BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 5: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHẢY MỀM CỦA BITUM pdf

Trên mặt tấm thủy tinh hay tấm thép bôi trơn lớp glyxerin mỏng glyxerin trộn với bột tal theo tỷ lệ 3:1 sao cho bitum không dính lên bề mặt tấm thủy tinh, nhưng cũng không được bôi thông

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II

BÀI 5:

XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHẢY MỀM CỦA

BITUM

Hà Nội, 10/2012


Lớp: Hoá Dầu 1

I Ý nghĩa

Bitum dầu mỏ được dùng nhiều trong công nghiệp và trong xây dựng đường

xá, Sơn chống gỉ kim loại và các vật liệu lợp nhà, chống thấm bê tông, ngoài ra loại bitum đặc biệt còn được dùng trong công nghiệp sơn, côn nghiệp lốp xe ô

tô, công nghiệp điện và các lĩnh vực khác, Phụ thuộc vào công dụng sử dụng nhất là: độ hoà tan, nhiệt độ chảy mềm, độ lún kim ở 25 °C, độ giãn dài ở 25

°C

Do thành phần của bitum không đồng nhất nên quá trình chuyển từ trạng Thái này sang trạng Thái khác xảy ra từ từ và nhiệt độ chảy mềm của bitum không đồng nghĩa với nhiệt độ nóng chảy của nó

Người ta thừ nhận nhiệt độ chảy mềm của bitum là là nhiệt độ có tính quy ước, khi đó bitum chuyền từ trạng Thái cứng sang trạng Thái chảy giọt trong điều kiện của dụng cụ đo

Xác định nhiệt độ chảy mềm được thực hiện theo phương pháp "viên bi" Nhiệt độ chảy mềm của bitum phụ thược vào thành phần hoá học của nó Nếu hàm lượng nhựa, asphanten cao sẽ làm tăng nhiệt độ chảy mềm, nếu hàm lượng các chất dầu chưa bị trùng hợp và khó bị oxi hoá trong bitum cao sẽ làm giảm nhiệt độ chảy mềm

II Cấu tạo của dụng cụ

Dụng cụ Cần có:

1 Nắp sắt

2 Giá đỡ dụng cụ

3 Viên bi

4 Mẫu bitum cần nghiên cứu

5 Vòng đồng

6 Tấm đỡ vòng đồng và bi

7 Cốc thủy tinh

Dụng cụ bao gồm nắp sắt gắn vào giá đỡ (2) Trên giá (2) có gắn các tấm (6), trên đó có đặt vòng đồng (5) trong chứa bitum Cần nghiên cứu, trên mẫu bitum đặt viên bi (3) Tấm đỡ (9) để hứng mẫu bitum lúc chảy mềm rơi xướng cùng viên bi Xác định nhiệt độ chảy mềm nhờ nhiệt kế Bếp điện (8) kèm biến ráp để điều chỉnh tốc độ tăng nhiệt độ

Vòng đồng (5) có đường kính 15,9mm, cao 6,35 mm và thành của nó dày 2,4

mm

Viên bi (3) bằng thép có trọng lượng 0,35N đường kính 9,5mm

Nhiệt kế 0~150 °C chia chính xác 0,5 °C / vạch

Bầu thuỷ ngân của nhiệt kế đặt ngang với vị trí vòng đồng (5)

III Tiến hành thí nghiệm

Vòng đồng đã được gia nhiệt nóng đến 30 °C, đặt chúng lên một tấm thủy tinh hay một tấm thép mỏng Trên mặt tấm thủy tinh hay tấm thép bôi trơn lớp glyxerin mỏng (glyxerin trộn với bột tal theo tỷ lệ 3:1) sao cho bitum không dính lên bề mặt tấm thủy tinh, nhưng cũng không được bôi thông hợp glyxerin/ bột tal quá nhiều đến mức glyxerin bám cả vào thành phía trong của vòng đồng, làm kém khả năng kết dính của bitum với vòng đồng

