ĐỀ THI GIỮA KỲ VÀ CUỐI KỲ MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

Tài liệu lưu hành nội bộ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI Tổng hợp đề thi Giữa kỳ Cuối kỳ (Không đáp án) 191 Tổng hợp bởi Lê Minh Trung – HC17KSTN MỤC LỤC GK TRANG CK TRANG PHẦN TRANG Họ Tên Lớp Khoa CÁC PHẦN CHÍNH Đề thi giữa kỳ Đề thi cuối kỳ Hướng dẫn giải tham khảo NGUỒN ĐỀ SỬ DỤNG Đại học Bách Khoa TP HCM Khoa Kỹ thuật Hóa học Bộ môn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Trang 2 Trang này không chứa nội dung tài liệu Trang 3 LỜI NÓI ĐẦU Tài liệu bao gồm các đề thi giữa kỳ cuối kỳ của môn Các.

191 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI Họ & Tên: Tổng hợp đề thi Giữa kỳ & Cuối kỳ (Không đáp án) Tổng hợp Lê Minh Trung – HC17KSTN MỤC LỤC Lớp: GK TRANG CK TRANG PHẦN TRANG Khoa: CÁC PHẦN CHÍNH Đề thi kỳ Đề thi cuối kỳ Hướng dẫn giải tham khảo NGUỒN ĐỀ SỬ DỤNG Đại học Bách Khoa TP.HCM Khoa Kỹ thuật Hóa học Tài liệu lưu hành nội Bộ môn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Trang khơng chứa nội dung tài liệu Trang LỜI NÓI ĐẦU Tài liệu bao gồm đề thi kỳ & cuối kỳ mơn Các phương pháp phân tích đại (MSMH: CH3297), tổng hợp từ đề thi năm trước Nội dung đề thi tài liệu mang tính chất tham khảo, luyện tập, KHƠNG MƠ TẢ CHÍNH XÁC ĐỀ THI THỰC TẾ cấu trúc nội dung đề thi thay đổi theo học kỳ Do đó, cần kết hợp việc theo dõi giảng lớp, dặn dò trước thi xem tài liệu tài liệu để luyện tập Hướng dẫn giải tài liệu (nếu có) anh/chị sinh viên khóa trước thực hiện, mang tính chất tham khảo, khơng đảm bảo xác hồn tồn dựa kiến thức giảng dạy môn học vào học kỳ 182 Mọi sai sót, khác biệt cách giải, kết tự làm hướng dẫn giải tài liệu nên kiểm tra kỹ với kiến thức sách tham khảo ý kiến thầy cô giảng viên cần thiết Chúc bạn thành công ! TP.HCM, Tháng 11 năm 2020 L.M.T Trang Trang không chứa nội dung tài liệu Trang Phần I Đề thi kỳ Trang Trang không chứa nội dung tài liệu Trang Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM ĐỀ THI GIỮA KỲ Khoa Kỹ thuật Hóa học Mơn: Phân tích đại Bộ mơn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Thời gian làm bài: 45 phút Học kỳ: 191 Họ & tên SV: ……………………………………… ……………… MSSV: ……………….………… Sinh viên sử dụng tài liệu Đề thi có trang Câu (4 điểm) Cho sắc ký đồ phân tích hỗn hợp cấu tử A, B, C D phương pháp HPLC hình Cột phân tích (C18) sử dụng dài 25 cm Hệ dung môi pha động acetonitrile:nước (tỉ lệ thể tích 75% acetonitrile 25% nước) Sau tiến hành sắc ký thu sắc ký đồ sau: Từ liệu trên, xác định: a Số đĩa lý thuyết (N), chiều cao đĩa lý thuyết (H) cột cấu tử peak B b Hệ số chứa K’ cấu tử peak D c Hệ số chọn lọc ( ) cột cấu tử A B d Độ phân giải cấu tử A B cho biết cấu tử A B có tách rời hồn tồn theo tiêu chuẩn sắc ký không ? e Chọn trường hợp liệt kê ngoặc điền vào khoảng trống: Phương pháp sắc ký sử dụng sắc ký (pha thuận/pha đảo/ion/gel) Cấu tử X gọi cấu tử (pha tĩnh/kiểm tra/không lưu giữ) Dữ liệu hình ảnh thu gọi (sắc ký phổ/sắc ký đồ/phổ sắc