BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược i bài 1 ĐỊNH TÍNH các CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y DƯỢC SÀI GÒN _ BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN HĨA DƯỢC I Lớp: VB2-K14 Niên khóa: 2020 – 2023 Nhóm: II Thành viên: TRẦN THỊ MỌC HUỲNH HỒNG ĐƠNG NGUYỄN THỊ THU SANG NGUYỄN KHẮC QUÁ HỒ THỊ BÍCH VÂN TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022 BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN A ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN I Phản ứng định tính chung Phản ứng màu với FeCl3 a Tóm tắt thí nghiệm - Hịa tan chế phẩn 1ml nước - Pha hỗn hợp 9ml ethanol ml dung dịch FeCl3 10% - Thêm giọt hỗn hợp dung dịch vào Cyclin b Kết - giải thích – kết luận Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng Sau TN DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm Giải thích: ống nghiệm sau thêm FeCl3 có màu nâu sẫm nhóm OH phenol có phản ứng tăng màu với FeCl3 chủ yếu, ngồi cịn có tạo phức nhóm chức amin Kết luận: ĐÚNG Phản ứng khử với thuốc thử Fehling a Tóm tắt thí nghiệm - Hịa tan chế phẩm 2ml NaOH 0,1N - Thêm 0,1 ml thuốc thử Fehling vào ống nghiệm => Kết cho dd màu xanh (doxycyclin – màu xanh đậm) - Đun nóng vài phút => Xuất tủa đỏ Cu2O b Kết - giải thích – kết luận Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng Hòa tan DD màu vàng DD màu vàng DD màu vàng NaOH Thêm thuốc DD màu xanh thử Fehling DD màu xanh DD màu xanh đậm Đun nóng Tủa màu Đỏ - Tủa màu Đỏ - vài phút Cu2O Cu2O Tủa màu Đỏ - Cu2O Giải thích: Sau thí nghiệm xuất tủa đỏ Cu2O Phản ứng xảy Cyclin có nhiều nhóm chức C=O, -CHO có tính khử Kết luận: ĐÚNG II Phản ứng định tính phân biệt Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm 2-3 giọt H2SO4 đậm đặc - Quan sát tượng - Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng - Doxycyclin: màu vàng - Clotetracyclin: màu xanh dương, chuyển thành xanh xanh thẫm Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng b Kết - giải thích – kết luận Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng H2SO4 Màu xanh dương, Màu vàng Màu đỏ đậm tạo thành đậm đặc chuyển thành xanh Không thêm DD màu vàng xanh thẫm Thêm H2O DD màu vàng Giải thích: Khi nhỏ acid H2SO4 đậm đặc Doxycyclin không chuyển màu R3 thay - H nên không bị tách nước Kết kuận: Thí nghiệm Phản ứng phát huỳnh quang a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N - Nhỏ dung dịch lên tờ giấy vị trí khác nhau, đánh dấu vị trí, sấy khơ - Soi đèn tử ngoại 365nm - Oxytetracyclin: huỳnh quang vàng - Doxycyclin: huỳnh quang vàng - Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ b Kết - giải thích – kết luận Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng Thêm DD màu vàng nhạt DD màu vàng DD màu vàng nhạt 10ml nhạt NaOH Kết quả: Huỳnh quang xanh Huỳnh quang lơ vàng Huỳnh quang vàng B ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN I Phản ứng định tính chung a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Pha dd chưa 1ml dd hydroxylamin hydroclorid 1N 0,3 ml dd NaOH 1N - Thêm 2-3 giọt dd vào ống nghiệm - Sau 2-3 phút, thêm 2-3 giọt dd acid acetic 1N - Thêm vài giọt dd Cu(II): Cho