Đun nóng bitum trong một chén kim loại đến chảy lỏng, đổ bitum lỏng vào trong các vòng đồng cho đến khi đầy Dùng dao nóng cắt chỗ bitum thừa cho bằng với mép của vòng đồng, lúc bitum còn mềm đặ tnhej viên bi lên đúng giữa

bề mặt vòng đồng để tạo một vết lõm nhỏ Sau đó đặt vòng đồng đã có bitum và

bi vào vị trí trong cốc thủy tinh chứa đầy glyxerin như hình vẽ trên Đặt cốc thuỷ tinh đó lên bếp điện, thay đổi tốc độ gia nhiệt của cốc glyxerin nhờ một biến thế tự ngẫu Tốc độ tăng nhiệt độ là 5 °C / phút

Nhiệt độ chảy mềm là nhiệt độ khi đó dưới tác dụng của trọng lượng viên bi, bitum và bi bị rơi xuống và tiếp xúc với tấm đỡ (9) khi đó đọc nhiệt độ trên nhiệt kế

Nếu nhiệt độ chảy mềm của bitum nhỏ hơn 80 °C thì có thể dùng nước cất thay cho glyxerin

Ghi các giá trị nhiệm độ khi các viên bi và bitum chạm tấm Giá trị đó chính

là nhiệt độ chảy mềm của bitum

Lấy kết quả trung bình

IV Kết quả thí nghiệm

Ngày làm thí nghiệm: 16/10/2012

Tên mẫu bitum:

Mã hiệu:

Nhiệt độ chảy mềm của bitum:

Lần 1: 97 °C

Lần 2: 98 °C

Lần 3: 98 °C

Kết quả trung bình: 97.67 °C

Nhận xét

V Các tiêu chuẩn ASTM

V.1 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHẢY MỀM CỦA BITUM – ASTM D 36

1 Phạm vi ứng dụng

Phương pháp thử nghiệm này chủ yếu được dùng cho các sản phẩm bitum Trong bài này điểm chảy mềm được xác định bằng phương pháp kiểm định truyền thống vòng và bi (ring and ball method) theo tiêu chuẩn ASTM D 36

2 Mục đích và ý nghĩa

Nhằm xác định độ cứng của bitum Ngoài ra nhiệt chảy mềm của bitum còn

có ý nghĩa quan trọng trong quá trình tồn trữ và vận chuyển

3 Tóm tắt phương pháp

Điểm chảy mềm là nhiệt độ mà tại đó sự hóa mềm của mẫu bitum nằm trong vòng, dưới tác dụng của nhiệt, đủ để viên bi đặt trên nó rơi và kéo bitum xuống

4 Tiến hành thực nghiệm

4.1 Thiết bị – hóa chất

a Thiết bị

Bộ thiết bị đo điểm chảy mầm của bitum bao gồm:

Bi bằng thép

Vòng định tâm cho bi Hệ thống gia nhiệt

b Hóa chất

Nước cất

- Vòng bằng thép

- Nhiệt kế

- Glyxerin

- Etylenglycol

4.2 Chuẩn bị mẫu:

Gia nhiệt mẫu cẩn thận, khuấy đều để tránh nhiệt cục bộ cho đến khi mẫu chảy được

Chú ý: khuấy thận trọng để tránh tạo bọt cho mẫu

Đối với mẫu ashphalt, gia nhiệt không quá 2 giờ để nhiệt độ không cao hơn

110 °C so với điểm chảy mềm dự đoán

Đối với mẫu nhựa đá, gia nhiệt không quá 30 phút để nhiệt độ không cao hơn

55 °C so với điểm chảy mềm dự đóan

Nếu cần lặp lại thử nghiệm, không gia nhiệt trở lại mẫu trên, lấy mẫu mới để tiến hành lại từ đầu

