QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử AAS 6300

Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Mục Lục Chuẩn bị trớc phân tích 2 Quy trình phân tích 2.1 Ph©n tÝch víi ngän lưa 2.1.1 Vào phần mềm WizAArd 2.1.2 Chän nguyªn tè 2.1.3 Chän thông số phơng pháp đo 2.1.3.1 [Optical parameter](H×nh trang 4): 2.1.3.2 [Repeat measurement conditions Tab] 2.1.3.3 Measurement Parameters: 2.1.3.4 Calibration Curve Parameters: 2.1.3.5 Comment: 2.1.3.6 Atomizer/Gas Flow Rate Setup 2.1.4 Chọn thông số mẫu chuẩn mẫu cần đo 2.1.5 Thùc hiƯn kÕt nèi vµ gưi thông số cho máy AA 11 2.1.6 Tiến hành phân tích 12 2.1.7 Mét số xử lý với hình phân tích 13 2.2 Ph©n tÝch víi lß Graphic 14 2.2.1 Chọn nguyên tố chÕ ®é ®o 14 2.2.2 Chọn thông số phơng pháp đo 15 2.2.2.1 ASC Parameter 15 2.2.2.2 Chọn chơng trình nhiệt ®é 16 2.2.3 2.3 CàI đặt thông số cho mẫu chuẩn: 17 Ph©n tÝch víi bé bay h¬i Hydric HVG-1 17 2.3.1 ChuÈn bÞ 17 2.3.2 Quá trình đo 18 2.3.3 Kết thúc trình đo 18 2.4 ph©n tÝch với bay thuỷ ngân MVU-1A 19 2.4.1 ChuÈn bÞ: 19 2.4.2 Quá trình đo 19 2.4.2.1 ChÕ độ tuần hoàn 19 2.4.2.2 ChÕ ®é hót 19 thao t¸c víi file: 20 Trình tự tắt hệ thống: 22 Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com H−íng dÉn vËn hµnh hƯ thèng Quang phỉ HÊp thơ nguyªn tư AAS - 6300 cđa h·ng Shimadzu - Nhật Bản (Phần mềm WizAArd) *** -1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 Chuẩn bị trớc phân tích Chuẩn bị mẫu hoá chất cần thiết cho phép phân tích Lắp đèn tơng ứng với nguyên tố cần phân tích ( đèn cha đợc lắp ) ý vị trí đèn để khai báo phần mềm cho Kiểm tra bỏ vật cản làm ảnh hởng đến chuyển động Burner ( đầu đốt ) đa mẫu tự động ASC-6100 ( định sử dụng ) Kiểm tra møc n−íc vµ thay n−íc cho bé ng−ng ë bên phải buòng đốt mẫu nớc bẩn Bật máy chờ phát tiếng bíp Bật hốt khí Tuỳ theo mục đích sử dụng mà bật thêm phận sau: đa mẫu tự động ASC-6100, lò nung điện GFA Quy trình phân tích Phần mềm đợc thiết kế theo dạng WizAArd để dễ dàng cho ngời sử dụng Khi càI đặt thông số cho phơng pháp đo Ta lần lợt qua cửa sổ để cài đặt thông số phím Từ mở máy đến đo, ta phảI qua bớc sau: (Mở phần mềm) Vào phần mềm WizAArd Chọn nguyên tố Chọn thông số phơng pháp đo cho nguyên tố đà chọn Chọn thông số vỊ mÉu chn vµ mÉu thËt Thùc hiƯn kÕt nối gửi thông số cho máy AA Th«ng sè vỊ hƯ thèng quang Th«ng sè vỊ vị trí đầu đôt, tỉ lệ khí đốt ( Furnace program sử dụng lò) (Finish) (Start Measurement) Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1 Ph©n tÝch víi lửa Việc phân tích với lửa (Flame) với lò graphit (Furnace) có bớc tơng tự Chỉ khác thông số thêm bớt số tab bớc chọn 2.1.1 Vào phần mềm WizAArd Vào phần mềm WizAArd từ menu Start cách kích chuột vào biểu tợng Cửa sổ sau sÏ hiƯn ra: Trong