luận văn tăng cường hiệu ứng từ điện trong vùng từ trường thấp trên các vật liệu multiferroics metglaspzt dạng lớp cấu trúc micrô-nanô

Gần đây các nghiên cứu đã công bố một trong những hiệu ứng mới là hiệu ứng từ - điện với sự tổ hợp đồng thời của hai pha sắt từ và sắt điện trong một vật liệu đang thu hút được nhiều các

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

NGUYỄN XUÂN TOÀN

TĂNG CƯỜNG HIỆU ỨNG TỪ ĐIỆN TRONG VÙNG TỪ TRƯỜNG THẤP TRÊN CÁC VẬT LIỆU

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên cho phép em bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô giáo, người hướng dẫn khoa học TS Đỗ Thị Hương Giang người đã tạo điều kiện thuận lợi và đưa ra những ý kiến đóng góp chỉ đạo quý báu trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn tốt nghiệp

Em xin chân thành cảm ơn tập thể các thầy cô, cán bộ trong bộ môn Vật liệu và Linh kiện nano đã tạo điều kiện cho em trong suốt thời gian học tập và nghiên cứu tại phòng thí nghiệm của Bộ môn, Phòng thí nghiệm và các anh chị em NCS Bùi Đình Tú, NCS Nguyễn Văn Đức, Nguyễn Thị Ngọc đã trao đổi kiến thức, giúp đỡ em trong quá trình làm thực nghiệm

Xin chân thành cảm ơn tới các thầy cô Khoa Vật lý Kỹ thuật và Công nghệ nanô, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà nội đã dạy dỗ chỉ bảo em trong suốt thời gian học tập tại Trường Đại học Công nghệ

Cuối cùng cho em gửi lời cảm ơn chân thành tới bố mẹ và những người thân trong gia đình đã giúp đỡ, động viên kịp thời để em vượt qua những khó khăn, vất vả cùng toàn thể các bạn lớp cao học K15N

Luận văn này được thực hiện với sự tài trợ kinh phí từ Đề tài Nghiên cứu cơ bản của Quỹ phát triển khoa học và công nghệ quốc gia mang Mã số 103.02.86.09 và

Đề tài Nghiên cứu và Phát triển Công nghệ thuộc Chương trình Khoa học Công nghệ

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan những kết quả nghiên cứu khoa học trong luận văn là hoàn toàn trung thực và chưa từng được công bố bởi bất kỳ nơi nào khác

Hà nội, ngày 06 tháng 10 năm 2010

Tác giả

Nguyễn Xuân Toàn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU .1

Chương 1 TỔNG QUAN 3

1.1 Sensor đo từ trường 3

1.1.1 Sensor đo từ trường dựa trên nguyên lý cảm ứng (flux-gate sensor) 3

1.1.2 Cảm biến dựa trên hiệu ứng Hall thường 4

1.1.3 Cảm biến AMR 6

1.1.4 Cảm biến GMR 7

1.1.5 Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ-điện (ME sensor) 7

1.2 Hiệu ứng từ - điện 8

1.2.1 Hiệu ứng từ giảo 8

1.2.2 Hiệu ứng áp điện 9

1.2.3 Hiệu ứng tổ hợp từ-điện 10

1.2.3.a Nguyên lý hoạt động 10

1.2.3.b Nguyên lý đo hiệu ứng từ - điện 11

1.3 Nội dung nghiên cứu của luận văn 14

Chương 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 15

2.1 Chế tạo mẫu 15

2.1.1 Chế tạo băng từ bằng phương pháp nguội nhanh 15

2.1.2 Chế tạo vật liệu tổ hợp từ - điện 16

2.2 Đo từ độ bằng từ kế mẫu rung VSM 18

2.3 Kính hiển vi điện tử quét 19

2.4 Đo từ giảo bằng phương pháp phản xạ quang học 21

2.5 Hệ đo hiệu ứng từ - điện 23

Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25

3.1 Tính chất từ của băng Metglas 25

3.1.1 Tính chất từ siêu mềm 25

3.1.2 Ảnh hưởng của dị hướng hình dạng đến tính chất từ mềm 26

3.1.2.a Tính chất từ phụ thuộc vào hình dạng của băng từ 26

3.1.2.b Tính toán hệ số trường khử từ 27

3.2 Tính chất từ giảo của băng Metglas 31

3.2.1 Nghiên cứu tính chất từ giảo tĩnh 31

3.2.2 Ảnh hưởng của dị hướng hình dạng đến tính chất từ giảo 32

3.2.3 Tính chất từ giảo động 33

3.3 Hiệu ứng từ điện vật liệu tổ hợp Metglas/PZT 35

3.3.1 Cấu trúc bilayer thường 35

3.3.1.a Hệ số từ-điện phụ thuộc vào tần số và kích thước 35

3.3.1.b Hiệu ứng Shear lag 37

3.3.1.c Bài toán dao động của màng mỏng 39

3.3.2 Cấu trúc sandwich thường 41

3.3.3 Tăng cường hiệu ứng từ điện nhờ dị hướng hình dạng 42

3.3.3.a Hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào tần số 43

3.3.3.b Hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào tỉ số kích thước n = l/W 44

3.3.4 Cấu trúc bilayer và sandwich xen kẽ 46

KẾT LUẬN .48

Tài liệu tham khảo 49

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

Hình 1.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động (a) và ảnh chụp của cảm biến

đo từ trường 3D thương phẩm dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ 3

Hình 1.2 Ảnh chụp của cảm biến đơn đo từ trường 1D (a) và cảm biến tích hợp đo từ trường 3D thương phẩm (b) dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ 4

Hình 1.3 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của cảm biến Hall 5

Hình 1.4 Cảm biến Hall tổ hợp đo từ trường 3D 5

Hình 1.5 Sơ đồ minh họa hiệu ứng từ-điện trở dị hướng 6

Hình 1.6 Hiệu ứng từ trở khổng lồ: a Khi không có từ trường ngoài, mômen từ phản song song-điện trở cao; b Khi có từ trường ngoài mômen từ song song-điện trở thấp 7

Hình 1.7 Hiệu ứng từ giảo tuyến tính Joule trên mẫu vật liệu hình thanh .9

Hình 1.8 Hiệu ứng áp điện xảy ra khi một đĩa gốm áp điện (a) chịu tác dụng của ứng suất nén (b) và giãn cơ học (c) .10

Hình 1.9 Sơ đồ minh họa hiệu ứng từ điện thuận và ngược trên các vật liệu multiferoics kiểu sắt từ/sắt điện 11