Gia nhiệt hai vòng đồng thau đến xấp xỉ nhiệt độ chảy được của mẫu và đặt chúng trên tấm đồng thau phẳng, nhẵn đã được bôi một lớp mỏng dầu silicon Rót với một lƣợng hơi thừa bitum vào trong mỗi vòng và sau đó để nguội trong không khí ít nhất 30 phút Đối với loại bitum mềm ở nhiệt độ thường, làm

nguội mẫu ít nhất 30 phút trong không khí ở nhiệt độ thấp hơn ít nhất 10 °C so với điểm chảy mềm dự đoán Từ lúc rót mẫu đến kết thúc thử nghiệm không kếo dài quá 4 giờ

Khi mẫu đã nguội, cắt bỏ phần bitum thừa bằng một con dao hay spatula được hơ nóng nhẹ, để lớp bitum ngang bằng với mặt trên của vòng

4.3 Chọn chất tải nhiệt

Sử dụng nước cất đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 30 đến 80 °C Nhiệt

độ bể lúc khởi đầu là 5 +- 1 °C

Sử dụng glyxerin đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 80 đến 157 °C Nhiệt

độ bể lúc khởi đầu là 30 +- 1 °C

Sử dụng etylenglycol đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 30 đến 110 °C Nhiệt độ bể lúc khởi đầu là 5 +-1 °C

4.4 Quy trình thử nghiệm

Lắp bộ dụng cụ bao gồm vòng chứa mẫu, vòng định tâm và nhiệt kế vào đúng vị trí Cho chất lỏng tải nhiệt vào bể đến chiều cao 105 +- 3mm Nếu sử dụng etylen glycol cần dùng quạt hút để hút khí độc Dùng kẹp đặt hai viên bi thép vào dưới đáy bể để chúng đạt đến nhiệt độ khởi đầu như những bộ phận khác của dụng cụ

Đặt bể vào trong nước đá hay gia nhiệt nhẹ, nếu cần thiết để đạt và duy trì nhiệt độ khởi đầu trong vòng 15 phút Chú ý tránh làm bẩn chất lỏng tải nhiệt Dùng kẹp để lấy viên bi ở đáy bể đặt vòng định tâm

Gia nhiệt bể sao cho nhiệt độ tăng với tốc độ không đổi 50 °C /phút Giữ cho

bể tránh bị gió, dùng các tấm chặn nếu cần thiết Không tính trung bình tốc độ tăng nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm Sai số tối đa cho phép cho mỗi phút, sau 3 phút đầu, là 0,5 °C Không chấp nhận các kết quả mà tốc độ tăng nhiệt độ không nằm trong giới hạn cho phép

Ghi nhiệt độ cho mỗi vòng và bi tại thời điểm bitum bao quanh viên bi rơi chạm vào mặt tấm dưới

Chú ý: không hiệu chỉnh phần nhô ra của nhiệt kế Nếu 2 nhiệt độ cách nhau quá 1 °C , phải làm lại thí nghiệm

5 Báo cáo kết quả

Ghi kết quả điểm chảy mềm và chất lỏng tải nhiệt sử dụng

Đối với mẫu bitum cho trước, điểm chảy mềm xác định trong nước sẽ nhỏ hơn so với trong glyxerin

Để chuyển điểm chảy mềm trong nước ở nhiệt độ hơi cao hơn 80 °C sang điểm chảy mềm trong glyxerin, cộng thêm + 4,2 °C đối với mẫu asphalt và +1,7 °C đối mẫu nhựa than đá Nếu điểm chảy mềm trong nước 85 oc , làm lại thử nghiệm với chất tải nhiệt là glyxerin

Điểm chảy mềm trong glyxerin nhỏ hơn 84,5 °C đối với asphalt và nhỏ hơn 82,0 °C đối với nhựa than đá được chuyển sang điểm chảy mềm trong nước bằng hệ số hiệu chỉnh - 4,2 °C đối với mẫu asphalt và -1,7 °C đối với mẫu nhựa than đá Nếu điểm chảy mềm trong glyxerin 800C đối với asphalt và 77,5