cưa sỉ nµy, ta chän [Operatiän] để mục sáng lên nh hình bên cạnh sau nhấp đúp chuột vào biểu tợng thiết bị hình, cửa sổ lên nh bên dới Ta nhập tên mật đà đăng ký để vào phần mềm, mật định ban đầu Admin password Hinh Ca sổ WizAArd Login Hình 2.1.2 Chọn nguyên tố Chọn file Chọn liệu thờng nguyên tố dùng Chọn file phơng pháp thờng dùng Hình Để tạo phơng pháp phân tích mới, ta chọn Wizard nhấp đúp chuột vào biểu tợng Element Selection Cửa sổ (Element Selection) sÏ hiÖn Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Nếu muốn mở phơng pháp có sẵn đà lu file ta nhÊp Cancel, råi më menu File/Open vµ chọn file cần mở Tiếp tục vào menu Instrument/Connect để kết nối gửi thông số ( đà đợc l−u file võa më ) sang m¸y quang phỉ Máy quang phổ tiến hành trình kiểm tra kết nối với máy vi tính Ta chọn file phơng pháp file liệu mà ta th−êng dïng Recent files vµ Recent templates 2.1.3 Chọn thông số phơng pháp đo Sau chän element selection mơc tr−íc (H×nh 3), cưa sỉ tiÕp theo sÏ hiƯn nh− bªn d−íi Ta nhÊp chuột vàp phím Select element để chọn nguyên tố phơng pháp đo Chọn nguyên tố (Hình 5) Chọn mục để càI đặt thông số (Hình 6) Nếu có nhiều nguyên tố đợc chọn ta chọn nguyên tố mà ta phân tích mục Nhấp chuột để kết nối gửi thông số sang máy quang phổ Theo dõi dẫn lần lợt hình để tiến hành kết nối ( tự động di chuyển đầu đốt, kiểm tra rò khí ) H×nh Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Khi nhÊp chuét vào phím menu sau để ta chọn nguyên tố Nhấp chuột để chọn nguyên tố danh sách kéo xuống Nhấp chuột để chọn nguyên tố bảng hệ thống tuần hoàn Chọn chế độ đo - Flame Continuous: Đo với lửa bình thờng - Flame Micro sampling: Dïng ASC cho ngän löa Dïng với lợng mẫu nhỏ - Furmace: Sử dụng lò đIện Chọn đèn tự đảo cực hay đèn thờng Với đèn kèm theo máy ta bắt buộc chọn chế độ Normal lamp Check vµo mơc nµy nÕu ta cã sư dung Autosample để đa mẫu Hình Khi nhấp chuột vào phÝm th× menu sau sÏ hiƯn ra: H×nh có 11 tab để cài đặt thông số Ta cần quan tâm đến Tab thờng dïng Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1.3.1 [Optical parameter](H×nh 6): - Wavelength : Bớc sóng đặc trng nguyên tố mà ta phân tích, Ơ ta để giá trị mật định - Slit Width: Chọn độ rộng khe đờng tia sáng, Thông thờng ta chọn giá trị mật định - Lamp Mode: chọn chế độ đo cho đèn, thông thờng chọn BGC-D2 chế độ ®o cã hiƯu chØnh ®−êng nỊn b»ng ®Ìn D2 - Lamp Position Setup: chọn vị trí cho đèn mà ta sử dụng ( thông số phải khớp với vị trí thực mà ta đà lắp khay đèn ) Khi nhÊp cht vµo phÝm cưa sổ bên dới để ta cài đặt vị trí đèn Để khai báo Lamp ID, Life Time Ta vào [Instrument]-[Lamp history] để khai báo Chọn nguyên tố Chọn loại đèn Chọn mà đèn Hình - Lamp Current: đặt dòng điện nuôi đèn ( khoảng cho phép - 40 