Ttiểu luận hóa phân tích nhóm 8

Báo cáo tiểu luận môn Hóa phân tích trường Đại học Bách Khoa TPHCM. Đề tài số 5: Tìm hiểu về phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử sử dụng Na2S2O3 . Xác định chỉ số Iod của mẫu dầu ăn bằng phương pháp Wijs

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC BỘ MƠN: KỸ THUẬT HỐ LÝ – PHÂN TÍCH o0o BÁO CÁO PHẦN TIỂU LUẬN MƠN HĨA PHÂN TÍCH – CH2113 Nhóm 8_Lớp: L01 ĐỀ TÀI TIỂU LUẬN SỐ GVHD: Lâm Hoa Hùng TPHCM, Tháng 4/2022 Tiểu luận 5: Trình bày hiểu biết sinh viên phương pháp chuẩn độ oxy hoá khử sử dụng Na2S2O3 - Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử sử dụng Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ lượng I với chất thị hồ tinh bột (Phép đo iot – tiosunfat) - Sử dụng phương pháp để xác định chất khử khác, ta xác định loạt chất khử khác muối của H SO3 , H 3AsO , HSbO3 , SnCl2 chất khác bằng cách cho tác dụng với lượng dư I , chuẩn lượng dư I bằng Na2 S2O3 với thị hồ tinh bột Từ lượng Na2 S2O3 tiêu tốn suy lượng I thừa, biết lượng I ban đầu lượng I thừa ta suy lượng I đã tác dụng với chất khử từ đó tính lượng chất khử Ví dụ: SO32  I  H 2O  SO4 2  I   H   I (du ) I (du)  Na2 S 2O3  NaI  Na2 S 4O6 - Ngoài ra, ta có thể sử dụng phương pháp để xác định chất oxy hóa, xác định chất oxi hóa: Cr2O7 2 , Cl2 , Br2 , KMnO4 , KClO3 , vôi tẩy trắng CaOCl2 muối HNO3 , hydropo-oxyt Dựa nguyên tắc: dùng lượng chính xác chất oxi hóa cho tác dụng với KI (dư), chuẩn lượng I thoát bằng Na2 S2O3 với thị hồ tinh bột Biết lượng Na2 S2O3 tiêu tốn, suy lượng I đã phản ứng, từ đó tính nồng độ chất oxi hóa đã tác dụng Ví dụ: Cr2O7 2  I   14 H   3I  2Cr 3  H 2O I  Na2 S2O3  NaI  Na2 S 4O6 - Điều kiện tiến hành chuẩn độ: + Khơng đun nóng dung dịch iot dễ bay hơi, đới với dung dịch nóng độ nhạy của hồ tinh bột giảm + Đối với trường hợp định phân I thoát dung dịch xác định, không nên chuẩn độ sau trộn thuốc thử mà phải để vài phút Chỉ thị hồ tinh bột trường hợp cho vào dung dịch phản ứng đã gần đến điểm tương đương (dung dịch màu vàng rơm) để xác định chính xác điểm tương đương, thêm hồ tinh bột từ đầu sự đởi màu khơng nhạy Để xác định số Iod (số gam iod bị hấp phụ 100 g mẫu) mẫu dầu ăn phương pháp Wijs, người ta cân 0,2500 g mẫu chuyển vào erlen 250ml có nắp, thêm vào 25,00ml dung dịch Wijs (dung dịch ICl 0,100N) 5ml Chloroform CHCl3 Đậy nắp, lắc mạnh, để yên tối 45 phút Thêm vào khoảng 30 ml nước cất, 10ml dung dịch KI 10% lắc thật mạnh Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,100N đến màu vàng thật nhạt, thêm giọt dung dịch thị hồ tinh bột 1%, chuẩn độ tiếp tục dung dịch Na2S2O3 0,100N đến màu xanh Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,100N ghi nhận 7,25ml 2.1 Giải thích quy trình thí nghiệm, cơng dụng loại hố chất, viết phản ứng xảy - Qui trình thí nghiệm + Cân 0,1-3g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 500ml Thêm 10ml CCl4 hút xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp lắc mạnh, đặt bóng tới Tiến hành đồng thời với mẫu trắng + Sau đó thêm vào dung dịch 15ml KI 10% 100ml nước cất cho bình Chuẩn độ bằng dung dịch Na2 S2O3 0,1N đến xuất màu vàng nhạt Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch xuất màu tím xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến dung dịch màu Ghi lại thể tích dung dịch Na2 S2O3 tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thật mẫu trắng - Dụng cụ Hóa chất + Dụng cụ Erlen nút nhám 500ml Đũa thủy tinh Burret 50ml Pipet thẳng 20ml Bóp cao su Pipet bầu 25ml Bình tia Becher 100ml Ống nhỏ giọt Ống đong 100ml + Hóa chất Dung mơi CCl4 Dung dịch th́c thử Wijs Hồ tinh bột Dung dịch CH 3COOH đậm đặc Khí Clo khô Dung dịch Na2 S2O3 0,1N pha từ Nước cất ống chuẩn Dung dịch KI 10% Chú ý: Tất cả dụng cụ thủy tinh erlen phải thật sạch khơ Hóa chất sử dụng phải tinh khiết Phương trình: 3I  2CHCl3  ICl  2CH Na2 S2O3  KI  K S2O3  NaI 2.2 Tính số Iod