°C đối với nhựa than đá, làm lại thử nghiệm với chất tải nhiệt là nước

Điểm chảy mềm (SP) trong etylen glycol chuyển sang điểm chảy mềm trong nước và glyxerin từ các công thức sau:

Asphalt :

SP(glyxerin) = 1,026583 x SP(etylen glycol) - 1,334968 (°C )

SP (nước ) = 0,974118 x SP(etylen glycol) - 1,44459 ( °C )

Nhựa than đá:

SP(glyxerin) =1,044795 x SP(etylen glycol) - 5,063574

SP (nước ) = 1,061111 x SP(etylen glycol) - 8,413488

6 Độ chính xác

Độ lập lại: 3 °C

Độ tái lập lại: 6 °C

V.2 D3461-97: Phương pháp kiểm tra chuẩn cho nhiệt độ chảy mềm của Asphanten và hắc yến

1 Phạm vi

1.1 Phương pháp kiểm tra này dùng để xác định điểm chảy mềm của

asphanten và hắc yến trong khoảng từ 50 °C -> 180 °C bằng dụng cụ (cốc và quả bóng) và đưa ra kết quả so sánh với kết quả kiểm tra theo phương pháp D36

Chú ý 1: nếu khoảng nhiệt độ chảy mềm của hắc Yến và asphanten nằm ngoài khoảng của phương pháp thì Cần phải kiểm tra bị mẫu theo phương pháp D36 (vòng và bi ) để kiểm tra kết quả của phương pháp

1.2 Chuẩn này không có diễn tả các vấn đề an toàn, hay điều gì liên quan đến

sử dụng Nhưng nó yêu cầu người sử dụng chuẩn này phải có trách nhiệm thiết lập an toàn cá nhân và sức khỏe khi thực hành và xác định khoảng giới hạn sử cụng thường có thể

2 Tài liệu tham khảo

2.1 ASTM chuẩn:

A314: đặc điểm cho vật liệu chế tạo thanh thép không gỉ và cách rèn

D36: phương pháp kiểm tra điểm chảy mềm của bitum (dụng cụ bòng và bi) D140: thực hành với mẫu nguyên liệu bitum

D4296: thực hành với mẫu nguyên liệu hắc yến

3 Tóm tắt phương pháp:

3.1 Trong phương pháp này, nhiệt độ chảy mềm được định nghĩa là nhiệt độ

mà mẫu (mẫu đặt trong hình trụ tròn 6,5mm chiều dài đặt thẳng đứng, đặt trên mẫu một viên bi chì đường kính 8mm ở chính giữa tâm tròn), dòng chảy xuống khoảng cách 19mm để đứt Liên kết với thành kim loại khi mà mẫu được gia nhiệt

3.2 Asphanten và hắc yến không chuyển từ rắn sang pha lỏng khi gia nhiệt,

do đó không có điểm chảy thực Khi nhiệt độ tăng, chúng mềm một cách từ từ

ta có thẻ nói là chúng giảm nhớt đi Vì lý do này, xác định điểm chảy mềm của chúng phải tuỳ từng trường hợp, nhưng phải gần với định nghĩa Phương pháp kiểm tra giá trị này dùng để "tái sản xuất"

3.3 Phương pháp kiểm tra này sử dụng cho xác định chắc chắn một thành phần để thiết lập sự giống nhau của mối quan hệ nguồn cung cấp và ứng dụng