mA ), thông thờng để mặc định Dòng cao làm giảm tuổi thọ đèn - Lamp ON: đánh dấu vào mục để bật tắt đèn Đèn tự bËt nÕu ta thùc hiƯn viƯc Sau ®ã kích chuột vào nút Line Search máy tiến hành kiểm tra phổ đèn Nếu đạt yêu cầu kết OK Nếu không đợc NG, ta nên dùng tay xoay lại đèn khay cho chặt kiểm tra lại thông số đặt đà hợp lý cha tiến hành Line Search l¹i \ Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1.3.2 [Repeat measurement conditions Tab] Hình Từ cửa sổ ta chọn chế độ lặp lại phép đo, cụ thể: ã Số lần lặp lại cột Num of Reps ã Số lần lặp lại cực đại cột Max Num of Reps ã Độ lệch chuẩn tơng đối cột RSD Limit ã Độ lệch chuẩn tuyệt đối cột SD ã Số lần lặp lại mẫu trắng hµng Blank, cđa mÉu chn hµng Standard, cđa mẫu cha biết hàng Sample 2.1.3.3 Measurement Parameters: Hình Chän th«ng sè cho viƯc lÊy tÝn hiƯu cđa detector Nên để thông số mật định Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1.3.4 Calibration Curve Parameters: Chọn thông số đờng chuẩn nh nông độ, bậc Chọn đơn vị nồng độ Chọn loại đờng chuẩn bậc 1, hay Đánh dấu vào muốn đờng chuẩn qua gốc toạ độ Hình 10 2.1.3.5 Comment: Gõ thêm thông tin mẫu, phép đo, ngời phân tích cần thiết Những thông tin đợc in in Hình 11 Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1.3.6 Atomizer/Gas Flow Rate Setup H×nh 12 Tõ hai cưa sổ bên ta chọn: loại lửa Flame Type (là Air-C2H2 hay N2O-C2H2), lu lợng dòng khí Fuel Gas Flow, độ cao góc nghiêng đầu đốt Thông thờng không để mặc định giá trị ( chơng trình đà tự động chọn cho ta thông số tối u tơng ứng với nguyên tố mà ta đà chọn bên ) 2.1.4 Chọn thông số mẫu chuẩn mẫu cần đo Sau hoàn thành việc chọn th«ng sè edit parameter, Ta nhÊn phÝm sau ®ã chän ®Ĩ vµo cưa sỉ tiÕp theo [Reparation Parameters ] Trong cửa sổ ta chọn thông tin mẫu chuẩn Chọn để đIền thông tin chuẩn Chọn để đIền thông tin mẫu cần ®o H×nh 13 Page of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Khi ta nhÊp chuột vào phím cửa sổ bên dới lên: Chọn tiêu chuẩn cho kết đo Thông tin phần ta đà chọn (Calibration Curve) Parameters tab) Thông tin phần ta đà chọn (Repeat measurement conditions) Parameters tab) Số lợng chuẩn mà ta đo để dựng ®−êng chuÈn NhËp nång ®é chuÈn H×nh 14 Chän xong, ta nhÊn Khi ta nhÊp chuét vµo phÝm cưa sỉ bªn d−íi sÏ hiƯn lªn nh− hình bên dới đó: Sample Group Number : Ta chọn nhiều nhóm mẫu khác đặt tên mẫu (Sample ID) khác để đo lúc §Ĩ chän nhãm míi ta nhÊn vµo phÝm vµ chän sè thø tù cđa nhãm Weight corection factors: thông số khối lợng mẫu, thể tích hệ số pha loÃng để phần mềm tự đông tính nồng độ thật mẫu Công thức tÝnh nh− sau: Actual Conc = (Measured Conc.)x[Volume Factor]x[Dilution Factor]x[ASC Dilution Factor]x[Correction Factor]/[Weight Factor] Actual Conc Unit : Chọn đơn đơn vị nồng độ thật No of Samples :Số mẫu đo Collective setup: Nhấp chuột vào để chọn thông tin mẫu Page 10 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com H×nh 15 Sau cài đặt thông số, ta nhấn 2.1.5 Thực kết nối gửi thông số cho máy AA Kích chuột vào để kết nối gửi thông số (nếu lúc đầu quên cha làm) Kích vào Finish để kết thúc tiến hành phép đo Hình 16 Sau nhấp chuột vào phím để bắt đầu đo mẫu Nếu ta nhấp phím ta vào phần càI đặt Optical Parameter Atomizer/Gas Flow Rate Setup( phần đà càI đặt Tuy nhiên ban đầu phần mềm không kết nối với máy tính ta không thực đợc) Page 11 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.1.6 Tiến hành phân tích Sau nhấn phím phần mềm lên bảng đo, việc đo sÏ thùc hiƯn tõng b−íc sau: ⇒ BËt lưa b»ng c¸ch nhÊn nót Ignite +Purge phÝa tr−íc m¸y cïng lúc Lần lợt đa mẫu vào đo ( theo thø tù cét Action )( Nhóng èng hót mẫu vào bình chứa dung dịch cần đo) Chức nút lệnh bên dới cửa sổ nh sau: Autozero :kích chuột vào nút để đa đờng vỊ Blank :nhÊp cht vµo nót nµy sau đà nhúng đầu hút vào mẫu trắng Start :kích chuột để bắt đầu thu kết ( cho mẫu chuẩn vµ mÉu ch−a biÕt) Test Meas : nót nµy cã chức đo thử RINSE : kích chuột vào muốn chạy rửa ( cho chế độ đa mẫu tự ®éng) Wizard : më cưa sỉ cho phÐp ta sưa đổi số thông số đà đặt ( kích đúp chuột vào biểu tợng Measurment Preparation) hay tạo tiếp lợt đo ( kích đúp chuột vào biểu tợng Schedule Creation) Xem hình 16 Hình 17 Để nớc cất vào nhấn Nếu có mẫu trắng ta chọn dòng BLK sau để mẫu vào nhấn phím để mẫu trắng vào nhÊn phÝm Sau ®ã chän mÉu chuÈn cã nång ®é thÝch hỵp ®Ĩ ®o sau ®ã nhÊn TiÕp theo chọn mẫu cần đo nhấn Phần mềm sÏ tù tÝnh kÕt qu¶ Chó ý: Sau nhúng đầu hút vào dung dịch đo phải chờ khoảng 15 giây cho lửa ổn định nhấp chuột vào nút lệnh tơng ứng để thu kết Sau đo xong, chạy rửa nớc cất khoảng phút nhấn nút Extinguish màu đỏ để tắt lửa Sau thu đợc kết vµ tiÕn hµnh chØnh sưa xong, ta cã thĨ chän mục cần in File/ Print Style in b»ng mét lÖnh sau: Page 12 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com File/ Print Data-Parameters : để in liệu thông số phép đo File/ Print Table data : để in liệu dạng bảng 2.1.7 Một số xử lý với hình phân tích Độ hấp thu mà Detector nhận đợc Kết thu ®−ỵc ta nhÊn phÝm Cưa sỉ hiƯn ®−êng chuẩn Thể kết Hình 18 Kích chuột (phải) vào cửa sổ chọn mục Properties để đặt đặc tính thể cửa sổ ( màu sắc, ẩn hay thông số ) Ví dụ: nhấp chuột phải vào cửa sổ đờng chuẩn, lần lợt chän Cross Hair/ Display ta sÏ thÊy mét th−íc h×nh dấu cộng mảnh ra, thể toạ độ vị trí chuột Để loại trừ (bỏ qua) kết không mong muốn (đo lại) ta check vào côt [X] dòng cần loại bỏ Khi nhấp chuột phảI b¶ng thĨ hiƯn kÕt qu¶, Ta cã thĨ chän mục sau: Properties: Ta chọn