Hình 2.1 Sơ đồ minh họa quá trình chế tạo băng vô định hình bằng phương pháp nguội nhanh (a) và ảnh chụp băng từ sau khi được chế tạo (b) .16

Hình 2.2 Cấu trúc vật liệu tổ hợp từ - điện FeNiBSi/PZT dạng bilayer thường (a) và bilayr xen kẽ (b) 16

Hình 2.3 Cấu trúc sandwich của vật liệu tổ hợp từ - điện dạng sandwich thường (a) và sandwich xen kẽ (b) 17

Hình 2.4 Ảnh chụp các mẫu hình vuông có kích thước khác nhau: 2525, 1515 và 1010 mm 17

Hình 2.5 Ảnh chụp các mẫu hình chữ nhật cấu trúc xen kẽ (a) và cấu trúc thường có kích thước khác nhau (b,c) 17

Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung 18

Hình 2.7 Ảnh chụp hệ đo từ kế mẫu rung Lakeshore 7404 được sử dụng trong luận văn (PTN Micro-nano, Trường Đại học Công Nghệ) 19

Hình 2.8 Ảnh chụp hệ chụp SEM S-3400N (PTN Micro-nano, Đại học Công Nghệ) 19

Hình 2.9 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét [16] 20

Hình 2.10 Ảnh chụp tổng thể hệ (a), và cấu tạo chi tiết (b) hệ đo từ giảo bằng phương pháp phản xạ quang tại PTN Micro-Nano 21

Hình 2.11 Cấu trúc mẫu băng từ dán trên tấm Si trong phép đo từ giảo bằng phương pháp phản xạ quang học .22

Hình 2.12 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ giảo bằng phương pháp quang 23

Hình 2.13 Sơ đồ minh họa hệ đo hiệu ứng từ - điện 24

Hình 3.1 Đường cong từ hóa của mẫu băng từ Metglas pha Ni hình vuông

kích thước 5×5 mm được thực hiện với từ trường nằm trong mặt

phẳng, hướng dọc theo chiều dài (L), chiều rộng (W) và theo

phương vuông góc với mặt phẳng băng từ 25

Hình 3.2 Đường cong từ hóa của mẫu băng từ Metglas pha Ni có kích thước

L×W khác nhau Phép đo được thực hiện với từ trường nằm trong

mặt phẳng băng song song với chiều L của băng L và W thay đổi

từ 0,25 mm đến 10 mm .26

Hình 3.3 Đường cong độ cảm từ của vật liệu với các tỉ lệ kích thước n = L/W

khác nhau .27

Hình 3.4 (a) Biểu diễn sự hình thành của các mômen lưỡng cực trong vật liệu

bị từ hoá (b) Cảm ứng từ B, từ độ M và trường khử từ Hd của mẫu

bị từ hoá 28

Hình 3.5 Trường khử từ bên trong một thanh chữ nhật đã được từ hoá

theo phương song song (a) và vuông góc với chiều dài thanh (b) .28

Hình 3.6 Hình minh họa cách tính trường khử từ thu được từ các đường cong

từ hóa thực nghiệm 29

Hình 3.7 Đường cong từ hóa của mẫu băng từ Metglas pha Ni có kích thước

L×W khác nhau sử dụng để đánh giá đóng góp trường khử từ vào

dị hướng từ của mẫu 30

Hình 3.8 Đường cong từ giảo của băng từ mẫu 12x12 đo theo 2 phương

chiều dài và chiều rộng của mẫu 31

Hình 3.9 Đường cong độ cảm từ giảo theo phương song song với chiều dài

băng từ của mẫu 12x12 mm 32

Hình 3.10 Đường cong từ giảo tỉ đối (λ/λmax) của băng từ với các kích thước n

= L/W khác nhau đo trong mặt phẳng mẫu 33

Hình 3.11 Đường cong độ cảm từ giảo đo trên các mẫu với tỉ số L/W khác

nhau 33

Hình 3.12 Đường cong từ giảo động đo trên mẫu băng từ Metglas pha Ni tại

các tần số từ trường xoay chiều kích thích khác nhau 34

Hình 3.13 Hiệu ứng từ điện phụ thuộc vào tần số của các mẫu vuông có kích

thước khác nhau 8x8, 10x10, 15x15 và 25x25 được thực hiện ở

cùng một từ trường 10 Oe 36

Hình 3.14 Hệ số từ điện phụ thuộc vào từ trường đối với các mẫu vuông kích

thước khác nhau, đo ở tần số cộng hưởng 37

Hình 3.15 a) Sự phân bố ứng suất trên bề mặt vật liệu phụ thuộc vào vị trí tính

từ tâm của mẫu ( x = 0) ra đến ngoài biên ( x = 1) 38

Hình 3.16 Các mode dao động của màng mỏng 40

Hình 3.17 Sự phụ thuộc tần số cộng hưởng vào kích thước của các mẫu hình

vuông 40

Hình 3.18 Sự phụ thuộc vào tần số từ trường xoay chiều kích thích của hệ số

từ-điện đo trên mẫu 15×15 mm cấu trúc sandwich thường so với

mẫu cấu trúc bilayer 41

Hình 3.19 Đường cong hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào từ trường một chiều

đo trên mẫu sandwich thường kích thước 15×15 mm so với mẫu

bilayer thường Phép đo được thực hiện tại tần số cộng hưởng

tương ứng của các mẫu 42

Hình 3.20 Hiệu ứng từ điện phụ thuộc vào tần số của các mẫu hình chữ nhật

(L×W) có cùng chiều dài L = 15 mm và chiều rộng thay đổi khác

nhau từ 1 đến 15 mm 43

Hình 3.21 Sự phụ thuộc tần số cộng hưởng vào kích thước của các mẫu hình

chữ nhật có tỉ số kích thước n = L/W khác nhau Kết quả thực

nghiệm được fit với kết quả lý thuyết tương ứng với các tần số dao

động riêng f11 và f10 của các mode dao động tương ứng với bộ số

nguyên (m,n) = (1,1) và (1,0) 43

Hình 3.22 Hệ số từ điện phụ thuộc vào từ trường một chiều đối với các mẫu

hình chữ nhật có chiều dài L = 15 mm và chiều rộng W thay đổi từ

1 đến 15 mm Từ trường đặt dọc theo chiều dài (L) Phép đo được

thực hiện tại tần số cộng hưởng tương ứng 44

Hình 3.23 Hệ số từ-điện tại từ trường 2.5 Oe đo trên các mẫu có tỉ số kích

thước khác nhau 45

Hình 3.24 Đường cong hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào từ trường một chiều