4 Dụng cụ thí nghiệm

4.1 Dụng cụ (metter dropping Point cell) được sử dụng cho phương pháp này Giá trị thương mại của Bộ dụng cụ này bao gòm Bộ điều chỉnh với đầu xác định nhiệt độ số, kết nối với Bộ phận đun, mẫu mực và các phụ kiện khác Độ điều khiển đơn vị tự động điều chỉnh tốc độ gia nhiệt của lò đốt Nhiệt độ chảy mềm được xác định trên màn hình đọc và khi mà chương trình gia nhiệt được tạm dừng, khi mẫu chảy thì bấm nút chụp lại nhiệt độ Quan sát thiết bị

4.1.1 Bộ điều chỉnh: thiết bị này được cung cấp một cách Liên tục, nhiệt độ tuyến tính từ khoảng 25-250 °C với tốc độ gia nhiệt 2 °C / phút Tín hiệu đọc sẽ hiển thị nhiệt độ với độ chính xác 0.1 °C

4.1.2 Bộ phân gia nhiệt: bộ phận này có năng suất gia nhiệt cho mẫu cốc Được mô tả như mục 5.1.3 Với tốc độ tuyến tính tù 1.7->2.3 °C / phút Nó bao gồm cả hệ thống cảm ứng có khả năng xác định nhiệt độ chảy mềm với độ chính xác 0,1 °C

4.1.3 Lắp ráp cao óc mẫu: cốc làm bằng đồng thau được mạ crom hoặc làm bằng thép không rỉ theo chuẩn 303 (DNS 530.300) các Bích thùa được chỉ ra

Nó được lắp ráp với mẫu để kiểm tra mẫu Mẫu sẽ rơi xuống với khoảng cách 19mm chước khi chạm vào thanh đơ và dừng quá trình gia nhiệt và độc nhiệt độ chảy mềm

4.1.4 Viên bi chì được dùng là phù hợp với mục đích trên

5 Tác nhân:

Xylene, mức độ công nghiệp

6 Giới hạn đo của dụng cụ đo:

6.1 Bước này thỉnh thưởng mới yêu cầu, được thiết lập để xác định nhiệt độ bằng dụng cụ với giá trị chuẩn Một cốc đặc biệt với đáy được khoét lỗ đường kính 2.8mm

6.2 Thuốc thử: thuốc thử chuẩn là benzoic acid để xác định ẩm Vì vật liệu này hút ẩm, nên khi bảo quản nó phải vặn nắp thật kín và chặt và thay thế vật liệu sạch khi bị tình nghi có hydrat

6.3 Trình tự tiến hành:

6.3.1 Điền đầy mẫu vào cốc

Chỗ đe cốc làm sạch sẽ, bề mặt phẳng, thêm một lượng nhỏ benzoic acid tinh thể và ấn cái que (đường kính 4.5mm) Kiểm tra đáy hoàn toàn đầy Làm đầy lại

và Ấn tiếp cho đến khi cốc đầy acid benzoic Loại bỏ tất cả các tinh thể ngoài cốc

6.3.2 Gia nhiệt sử lý nhiệt trước bằng lò đốt ở 121 °C và duy trì tại nhiệt độ

đố Đặt đầu đạn chưa acid benzoic ở lò nung Cẩn thận trượt thanh dầm tới vị trí chính xác Đợi cho nhiệt độ cân bằng, đó là khi lò và mẫu ở nhiệt độ cân bằng

đã thiết lập từ trước, nhưng không bé hơn 30s sau khi thêm mẫu vỏ đạn Tự động gia nhiệt khoảng 0.2 °C / phút Nhiệt độ sẽ tăng một cách ổn định cho đến khi điểm rơi đạt và duy trì ổn định đầu đọc

6.3.3 Làm lạnh: ngay khi rời đầu dạn ráp vào kiêm tra Bộ phận phát hiện nhiệt độ mẫu vượt qua thanh đỡ và không có hiện tượng bấm nút xảy da Nếu

có trục trặc hay nghi ngờ, tất cả quá trình phải làm lại Kiểm tra dụng cụ cẩn thận để chắc chắn không có cặn bám Sử dụng dao để lại bỏ hết các acid còn bám trên thành cốc và đáy của vỏ đạn Rửa cốc và vỏ đạn trong Xylene, hoặc một dung dịch khác phù hợp, để loại bỏ các gợn cặn bám cuối cùng

