(LUẬN văn THẠC sĩ) chế biến, ứng dụng sản phẩm phụ fe2o3 sau quá trình điều chế tio2 từ quặng ilmenit theo phương pháp amoni florua

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - DƯƠNG THỊ THANH CHẾ BIẾN, ỨNG DỤNG SẢN PHẨM PHỤ Fe2O3 SAU QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ TiO2 TỪ QUẶNG ILMENIT THEO PHƯƠNG PHÁP AMONI FLORUA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2018 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - DƯƠNG THỊ THANH CHẾ BIẾN, ỨNG DỤNG SẢN PHẨM PHỤ Fe2O3 SAU QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ TiO2 TỪ QUẶNG ILMENIT THEO PHƯƠNG PHÁP AMONI FLORUA Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GS TS Nguyễn Trọng Uyển TS Hoàng Anh Tuấn Hà Nội – Năm 2018 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN C\C VẤN ĐỀ CẦN NGHIÊN CỨU 12 1.1 Giới thiệu chung Fe2O3 12 1.1.1.Cấu tạo v{ tính chất Fe2O3 12 1.1.2.C|c phương ph|p sản xuất 14 1.1.3.Ứng dụng Fe2O3 17 1.2 Tình hình nghiên cứu v{ ngo{i nước 19 1.2.1.Tình hình nghiên cứu nước 20 1.2.2.Tình hình nghiên cứu nước ngo{i 21 1.3 Luận giải mục tiêu v{ yêu cầu luận văn 24 1.3.1.Đặc điểm, tính chất quặng Ilmenit, Phương ph|p t|ch TiO2 24 1.3.2.Hòa t|ch hỗn hợp v{ tinh chế (NH4)2TiF6 v{ (NH4)3FeF6 27 1.3.3.Khả hấp phụ kim loại nặng Fe2O3 28 1.3.4.Phương ph|p hấp phụ 30 Chương ĐỐI TƯỢNG V[ PHƯƠNG PH\P NGHIÊN CỨU 34 2.1 Hóa chất v{ thiết bị 34 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 34 2.1.2 Hóa chất 34 2.2 Phương ph|p nghiên cứu - thực nghiệm 34 2.2.1.Nghiên cứu qu| trình hòa t|ch v{ tinh chế (NH4)3FeF6 từ hõ n hợp thu đượ c sau phan hủ y quạ ng ilmenit bà ng NH4F 34 2.2.2 X|c định th{nh phần b~ thải sau hòa t|ch Titan 35 2.2.3 Chế biến Fe2O3 từ b~ quặng sau qu| trình t|ch TiO2 phương ph|p amoni florua 2.2.4 Nghiên cứu khả hấp phụ kim loại nặng Cu, Cr, Zn môi trường nước Fe2O3 37 2.3 Phương ph|p ph}n tích, kiểm tra, đ|nh gi| kết 39 2.3.1 Phương ph|p hóa học 39 2.3.2 Phương ph|p đặc trưng hóa lý 39 Chương KẾT QUẢ V[ THẢO LUẬN 47 3.1 Qu| trình hịa t|ch v{ tinh chế (NH4)3FeF6 từ hõ n hợp th u đượ c sau phan hủ y quạ ng ilmenit bà ng NH4F 47 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 37 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ lỏng rắn tới qu| trình hịa t|ch quặng Ilmenit sau ph}n giải 3.1.2 Một số yếu tố ảnh hưởng tới qu| trình t|ch loại (NH4)3FeF6 48 3.2 Kết ph}n tích th{nh phần hóa học mẫu b~ rắn sau qu| trình t|ch loại 52 3.2.1 Ph}n tích th{nh phần b~ quặng theo phương ph|p XRD 52 3.2.2 H{m lượng Fe2O3 mẫu 53 3.3 Nghiên cứu chế biến Fe2O3 từ (NH4)3FeF6 t|ch qua trình chế biến quặng Ilmenit 53 3.3.1 Ph}n tích nhiệt 53 3.2.2 Khảo s|t ảnh hưởng nhiệt độ nung đến chất lượng sản phẩm 57 3.2.3 Khảo s|t ảnh hưởng thời gian nung đến chất lượng sản phẩm 61 3.3.4 Kết SEM v{ TEM mẫu Fe2O3 nung nhiệt độ 7000C 1,5 62 3.4 Khả hấp phụ kim loại nặng Cu, Cr, Zn Fe2O3 môi trường nước 63 3.4.1 Kết x}y dựng đường chuẩn x|c định h{m lượng Cu, Cr, Zn phương ph|p trắc quang 63 3.4.2 Khảo s|t c|c yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ Cu, Cr, Zn  - Fe2O3 