bỏ số cột không cần thiết, chọn cách thể hiện, Font chữ bảng kết Hide Repetition : ẩn hay kết đo lặp lại Hide Excluded: ẩn dòng bị loại trừ Page 13 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.2 Phân tích với lò Graphic Việc cài đặt thông số sử dung lò lần lợt qua bớc nh lửa Tuy nhiên, có phần cài đặt thêm cho Autosample lò graphic Trong phần hớng dẫn này, không viết lại phần cài đặt giống với lửa 2.2.1 Chọn nguyên tố chế độ đo Sau chọn nguyên tố, Ta chọn chế độ đo lò (Furnace) check vào dấu Using ASC để sử dụng ®−a mÉu tù ®éng Sau chän, ta nhÊn phÝm Chọn nguyên tố Chọn chế độ đo lò ®IƯn Chän ®Ĩ sư dơng bé tiªm mÉu tù ®éng H×nh19 Page 14 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 Email: service@trungsontsse-travel.com 2.2.2 Chọn thông số phơng pháp đo Trong phần chọn thông số, Chỉ có phần khác so với ta dïng ngän lưa, Thay v× Atomizer/Gas Flow Rate Setup tab ta có Furnace, thêm tab ASC Parameter 2.2.3 ASC Parameter Hình 20 Trong Tab này, ta chọn thông số cho autosample Bô tiêm mẫu tự động cã thĨ pha lo·ng víi mÉu víi n−íc cÊt hc thêm tác chất vào mẫu Ta chọn chế độ trộn hay không trộn dung dịch sau pha lo·ng Khi trén(mixing) ta cã thĨ chän c¸c th«ng sè sau: Rinse with sample: Rưa cỉng trén víi mẫu sau rửa nớc cất Trờng hợp làm giảm ảnh hởng pha loÃng mẫu nớc đọng lại cổng trộn Mixing on: Bật chế độ trộn Nếu muốn trộn, ta check vào chỗ này, Nếu không check, Mẫu đợc hút vào ống tiêm tiêm trực tiếp vào lò Intake/Discharge Speed: Chọn tốc độ hút tiêm mẫu vào cổng trộn Chỉ có ý nghĩa liên quan đến độ nhớt mẫu Volume: Chọn thể tích mẫu tiêm vào lò Tiêm nhiều, độ hấp thu cao, nhng nhiều quá, kết không xác Speed: Tốc độ tiêm mẫu vào lò Deluent/Reagent name & position: Chọn tên vị trí dung dịch pha loÃng, Dung dịch phản ứng khay đựng mẫu autosample Page 15 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.2.3.1 Chọn chơng trình nhiệt độ Chơng trình nhiệt độ thờng để mật định theo phần mềm, Tuy nhiên ta thay đổi dựa vào số liệu sách Instruction manual (trang 6-7) kèm theo lò Hình 21 - Trong bảng chơng trình nhiệt độ, dòng bớc (Stage) Số bớc ta chọn ô [Maxx No of Stages] Bớc mà máy tiến hành lấy tín hiệu ta chọn ô [Sampling Stage No] Mỗi bớc ta chọn mục sau: - Temp: NhiƯt ®é - Time: thêi gian thùc hiƯn b−íc - Heat Mode: - RAMP: Nhiệt độ tăng dần đạt đợc nhiệt độ cài đặt hết thời gian - STEP: Nhiệt độ tăng đột ngột đạt đợc nhiệt độ càI đặt lúc bắt đầu - Sensitivity: Nếu check vào mục này, khí Argon dùng để bảo vệ phía lò ngừng thổi Cần check lấy tín hiệu để không ảnh hởng ®Õn ®é nh¹y - Gas type: - #1: Dïng Ar - #2: Dùng không khí (không nên chọn) - Graphit tube type:Ta cã thĨ chän lo¹i t loại ống graphic mà ta đà lắp vào lò (xem phơ lơc trang 6-7 