ký) Trang f Thứ tự độ phân cực tăng dần hợp chất là: g Chọn trường hợp liệt kê ngoặc điền vào khoảng trống: Muốn tăng khả tách cấu tử A B nên (tăng/giảm) độ phân cực dung dịch rửa giải (pha động) (tăng/giảm) % acetonitrile ( % nước) Việc gia tăng khả tách cấu tử A B (tăng/giảm) thời gian cần để sắc ký Câu (3,5 điểm) Hàm lượng Cu mẫu thực phẩm phân tích phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (QPHTNT) dùng lửa theo quy trình sau: Cân 0,5200 gam mẫu, tro hóa mẫu 550oC hịa tan mL dung dịch HNO3 (tỉ lệ 1:1), lọc định mức thành 250,0 mL với nước cất Dung dịch sau phân tích phương pháp QPHTNT thu số liệu sau: (Mo: trắng mẫu, M1: mẫu) Dung dịch chuẩn a Mẫu đo C1 C2 C3 C4 Mo M1 Dd Cu2+ (ppm) 1,0 2,0 40 8,0 - - Độ hấp thu A 0,069 0,141 0,281 0,004 0,207 Bằng phương pháp vẽ đồ thị hay phương pháp bình phương cực tiểu, xác định nồng độ (ppm) Cu2+ dung dịch đo b Tính nồng độ đồng (ppm) mẫu ban đầu c Dung dịch chuẩn Cu2+ 50,00 ppm dùng để pha loạt chuẩn Cu2+ từ C1 đến C4 Tính thể tích dung dịch Cu2+ 50,00ppm cần dùng để pha chuẩn từ C1 đến C4 biết người ta dùng bình định mức 50,0 mL cho loạt chuẩn C1 C2 C3 C4 V dd Cu2+ 50,00 ppm, mL d Dung dịch Cu2+ 50,00 ppm pha từ dung dịch Cu2+ 1250 ppm dung dịch dịch Cu2+ 1250 ppm pha từ CuSO4 rắn Số gam CuSO4 (được hòa tan acid) phải dùng để pha 200,0 mL dung dịch Cu2+ 1250 ppm (g), biết khối lượng phân tử MWCuSO4 = 159,6 Trang e Trình bày cách chuẩn bị dung dịch trắng mẫu Mo Nêu vai trò việc phân tích trắng mẫu phương pháp định lượng Câu (1,5 điểm) Phương pháp quang phổ hấp thu tử ngoại: a Độ truyền suốt dung dịch đo 20% (chiều dày cuvette đo cm) Sau pha loãng dung dịch 2,5 lần; độ truyền suốt dung dịch sau pha loãng % b Độ truyền suốt dung dịch đo 20% (chiều dày cuvette đo cm) Nếu sử dụng cuvette có chiều dày cm; độ truyền suốt dung dịch đo % c Một hợp chất có khối lượng phân tử M = 274, độ hấp thu mol (  ) 480 cm−1mol −1 L Độ hấp thu riêng hợp chất cm−1mg −1L Câu (1,0 điểm) Phương pháp quang phổ hấp thu khả kiến Một dung dịch chứa hai cấu tử có màu (cấu tử X cấu tử Y) xác định phương pháp cộng độ hấp thu Người ta đo độ hấp thu dung dịch chuẩn X (1,55.10-4 M); dung dịch chuẩn Y (1,30.10-4 M) dung dịch mẫu chứa cấu tử X, Y chưa biết nồng độ Dựa vào số liệu độ hấp thu A cho bảng (bề dày cuvette đo b = cm), tính nồng độ cấu tử X, Y dung dịch mẫu Bước sóng (nm) Chuẩn cấu tử X Chuẩn cấu tử Y Hỗn hợp 421 0,420 0,100 0,675 515 0,055 0,270 0,325  Trang Trang không chứa nội dung tài liệu Trang 10 Trang không chứa nội dung tài liệu Trang 14 Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM ĐỀ THI GIỮA KỲ Khoa Kỹ thuật Hóa học Mơn: Phân tích đại Bộ mơn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Thời gian làm bài: 45 phút Học kỳ: 182 – Mã đề: 02 Họ & tên SV: ……………………………………… ……………… MSSV: ……………….