đo trên mẫu bilayer xen kẽ so sánh với mẫu bilayer thường kích

thước 15×15 mm Phép đo được thực hiện tại tần số cộng hưởng

tương ứng của các mẫu 47

Hình 3.25 Đường cong hiệu ứng từ-điện phụ thuộc vào từ trường một chiều

đo trên mẫu sandwich xen kẽ so sánh với mẫu sandwich thường

kích thước 15×15 mm Phép đo được thực hiện tại tần số cộng

hưởng tương ứng của các mẫu 47

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 3.1 Bảng tổng hợp số liệu từ trường khử từ và hệ số trường khử từ trên

các mẫu khác nhau tính toán được từ các số liệu thực nghiệm 30

Bảng 3.2 So sánh tính chất từ và từ giảo trên một số vật liệu nổi tiếng 32 Bảng 3.3 Bảng tổng hợp hệ số từ-điện cực đại đo trên các mẫu hình vuông

có kích thước khác nhau 37

Bảng 3.4 Bảng tổng hợp tần số cộng hưởng và hệ số từ-điện cực đại đo trên các

mẫu hình chữ nhật có kích thước khác nhau đối chiếu với các kết quả

fit lý thuyết tương ứng với các mode dao động trong lời giải của bài

toán dao động màng 2 chiều 46

MỞ ĐẦU

Khoa học ngày càng phát triển đòi hỏi con người không ngừng khai thác và tìm kiếm ra những tính chất, hiệu ứng mới, công nghệ và vật liệu mới để thay thế Gần đây các nghiên cứu đã công bố một trong những hiệu ứng mới là hiệu ứng từ - điện với sự

tổ hợp đồng thời của hai pha sắt từ và sắt điện trong một vật liệu đang thu hút được nhiều các nhà khoa học trong và ngoài nước bởi khả năng ứng dụng rộng rãi trong cuộc

sống Từ - điện là hiệu ứng vật liệu bị phân cực điện (PE) dưới tác dụng của từ trường

ngoài (H) hay ngược lại, vật liệu bị từ hóa dưới tác dụng của điện trường Nhờ khả

năng chuyển hóa qua lại giữa năng lượng điện và từ nên hiệu ứng này có khả năng ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực như sensơ, máy phát điện,… Hiệu ứng này thường quan sát thấy trên các vật liệu multiferroic có tồn tại đồng thời cả hai pha sắt từ và sắt điện Các nghiên cứu trong những năm gần đây đã chỉ ra rằng hiệu ứng từ - điện cao đã được tìm ra trên các vật liệu multiferroics tổ hợp của 2 pha từ giảo và áp điện Do có sự liên kết chặt giữa hai pha này, khi chịu tác dụng của từ trường, pha từ giảo sẽ bị biến dạng cưỡng bức và ứng suất cơ học do pha từ giảo sinh ra sẽ truyền cho pha áp điện làm xuất hiện phân cực điện cảm ứng trên pha này

Hệ số từ-điện lớn nhất trên các vật liệu tổ hợp dạng khối với hệ số từ-điện (αE =

dE/dH) = 10300 mV/cmOe đã được công bố bởi nhóm nghiên cứu Ryu và các đồng

nghiệp trên vật liệu multiferroics sử dụng vật liệu áp điện (Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3) (PZT) và từ giảo Terfenol-D dạng khối bằng phương pháp kết dính Tuy nhiên, cho đến nay, khả năng ứng dụng hệ vật liệu này còn hạn chế do nó đòi hỏi từ trường rất lớn (~

500 Oe) đặt vào Các nghiên cứu cho đến nay đặc biệt trong lĩnh vực ứng dụng cảm biến chủ yếu tập trung vào tìm ra vật liệu có hiệu ứng từ-điện rất lớn đồng thời rất nhạy với sự thay đổi nhỏ của từ trường ngoài Có rất nhiều phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu multiferroics như tape casting, PLD, phún xạ, … nhưng cho đến nay các kết quả nghiên cứu vẫn chỉ ra rằng phương pháp kết dính vẫn là phương pháp đơn giản và cho hiệu ứng lớn nhất Gần đây, nhóm nghiên cứu của S.X Dong và các đồng nghiệp

đã thành công hơn nữa trong việc chế tạo ra các vật liệu dạng tấm sử dụng các băng từ Metglas dày 25 µm với kích thước 0.35×100 mm kết dính trên hai mặt của tấm áp điện

Với cấu hình này, hiệu ứng từ-điện đạt kỷ lục lên tới αE  22000 mV/cmOe tại từ

trường rất nhỏ H ~ 5 Oe [1] Tuy nhiên việc ứng dụng đặc biệt là linh kiện và sensor thì

vật liệu này bị giới hạn do kích thước quá dài

Cũng với phương pháp trên, nhóm nghiên cứu tại trường Đại học Công Nghệ cũng

đã đạt được một số kết quả nghiên cứu và triển khai ứng dụng thành công trên vật liệu tổ hợp sử dụng băng từ siêu mềm (Fe0.8Co0.2)0.78Si0.12B0.1/PZT bằng phương pháp kết dính

[2] Tiếp tục hướng nghiên cứu này của nhóm trong luận văn này, chúng tôi tiếp tục nghiên trên các vật liệu multiferroics dạng tấm sử dụng tấm áp điện PZT và băng từ mềm

do ưu điểm của chúng là dễ chế tạo, giá thành rẻ và đặc biệt thích hợp với các nghiên cứu hiệu ứng từ-điện do tính chất từ siêu mềm Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng băng từ Metglas có pha Ni với thành phần Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 (Ni-based Metglas) Chúng tôi trông đợi với sự có mặt của Ni hàm lượng nhỏ 1,2% sẽ không ảnh hưởng đến hệ số từ giảo nhưng bù lại có thể tăng cường hơn nữa tính chất từ mềm trong vùng từ trường thấp khi

so sánh với các kết quả đã được công bố gần đây trên băng từ Metglas không pha Ni Với hướng nghiên cứu này, chúng tôi đã tiến hành làm những công việc cụ thể như sau:

- Chế tạo được các mẫu vật liệu multiferroics dạng lớp sử dụng băng từ siêu mềm Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 và các tấm áp điện bằng phương pháp kết dính

- Nghiên cứu quá trình từ hóa phụ thuộc vào hình dạng và kích thước băng từ có kích thước khác nhau Tính toán được hệ số trường khử từ phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng của băng