KẾT LUẬN 75 T[I LIỆU THAM KHẢO 77 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 67 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Bảng tóm tắt c|c tính chất bột m{u sắt 19 Bảng 1.2 Tính chất vật lý Ilmenit 24 Bảng 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ lỏng – rắn tới qu| trình hịa t|ch quặng ilmenit sau ph}n giải 47 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nồng độ NH4F tới hiệu suất t|ch loại (NH4)3FeF6 49 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ dung dịch tới qu| trình t|ch loại (NH4)3FeF6 50 Bảng 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến kích thước tinh thể 60 Bảng 3.5 Ảnh hưởng thời gian đến kích thước tinh thể 62 Bảng 3.6 M}t độ quang dung dịch đồng 63 Bảng 3.7 Độ hấp thụ quang dung dịch crom 64 Bảng 3.8 Độ hấp thụ quang dung dịch kẽm 66 Bảng 3.9 Độ hấp thụ c}n Cr, Zn, Cu vật liệu  - Fe2O3 67 Bảng 3.10 Sự phụ thuộc dung lượng v{ hiệu suất hấp phụ v{o thời gian 69 Bảng 3.11 Ảnh hưởng nồng độ ion kim loại đến qu| trình hấp phụ Cr(VI), Zn(II), Cu(II)  - Fe2O3 71 Bảng 3.12 Thể c|c gi| trị thu từ phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ dạng tuyến tính của Fe2O3 c|c ion Cu(II), Zn(II), Cr(VI) 74 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Fe2O3 (Hematit) 13 Hình 1.2 Sơ đồ cơng nghệ sản xuất TiO2 phương ph|p axit sunphuric 25 Hình 1.3 Sơ đồ cơng nghệ sản xuất TiO2 phương ph|p clo hóa 26 Hình 1.4 Cơ chế hấp phụ ion kim loại nặng hematite 29 Hình 1.5 Hấp phụ crom hematite 30 Hình 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ lỏng – rắn đến hiệu suất hịa t|ch 48 Hình 3.2 Ảnh hưởng nồng độ NH4F tới hiệu suất t|ch loại (NH4)3FeF6 50 Hình 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ dung dịch tới qu| trình t|ch loại (NH4)3FeF6 51 Hình 3.4 Ảnh chụp X-ray mẫu b~ rắn thu sau qu| trình t|ch loại 52 Hình 3.5 Kết đo XRD mẫu muối 53 Hình 3.6 Giản đồ ph}n tích nhiệt (NH4)2FeF6 54 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ XRD (NH4)3FeF6 nhiệt độ 2900C 55 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu (NH4)3FeF6 nung nhiệt độ 3900C 56 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu (NH4)3FeF6 nung nhiệt độ 5000C 56 Hình 3.10 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột tổng hợp nung nhiệt độ 500oC 1,5 58 Hình 3.11 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột tổng hợp nung nhiệt độ 600oC 1,5 58 Hình 3.12 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột tổng hợp nung nhiệt độ 700oC 1,5 59 Hình 3.13 Giản đồ nhiễu xạ tia X c|c mẫu nhiệt độ nung kh|c thời gian 1,5 59 Hình 3.14 Gản đồ XRD c|c mẫu nung thời gian kh|c 61 Hình 3.15 Ảnh SEM v{ TEM mẫu Fe2O3 63 Hình 3.16 Đường chuẩn x|c định Cu (II) 64 Hình 3.17 Đường chuẩn x|c định h{m lượng Cr 65 Hình 3.18 Đường chuẩn x|c định h{m lượng Zn 66 Hình 3.19 Ảnh hưởng pH đến hấp phụ Cu(II), Cr(VI), Zn(II) vật liệu Fe2O3 68 Hình 3.20 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến qu| trình hấp phụ Cu, Zn, Cr  - Fe2O3 70 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Hình 3.21 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cr(II) 