s¸ch GFA-EX7- Instruction manual) - High-density: (206-50587) Dùng cho nhiều nguyên tố khác nhau, đặc biệt cho nguyên tố có nhiệt độ nguyên tử ho¸ thÊp nh− Cd, Pb, Na, K, Zn, Mg Nã đợc dùng cho nguyên tử khác phân tích nông độ cao (khoang 100ppb) nh Al, Fe, Cu Page 16 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com - Pyrolytic coated (206-50588): Sö dụng cho nguyên tố dễ dàng phản ứng với Carbon nh− Ni, Ca, Ti, Si, V vµ Mo Nã có độ nhạy cao ống High density, Dùng để phân tích nguyên tố với hàm lợng thấp - Platform: Sư dơng cho c¸c mÉu phøc chÊt nh− kim loại mẫu, nớc biển 2.2.4 CàI đặt thông số cho mẫu chuẩn Cũng tơng tự nh phần đo với lửa Tuy nhiên ta phảI càI thông số thể tích tiêm mẫu, thể tích chất dùng để pha loÃng Hình 23 Sau Chän th«ng sè xong, ta nhÊn để vào bảng kết để đo Các bơc đo nh sau: Nhấn phím để đa giá trị ®é hÊp thu vỊ 0, NhÊn m¸y sÏ tù đông đo lần lợt mẫu Và cho kết 2.3 Phân tích với bay Hydric HVG-1 2.3.1 Chuẩn bị Pha lấy dung dịch sau: ( nên pha trớc dùng ) ã 500 ml dung dịch NaBH4 0.4 % : cách hoµ tan 2.5 gam NaOH vµ 2.0 gam NaBH4 vµo nớc cất vừa đủ để thu đợc 500 ml dung dÞch NaBH4 Page 17 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com • 500 ml dung dịch HCl M (để phân tích nguyên tố khác Sn) HCl 0,5 M ( để phân tích Sn ) ã Dung dịch chuẩn cho mẫu cần phân tích ( tham khảo trang 17 sách dẫn HVG-1 để chọn nồng độ dung dịch chuẩn cho phù hợp với nguyên tố ) Đặt lọ dung dịch vào khay, Lắp ống dẫn vào vị trí, gá chặt chúng lại ốc giữ, ốc để giữ đờng ống dung dịch phản ứng, ốc để giữ đờng ống dung dịch mẫu ( không nên xoáy ốc gá chặt ) Mở van khí Argon ( cần xoay núm đỉnh bom khí khoảng nửa vòng, không xoay núm van đà đợc chỉnh lắp đặt, = 3.2 kgf/cm2 ) Bật công tắc ON, điều chỉnh núm bên phải để đạt đợc tốc độ hút mẫu chất phản ứng phù hợp ( mẫu khoảng 5-6 ml/ phút, dung dịch HCl NaBH4 khoảng 2-3 ml/ phút ) Vặn núm điều chỉnh tốc độ quay mé trái khoảng 30-40 vòng/phút Nhớ đặt ống hút vào nớc cất để đỡ tốn dung dịch, cho máy chạy khoảng 10 phút để ổn định Đặt thông số cho phép phân tích ( máy tính ) Đặt Cell lên Burner hiệu chỉnh vị trí Burner để độ hấp thụ đọc đợc máy tính nhỏ Bật lửa 2.3.2 Quá trình đo Cho ống có ký hiệu mµu vµng vµo lä NaBH4 , èng cã ký hiƯu màu xanh vào lọ HCl, ống hút mẫu ( ký hiệu ) vào nớc cất Chờ khoảng råi tiÕn hµnh AUTO ZERO Cho èng hút mẫu vào dung dịch blank , chờ khoảng phút tiến hành BLANK MEASURE Sau lần lợt cho ống hút mẫu vào dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu cha biết thực lệnh MEASURE để thu kết Chú ý: Tác dụng nút FLUSH: Dùng để tang tốc độ bơm, thờng dùng nút để nhanh chóng bơm hết mẫu khỏi HVG Để giá trị đo nhanh chóng trở Zero bÊm nót FLUSH cÇn cho èng hót mÉu vào dung