- Nghiên cứu tính chất từ giảo tĩnh và động trong từ trường một chiều và xoay chiều của các băng từ Metglas pha Ni với hình dạng và kích thước khác nhau

- Nghiên cứu hiệu ứng từ-điện trên các vật liệu tổ hợp Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8/PZT trên các cấu hình và kích thước khác nhau Tăng cường hiệu ứng từ-điện nhờ khai thác dị hướng hình dạng của băng từ và từ đó tối ưu cấu hình cho các nghiên cứu triển khai ứng dụng tiếp theo

Chương 1

TỔNG QUAN 1.1 Sensor đo từ trường

Cảm biến (sensor) được định nghĩa như một thiết bị dùng để biến đổi các đại lượng vật lý và các đại lượng không điện cần đo thành các đại lượng điện có thể đo được (như dòng điện, điện thế, điện dung, trở kháng, …) Nó là thành phần quan trọng nhất trong một thiết bị đo hay trong một hệ điều khiển tự động Nhờ có các tiến bộ của khoa học và công nghệ trong lĩnh vực vật liệu, thiết bị điện tử và tin học, các cảm biến

đã được giảm thiểu kích thước, cải thiện tính năng và ngày càng mở rộng phạm vi ứng dụng Có rất nhiều loại cảm biến như cảm biến quang, cảm biến nhiệt độ, cảm biến đo vận tốc, lưu lượng và mức chất lưu, cảm biến đo áp suất, cảm biến từ,… Trong khuôn khổ luận văn tôi tập trung tìm hiểu và nghiên cứu các loại cảm biến từ

1.1.1 Sensor đo từ trường dựa trên nguyên lý cảm ứng (flux-gate sensor)

Cảm biến flux-gate hoạt động dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ Trên hình 1.1 là sơ nguyên lý của cảm biến sử dụng lõi hình xuyến Cảm biến loại này có cấu tạo rất đơn giản gồm 1 cuộn dây kích thích (exc) được quấn xung quanh lõi sắt từ mềm có tác dụng tạo ra từ trường xoay chiều từ được cấp bởi dòng điện xoay chiều Đây là từ trường khép kín chạy bên trong lõi sắt Cuộn dây tín hiệu (sensing winding) được cuốn bên ngoài để thu tín hiệu cảm ứng khi có mặt của từ thông biến thiên

Hình 1.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động (a) và ảnh chụp của cảm biến đo từ

trường 3D thương phẩm dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ [3]

Khi không có mặt của từ trường ngoài, từ thông tổng cộng trong lòng cuộn dây tín hiệu sẽ bằng không do từ trường khép kín chạy trong lòng lõi sắt từ Dưới tác dụng của từ trường ngoài theo một phương nào đó (ví dụ như trong hình 1.1 a), trong hai nửa vòng dây từ trường sẽ thay đổi theo hai xu hướng ngược nhau Chính điều này đã

tạo ra một từ thông bên trong lòng cuộn dây tín hiệu Đây là một từ thông biến thiên và

do đó sẽ sinh ra một suất điện động cảm ứng hay một điện áp lối ra ở hai đầu cuộn dây tín hiệu Từ độ lớn của điện áp này ta có thể đánh giá được cường độ từ trường tác dụng vào trong trường hợp này Nguyên lý hoạt động của cảm biến này có thể được

mô tả đơn giản như sau: cho một dòng kích thích Iexc chạy qua cuộn dây kích thích sinh ra từ trường kích thích xoay chiều và tạo ra một thế ở lối ra Vout

Hình 1.2 Ảnh chụp của cảm biến đơn đo từ trường 1D (a) và cảm biến tích hợp đo từ

trường 3D thương phẩm (b) dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ [4]

Trên hình 1.2 là cảm biến thương phẩm dùng để đo từ trường 1D và 3D đã được phát triển bởi viện nghiên cứu Tyndall [5] Fluxgate là cảm biến từ có độ nhạy cao nhất khi làm việc ở nhiệt độ phòng Khi làm việc ở thang từ trường 1mT có thể cho độ phân giải của từ trường lên tới 100pT ở tần số từ 0-100MHz Cho đến nay cảm biến flux-gate vẫn được sử dụng nhiều hơn cả do đặc trưng của nó ổn định với nhiệt

độ, giá thành rẻ và có khả năng phát hiện từ trường trái đất Tuy nhiên, hạn chế của cảm biến loại này là kích thước lớn Thêm vào đó, do cấu tạo của cảm biến có lõi sắt

từ có độ từ thẩm cao và có đặc trưng trễ từ đặt bên trong của các cuộn dây nên làm giảm khả năng hoạt động của cảm biến đặc biệt khi đo trong vùng từ trường thấp Ngoài ra, hệ số trường khử từ lớn cũng là một trong các hạn chế cho việc thiết kế và chế tạo cảm biến loại này

1.1.2 Cảm biến dựa trên hiệu ứng Hall thường

Cảm biến từ được sử dụng phổ biến nhất trên thị trường hiện này là cảm biến dựa trên hiệu ứng Hall thường được minh họa trên hình 1.2

Nguyên lý hoạt động của sensor này dựa trên hiệu ứng Hall phẳng Khi có một dòng điện chạy qua chất bán dẫn khi có mặt từ trường ngoài tác dụng thì sự chuyển động của tất cả các điện tích bị ảnh hưởng bởi lực Lorent:

F = qE + q[v×B] (1.1)

trong đó q là điện tích của vật dẫn, v là véc tơ vận tốc, B là véc tơ từ trường Giả thiết

rằng vật liệu là bán dẫn loại n để bỏ qua sự xuất hiện lỗ trống Dưới tác dụng của lực

này, các hạt tải sẽ bị lệch phương chuyển động tạo ra điện trường trên hai mặt đối diện trực giao với chiều dòng điện Điện trường Hall vuông góc với điện trường đặt vào và

từ trường Độ lớn của trường Hall tỷ lệ với độ linh động hạt tải Độ linh động của hạt tải loại p (lỗ trống) thì luôn thấp hơn độ linh động của điện tử Vì vậy trong cảm biến Hall sử dụng bán dẫn loại n tốt hơn sử dụng bán dẫn loại p Thế Hall cho bởi công thức:

trong đó, RH điện trở Hall, I và B là cường độ dòng điện và từ trường, t là chiều dày

tấm vật liệu Sử dụng công thức này ta có thể tính được từ trường thông qua điện áp Hall thu được

