mm mm X Trong đó: m 0 là khối lượng chén nung (g) m 1 là khối lượng chén nung và mẫu (g) m 2 là khối lượng chén nung và tro (g) Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song, tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả của giữa hai lần thử song song ≤ 0,02% Chú ý: Trong quá trình nung mẫu đến khối lượng không đổi, nếu còn tro đen, lấy ra để nguội, thêm vài giọt H 2 O 2 10% hay HNO 3 đậm đặc và nung lại cho đến tro trắng. Khi chén nung còn nóng để vào bình hút ẩm, cần đậy nắp hé mở lúc ban đầu hay mở vòi không khí trên nắp bình hút ẩm, tránh không khí nóng nở ra đẩy bật làm vỡ nắp bình. Kết quả thu được 1277,21 001,23 0077,21 2 1 0 = = = m m m Hàm lượng tro toàn phần là: 02,6100 0077,21001,23 0077,211277,21 100(%) 01 02 =× − − =× − − = mm mm X Kết luận: Hàm lượng tro toàn phần của sữa bột là 6,02% . Việc xác định tro toàn phần có thể xảy ra sai số do nhiều yếu tố khách quan và chủ quan như: Do tay nghề của sinh viên Do quá trình xử lí mẫu xảy ra sai số Sai số do dụng cụ của phòng thí nghiệm Do hóa chất sử dụng 2.2.Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột 2.2.1. Nguyên tắc EDTA có khả năng tạo phức với nhiều cation, đặc biệt với canxi, magie. Trong môi trường kiềm Ca2+ và Mg2+ kết hợp với EDTA cho phức bền vững. Dùng ETOO để phát hiện sự có mặt của Ca2+ và Mg2+ cho phức màu xanh lơ hoặc murexit cho phức màu tím khi có Ca2+ tự do. 2.2.2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị, nguyên vật liệu a. Hóa chất EDTA Hỗn hợp rắn ETOO Hỗn hợp rắn murexit NH3 NaOH HCl Nước cất 2 lần b. Dụng cụ Bình tam giác 250 ml Buret 25ml Pipet 10 ml và pipet 5 ml Cốc 100 ml Đũa thủy tinh Bóp cao su c. Thiết bị Bếp điện Cân phân tích 2 số lẻ Lò nung d. Nguyên liệu Sữa bột 2.2.3. Tiến hành - Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. Lấy tro ở thí nghiệm 1 + 5mL HCl 1N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn, thêm 10mL nước cất hai lần, khuấy nhẹ rồi chuyển vào BĐM 100ml, rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào BĐM 100ml, cuối cùng dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Ca 2+ , Mg 2+ . - Bước 2: Xác định tổng Ca2+ và Mg2+: + Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N. + Bình tam giác 250ml (3 bình):10ml mẫu + thêm từng giọt NH 3 10% tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH =10 + 0,2g chỉ thị ETOO. + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm. +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca 2+ và Mg 2+ là VI. - Bước 3: Xác định riêng Ca 2+ : + Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N. + Bình tam giác 250ml (3 bình):10ml mẫu + NH 3 10%( số giọt bằng thí nghiệm xác định tổng Ca +Mg) + thêm từng giọt NaOH 1N cho đến khi pH = 12-13 + 0,2g chỉ thị Murexit + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang tím hoa cà. +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca 2+ là VII. 2.2.4. Tính kết quả Hàm lượng Ca 2+ = Hàm lượng Mg 2+ = 2.3. Xác định độ mặn nước mắm 2.3.1. Nguyên lý Khi cho dung dịch chuẩn AgNO 3 vào dung dịch trung tính có chứa NaCl xảy ra phản ứng: AgClClAg =+ −+ Khi NaCl trong dung dịch đã phản ứng hết với AgNO3, một giọt AgNO3 dư sẽ phản ứng với chỉ thị K 2 CrO 4 tạo kết tủa Ag 2 CrO 4 màu đỏ gạch: 42 2 4 2 CrOAgCrOAg =+ −+ Đó là dấu hiệu nhận biết kết thúc quá trình chuẩn độ. Từ thể tích AgNO3 tiêu tốn, ta tính ra hàm lượng NaCl của thực phẩm. 2.3.2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị và nguyên vật liệu a. Hóa chất Dung dịch AgNO 3 Dung dịch K 