dịch blank 2.3.3 Kết thúc trình đo Cho ống hút vào nớc cất tiến hành chạy rửa khoảng 5-10 phút Ngắt điện cho phân tích HVU-1 Tắt lửa Nới ốc giữ, nới lỏng đờng ống phía trớc Chê cho Cell ngi, lÊy Cell ra, ®em rưa làm khô ã Chú ý: Giữ cho máy Nếu thấy phận nh− Cell, èng ng−ng b»ng thủ tinh bÞ bÈn cần tháo rửa Đảm bảo mức dung dịch ống ngng không dao động quá, bọt khí Đảm bảo đờng thải không bị ngẽn Page 18 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com 2.3.4 Ph©n tÝch víi bé bay thuỷ ngân MVU-1A 2.3.5 Chuẩn bị: Đổ - 1,5 lít dung dịch hấp thụ KMnO4 vào bình hấp thụ, nối bình với ống thải DRAIN, đảm bảo ống nhúng sâu khoảng cm dung dịch Tiến hành khởi tạo cho máy AAS, đặt thông số chế độ đo thuỷ ngân Bật công tắc ON cho MVU-1A Cho lợng vừa phải dung dịch chuẩn mẫu đà qua xử lý vào bình tơng ứng (lợng mẫu phải đủ lớn để đầu lọc màu trắng ngập dung dịch) Thả viên từ vào bình Cộng thêm axit Sunfuric (loại tinh khiết) vào mẫu đà qua xử lý cho nồng độ axít bình mẫu khoảng N 2.3.6 Quá trình đo 2.3.6.1 Chế độ tuần hoàn Vặn núm chế độ sang vị trí CIRCULAR, van dừng sang CLOSE Vặn núm xả sang vị trí MEASURE Đặt bình phản ứng ( đà có mẫu) lên khuấy từ tiến hành khuấy Thêm ml dung dịch SnCl2 vào bình phản ứng Chờ khoảng 1,5 phút để máy ghi píc Chỉnh núm sang vị trí CLEAR để xả cho bình hấp thụ Nhấc bình phản ứng Lặp lại từ bớc đến mẫu lại 2.3.6.2 Chế độ hút Vặn núm chế độ sang vÞ trÝ FLOW THRU, van dõng sang OPEN Vặn núm xả sang vị trí CLEAR Đặt bình phản ứng lên tiến hành khuấy Thêm ml dung dịch SnCl2 vào bình phản ứng Chờ tối thiểu 30 giây ( lúc thuỷ ngân đợc sinh nằm bình phản ứng ) Vặn núm xả sang vị trí MEASURE, sắc đồ xuất píc nhọn Chờ cho vẽ hết píc, nhấc bình phản ứng Lặp lại từ bớc đến mẫu lại Chú ý: ã ã ã Trớc thêm SnCl2 vào cần đảm bảo núm xả vị trí CLEAR Đặt tốc độ khuấy cao ( chế độ tuần hoàn ) Nếu có nhiều bọt khí bình khuấy cần nâng ống thuỷ tinh bình lên chút Page 19 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com thao t¸c víi file: Trong File menu ta chọn mục sau: New: tạo method mới, Nếu có liệu mở phần mềm sÏ hái ta cã l−u hay kh«ng, NÕu muèn l−u ta chọn , không chọn Open: Mở file cị, nÕu mn më File d÷ liƯu ta chän loại file *.aa, muốn mở File method ta chọn loại file *.Taa Save: Vào [File]-[Save] sau chọn đờng dẫn đặt tên file Thông thờng nên tạo Folder Data đặt tên theo ngày tháng để dễ quản lý Nếu muốn lu liệu, Ta chọn loại file *.aa, save File method ta chọn loại file *.Taa Save As: Nếu ta muốn lu tên để giữ lại File cũ (kết File cũ không đổi) ta chọn Save as Additional load: Mở file cũ mà không đóng File hiƯn t¹i file sÏ n»m ë tab khác File Export: Lu kết lại dới dạng file text Export Items: Chọn mục mà ta sÏ l−u ta thùc hiÖn file