71 Hình 3.22 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Fe2O3 Cr(II) 71 Hình 3.23 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cu(II) 72 Hình 3.24 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cu(II) 72 Hình 3.25 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cu(II) 73 Hình 3.26 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Fe2O3 Cu(II) 73 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC C\C TỪ VIẾT TẮT DTA Differential Thermal Analysis: Phân tích nhiệt vi sai TGA Thermal Gravity Analysis: Phân tích nhiệt trọng lượng SEM Scanning Electron Microscopy: Hiển vi điện tử quét XRD X-Ray Diffraction: Nhiễu xạ tia X TEM Transmission Electron Microscopy: Hiển vi điện tử truyền qua 4861/QĐ – ĐHKHTN TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin bày tỏ ḷòng biết ơn sâu sắc đến Thầy hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Trọng Uyển TS Hoàng Anh Tuấn đă tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi hồnthành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Bộ mơn Kỹ thuật hóa học, Khoa Hóa học, phịng Đào tạo trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội đă tạo điều kiện giúp đỡ trìnhhọc tập nghiên cứu Qua tơi xin chân thành cảm ơn anh chị viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam hướng dẫn giúp đỡ tơi có mơi trường tốt để thực luận văn Nhân dịp này, tơi xin bày tỏ ḷịng biết ơn chân thành sâu sắc đến cácthầy cô giáo, bạn đồng nghiệp gia đ́ ình động viên giúp đỡ tơi hồnthành luận văn Tác giả luận văn Dương Thị Thanh TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỞ ĐẦU Tính cấp thiết luận văn Trên giới nước đ~ có nhiều cơng trình nghiên cứu tổng hợp Fe2O3 từ nhiều nguồn nguyên liệu kh|c nhau, ứng dụng nhiều lĩnh vực kh|c Sau qu| trình chế biến TiO2 từ quặng Ilmenit phương ph|p amoni florua, chất thải chứa sắt có h{m lượng tương đối lớn chưa có hướng sử dụng hiệu Nếu thải môi trường g}y ô nhiễm môi trường nghiệm trọng Luận văn “ chế biến ứng dụng sản phẩm phụ Fe2O3 sau qu| trình điều chế TiO2 từ quặng Ilmenit phương ph|p amoni florua” có tính cấp thiết nhằm ho{n thiện quy trình chế biến quặng Ilmenit, tạo sản phẩm phụ Fe2O3 sử dụng l{m bột m{u, chất hấp phụ kim loại nặng xử lý môi trường nước Mục tiêu luận văn Nghiên cứu qu| trình t|ch sắt khỏi b~ quặng Ilmenit dạng muối amoni để điều chế Fe2O3, Sản phẩm sắt oxit thu sử dụng l{m vật liệu hấp phụ kim loại nặng nước Bên cạnh đó, c|c sản phẩm phụ quay lại sử dụng cho qu| trình ph}n giải quặng theo phương ph|p amoni florua Những vấn đề luận văn Nghiên cứu qu| trình t|ch sắt dạng muối amoni từ quặng Ilmenit sau qu| trình ph}n giải quặng amoni florua Nghiên cứu c|c yếu tố ảnh hưởng đến qu| trình nung ph}n giải muối sắt amoni tạo Fe2O3 Nghiên cứu đ|nh gi| khả hấp phụ số kim loại nặng (Cu(II), Zn(II), Cr(VI)) Fe2O3 Những điểm luận văn Nghiên cứu tận thu sắt dạng muối amoni b~ quặng sau qu| trình ph}n giải quặng Ilmenit phương ph|p amoni florua Nghiên cứu điều Fe2O3 phương ph|p nung ph}n giải muối amoni 10 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Kết