2 CrO 4 Dung dịch NaHCO 3 Dung dịch CH 3 COOH Dung dịch Phenolphtalein b. Dụng cụ Bình tam giác 250 ml Bình định mức 100 ml Cốc 100 ml Pipet 10ml và Pipet 1ml Buret (nâu) 25ml Bình tia Bóp cao su c. Thiết bị pH kế Cân phân tích 2 số lẻ d. Nguyên liệu Nước mắm 2.3.3. Tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu - Quyết định tỉ lệ pha loãng tùy theo hàm lượng muối có trong thực phẩm. - Lấy chính xác 2-5 ml mẫu cho vào bình định mức 100ml để pha loãng. Bước 2: Pha loãng mẫu - Thêm nước cất gần đến vạch định mức. - Kiểm tra dung dịch trong bình định mức có trung tính hay không, nếu không phải trung hòa. - Định mức đến vạch bằng nước cất. - Lắc đều. Bước 3: Chuẩn độ - Lấy chính xác 10ml dung dịch pha loãng cho vào bình tam giác 100ml - Thêm 3-5 giọt K 2 Cr 2 O 4 10%, lắc đều. - Dùng bình tia rửa xung quanh thành bình tam giác . - Chuẩn độ dung dịch thu trong bình tam giác bằng dung dịch AgNO 3 0,1N đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững. - Ghi thể tích dung dịch AgNO3 0,1N tiêu tốn, ml. 2.3.4. Tính kết quả Hàm lượng NaCl tính bằng g/l theo công thức: 1000 00585,0 )/( 2 13 × × ×× = VV VV lgX Trong đó: V là thể tích mẫu pha loãng (ml) V1 là thể tích bình định mức (ml) V2 là thể tích dịch pha loãng mang chuẩn độ (ml) V3 là thể tích dịch AgNO 3 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml) 0,0058 là số gam NaCl tương ứng với 1ml AgNO 3 0,1N Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1g/l. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,2g/l Kết quả thu được mlV mlV mlV mlV 66,3 10 100 1 3 2 1 = = = = Hàm lượng NaCl tính bằng g/l là: )/(1,2141000 110 10066,300585,0 1000 00585,0 )/( 2 13 lg VV VV lgX =× × ×× =× × ×× = Kết luận Vậy trong 1 lít nước mắm có chứa 214,1 gram NaCl Hàm lượng NaCl có trong mẫu thực phẩm có thể có sự sai số do nhiều nguyên nhân khách quan và chủ quan như: - Tay nghề nhân viên thực hiện - Hóa chất bị nhiễm bẩn - Quá trình tiến hành xảy ra mất mẫu - Sai số do dụng cụ phòng thí nghiệm và một số nguyên nhân khác. BÀI 3: XÁC ĐỊNH GLUCID 3.1. Xác định hàm lượng đường tổng bằng phương pháp Bertrand 3.1.1. Nguyên tắc Đường khử có tính khử oxy, trực tiếp khử Cu(OH) 2 ở môi trường kiềm mạnh, làm cho nó kết tủa dưới thể Cu 2 O màu đỏ gạch. RCHO + 2Cu(OH) 2 = RCOOH + Cu 2 O + 2H 2 O Cu2O có tính chất khử oxy, tác dụng với muối Fe+3 làm cho muối này chuyển thành muối Fe +2 ở môi trường axit. Cu 2 O + Fe 2 (SO4) 3 + H 2 SO 4 = 2CuSO 4 + H 2 O + 2FeSO 4 FeSO 4 có tính khử oxy, sẽ tác dụng với KMnO 4 trong môi trường axit, làm cho KMnO 4 bị mất màu. [...]... độ Từ số ml KMnO4 chuẩn cần thiết để chuẩn độ, khối lượng mẫu ban đầu, các hệ số trong quá trình chuẩn bị mẫu ta xác định được hàm lượng đường tổng trong mẫu thực phẩm Để đơn giản trong việc tính toán người ta lập bảng tỷ lệ trực tiếp giữa lượng dung dịch KMnO4 0,1N và đường khử bằng thực nghiệm Biết được lượng dung dịch KMnO4 0,1N dùng chuẩn độ lượng FeSO4 tạo thành, tính được lượng đường khử có trong. .. 