Hình 1.3 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của cảm biến Hall

Sensor loại này có vùng nhiệt độ làm việc từ -100°C tới 100°C có thể đo được

cả từ trường một chiều và xoay chiều với tần số xoay chiều tới 30 kHz Dựa trên hiệu ứng này, người ta đã phát triển sensor đo từ trường thành nhiều loại sensor khác như sensor đo góc, vận tốc và tốc độ quay bằng cách tổ hợp nhiều cảm biến đơn (hình 1.4) [6]

Hình 1.4 Cảm biến Hall tổ hợp đo từ trường 3D [6]

Các cảm biến Hall đã được thương mại hóa thường làm việc trong từ trường lớn hơn 10-3 mT Bằng cách tổ hợp nhiều cảm biến trên một thiết bị đo, nó có thể cho độ

1.1.3 Cảm biến AMR

Cảm biến từ điện trở dị hướng (Anisotropic Magnetoresistance – AMR sensor)

có nguyên tắc hoạt động là dựa vào sự tán xạ của điện tử theo hướng mômen từ của vật liệu làm cảm biến Nói khác đi đây là hiệu ứng điện trở của các màng sắt từ thay đổi phụ thuộc vào góc giữa từ độ (từ trường ngoài) và dòng qua cảm biến [7] Nguyên

lý hoạt động cơ bản của cảm biến từ điện trở dị hướng được minh họa trong (hình 1.5) Màng mỏng sắt từ có dị hướng từ đơn trục (trục dễ) được tạo ra nhờ dị hướng hình

dạng hoặc nhờ quá trình phún xạ trong từ trường (Hx) Dưới tác dụng của từ trường

ngoài giả sử hướng dọc theo trục Oy (Hy), các mômen từ của vật liệu sẽ có xu hướng quay ra khỏi trục từ hóa dễ của màng tạo một góc θ với trục dễ Ox Góc này một cách gần đúng xác định bởi :

x

H H

Biểu thức này chỉ đúng khi màng mỏng lý tưởng mà sự từ hóa tự phát thay đổi bởi sự quay đồng bộ Góc quay được tính theo nguyên lý cực tiểu năng lượng Sự phụ thuộc vào từ trường của điện trở có thể nhận được từ công thức:

2 0

Hình 1.5 Sơ đồ minh họa hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

Cảm biến AMR có độ nhạy cao, phạm vi nhiệt độ hoạt động rộng, độ trôi ổn định hơn cảm biến Hall, phạm vi hoạt động tần số rộng đạt được 10MHz Nhờ độ nhạy cao cảm biến được ứng dụng để đếm mật độ phương tiện lưu thông, đo cường độ dòng điện không cần tiếp xúc, đo chuyển động và tốc độ quay của máy móc, đo từ trường trái đất và các hệ thống định vị

1.1.4 Cảm biến GMR

Cảm biến GMR gồm 2 lớp phản sắt từ (B) xen giữa là lớp không từ (A) (hình 1.6) Cảm biến GMR có thể cho độ nhạy khoảng 10 mV/mT Cảm biến loại này là một trong các linh kiện của kỹ thuật điện tử spin (spintronics) Tuy nhiên, chúng đang gặp phải một hạn chế như vùng làm việc bị giới hạn ở vùng từ trường lớn (thường chỉ làm việc trong khoảng 10-3 đến 100 mT) và để có độ nhạy cao, các cảm biến này cần phải

có từ trường nền (bias) và nhiệt độ làm việc thấp

Giá trị GMR được định nghĩa:

F

F AF

R

R R R

R

Hình 1.6 Hiệu ứng từ trở khổng lồ: a  Khi không có từ trường ngoài, mômen từ phản song song-điện trở cao; b  Khi có từ trường ngoài mômen từ song song-điện trở thấp

1.1.5 Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ-điện (ME sensor)

Mỗi loại cảm biến đều có những ưu điểm và nhược điểm và tuỳ theo mục đích

sử dụng mà ta nên chọn loại cảm biến nào cho phù hợp Để xác định từ trường trái đất chúng ta có thể sử dụng cảm biến Hall, cảm biến AMR, nhưng các loại cảm biến này công nghệ chế tạo phức tạp, giá thành cao Chính vì vậy chúng tôi mạnh dạn tìm hiểu

và nghiên cứu loại cảm biến chế tạo đơn giản, giá thành thấp, phù hợp với công nghệ ở Việt Nam mà vẫn đảm bảo được độ nhạy của cảm biến, đặc biệt là trong vùng từ trường thấp đó là cảm biến dựa trên hiệu ứng từ giảo – áp điện Để chế tạo cảm biến dựa trên hiệu ứng này chúng tôi sử dụng vật liệu multiferroics Nó là vật liệu lưỡng pha sắt từ - sắt điện với sự tồn tại đồng thời của cả tính chất từ, tính chất từ đàn hồi và tính chất áp điện (hình 1.7) Với độ nhạy trong khoảng từ trường nanô-tesla (nT), các vật liệu này có khả năng ứng dụng các đầu đọc thông tin, các cảm biến sinh học và cảm biến xác định phương vị bắc trong các thiết bị dẫn đường, Hơn thế nữa, cảm biến loại này còn có nhiều thế mạnh không thể tìm thấy trên các loại cảm biến thông thường như có thể phát hiện cả từ trường một chiều và xoay chiều công nghệ chế tạo đơn giản, giá thành thấp, có thể làm việc ở nhiệt độ phòng…

Đặc biệt, năm 2007, Zhai và đồng nghiệp [8] đã công bố kết quả nghiên cứu cảm biến từ trường trái đất dựa trên hiệu ứng từ giảo-áp điện (hình 1.8) sử dụng nguồn dòng xoay chiều 10 mA đạt độ nhạy từ trường vùng nT và góc lệch 10-5 độ Đây là

hướng nghiên cứu mà nhóm nghiên cứu ở Trường ĐH Công nghệ cũng đã tiếp cận kịp thời và đã có một số kết quả ban đầu rất khả quan

Hình 1.1 Sơ đồ minh họa hiệu ứng từ điện

trên các vật liệu multiferroics kiểu từ giảo-áp điện

Hình 1.2 Sơ đồ thí nghiệm và kết quả nghiên cứu cảm biến từ trường trái đất dựa trên

hiệu ứng từ giảo-áp điện của Zhai và đồng nghiệp (2007) [3]