thể hình 3.19 v{ bảng 3.9 Cho thấy dung lượng hấp phụ Zn(II) v{ Cu(II) lên vật liệu hấp phụ tăng pH tăng 3.4.2.2.Khảo sát thời gian đạt cân vật liệu (  - Fe2O3) Cu, Zn, Cr Lấy c|c bình nón dung tích 100 ml chứa 50 ml dung dịch c|c ion kim loại Cu(II), Cr(VI), Zn(II) riêng biệt với nồng độ ban đầu l{ 100mg/l Điều chỉnh pH kim loại đến gi| trị nằm khỏa pH thích hợp đ~ khảo s|t mục 3.3.2.1), cụ thể: Cu(II) v{ Zn(II) có pH = 5, với Cr pH = Kết bảng 3.10 v{ hình 3.20: Bảng 3.10 Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian Cr Thời Cu gian Co Ccb (Phút (mg/l (mg/l ) ) ) ) 100 95,72 10 100 15 Q Co Zn Ccb Q Co Ccb Q (mg/l (mg/g (mg/l (mg/l (mg/g ) ) ) ) ) ) 2,14 100 87,35 6,33 100 75,34 12,33 93,2 3,40 100 72,73 13,64 100 70,62 14,69 100 89,94 5,03 100 65,12 17,44 100 60,58 19,71 20 100 87,58 6,21 100 54,08 22,96 100 50,19 24,91 30 100 82,19 8,91 100 41,96 29,02 100 20,07 39,97 40 100 79,03 10,49 100 21,81 39,10 100 18,33 40,84 50 100 78,45 10,78 100 20,04 39,98 100 16,39 41,81 60 100 78,23 10,89 100 20,19 39,91 100 15,92 42,04 (mg/g (mg/l 69 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 45 40 Q (mg/g) 35 30 Cu 25 Zn 20 Cr 15 10 0 10 20 30 40 Thời gian (phút) 50 60 70 Hình 3.20 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ Cu, Zn, Cr  - Fe2O3 Qua kết thực nghiệm thể bảng v{ hình Cho thấy thời gian khuấy (thời gian tiếp xúc vật liệu với ion kim loại c{ng l}u, nồng độ ion kim loại lại dung dịch c{ng giảm, v{ đến thời gian định ion dung lượng hấp phụ không đổi Đối với Cr(VI) sau 30 phút, Zn(II) v{ Cu(II) sau 40 phút dung lượng hấp phụ không đổi Chứng tỏ sau c|c khoảng thời gian qu| trình hấp phụ đ~ gần đạt c}n Do đó, chúng tơi chọn thời gian khuấy 30 phút (đối với Cr), 40 phút (đối với Cu v{ Zn) để nghiên cứu c|c thí nghiệm với ion 3.4.2.3 Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại (  - Fe2O3) Cu, Zn, Cr Lấy c|c bình nón 100ml chứa 50ml dung dịch ion kim loại với nồng độ kh|c { điều chỉnh đến mơi trường pH thích hợp đ~ khảo s|t mục (3.2.2.1): Dung dịch Cr(VI) có pH = 2, dung dịch Cu(II) v{ Zn(II) có pH = Cho v{o bình 0,1 gam  - Fe2O3 Khảo s|t qu| trình hấp phụ khoảng thời gian đạt c}n hấp phụ: thời gian khuấy Cr(VI) l{ 30 phút,của Cu(II) v{ Zn(II) l{ 40 phút X|c định nồng độ c}n c|c ion sau qu| trình hấp phụ phương ph|p quang phổ hấp thụ UV – VIS Tính dung lượng hấp phụ 70 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com  - Fe2O3 ion kim loại Kết thể bảng 3.11 v{ hình 3.21 Bảng 3.11 Ảnh hưởng nồng độ ion kim loại đến trình hấp phụ Cr(VI), Zn(II), Cu(II)  - Fe2O3 Cr Co (mg/l Ccb ) (mg/l) 10 Cu Q Ccb/Q (mg/g (mg/g Ccb Zn Q (mg/l Ccb/Q (mg/g (mg/g Ccb (mg/l Q Ccb/Q (mg/g (mg/g ) ) ) ) ) ) ) ) 1,10 4,45 0,25 5,80 2,10 2,76 1,20 4,40 0,27 20 2,78 8,61 0,32 13,32 3,34 3,99 3,30 8,35 0,40 40 7,92 16,04 0,49 28,71 5,65 5,09 9,07 15,47 0,59 60 15,83 22,09 0,72 44,98 7,51 5,99 16,21 21,90 0,74 80 22,64 28,68 0,79 64,09 7,96 8,06 25,67 27,17 0,94 100 33,03 33,49 0,99 83,67 8,17 10,25 34,49 32,76 1,05 120 41,57 39,22 1,06 102,51 8,75 11,72 50,43 34,79 1,45 140 62,26 