tủa màu xanh ngọc b Kết - giải thích – kết luận Penicillin Penicillin G Ampicillin Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng Sau thêm DD màu trắng DD màu trắng Sau thêm Cu(II) Tủa màu xanh ngọc Tủa màu xanh ngọc hydroxylamin hydroclorid, NaOH, CH3COOH Giải thích: Vịng β-lactam tác dụng với Hydroxylamin tác nhân tạo dẫn chất hydroxamic, dẫn chất tác dụng với Cu(II) tạo tủa màu xanh ngọc Kết luận: ĐÚNG II Phản ứng định tính phân biệt Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm giọt acid H2SO4 đậm đặc => Lắc quan sát màu - Đun sôi cách thủy phút => Quan sát màu - Penicillin G: cho màu vàng nhạt - Ampicillin: Cho màu vàng chanh b Kết - giải thích – kết luận Penicillin Penicillin G Ampicillin Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng Màu vàng nhạt Màu vàng chanh Sau thêm acid H2SO4 đậm đặc Sau đun sôi cách thủy Kết luận: Đúng Phản ứng với thuốc thử Fehling a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm 1ml nước, lắc - Thêm 2ml thuốc thử Fehling - Penicillin G: sau phút chuyển qua xanh thẫm - Ampicillin: Cho màu đỏ tím b Kết - giải thích – kết luận Penicillin Penicillin G Ampicillin Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng Sau thêm thuốc Sau phút màu xanh thẫm Màu đỏ tím thử Fehling Giải thích: Do phản ứng xảy nhóm C=O chức –NH2 ngoại vịng tạo liên kết nội phân tử nên Penicillin G không phản ứng với Fehling có Ampicillin phản ứng Kết luận: Đúng C ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT Phản ứng nhóm guanidin a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm ml NaOH 30%, đặt giấy quỳ thấm nước vào miệng ống, đun sôi - Hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ b Kết - giải thích – kết luận STREPTOMYCIN SULFAT Ban đầu Bột màu trắng Thêm NaOH DD màu trắng Kết Sau đun sôi làm xanh giấy quỳ Giải thích Do nhóm Guanidin bị phân hủy thành NH3 bay lên làm xanh quỳ tím ẩm Kết luận ĐÚNG Phản ứng streptose a Tóm tắt thí nghiệm - Hịa tan chế phẩm với 5ml nước - Thêm ml NaOH 1N - Đung cách thủy sơi phút => DD có màu vàng nhạt - Để nguội - Thêm ml phèn sắt amoni 4% H2SO4 => DD có màu tím b Kết - giải thích – kết luận STREPTOMYCIN SULFAT Ban đầu Bột màu trắng Thêm NaOH DD có màu vàng – đun cách thủy Thêm phèn DD có màu tím sắt amoni + H2SO4 Giải thích STREPTOMYCIN SULFAT sau thủy phân cho maltol, chất tạo màu với Fe3+ Kết luận ĐÚNG Phản ứng nhóm sulfat a Tóm tắt thí nghiệm - Cho chế phẩm vào ống nghiệm - Thêm 3-4 ml nước để hịa tan 10 Giải thích Khi oxi hóa vitamin B1 (thiamin) kali feroxianua mơi trường kiềm tạo thành hợp chất thiochrom, chất có màu huỳnh quang xanh ánh sáng tử ngoại Kết luận ĐÚNG 2.3 Với AgNO3 a Tóm tắt thí nghiệm - Lấy ml dd A - Thêm 2ml nước + giọt HNO3 + Vài giọt AgNO3 2% => Xuất tủa trắng, vón cục - Tan dd amoniac b Kết - giải thích – kết luận Vitamin B1 Sau phản ứng Tạo tủa trắng 13 Sau thêm Tủa tan dd amoniac amoniac Giải thích Kết luận ĐÚNG B VITAMIN B6 TÍNH CHẤT THỰC HÀNH 2.1 Định tính - Pha dung dịch thử A: + Cân khoảng 0,01 g chế phẩm + Hòa tan 10 ml nước cất 2.1.1 Với sắt (III) clorid a Tóm tắt thí nghiệm - Lấy ml dd A - Thêm giọt FeCl3 10% 14 => Xuất màu đỏ - Thêm vài giọt