100 ×n = × 50 = 23,43 G × 1000, 5,122 × 1000 Kết luận Hàm lượng đường có trong mẫu là 23,43 Xác định hàm lượng đường nhằm xác định thanh phần chất dinh dưỡng và kiểm soát quá trinh sản xuất BÀI 4: XÁC ĐỊNH PROTID 4.1 Xác định hàm lượng đạm tổng trong nước tương theo phương pháp Kjeldahl 4.1.1 Nguyên tắc Khi đốt nóng mẫu thực phẩm với H 2 SO4 đậm đặc, các chất hữu cơ bị oxy hoá và thải ra SO2 , CO2 ,... có trong mẫu thực phẩm theo phương pháp gián tiếp và phương pháp trực tiếp có sự sai khác do nhiều nguyên nhân khách quan và chủ quan như: - Tay nghề nhân viên thực hiện - Hóa chất bị nhiễm bẩn - Quá trình tiến hành xảy ra mất mẫu - Sai số do dụng cụ phòng thí nghiệm và một số nguyên nhân khác Biết cách xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp Soxhlet BÀI 6: ĐỊNH DANH PHẨM MÀU HỮU CƠ VÀ XÁC ĐỊNH... ( N − n) × 1000 0,05 × (3,4 − 0) = × 1000 = 0,29 P × 500 1,19 × 500 5.3 Xác định hàm lượng lipid trong sữa bột bằng phương pháp Soxhlet 5.3.1 Nguyên tắc Dùng dung môi hữu cỡ (n- hexan) để hòa tan tất chất béo tự do có trong thực phẩm, sau đó đuổi dung môi, sấy khô chất béo thu được và tính ra hàm lượng chất béo có trong thực phẩm Các dung môi để chiết chất béo thường dùng là ete etylic, n-hexan, benzen,... mắm (2,1g/l) Do trong quá trình cất đạm xảy ra một vài sự cố như: dung dịch trong bình cất bị hút về phía bình thải nhiều lần do cung cấp nhiệt cho hệ thống cất đạm không ổn định Và do trong quá trình chuẩn độ bằng HCl 0,1N chưa nhận biết được chính xác sự thay đổi màu dẫn đến đọc kết quả tiêu tốn HCL bị sai lệch BÀI 5: XÁC ĐỊNH LIPID 5.1.1 Nguyên tắc Chuẩn độ acid béo có trong dầu thực vật bằng dung... số 1 và 2 nên nồng độ H3BO3 là 0,01% Nồng độ H3BO3 trong mẫu phân tích là: C= Trong đó: A 0,5 × 100 = × 100 = 10% 5 5 C: số mg acid boric trong 100g mẫu phân tích A: số mg acid boric trong 10ml dung dịch ống chuẩn có màu bằng ống thử 5: Lượng mẫu thực phẩm tương ứng với 10ml dịch ciết dùng cho thử nghiệm 1 Kết luận Mẫu chả lụa trên chứa 10% hàm lượng H3BO3.có chứa hàn the nên sản phẩm không đạt chất... thể không chính xác hoàn toàn Nên nhóm cần phải rút ra kinh nghiệm, nhận định +Cần phải thực hiện thao tác đúng, chính xác trong từng công đoạn +Dụng cụ và thiết bị bị hỏng hóc, sai số Trong quá trình vệ sinh dụng cụ chưa sạch dẫn đến sai số Xử lý mẫu cẩn thận, tránh làm mất mẫu, nhiễm bẩn mẫu +Thao tác cần phải chính xác và nhanh chóng để đủ thời gian thực hiện thí nghiệm 6.2 Xác định hàn the bằng... 3 → chuẩn độ bằng KMnO4 0,1N đến màu hồng nhạt Tính kết quả Hàm lượng đường toàn phần biểu thị bằng đường glucose hoặc đường nghịch đảo (g) trong 100g thực phẩm, tính theo công thức: X = G1 × 100 ×n G × 1000 G: trọng lượng thực phẩm cân lúc đầu (g) n: độ pha loãng 1000: hệ số chuyển từ mg sang g G1: trọng lượng đường nghịch đảo hoặc đường glucose (mg) tương ứng với số ml KMnO4 0,1N đọc ở trong phụ... chính xác và nhanh chóng để đủ thời gian thực hiện thí nghiệm 6.2 Xác định hàn the bằng phương pháp bán định lượng 6.2.1 Nguyên tắc Mẫu thử thực phẩm được acid hóa bằng acid HCl và đun nóng trên nồi cách thủy Acid boric (H3BO3 ) hoặc natri borat (Na2B2O4 ) trong thực phẩm chuyển vào dịch chiết Tẩm dịch chiết vào giấy nghệ, acid boric làm giấy nghệ chuyển sang màu đỏ cam 6.2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết... mL: + 25 g mẫu thực phẩm đã nghiền nhỏ trong cối sứ + 50 mL nước cất Dùng đũa thủy tinh trộn mẫu, acid hóa bằng 1,7mL HCl đậm đặc Kiểm tra bằng giấy quỳ xanh (giấy quỳ phải chuyển sang màu đỏ) Đun cách thủy 30 phút, để lắng hoặc ly tâm Sau đó chắt lấy phần dịch trong (dịch thử) để phân tích Vì mẫu thực phẩm có chất béo nên phải làm lạnh bằng nước đá rồi lớp bỏ lớp chất béo đã đông lại Định tính acid . BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ CHUA I. Xác định độ ẩm 1. Nguyên tắc Dùng sức nóng làm bay hơi nước có trong thực phẩm. Từ chênh lệch khối. (g/l) Xác định hàm lượng acid tổng trong thực phẩm để có phương pháp bảo quản, kiểm soát chất lượng tốt nhất. BÀI 2: XÁC ĐỊNH MUỐI KHOÁNG I. Xác định hàm