6.3.4 Giải thích: nếu kết quả không là 123.5 +- 0.5 °C thì lập lại bước kiểm tra Nếu giá trị thứ 2 là lớn hơn 0.6 °C hoặc nhỏ hơn so với 123.4 °C, ước lượng điểm chảy của mẫu sạch benzoic, dụng cụ Cần mang đi hiệu chỉnh lại hoặc sửa chữa

7 Mẫu

7.1 Mẫu từ Tàu sẽ được lấy dưới sự cho phép theo chuẩn D140 cho

asphanten và D4296 cho hắc Yến và từ do cho các chất khác Trộn mẫu trước khi loại bỏ các phần đại diện cho xác định hoặc đề hydrat hoá

7.2 Chuẩn bị mẫu hắc Yến

7.2.1 Nếu là khối mẫu rắn có chứa nước tự do, làm khô ở 60 °C hoặc thấp hơn

7.2.2 Nếu mẫu long, kiểm tra cho bất cứ bề mặt bọt (Cho thấy sự có mặt của nước) Nếu bọt được phát hiện Duy trì mẫu ở 125 °C và 'ở cho đến khi hết bọt Tiến hành cẩn thận tránh quá nhiệt Bỏ nguồn nhiệt ngay khi bọt lắng xuống Quá trình tiếp tục trong mục 8.1

7.2.3 Loại các bóng khí của hắc yến có kích thước ở 6-12 mm Thêm nguyên liệu vào thùng chứa, có chiều cao hoặc nhích hơn chiều rộng của nó và có thể tách không ít hơn 50ml, cho đến khi đầy một nửa Đặt cốc chưa lên tấm kim loại nóng, hoặc trong một bể Không sử dụng ngọn lửa hở để làm nóng chảy hắc yến Sau khi nóng chảy hoàn toàn, khuấy nhẹ, tránh kết với hơi không khí

Nhiệt độ lớn nhất để làm chảy hắc Yến không được vượt quá nhiệt độ chảy mềm 50 °C Tất cả bọt phải được loại bỏ

7.3 Chuẩn bị mẫu asphantene

7.3.1 Gia nhiệt mẫu, cẩn thận ngăn quá nhiệt, khuấy với tốc độ không đổi cho đến khi nó trở nên rót được Nhiệt độ được tăng lên quá nhiệt độ chảy mềm 7.3.2 Mang mẫu asphantene

8 Kiểm tra mẫu

8.1 Chuẩn bị mẫu thử bằng điền đầy nhẹ cốc mẫu bằng cách sử dụng một thanh kim loại mỏng Giữ miệng trên của cốc không có các bọt bóng khí Làm nguội mẫu trong cốc cho đến khi cứng lại Có thể sử dụng nước lạnh nếu Cần Làm gọn mẫu ở trên đỉnh cốc bằng một câu dao nóng hoặc một cái thanh dẹp Các dụng cụ hỗ trợ là thanh kẹp hay cái kẹp gỗ với cỡ vừa cốc Không làm gọn nặng cách cắt qua đỉnh với chuyển động về phía trước hay một bên vì như vậy

sẽ nhấc mẫu lên và tạp nên một khoảng trống trong mẫu, làm sai lệch kết quả

đo

8.2 Phương Pháp luân phiên tránh khả năng mất mát do bay hơi hay nấu chảy lại, là nhấn và làm lạnh, làm cứng mẫu trong cốc Chọn các mẫu sạch khô, không có cặn bẩn từ phần đại diện của mẫu và Ép với cỡ nhỏ hơn 2mm Cho mẫu vào các khuôn Lắp ráo các khuôn trực tiếp lên vòng và nút ấn hệ thống thủy lực trên tấm đáy Rót khoảng 2 g mẫu nghiền vào đỉnh của khuôn và lèn xuống Nhấn mẫu vào trong cốc với lực nén là 22.24 KN Giữ lực nén trong khoảng 15 giây Nếu tăng áp lực nén mẫu có the gây ra thất bạo vì nó sẽ làm xê