H2SO4 => Màu đỏ phai dần b Kết - giải thích – kết luận Vitamin B6 Thêm FeCl3 Dung dịch chuyển màu đỏ Thêm H2SO4 Dung dịch dần màu Giải thích Kết luận ĐÚNG 2.1.2 Với AgNO3 a Tóm tắt thí nghiệm - Lấy 2ml dd A - Thêm ml nước 15 + giọt HNO3 30% + Vài giọt dd AgNO3 2% => Xuất tủa trắng, vón cục - Tủa tan NH3 b Kết - giải thích – kết luận Vitamin B6 Thêm H2O, Xuất tủa trắng, vón cục HNO3, AgNO3 Giải thích Kết luận ĐÚNG 2.2 Thử tinh khiết - Pha dung dịch B + Cân xác 2,5 g chế phẩm + Hịa tan 50 ml nước cất 2.2.1 Kim loại nặng a Tóm tắt thí nghiệm Ống thử (T) Ống chuẩn (C) - Lấy 12 ml dd B - Lấy ml dd B - Thêm 10ml dd chì chuẩn phần triệu - Cho vào ống ml dd đệm acetat pH 3,5 - Thêm 1,2 ml dd thioacetamid - Trộn – để yên 16 - Trong phút so sánh màu ống b Kết - giải thích – kết luận Ống thử (T) Ống chuẩn (C) Sau TN Màu ống Chuẩn đục so với màu ống Thử Kết luận ĐẠT 2.2.2 pH - pH dung dịch B khoảng 2,4 – 3,0 C KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL 1.1 Định tính 1.1.1 Phản ứng màu nhóm OH phenol a Tóm tắt thí nghiệm - Hịa tan 10 mg chế phẩm ml nước - Thêm vài giọt FeCl3 5% => Xuất màu xanh tím b Kết - giải thích – kết luận PARACETAMOL Sau TN DD có màu xanh tím 17 Giải thích Kết luận ĐÚNG 1.1.2 Phản ứng tạo phẩm màu nitơ phản ứng oxy hóa sản phẩm thủy phân a Tóm tắt thí nghiệm - Đun sôi 0,2 g chế phẩm với ml HCl 10% phút - Để nguội - Thêm 10 ml nước - Làm lạnh => Khơng có tủa tạo thành - Chia đôi dung dịch Ống nghiệm Ống nghiệm Ống nghiệm Phản ứng tạo phẩm ½ dịch thủy phân - 50 mg β-naphtol màu nitơ - Thêm giọt - ml NaOH 10% Phản ứng oxy hóa ½ dịch thủy phân - Thêm giọt K2Cr2O7 => Xuất màu tím NaNO2 0,1 M - Đổ ống nghiệm vào ống nghiệm => Xuất dd đỏ tủa đỏ b Kết - giải thích – kết luận 18 PARACETAMOL Đun sơi với HCl Ống nghiệm Thêm Ống nghiệm Ống nghiệm DD màu tím K2Cr2O7 Thêm Dung dịch màu đỏ, tủa đỏ NaNO2 Giải Trong mơi trường thích Paracetamol bị OXH K2Cr2O7 nên môi trường acid, nhiệt tạo thành phức màu tím acid, Paracetamol amin thơm bậc độ paracetamol chuyển thành chất có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2 thêm β-Naphtol mt NaOH 10% tạo dung dịch màu đỏ tủa đỏ 19 Kết luận ĐÚNG CÂU HỎI Nêu định Vitamin B1 Đối tượng dễ bị thiếu Vitamin B1? Đề nghị số phương pháp khác định lượng Paracetamol BÀI 3: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN TIÊU CHUẨN THỰC HÀNH 2.1 Định tính Thí nghiệm A: a Tóm tắt thí nghiệm - Đun 0,2 g chế phẩm với ml dd NaOH 10% phút - Để nguội - Thêm ml dd H2SO4 10% => Tủa xuất => Lọc lấy tủa b Kết - giải thích – kết luận Aspirin Ban đầu Tinh thể không màu Sau thêm Tủa dạng tinh thể xuất NaOH, H2SO4 20 Giải thích: Tủa tạo thành Acid salicylic theo phương trình 21 Kết luận: ĐÚNG Thí nghiệm B: a Tóm tắt thí nghiệm - Đun nóng tủa thu từ Thí nghiệm A với 10 ml nước - Làm nguội - Thêm giọt dung dịch FeCl3 10,5% => Dung dịch có màu tím - Thêm 0,1 ml dd acid acetic 5M => DD không bị màu b Kết - giải thích – kết luận Acid salicylic Sau thêm vào DD có màu tím dd tủa hịa tan giọt FeCl3 22 Giải thích: Màu tím dung dịch màu phức tạo thành từ phản ứng sau Kết luận ĐÚNG Thí nghiệm C: a Tóm tắt thí nghiệm - Trộn 0,1g chế phẩm với 