38,87 1,60 123,28 8,36 14,75 70,12 34,94 2,01 1.80 1.60 40 1.40 35 1.20 30 Q (mg/g) Ccb/Q 45 y = 0.020x + 0.293 R² = 0.981 1.00 0.80 0.60 25 20 15 0.40 10 0.20 0.00 0 20 40 60 Ccb (mg/l) 80 20 40 Ccb(mg/l) 60 Hình 3.21 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Hình 3.22 Đường đẳng nhiệt hấp 71 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cr(II) 16.00 10 y = 0.096x + 2.178 R² = 0.989 14.00 Q (mg/g) 12.00 Ccb/Q phụ Langmuir Fe2O3 Cr(II) 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 50 100 Ccb (mg/l) 150 Hình 3.23 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cu(II) 50 Ccb(mg/l)100 Hình 3.24 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Cu(II) 72 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 150 2.50 40 y = 0.023x + 0.310 R² = 0.991 35 30 Q (mg/g) Ccb/Q 2.00 1.50 1.00 25 20 15 10 0.50 0.00 0 20 40 Ccb (mg/l) 60 80 Hình 3.25 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir dạng tuyến tính Fe2O3 Zn(II) 20 40 Ccb (mg/l) 60 80 Hình 3.26 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Fe2O3 Zn(II) Dựa v{o số liệu thực nghiệm thu từ hinh 3.21 đến hình 3.26 Cho thấy mơ hình Langmuir mơ tả kh| tốt qu| trình hấp phụ ion Cu(II), Zn(II), Cr(VI) 73 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Bảng 3.12 Thể giá trị thu từ phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ dạng tuyến tính của Fe2O3 ion Cu(II), Zn(II), Cr(VI) Gi| trị Cu(II) Zn(II) Cr(VI) KL(mg/g) 0,0445 0.0760 0.0706 R2 0,9897 0,9911 0,9811 Qm(mg/g) 10,32 42.37 48,31 Từ kết bảng Cho thấy khả năn hấp phụ Fe2O3 c|c ion kim loại giản dần theo d~y Cr(VI), Zn(II), Cu(II) Kết nghiên cứu n{y giống với kết nghiên cứu nhiều t|c giả [27, 28, 44] 74 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com KẾT LUẬN Kết đạt Luận văn nghiên cứu tách sắt (dưới dạng muối (NH4)3FeF6) khỏi bã quặng trình điều chế TiO2 từ quặng Ilmenit theo phương pháp amoni florua Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ lỏng rắn đến q trình hịa tách quặng ilmenit sau phân giải tỉ lệ: 3:1, 4:1, 5:1, 6:1, 7:1, 8:1; Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ NH4F tới trình tách loại (NH4)3FeF6 giá trị 15, 19, 22, 24, 25, 26% NH4F; Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ tới trình tách loại (NH4)3FeF6 giá trị nhiệt độ trì dung dịch sau hòa tan NH4F 0, 2, 6, 10, 15, 20oC Kết nghiên cứu thu thông số thích hợp cho q trình tách sắt dạng muối (NH4)3FeF6: Tỉ lệ lỏng rắn 6:1; Nồng độ NH4F 24%; Nhiệt độ 2oC Nghiên cứu chế biến Fe2O3 Luận văn sử dụng phương pháp phân tích nhiệt để xác định nhiệt độ chuyển pha trình nung (NH4)3FeF6) Q trình phân hủy nhiệt hồn thành 500oC Sản phẩm cuối trình Fe2O3 Đã khảo sát nhiệt độ nung, thời gian nung muối (NH4)3FeF6) thích hợp để thu sắt oxit có kích thước nano, tinh khiết Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu (nhiệt độ nung 7000C, Thời gian nung 1,5 giờ), kết XRD cho thấy sản phẩm thu nung 700oC 1,5 kích thước tinh thể thu khoảng 115,769 Ao Kết chụp ảnh SEM TEM điều kiện thích hợp kích thước hạt giao động từ 20 50nm Đánh giá, khảo sát khả hấp