………… Sinh viên sử dụng tài liệu Đề thi có trang Câu (3,0 điểm) Đun sôi để cô cạn 1000 mL nước máy thành 250,0 mL, đem đo máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng Pb2+ mẫu nước Đo độ hấp thu mẫu lần λ = 283,3 nm xác định nồng độ Pb2+ cách lập đường chuẩn, số liệu thu sau: Dung dịch chuẩn Thông số Nồng độ Pb2+ ppb (μg /L) Độ hấp thu A Dung dịch mẫu C0 C1 C2 C3 C4 C5 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 0,00 0,112 0,224 0,338 0,449 0,560 M1 M2 M3 - - - 0,473 0,475 0,477 a) Tính nồng độ ppb Pb2+ mẫu nước ban đầu cho biết có đáp ứng yêu cầu WHO giới hạn cho phép nồng độ Pb2+ nước uống hay không (≤ 1,00 μg /L)? b) Cho biết phân tích Pb AAS, người ta phải nguyên tử hóa Pb buồng hấp thu nguội (Flameless) mà khơng dùng lửa lị graphite? Bức xạ có λ = 283,3 nm cung cấp nguồn xạ có ý nghĩa việc phân tích Pb PP AAS? (Trả lời ngắn gọn) Câu (3,0 điểm) Xác định hàm lượng Cu2+ mẫu nguyên liệu rắn PP quang phổ VIS Cân 2,5963 g mẫu, hòa tan thành 250,0 mL (dd A) Lấy 25,00 mL dd A đem tạo phức với NH3 bình định mức (BĐM) 50,00 mL Đo độ hấp thu phức [Cu(NH3)4]2+ bước sóng 620nm chậu đo có b = 1cm (thực lần để lấy kết trung bình) định lượng cách lập đường chuẩn (dãy chuẩn pha BĐM 100,0 mL từ dd Cu2+ 1,00.10 –1 M) Kết thu sau: Trang 15 Dung dịch chuẩn Dung dịch mẫu (BĐM 100,0 mL) (BĐM 50,00 mL) Tham số Thể tích dd Cu2+ 1,00 10–1 M (mL) Độ hấp thu A C1 C2 C3 C4 C5 M1 M2 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 - - 0,238 0,475 0,712 0,950 1,188 0,684 0,686 a) Tính nồng độ mol Cu2+ dung dịch chuẩn từ C1 đến C5 b) Tính nồng độ mol Cu2+ dd A % Cu mẫu nguyên liệu ban đầu c) Tính hệ số hấp thu mol phức[Cu(NH3)4]2+ d) Nếu mẫu có diện Zn2+ kết xác định Cu2+ có bị ảnh hưởng không? Cho biết Zn2+ NH3 tạo thành phức [Zn(NH3)4]2+ không màu điều kiện xác định Cu2+ Câu (4,0 điểm) Hợp chất X có cơng thức ngun C5H12O xác định cấu trúc cách đo phổ IR, phổ 1HNMR 13CNMR Phổ IR cho vân tù khoảng 3300-3400 cm–1 Phổ 1HNMR (đo điều kiện proton OH KHƠNG gây tách tín hiệu proton lân cận ngược lại) gồm vân ba  ≈ 0,9 ppm (diện tích xấp xỉ 6); vân năm  ≈ 1,6 ppm (diện tích xấp xỉ 4); vân năm  ≈ 3,6 ppm (diện tích xấp xỉ 1) vân đơn  ≈ 4,1ppm (diện tích xấp xỉ 1) Phổ 13CNMR (đo điều kiện khơng xóa ghép tương tác spin-spin) gồm vân bốn (q)  ≈ 9,5 ppm; vân ba (t)  ≈ 29,1 ppm vân đôi (d)  ≈ 73,8 ppm a) Giải thích rõ nguồn gốc vân hấp thu IR vân cộng hưởng từ phổ 1HNMR phổ 13CNMR b) Hãy đề nghị công thức cấu tạo hợp chất X c) Ngoài vân tù khoảng 3300-3400 cm– 1, cho biết phổ IR xuất thêm vân đặc trưng nữa? (trình bày vân, ghi rõ nguồn gốc xuất hiện)  Trang 16 Phần II Đề thi cuối kỳ Trang 17 Trang khơng chứa nội dung tài liệu Trang 18 Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM ĐỀ THI CUỐI KỲ Khoa Kỹ thuật Hóa học Mơn: An tồn Q trình Bộ mơn Kỹ thuật Chế biến Dầu khí Thời gian làm bài: 90 phút Học kỳ: 191 Họ & tên SV: ……………………………………… ……………… MSSV: ……………….