0,5g calci hydroxyd ống nghiệm - Đun nóng hỗn hợp - Cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 0,05 mm dd nitrobenzaldehyd => Màu vàng lục xanh lam ánh lục xuất - Làm ẩm tờ giấy lọc với dd acid hydrocloric loãng => Giấy lọc chuyển thành xanh lam b Kết - giải thích – kết luận Aspirin + calci hydroxyd Sau thí nghiệm Giấy lọc màu xanh lam 23 Kết luận ĐÚNG 2.2 Thử tinh khiết 2.2.1 Pha dung dịch A - Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 50 ml nước cất phút - Để nguội - Thêm nước vừa đủ 50 ml - Lọc lấy dung dịch => Dung dịch A 2.2.2 Giới hạn Clorid a Tóm tắt thí nghiệm Ống thử Ống chuẩn - Cho 8,3 ml dd A - Cho 10 ml dd chuẩn clorid 5ppm - Thêm 7,7 ml nước cất - Thêm 6ml nước cất - Cho vào ống 0,5 ml HNO3 30% + 0,5 ml dd AgNO3 2% - Lắc - Sau phút so sánh độc đục ống b Kết - giải thích – kết luận Ống thử (T) Ống chuẩn (C) 24 Kết Màu ống chuẩn đục màu ống thử Kết luận Mẫu ĐẠT 2.3 Định lượng 2.3.1 Nguyên tắc - Định lượng phương pháp trung hòa - DD chuẩn độ NaOH 0,1N - Chỉ thị phenolphtalein - Dung mơi Alcol trung tính với Phenolphtalein 2.3.2 Tiến hành a Tóm tắt thí nghiệm - Trung tính hóa alcol + Trong Erlen cho 10 ml alcol, thêm giọt phenolphtalein + Nếu alcol không màu cho giọt NaOH 0,1 N xuất màu hồng nhạt - Chuẩn độ + Cân xác khoảng 0,5 g chế phẩm + Hòa tan chế phẩm 10ml ethanol trung tính hóa + Làm lạnh dd 8-10oC + Thêm vài giọt phenolphtalein + Chuẩn độ dd với NaOH 0,1N 25 Lưu ý: Luôn làm lạnh dd trình chuẩn độ b Kết - giải thích – kết luận Lần Lần Trung bình m cân 0,5 g 0,52 g 0,51 g VNaOH tiêu tốn 26,7 ml 26,6 ml 26,65 ml Tính tốn ml NaOH ≈ 0,01802 g Aspirin 26,65 ml NaOH ≈ mtt => mtt ≈ 0,480 g % hàm lượng Aspirin = x 100 ≈ 94,11% < 99,5 Kết luận Vậy chế phẩm không đạt tiêu chuẩn hàm lượng CÂU HỎI Nêu định số biệt dược chứa aspirin Trả lời: - Chỉ định + Hạ sốt giảm đau từ nhẹ đến vừa đau cơ, đau răng, cảnh lạnh thông thường nhức đầu + Giảm đau sưng viêm khớp + Dùng thuốc Aspirin 81 để ngăn ngừa cục máu đơng, từ hạn chế nguy đột quỵ đau tim - Một số biệt dược 26 + Aspirin 81 + Aspirin pH8 + Ogrel Plus – 162 + Cồn thuốc A.S.A + Poldan Mig Đề nghị phương pháp khác định lượng aspirin Tại phải kiểm giới hạn acid salicylic tự do? Trả lời: Phải kiểm giới hạn Acid salicylic - Acid salicylic nguyên liệu điều chế Aspirin nên cịn lại lượng dư chế phẩm - Trong trình bảo quản gặp điều kiện nhiệt độ, độ ẩm Aspirin bị thủy phân tạo thành acid salicylic - Acid salicylic độc tính cao gây nguy hiểm cho người sử dụng 27 ... CHÍ MINH, NĂM 2022 B? ?I 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN A ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN I Phản ứng định tính chung Phản ứng màu v? ?i FeCl3 a Tóm tắt thí nghiệm - Hịa tan chế phẩn 1ml nước... Độc tính định streptomycin Đề nghị phương pháp định lượng penicillin B? ?I 2: KIỂM ĐỊNH VITAMIN B1, B6 KIỂM ĐỊNH PARACETAMOL A VITAMIN B1 TÍNH CHẤT - Bột kết tinh trắng vàng nhạt, m? ?i đặc biệt, vị... l? ?i: Ph? ?i kiểm gi? ?i hạn Acid salicylic - Acid salicylic nguyên liệu ? ?i? ??u chế Aspirin nên l? ?i lượng dư chế phẩm - Trong trình bảo quản gặp ? ?i? ??u kiện nhiệt độ, độ ẩm Aspirin bị thủy phân tạo thành