phụ số kim loại nặng (Cu, Cr, Zn) bột Fe2O3 Nghiên cứu ảnh hưởng pH, thời gian hấp phụ, dung lượng hấp phụ cực đại pH thích hợp cho q trình hấp phụ: Cr(VI) pH = 2, Zn Cu pH = Thời gian thích hợp cho trình hấp phụ: Cr(VI) 30 phút, Zn Cu 50 phút Kết Fe2O3 thu có khả hấp phụ kim loại nặng nước Dung lượng hấp phụ cực đại bột Fe2O3 Cu(II), Zn(II), Cr(VI), là: 10,32; 42,37; 48,31 mg/g Khả hấp phụ bột Fe2O3 75 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com kim loại phù hợp với mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir giảm dần theo dãy Cr(VI), Zn(II), Cu(II) Khả ứng dụng thực tiễn: Sử dụng Fe2O3 loại bỏ số kim loại nặng nước Những hướng nghiên cứu tiếp theo: Nghiên cứu khảo sát, đánh giá thêm yếu tố ảnh hưởng khác (ảnh hưởng kim loại khác, trình hấp phụ tĩnh hấp phụ động) đến khả hấp phụ kim loại nặng Fe2O3 chế biến từ bã quặng Ilmenit Nghiên cứu ứng dụng bột Fe2O3 nhiều lình vực khác sản xuất gốm sứ, chế tạo bột màu sơn 76 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Hoàng Thanh Cao (2012), Chế tạo hạt nano Fe2O3 vơ định hình tính chất, luận văn thạc sỹ khoa học, Trường Đại học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội Lê Văn Cát (2002) Hấp phụ trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước nước thải NXB Thống kê, Hà Nội PGS.TS Phạm Thanh Huyền, PGS TS Nguyển Hồng Liên, Cơng nghệ tổng hợp hữu hóa dầu, Nhà xuất khoa học kĩ thuật Hà Nội Nguyễn Thị Lê Hiền, Đinh Thị Thanh Mai (2006), Chế tạo bột  Fe2O3 kích thước nanomet phương pháp kết tủa hóa học, Tạp chí hóa học, 44(6), Tr 697-700 KS Nguyễn Văn Huấn (2005), Nghiên cứu, xác lập quy trình chế tạo bột màu đỏ Fe2O3 từ xỉ trình sản xuất H2SO4 từ FeS2 khoáng vật Linomit, đề tài cấp trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học quốc gia Hà Nội Hoàng Minh Hùng (2001), Nghiên cứu công nghệ sản xuất magnetit dùng tuyển than, Viện KHCN Mỏ, Cơng trình giải thưởng VIFOTEC 2001 Đinh Quang Khiếu, Phạm Thị Kim Oanh, Trần Quốc Việt, Trần Thái Hòa, Nguyễn Đức Cường, Phan Phú Quý (2009), Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt phương pháp thủy nhiệt, tạp chí khoa học – Đại học Huế, 50, tr 65 – 70 PP Koroxtelev (1974), Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học, người dịch: Nguyễn Trong Biêu, Mai Hữu Đua, Nguyễn Viết Huệ, Lê Ngọc Khánh, Trần Thanh Sơn, Mai Văn Thanh, Nxb Khoa học kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Thị Tố Loan (2011), Nghiên cứu chất tạo số nano oxit sắt, mangan khả hấp phụ asen, sắt, mangan nước sinh hoạt, luận án tiến sĩ Hóa học, Viện Hóa học - Viện Khoa Học Cơng nghệ Việt nam 10 Vũ Xuân Minh, Nguyễn Thanh Mỹ, Lê Thị Mai Hương, Nguyễn Tuấn Dung (2015), Nghiên cứu hoạt hóa bùn đỏ axit sulfuric khảo sát khả hấp phụ Cr(VI), tạp chí hóa học, 53(4), tr 475-479 77 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 11 Hoàng Nhâm (2003), Hóa học vơ cơ, tập 3, Nxb Giáo dục 12 Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu, Nguyễn Văn Tuế (2006), Hóa lý, tập 2, Nxb Giáo dục 13 Nguyễn Huy Phiêu, Ngô Văn Nhượng, Phùng Ngọc Bộ (2000), Báo cáo kết đề