dịch Di chuyển mẫu đúc bằng cách xoay phần trên mẫu, giữ nguyên phần dưới mẫu không chuyển động Hành động này là nguyên nhân làm cho mẫu bị trượt, dịch ngang ở phía trên của mẫu Chia 2 phần của khuôn và di chuyển mẫu cốc

từ nửa đáy Nó có thể được Cần thiết làm bật nó ra bằng cách ấn ngược lại vào van thủy lực Một thanh chốt gạt gắn trên tấm được sử dụng cho mục đích này Làm sạch khuôn bao gồm tất cả vật liệu còn ám lại tránh Nị lệch hặc kết nối trong quá trình sử dụng tiếp theo Quá trình này không sử dụng tốt cho hắc yến

có nhiệt độ chảy mềm thấp hơn 80 °C trừ khi khôn được làm lạnh trước ở nhiệt

độ thấp hơn nhiệt độ phòng

9 Tiến hành

9.1 Mô tả quá trình trong phương pháp kiểm tra xác định nhiệt độ chảy mềm của asphalts và hắc yến sử dụng dụng cụ đo được phát triển từ bản sao của kết quả đã có từ phương pháp kiểm tra D36

9.2 Cài đạt lại nhiệt độ của lò thấp hơn từ 20-25 °C nhiệt độ chảy mềm của mẫu và duy trì ở nhiệt độ này trong vài phút Đặt cốc mẫu trong vỏ đạn với viên

bị chì cẩn thận ở tâm của mẫu Viên bi có the làm ấm nhẹ để chắc chắn nó sẽ nằm đúng vị trí trong lò nung trong suốt thời gian kiểm tra Đặt viên đạn vào lò tiến hành Cần thận tránh trượt vị trí thành dầm khảo vị trí Đợi tới khi nhiệt độ cân bằng, là nhiệt độ tại đó lò và mẫu đạt nhiệt độ cài đặt Nhưng không được phép nhỏ hơn 30 s sau khi thân vỏ đạn bắt đầu gia nhiệt một cách tự động với tốc độ 2 °C / phút Nhiệt phải duy trì ở tốc độ cho đến khi đạt điểm chảy mềm của mẫu

9.3 Lấy ngay vỏ đạn đã hoàn thành sau khi kiểm tra Kiểm tra chắc chắc bì mẫu đã vượt qua thanh dầm và không có hiện tượng kích hoạt trước nút bấm Nếu có bất cứ nghi ngờ nào, hãy bỏ kết quả và lập lại quá trình kiểm tra Kiêm tra lại dụng cụ để chắc chắn rằng không có phần cặn nào bám

9.4 Làm lạnh cốc mẫu bằng cách úp ngược nó và cạy các vật bám vào sử dụng thanh đè, làm sắc lại đường viền và làm lạnh viên bi, loại bỏ vật Liệu bám Làm cẩn thận tránh bấy cứ biến dạng trong suốt quá trình tiến hành Rửa với Xylene, hoặc dung môi phù hợp Cần làm cho dụng cụ hoàn toàn sạch

10 Báo cáo

10.1 báo cáo nhiệt độ chảy mềm, như xác định màn hình đọc, độ chính xác là 0.1 °C Nếu chuyển sang độ F, báo cáo với độ chính xác 0.2 °F Tiến hành xác định lần 2 là không Cần thiết Nếu có bấy kì lỗi nào diễn ra hoặc nghi ngờ, hủy

bỏ kêt quả và làm lại lần 2 Làm cẩn thận như chi tiết quá trình