1.2 Hiệu ứng từ - điện

1.2.1 Hiệu ứng từ giảo

Từ giảo là hiện tượng hình dạng và kích thước của vật liệu từ thay đổi khi chịu tác dụng của từ trường ngoài (hình 1.7) Hiện tượng từ giảo đã được James Prescott Joule (1818 - 1889) phát hiện lần đầu tiên vào năm 1842 [9] Từ giảo tuyến tính Joule liên quan đến sự định hướng của mômen từ dưới tác dụng của từ trường ngoài Hiện tượng từ giảo lớn thường chỉ quan sát thấy trên các kim loại có lớp vỏ điện tử từ có đám mây của các điện tử không có dạng đối xứng cầu và tương tác spin - quỹ đạo ( LS) mạnh, khi đó sự

quay của mômen spin gắn liền với sự quay của mômen quỹ đạo Trường hợp tương tác spin - quỹ đạo yếu (năng lượng tương tác  LS ~ 0,015 eV/nguyên tử), khi đặt trong từ

trường ngoài chỉ có mômen spin dễ dàng quay theo hướng từ trường ngoài, trong khi đó mômen quỹ đạo hầu như không chịu ảnh hưởng gì của từ trường ngoài (hiện tượng đóng băng mômen quỹ đạo) Trong trường hợp này, mặc dù đám mây điện tử có dạng không đối xứng cầu nhưng năng lượng cần thiết để quay mômen spin theo từ trường ngoài yếu

và từ giảo nhỏ (hình 1.11.a) Đó là trường hợp của các kim loại chuyển tiếp 3d (Fe, Co,

Ni)

Hình 1.7 Hiệu ứng từ giảo tuyến tính Joule trên mẫu vật liệu hình thanh

Từ giảo của các vật liệu được đặc trưng bởi hệ số từ giảo  được xác định theo

với l(0) là chiều dài ban đầu của mẫu khi không có từ trường ngoài và l(H) là chiều dài của mẫu khi có từ trường ngoài H đặt vào Từ giảo là một đại lượng không có thứ

nguyên Trong các vật liệu từ giảo dạng khối hoặc dạng băng, hiện tượng từ giảo thể hiện

bởi biến dạng tuyến tính (l/l) theo phương từ trường ngoài (hình 1.12)

tả hiệu ứng áp điện dưới tác dụng của ứng suất bên ngoài Nếu vật liệu chịu ứng suất nén hoặc kéo dọc theo phương phân cực thì sẽ dẫn đến sự giảm hoặc tăng của độ phân cực điện trong lòng vật liệu và kết quả sẽ làm xuất hiện trong lòng vật liệu một điện trường cùng chiều hay ngược chiều với véc tơ phân cực điện Kết quả là trên hai mặt đối diện của vật liệu áp điện sẽ xuất hiện thế áp điện có dấu và độ lớn phụ thuộc vào ứng suất tác dụng theo công thức [10]:

với g33 là hệ số tỉ lệ đặc trưng cho từng vật liệu và  là độ lớn ứng suất tác dụng (ứng suất nén   0 và ứng suất kéo   0)

Hình 1.8 Hiệu ứng áp điện xảy ra khi một đĩa gốm áp điện (a) chịu tác dụng của ứng

suất nén (b) và giãn cơ học (c)

Hiệu ứng áp điện xảy ở một số điện môi tinh thể như thạch anh, tuamalin, Hiệu ứng áp điện cũng được quan sát thấy trên các vật liệu đa tinh thể như các gốm áp điện

Từ khi được phát hiện ra cho đến nay, các gốm áp điện đã được nghiên cứu và đưa vào ứng dụng rất mạnh trong nhiều lĩnh vực như màng rung, máy phát điện, sensơ, bộ chuyển đổi, Một trong những vật liệu gốm áp điện được sử dụng rộng rãi nhất hiện nay là PbTiZrO3 (PZT) được chế tạo bằng phương pháp nung thiêu kết oxít chì, Zr và

Ti Vật liệu PZT có nhiều tính năng nổi trội như độ nhạy cao, điện dung lớn, ít chịu ảnh hưởng của điện dung ký sinh, độ bền cơ học cao và dễ gia công Hiện nay các vật liệu áp điện PZT có thành phần và tính chất tối ưu tùy vào mục đích sử dụng đã được thương mại hóa và sản xuất hàng loạt theo yêu cầu được cung cấp bởi các công ty với giá thành thấp

1.2.3 Hiệu ứng tổ hợp từ-điện

1.2.3.a Nguyên lý hoạt động

Hiệu ứng từ - điện là hiện tượng vật liệu bị phân cực điện (P) khi đặt trong từ trường ngoài (hiệu ứng từ-điện thuận), hay ngược lại vật liệu bị phân cực từ khi có điện trường ngoài đặt vào (hiệu ứng từ-điện nghịch) [11] Hiệu ứng này thường được quan sát thấy trên các vật liệu có sự kết hợp đồng thời cả 2 pha sắt từ và sắt điện (hình 1.9)

Hình 1.9 Sơ đồ minh họa hiệu ứng từ điện thuận và ngược trên các vật liệu

multiferoics kiểu sắt từ/sắt điện

Khi chịu tác dụng của từ trường ngoài, pha sắt từ sẽ bị biến dạng do hiệu ứng từ giảo Sự biến dạng này sẽ tạo ra ứng suất truyền sang pha sắt điện (do có liên kết cơ học)

và do đó sẽ xuất hiện sự thay đổi véc tơ phân cực điện trong lòng pha sắt điện do hiện tượng áp điện thuận Khi đó, trên bề mặt vật liệu áp điện sẽ xuất hiện điện tích cảm ứng (điện trường) bởi từ trường Bằng các thiết bị đo (máy khuếch đại điện tích) ta có thể xác định được lượng điện tích được tạo ra này Điện lượng này thay đổi phụ thuộc vào ứng suất hay phụ thuộc vào từ trường tác dụng Thông qua việc đo điện lượng (điện trường) được tạo ra này ta có thể tính được từ trường chịu tác dụng Đây chính là nguyên lý hoạt động khi sử dụng vật liệu tổ hợp từ-điện chế tạo làm sensor đo từ trường

Hiệu ứng từ-điện được coi như là một hiệu ứng tích của hai hiệu ứng từ giảo và hiệu ứng áp điện, được đặc trưng bởi hệ số từ điện được định nghĩa bởi công thức sau:

1.2.3.b Nguyên lý đo hiệu ứng từ - điện

Như đã trình bày trong phần 1.2.3.a về nguyên lý hoạt động của hiệu ứng, đối với vật liệu tổ hợp dạng lớp gồm hai lớp, do có sự liên kết giữa hai lớp nên khi có mặt từ

trường ngoài không đổi (HDC) chỉ có lớp có từ giảo (sắt từ) bị biến dạng còn lớp áp điện (sắt điện) thì không chịu ảnh hưởng gì bởi từ trường này Trong trường hợp này, biến dạng trên vật liệu tổ hợp sẽ được quan sát là biến dạng uốn cong (xem hình 1.10) và ứng suất được sinh ra cũng là một ứng suất không đổi (DC) Sự có mặt của ứng suất này sẽ

làm xuất hiện trên bề mặt của tấm áp điện lượng điện tích cảm ứng không đổi (QDC) Lúc này tấm áp điện hoạt động như một tụ điện với lượng điện tích này không được duy trì mãi mà sẽ bị suy giảm rất nhanh sau một hằng số thời gian () do xảy ra hiện tượng phóng điện khi kết nối với các thiết bị đo đạc Chính vì lý do này, trong các bố trí thực nghiệm,

người ta đã cung cấp thêm một từ trường xoay chiều (hac) với mục đích tạo ra các ứng suất dạng dao động (ac) Sự xuất hiện của ứng suất này sẽ tạo ra điện lượng biến thiên (qac)

trên tấm áp điện và việc đo đạc có thể dễ dàng được thực hiện bằng cách sử dụng các voltmeter có chức năng đo điện áp xoay chiều

Khi đó, hệ số thế từ - điện E được xác định qua điện áp lối ra VME được đo trực tiếp từ tấm áp điện theo công thức:

ME E

1

với t là chiều dày của tấm áp điện

Thông thường VME là hàm phi tuyến phụ thuộc vào từ trường:



2 ME 2 0

1

d V dH





3 ME 3 0

1

d V dH

Khi đó, biểu thức mối liên hệ giữa hệ số từ - điện với từ trường và độ dày của tấm

áp điện được viết tổng quát dưới dạng:

ME ME E

1.3 Nội dung nghiên cứu của luận văn

Hệ số từ-điện lớn nhất trên các vật liệu tổ hợp dạng khối với hệ số từ-điện (αE =

dE/dH) = 10300 mV/cmOe đã được công bố bởi nhóm nghiên cứu Ryu và các đồng

nghiệp trên vật liệu multiferroics sử dụng vật liệu áp điện (Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3) (PZT) và từ giảo Terfenol-D dạng khối bằng phương pháp kết dính Tuy nhiên, cho đến nay, khả năng ứng dụng hệ vật liệu này còn hạn chế do nó đòi hỏi từ trường rất lớn (~

500 Oe) đặt vào Các nghiên cứu cho đến nay đặc biệt trong lĩnh vực ứng dụng cảm biến chủ yếu tập trung vào tìm ra vật liệu có hiệu ứng từ-điện rất lớn đồng thời rất nhạy với sự thay đổi nhỏ của từ trường ngoài Có rất nhiều phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu multiferroics như tape casting, PLD, phún xạ, … [12,13] nhưng cho đến nay các kết quả nghiên cứu vẫn chỉ ra rằng phương pháp kết dính vẫn là phương pháp đơn giản và cho hiệu ứng lớn nhất Gần đây, nhóm nghiên cứu của S.X Dong và các đồng nghiệp đã thành công hơn nữa trong việc chế tạo ra các vật liệu dạng tấm sử dụng các băng từ Metglas dày 25 µm với kích thước 0.35×100 mm kết dính trên hai mặt của

tấm áp điện Với cấu hình này, hiệu ứng từ-điện đạt kỷ lục lên tới αE  22000

mV/cmOe tại từ trường rất nhỏ H ~ 5 Oe [14] Tuy nhiên việc ứng dụng đặc biệt là linh

kiện và sensor thì vật liệu này bị giới hạn do kích thước quá dài

Cũng với phương pháp trên, nhóm nghiên cứu tại trường Đại học Công Nghệ cũng

đã đạt được một số kết quả nghiên cứu và triển khai ứng dụng thành công trên vật liệu tổ hợp sử dụng băng từ siêu mềm (Fe0.8Co0.2)0.78Si0.12B0.1/PZT bằng phương pháp kết dính [2] Tiếp tục hướng nghiên cứu này của nhóm trong luận văn, chúng tôi tiếp tục nghiên trên các vật liệu multiferroics dạng tấm sử dụng tấm áp điện PZT và băng từ mềm do ưu điểm của chúng là dễ chế tạo, giá thành rẻ và đặc biệt thích hợp với các nghiên cứu hiệu ứng từ-điện do tính chất từ siêu mềm Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng băng từ Metglas có pha Ni với thành phần Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8 (Ni-based Metglas) Chúng tôi trông đợi với sự có mặt của Ni hàm lượng nhỏ 1,2% sẽ không ảnh hưởng đến hệ số từ giảo nhưng bù lại có thể tăng cường hơn nữa tính chất từ mềm trong vùng từ trường thấp khi

so sánh với các kết quả đã được công bố gần đây trên băng từ Metglas không pha Ni Bên cạnh đó, các nghiên cứu còn tập trung vào khảo sát ảnh hưởng của trường khử từ phụ thuộc vào kích thước của mẫu, vào các tính chất từ, từ giảo và từ-điện của vật liệu nghiên cứu để từ đó tối ưu hóa cấu trúc vật liệu cho hệ số từ điện cao trong từ trường điều khiển thấp nhất để hướng tới mục tiêu ứng dụng chế tạo cảm biến nhạy từ trường trái đất

Chương 2

PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1 Chế tạo mẫu

2.1.1 Chế tạo băng từ bằng phương pháp nguội nhanh

Trong khóa luận này chúng tôi sử dụng băng từ có thành phần Fe76,8Ni1,2B13,2Si8,8được chế tạo tại PTN Đại học Busan, Hàn Quốc bằng phương pháp nguội nhanh (rapid cooling, melt-spinning) Đây là một phương pháp rẻ tiền, dễ chế tạo và rất phổ biến để chế tạo các hợp kim vô định hình và nano tinh thể ở dạng băng mỏng Thành phần hợp kim này đã được lựa chọn dựa trên thành phần của Metglas đã được biết đến với tính chất từ

và từ giảo siêu mềm cho các ứng dụng nhạy từ trường và ứng suất nhỏ

Quy trình chế tạo gồm các bước được thực hiện như sau:

+ Cân hợp kim bao gồm các nguyên tố Fe, Ni, B, Si theo hợp thức danh định (có tính đến sự bù trừ các thành phần dễ bị oxi hóa và bay hơi)

+ Chế tạo hợp kim dạng khối đồng nhất từ hỗn hợp các kim loại trên bằng lò cao tần trong môi trường chân không cao