tài “ Nghiên cứu quy trình điều chế oxit sắt hoạt tính dùng dung dịch khoan dầu khí”, Viện hóa học cơng nghiệp 14 Hồ Viết Q (2005) , Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại, Nxb Đại học sư phạm Hà Nội 15 TS Cao Hùng Thái (2006), Xây dựng quy trình cơng nghệ nung khử Imenit tách sắt kim loại để thu sản phẩm titanddioxxit 92 – 94% TiO2., đề tài khoa học cấp bộ, viện công nghệ xạ hiếm, BO/05/03 - 01 16 Lê Nguyễn Bảo Thư (2011), Tổng hợp nghiên cứu tính chất từ hạt nano oxit sắt (Fe2O3) nhằm ứng dụng sinh học, luận văn thạc sỹ vật lý, Trường Đại học hoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hồ Chí Minh 17 Đào Đình Thức (2007), Một số phương pháp phổ ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội 18 Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội 19 Ths Hoàng Anh Tuấn (2010), Nghiên cứu điều chế bột titan đioxit chất lượng cao theo phương pháp phân giải quặng ilmenit amoni florua, viện hóa học Cơng nghiệp Việt Nam Tiếng anh 20 Abollino, O ; Aceto, M ; Malandrino, M et al (2003), Adsorption of heavy metals on Na-montmorillonite Effect of pH and organic substances, Water Res, 37, pp 1619-1627 21 Akbar MEHDILO, Mehdi IRANNAJAD (2012), Iron removing from titanium slag for Synthetic rutile production, Physicochemical Problems of Mineral Processing , 48(2), PP 425 – 439 22 Alfred L (2003), Intertech TiO2, Miami February 78 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 23 Bekenyiova Alexandra, Styriakova Iveta, Dankova Zuzana (2015), Sorption of copper and zinc by goethite and hematite, Archives for Technical Sciences,12(1), pp 59-66 24 Chen, Y-H., Li, F-A (2010), Kinetic study on removal of copper(II) using goethite and hematite nano-photocatalysts, Journal of Colloid and Interface Science , 347, pp 277-281 25 Cornell R.M., Schwertmann U (1996), The iron oxides: structure properties, reactions, occurrences and uses, VCH, Weinheim 26 Епихин А.Н.,Крылов А.В (2003), Получение железооксидных пнгментов для минералъных красок из твордых железосодержаших отходов, журнал Прикладной Химии, T.76.No 1, CTP21 27 Gu, Xueyuan, Evans, Les j., Barabash, Sara J (2010), Modeling the adsorption of Cd(II), Cu(II), Ni(II), Pb(II) and Zn(II) onto montmorillonite, Geochimica et cosmochimica Acta, 74, pp 5718-5728 28 Hala Hafez (2012), A study on the use of nano/micro structured goethite and hematite as adsorbents for the removal of Cr(III), Co(II), Cu(II), Ni(II), and Zn(II) metal ions from aqueous solutions, International Journal of Engineering Science and Technology, (6), Pp 3018 – 3028 29 Irwin Fox (1997), Method of using a porous Fe3O4 driling mud additive, U.S Patent No 4,008,775 Feb.22 30 Ivan Carabante (2012), Arsenic (V) Adsorption on Iron Oxide: Implications for Soil Remediation and Water Purification, Luleå University of Technology, Sweden 31 Javier Gimenez, Maria Martınez , Joan de Pablo, Miquel Rovira, Lara Duro (2007), Arsenic sorption onto natural hematite, magnetite, and goethite, Journal of Hazadous Materials, 141, pp.575-570 32 Juyoung Ha, Franỗois Farges, and Gordon E