export Auto Save: Tự động lu kết đo Đề phòng trờng hợp cúp đIện hay có lỗi chạy máy hay phần mềm ã Nh để tạo chạy phơng pháp cố định ( Chạy nhiều lần phơng pháp) ta tiến hành nh sau: Tao file phơng pháp - Tạo phơng pháp cho nguyên tố nh bớc ta đà làm - Sau nhấn phím Finish để hoàn thành việc tạo phơng pháp - Vào [File]-[Save As] menu sau lên, Ta nên tao Folder cho method riêng để tiện viƯc qu¶n lý Page 20 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Chän ®−êng dÉn Đặt tên phơng pháp Chọn loại File *.Taa Hình 24 Phân tích phơng pháp có sẵn - Mở phần mêm, Trên phần mềm bảng sau: Hình 25 Chọn Recent Templates Tab, Trong tab có phơng pháp mà ta thờng sử dụng Chọn phơng pháp cần đo nhấn - Vào menu [Instrument]-[Conect] để kết nối với máy tính Nếu máy tính đà kết nối sẵn thi ta vào [File]- [Open]/(hoặc [additionalload]) Chọn loại file *.taa Chọn tên file mà ta đà lu, NhÊn - Khi kÕt nèi xong, vµo menu [Instrument]-[excute line search] để thực việc kiểm tra chọn b−íc sãng Sau line search xong, nhÊn - Sau thùc hiƯn Line search xong ta cã thĨ đo đợc bình thờng Page 21 of 22 Trung Son Service Group – Tel: 08-8452167/80 – Email: service@trungsontsse-travel.com Tr×nh tự tắt hệ thống: Nếu chạy lửa, Ta ph¶I cho èng hut mÉu hót n−íc cÊt khoảng phút để rửa phận hút mẫu trớc tắt lửa Thoát khỏi chơng trình phần mềm Ngắt điện xả khí cho máy nén khí (nếu bật nó) Đóng bình khí lại ( xoay núm đỉnh bình khí, không chỉnh nóm thø cÊp cđa van) ⇒ NhÊn nót PURGE ë mé phải máy để xả hết khí d ( lu ý chức purge có tác dụng máy bật) Tắt máy phËn kh¸c ⇒ Phđ tÊm che bơi cho m¸y tr−íc Chú ý: Không nên kích hoạt c¸c lƯnh tõ menu ch−a biÕt râ t¸c dụng ( mắc sai lầm làm rối loạn chơng trình, chí đa lệnh điều khiển sai làm rối loạn hệ thống) Khi đo chế độ lò nung cần mở nớc làm mát mở khí Argon để tránh cho ống than chì không bị ôxi hoá Khi tháo đầu đốt ( Burner) cần tiến hành hiệu chỉnh lại vị trí cho ( Xem phần Hiệu chỉnh vị trí đầu đốt ) Sau lắp đèn vào khay đèn cần chọn cần chọn vị trí cho nã menu Instrument/ Lamp Position Setup Thêi gian ®Ìn ®· sư dơng cã thĨ xem menu Instrument/ Lamp History Page 22 of 22 ... High-density: (206-50587) Dùng cho nhiều nguyên tố khác nhau, đặc biệt cho nguyên tố có nhiệt độ nguyên tử hoá thÊp nh− Cd, Pb, Na, K, Zn, Mg Nã còng đợc dùng cho nguyên tử khác phân tích nông độ cao (khoang... chuét vµo phÝm menu sau sÏ hiƯn ®Ĩ ta chọn nguyên tố Nhấp chuột để chọn nguyên tố danh sách kéo xuống Nhấp chuột để chọn nguyên tố bảng hệ thống tuần hoàn Chọn chế độ đo - Flame... Select element để chọn nguyên tố phơng pháp đo Chọn nguyên tố (Hình 5) Chọn mục để càI đặt thông số (Hình 6) Nếu có nhiều nguyên tố đợc chọn ta chọn nguyên tố mà ta phân tích mục Nhấp chuột để kết