+ Đưa hợp kim vào bên trong ống thạch anh đặt trong lò cảm ứng cao tần Hợp kim bị nóng chảy trong lò cao tần được phun lên bề mặt trống đồng đang quay qua khe hẹp (hình 2.1.a) Hợp kim bị nguội nhanh trên bề mặt trống đồng cho ra các băng mỏng (hình 2.1.b)

Ống thạch anh có chứa hợp kim được đưa vào lò cảm ứng cao tần trong môi trường bảo vệ (môi trường khí Ar) Dùng lò cao tần nấu chảy hợp kim, ở phía dưới khe của ống thạch anh, có đặt một trống đồng quay với tốc độ cao Khi nhiệt độ trong lò cao tần lên đến nhiệt độ đủ lớn, hợp kim bị nóng chảy và được phun lên bề mặt trống đồng qua khe hẹp Ở đây, bề mặt trống quay với tốc độ cao chính là tác nhân thu nhiệt nhanh của dòng hợp kim lỏng, làm cho hợp kim bị làm nguội với tốc độ nguội cực nhanh tới hàng triệu độ một giây cho ra dưới dạng các băng mỏng Chiều dày băng có thể được điều khiển nhờ thay đổi khe hẹp của ống thạch anh và tốc độ quay của trống Băng từ

được sử dụng trong luận văn này có chiều dày t = 18 m và chiều rộng 15 mm với cấu

trúc giữ được nguyên trạng thái giống như chất lỏng (trạng thái vô định hình)

a) b)

Hình 2.1 Sơ đồ minh họa quá trình chế tạo băng vô định hình bằng phương pháp

nguội nhanh (a) và ảnh chụp băng từ sau khi được chế tạo (b)

2.1.2 Chế tạo vật liệu tổ hợp từ - điện

Vật liệu tổ hợp nghiên cứu trong khóa luận này được chế tạo bằng phương pháp

kết dính giữa các tấm áp điện PZT chiều dày tPZT = 500 µm (mang mã số APCC-855 cung cấp bởi công ty American Pezoceramics Inc., PA, USA) [15] với băng từ Metglas Tấm

áp điện đã được phân cực với vectơ phân cực P E hướng vuông góc với mặt phẳng mẫu (dọc theo chiều dày) Điện thế lấy ra từ vật liệu tổ hợp được lấy ra thông qua 2 điện cực được làm trên 2 mặt của tấm áp điện sử dụng keo bạc dẫn điện (Silve paint)

Chúng tôi tiến hành làm mẫu theo 2 cấu trúc:

+ Cấu trúc bilayer (hai lớp): Dùng keo dính gắn kết một tấm băng từ Metglas lên một mặt của tấm PZT Đối với cấu hình này, chúng tôi đã tiến hành trên hai loại cấu trúc bilayer thường (hình 2.2.a) và bilayer xen kẽ (hình 2.2.b)

Hình 2.2 Cấu trúc vật liệu tổ hợp từ - điện FeNiBSi/PZT dạng bilayer thường (a) và

bilayr xen kẽ (b)

+ Cấu trúc sandwich (ba lớp): Cách làm tương tự như cấu trúc bilayer nhưng với 2 lớp băng từ được gắn lên hai mặt của tấm áp điện Đối với cấu hình này, chúng tôi cũng tiến hành trên hai loại cấu trúc sandwich thường (hình 2.3.a) và sandwich xen kẽ (hình 2.3.b)

Hình 2.3 Cấu trúc sandwich của vật liệu tổ hợp từ - điện

dạng sandwich thường (a) và sandwich xen kẽ (b)

Ảnh chụp các mẫu vuông và các mẫu hình chữ nhật trên các cấu trúc thường và xen kẽ sau khi được chế tạo hoàn chỉnh được đưa ra trên hình 2.4 và 2.5 tương ứng

Hình 2.4 Ảnh chụp các mẫu hình vuông có kích thước khác nhau: 25  25, 15  15 và

2.2 Đo từ độ bằng từ kế mẫu rung VSM

Từ kế mẫu rung là một thiết bị dùng để đo các tính chất từ của vật liệu bao gồm đường cong từ hóa, từ độ bão hòa, lực kháng từ, độ thẩm từ… Đây là một thiết bị không thể thiếu được trong các nghiên cứu về từ học Thiết bị này hoạt động dựa trên nguyên tắc thu tín hiệu cảm ứng điện từ khi cho mẫu đo rung trong từ trường Sơ đồ nguyên lý của thiết bị được minh họa trên hình 2.6 Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính (ví dụ thạch anh) và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông đi

qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V có giá trị tỉ

lệ thuận với mômen từ M của mẫu:

M S N

V 4. m

với S m là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu

Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung

Trong luận văn của mình, tính chất từ của các băng từ sau khi chế tạo được nghiên cứu sử dụng hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) của hãng Lakeshore 7404 tại Phòng thí nghiệm Micro-nano, Trường Đại học Công Nghệ - Đại học Quốc Gia Hà Nội Phép đo được thực hiện tại nhiệt độ phòng với độ phân giải của thiết bị là 10-7 emu và dải làm việc của từ trường nằm trong khoảng từ -2 T đến 2 T

Hình 2.7 Ảnh chụp hệ đo từ kế mẫu rung Lakeshore 7404 được sử dụng trong luận

văn (PTN Micro-nano, Trường Đại học Công Nghệ)

2.3 Kính hiển vi điện tử quét

Trong luận văn này để nghiên cứu bề mặt của mẫu, đo chiều dày của băng từ và của lớp kết dính, chúng tôi sử dụng máy đo SEM S-3400N của hãng Hitachi tại Phòng thí nghiệm Micro-nano, Trường Đại học Công Nghệ - Đại học Quốc Gia Hà Nội (hình 2.8) Phép đo được thực hiện tại nhiệt độ phòng với độ phân giải của thiết bị: 3.0 nm (tại 30

kV, chân không cao), 10 nm (tại 3 kV, chân không cao), 4.0 nm (tại 30 kV, chân không thấp) và dải làm việc của điện áp nằm trong khoảng từ 0,1 kV đến 30 kV

Hình 2.8 Ảnh chụp hệ chụp SEM S-3400N (PTN Micro-nano, Đại học Công Nghệ)

Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM được mô tả trên hình 2.9 Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau đó được tăng tốc Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện

tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn Điện tử được phát

ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này Các bức xạ chủ yếu gồm:

+ Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn

50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo

ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu

Hình 2.9 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét [16]