Brown, Jr (2006), Adsorption and Precipitation of Aqueous Zn(II) on Hematite Nano- and Microparticles, SLACPUB-12226 33 M.Mahmoudi,S.Sant,B.Wang,S.Laurent,andT.Sen (2011),“Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs): development, surface modification and 79 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com applications in chemotherapy,”Advanced Drug Delivery Reviews,vol.63,no.1-2 ,pp.24–46 34 Piao Xu, Guang Ming Zeng, Dan Lian Huang, Chong Ling Feng, Shuang Hu, Cui Lai, Zhen Wei, Chao Huang, Geng Xin Xie, Zhi Feng Liu, Mei Hua Zhao (2012),Use of iron oxide nanomaterials in wastewater treatment: A review, Science of the Total Environment, 424 (2012), pp 1–10 35 Pragnesh N Dave and Lakhan V Chopda(2014), Application of Iron Oxide Nanomaterials for the Removal of Heavy Metals, Journal of Nanotechnology 36 Phương pháp chế tạo maghemit, Japan patnt No 11 – 92.148, 6/4/1999 37 Rolf-Michael Braun, Eckhard Bayer, Ulrich Meisen, Iron oxide red pigments, process for the production of iron oxide red pigments and use thereof , US6179908 B1 38 R M Cornell, U Schwertmann (2003), The iron oxides: Structure, properties, reactions, occurrences and uses, Wiley – VCH Verlag Gmbh & Co KGaA, Weinheim 39 Thermal Analysis Techniques, H K D H Bhadeshia, Dep Materials Science & Metallurgy, University of Cambridge, 1998 40 Toshio Watanabe, Minoru Hoshino, Kazuhiro Uchino, Yoshio Nakazato (1986), A new acid and iron recovery process in stainless steel annealing and pickling line, Kawasaki steel technical report, 14, pp 72 – 82 41 U Schwertmann and E Murad (1983), effect of pH on the formation of goethite and hematite from ferrihydrite, Clays and clay minerals, 31(4), pp 277 – 284 42 Valerie A Grover, Jinxuan Hu, Karen E Engates, Heather J Shipley (2012), Adsorption and desorption of bivalent metals to hematite nanoparticles, Environmental Toxicology and Chemistry, 31(1), 86-92 43 Warui S Kariuki, Jackson W Muthengia, Mutembei K Peterson, Peter N Waithaka (2015),Beneficiation of Iron in Thermal-Reduced Ilmenite by Magnetic Separation,International Journal of Science and Research (IJSR), 4(5), PP 2118 – 2120 80 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 44 Xiaopeng Huang, Xiaojing Hou, Fahui Song, Jincai Zhao, and Lizhi Zhang (2016), Facet-Dependent Cr(VI) Adsorption of Hematite Nanocrystals, Environ Sci Technol, 50 (4), pp 1964–1972 81 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ... DƯƠNG THỊ THANH CHẾ BIẾN, ỨNG DỤNG SẢN PHẨM PHỤ Fe2O3 SAU QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ TiO2 TỪ QUẶNG ILMENIT THEO PHƯƠNG PHÁP AMONI FLORUA Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA... phẩm phụ Fe2O3 sau qu| trình điều chế TiO2 từ quặng Ilmenit phương ph|p amoni florua? ?? có tính cấp thiết nhằm ho{n thiện quy trình chế biến quặng Ilmenit, tạo sản phẩm phụ Fe2O3 sử dụng l{m bột... 0,17%.[19] Phương pháp tách sản xuất TiO2 từ quặng Ilmenit: Trong công nghiệp, TiO2 sản xuất từ quặng ilmenit sử dụng c|c phương ph|p hóa học kh|c nhau, kh|c thể chất cơng đoạn ph}n giải quặng Phương pháp