………… Sinh viên sử dụng tài liệu giấy in Đề thi có trang Câu Để tiến hành phân tách hỗn hợp caffein (A), aspartame (B) benzoic acid (C) mẫu soda, người ta sử dụng phương pháp sắc ký pha lỏng hiệu cao Dung dịch mẫu tiêm vào cột sắc ký có chiều dài 50 mm Pha tĩnh C18, pha động dung dịch chứa 15% v/v CH3CN, 85% v/v H2O chứa dung dịch đệm pH = gồm 0,5% w/v CH3COONH4 2,0% CH3COOH Kết phân tích thu sau: Cấu tử Thời gian lưu (phút) Bề rộng chân peak (phút) Không lưu giữ 1,12 - A 4,15 0,20 B 6,85 0,26 C 7,12 0,27 a Phương pháp sử dụng phương pháp sắc ký pha thuận hay sắc ký pha đảo ? Giải thích ngắn gọn lý b So sánh độ phân cực A, B, C giải thích sở để so sánh độ phân cực c Hồn thành cơng thức liệu thiếu bảng số liệu sau: Số đĩa lý thuyết A B C Trung bình N= Chiều cao đĩa lý thuyết Hệ số chứa A B k’ = Trang 19 C Hệ số chọn lọc A B A−B  B−C RA−B R B−C A−B = Độ phân giải A B RA−B = d Tính chiều dài cột cần thiết để vừa đủ tách cấu tử hoàn toàn khỏi thời gian phân tích cột e Hãy đề nghị biện pháp đơn giản để thay đổi thời gian lưu cấu tử mà không làm thay đổi cột Câu Hàm lượng camphor mẫu thuốc mỡ giảm đau xác định sắc ký khí, sử dụng phương pháp chuẩn nội Một dung dịch chuẩn chuẩn bị sau: cân xác 24 mg camphor 24 mg terpene hydrate (chất chuẩn nội) cho vào erlen 25 mL pha loãng tới vạch định mức CCl4 Tiêm  L dung dịch mẫu máy sắc khí, tín hiệu FID camphor terpene hydrat 39,6 35,7 Để tiến hành phân tích, dung dịch mẫu chuẩn bị cách lấy mẫu thuốc có khối lượng 53,6 mg cho vào erlen 50,0 mL với 10 mL CCl4 Sau làm nóng dung dịch đến 50oC, mẫu lấy ra, làm nguội đến nhiệt độ phòng đem lọc Phần cặn rửa mL dung dịch CCl4, phần nước rửa nước lọc cho vào erlen 25,0 mL Sau thêm 24 mg chất chuẩn nội pha loãng tới vạch định mức CCl4 Kết phân tích xấp xỉ  L mẫu cho tín hiệu FID 27 cho terpene hydrat 24,9 cho camphor Xác định %w/w camphor mẫu thuốc ban đầu Câu Để xác định cấu trúc hợp chất hữu X có cơng thức phân tử C H O , người ta tiến hành quét phổ IR, 1H NMR X thu kết trang sau Trang 20 a Chỉ rõ nguồn gốc mũi hấp thu A, B phổ IR A’, B’, C’ phổ 1H NMR b Hãy biện luận đề xuất công thức cấu tạo phù hợp X Trang 21 Câu Để xác định cấu trúc hợp chất hữu Y có công thức phân tử C7 H8 O, người ta tiến hành quét phổ IR, 1H NMR Y thu kết sau: a Chỉ rõ nguồn gốc mũi hấp thu A, B, C phổ IR A’, B’, C’ phổ 1H NMR Trang 22 b Hãy biện luận đề xuất công thức cấu tạo phù hợp Y Câu Khối phổ 3-phenyl-2-propenal (C9H8O, M = 132) cho bên Hãy giải thích nguồn gốc mũi 132, 131, 103, 77, 51  Trang 23 Trang không chứa nội dung tài liệu Trang 24 Phần III Hướng dẫn giaûi tham khaûo Trang 25 HƯỚNG DẪN GIẢI THAM KHẢO ĐỀ THI GIỮA KỲ Thực Mơn: Phân tích đại Cô Nguyễn Thị Thu Vân Thời gian làm bài: 45 phút Học kỳ: 182 – Mã đề: 02 Sinh viên sử dụng tài liệu giấy in Câu (3,0 điểm) a) Từ đường chuẩn, tương ứng với giá trị ̅̅̅̅ 𝐴𝑚 =0,475 xác định hàm lượng Pb2+ mẫu nước uống sau cô cạn 1,06 μg /L 0,50đ Tính hàm lượng Pb2+ mẫu nước uống trước cô cạn 0,264 μg /L< 1,00 μg /L0,50đ, tức nồng độ Pb2+ mẫu nước uống đáp ứng yêu cầu WHO 0,50đ b) Khi phân tích Pb AAS, người ta phải nguyên tử hóa Pb buồng hấp thu nguội (Flameless) mà khơng dùng lửa lị graphite để tránh thất thoát Pb (dễ bay hơi) 0,50đ Bức xạ λ = 283,3 nm cung cấp nguồn không liên tục (đèn cathode lõm với cathod Pb) 0,50đ -λ = 283,3 nm vạch nhạy (vạch phân tích/vạch cuối cùng) việc phân tích Pb 0,50đ Câu (3,0 điểm) a) Tính nồng độ mol Cu2+ dung dịch chuẩn từ C1 đến C5: 0,50đ C1 C2 C3 C4 C5 2.10 – M 4.10 – M 6.10 – M 8.10 – M 1.10 – M b) Tính nồng độ mol Cu2+ dd A % Cu mẫu nguyên liệu ban đầu: Từ đồ thị PP bình phương cực tiểu, tìm nồng độ Cu2+ (trung bình) dung dịch (mẫu) đo là: 5,77.10 – 3M 0,50đ Nồng độ Cu2+ dung dịch A là: 1,15.10 – 2M 0,50đ % Cu= 5,77  10 −3  50  10 −3  250,0 100   64 %=7,11% 0,50đ 25,00 2,5963 Trang 26 c) Tính hệ số hấp thu mol phức [Cu(NH3)4]2+ (εb= hệ số góc=120mol – lít; b=1cm suy ε=120mol – 1cm– lít) 0,50đ d) Nếu mẫu có diện Zn2+ kết xác định Cu2+ có bị ảnh hưởng không? Cho biết Zn2+ NH3 tạo thành phức [Zn(NH3)4]2+ không màu điều kiện xác định Cu2+ Không ảnh hưởng, phức [Zn(NH3)4]2+ khơng hấp thu bước sóng VIS 0,50đ Câu (4,0 điểm) a) Giải thích rõ nguồn gốc vân hấp thu IR vân cộng hưởng từ phổ 1HNMR phổ 13CNMR - Vân tù khoảng 3300-3400 cm– : dao động hóa trị O-H rượu gây 0,50đ (chỉ ghi có OH: 0,25đ) - Vân ba  ≈ 0,9 ppm diện tích xấp xỉ 6: tín hiệu proton thuộc hai nhóm metyl đối xứng (chẻ đứng kế CH2) 0,25đ - Vân năm  ≈ 1,6 ppm diện tích xấp xỉ 4: tín hiệu proton thuộc hai nhóm metylen đối xứng (chẻ đứng CH3 CH) 0,25đ - Vân năm  ≈ 3,6ppm diện tích xấp xỉ 1: tín hiệu proton thuộc CH (chẻ năm ảnh hưởng proton CH2 ) 0,25đ - Vân đơn xuất  ≈ 4,1 ppm diện tích xấp xỉ 1: tín hiệu proton thuộc OH 0,25đ - Vân bốn  ≈ 9,5 ppm: tín hiệu 13C thuộc hai nhóm metyl đối xứng 0,25đ - Vân ba  ≈ 29,1 ppm: tín hiệu 13C thuộc hai nhóm metylen đối xứng 0,25đ - Vân đơi  ≈ 73,8ppm: tín hiệu 13C thuộc CH 0,25đ b) Hãy đề nghị công thức cấu tạo hợp chất X:: H3C 1,0đ c) CH2 CH CH2 CH3 OH pentan-3-ol Ngoài vân tù khoảng 3300-3400 cm– 1, cho biết phổ IR xuất thêm vân đặc trưng nữa? (đề nghị vân, ghi rõ nguồn gốc xuất hiện) 0,75đ - Chùm (4 vân) xuất khoảng 29xx – 28xx cm– 1: dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng CH (CH3 , CH2) - Vân xuất khoảng 1465 cm– 1: dao động biến dạng bất đối xứng CH3 / biến dạng lưỡi kéo CH2) Trang 27 - Vân xuất khoảng 1380 cm– 1: dao động biến dạng đối xứng CH3 - Vân xuất khoảng 1125 -1085 cm– 1: dao động hóa trị C-O(-H), rượu nhị  Trang 28 ... gồm đề thi kỳ & cuối kỳ môn Các phương pháp phân tích đại (MSMH: CH3297), tổng hợp từ đề thi năm trước Nội dung đề thi tài liệu mang tính chất tham khảo, luyện tập, KHƠNG MƠ TẢ CHÍNH XÁC ĐỀ THI. .. Trang 10 Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM ĐỀ THI GIỮA KỲ Khoa Kỹ thuật Hóa học Mơn: Phân tích đại Bộ mơn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Thời gian làm bài: 45 phút Học kỳ: 182 – Mã đề: 01 Họ & tên... Trang 14 Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM ĐỀ THI GIỮA KỲ Khoa Kỹ thuật Hóa học Mơn: Phân tích đại Bộ mơn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Thời gian làm bài: 45 phút Học kỳ: 182 – Mã đề: 02 Họ & tên