mẫu dầu ăn? - Phản ứng: ICldu  KI  KCl  I I  Na2 S 2O3  NaI  Na2 S 4O6 - Ta có: Số đương lượng n của S 2O32 = số đương lượng n của I  =  CN ( Na2 S 2O3 )  CM ( Na2 S 2O3 ) CN ( ICl )  CM ( ICl ) - Ta lại có sớ mol của Na2S2O3 = số mol của ICl CN ( Na2 S2O3 ) V ( Na2 S2O3 )  CN ( ICl ) V ( ICl )  0,1.7,25  0,1.V ( ICl )  V ( ICl )  7,25ml - CM ( ICl )  0,1M - V pu ( ICl )  Vbd ( ICl )  Vcl ( ICl )  25  7,25  17,25ml - Số mol ICl phản ứng: nICl  V ( ICl ) CM ( ICl )  17,75.103 0,1  17,75.104 mol - Lượng Iot có mẫu dầu ăn = n M  17,75.104 126,9  0,225 g - Chỉ số Iot của mầu dầu ăn  0,225 100  90% 0,25 2.3 Song song với việc phân tích mẫu thật, người ta thực thêm mẫu trắng (BLANK) với quy trình giống hệt phân tích mẫu thật khơng có mẫu Cho biết cơng dụng mẫu trắng? Hãy tính lại số Iod mẫu dầu ăn, thể tích dung dịch Na2S2O3 0,100 N sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng 25,10 ml (Trong dung dịch chuẩn Wijs Na2S2O3, dung dịch Wijs có nồng độ xác 0,100 N) Kết xác định số Iod mẫu dầu ăn thu có hợp lý khơng, mẫu dầu ăn đem phân tích dầu oliu? - Cơng dụng của mẫu trắng: Mẫu trắng (BLANK) mẫu khơng có chất phân tích có thành phần giống dung dịch mẫu phân tích dùng để đánh giá (có hay không) sự lên màu của tác chất thuốc thử Do tác chất thuốc thử không tinh khiết mà cịn lẫn tạp chất chứa chất phân tích Bằng cách này, ước tính sai sớ tạo thí nghiệm chuẩn độ thực tế - Cơng thức tính số iod theo ( phương pháp Wijs) tính theo gam 100g chất béo: Chỉ số iod (g Iod/100g) = (V1  V2 ) N 12,69 m - Trong đó: + m khối lượng mẫu thử (g) + V1 số ml dd Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu trắng + V2 số ml dd Na2 S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu thật + N nồng độ đương lượng của Na2 S2O3 Mẫu trắng Mẫu thật Vậy số Iod = Khối lượng mẫu (g) Thể tích Na2 S 2O3 (ml) 0,25 25,10 7,25 (25,10  7,25) 0,1 12,69  90,9066 0,25 Theo kết quả thống kê đối với phương pháp Wijs kết quả thớng kê đới với phép tính từ thành phần axit béo của TCVN 6122:2015 Ta có bảng so sánh sau: Ta thấy trị sớ Iod trung bình theo phương pháp 81,5 80,3 Mẫu dầu ăn thu khơng hợp lý 2.4 Trình bày cách chuẩn bị 500,0 mL dung dịch Na2 S2O3 0,100 N - Dung dịch Na2 S 2O3 5H 2O không chuẩn bị từ lượng cân chính xác của Na2 S 2O3 5H 2O ḿi dễ nước kết tinh, nồng độ thay đổi lúc bảo quản tác dụng của CO2 , O2 không khí, vi khuẩn nước, - Cách pha 500ml dung dịch chuẩn Na2 S2O3 0,1N: + Cân 12,4 gam Na2 S 2O3 5H 2O cân kĩ thuật hòa tan vào 500ml nước cất vừa đun sôi (do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường nước nên để điều chế 500ml dung dịch 0,1N người ta thường cân cân kĩ thuật) + Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na2CO3 , vài giọt clorofom hay HgI 0,001% (10mg/l) Dung dịch phải đựng bình thủy tinh màu nút nhám, ít sau ngày hãy lập độ chuẩn - Độ chuẩn của dung dịch Na2 S2O3 thay đổi để lâu tác dụng của CO2 O2 không khí: Na2 S2O3  H 2CO3  NaHCO3  NaHSO3  S Na2 S2O3  O2  Na2 SO4  2S - Dưới tác dụng của CO2 , độ nguyên chuẩn của tiosunfat tăng lên lượng NaHSO3 tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao Na2 S2O3 với I : HSO3  I  H 2O  HSO4   HI S2O32  I  I   S4O6 2 - Quá trình phân hủy H 2CO3 thường diễn 10 ngày đầu sau pha dung dịch, sau đó độ chuẩn lại giảm do: Na2 S 2O3  O2  Na2 SO4  2S - Khi pha chế dung dịch Na2 S2O3 người ta thêm Na2CO3 , mặt để hạn chế sự tác dụng của CO2 , mặt khác để giảm sự hoạt động của vi khuẩn hoạt động của vi khuẩn giảm ở pH từ 9÷10 Thêm HgI (10mg/l) để diệt vi khuẩn dung dịch chuẩn bị từ lượng cân chính xác Do đó, dung dịch pha chế gần đúng thiết lập độ chuẩn bằng chất khởi đầu K 2Cr2O7 , As 2O3 , Tài liệu tham khảo: [1] Phương pháp iot – tiosunfat http://tailieu.tv/tai-lieu/hoa-hoc-chuan-do-oxi-hoa-khu-34110/ [2] Pha chế dung dịch Iot Na2S2O3 https://kkhtn.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/94/2237/pha-che-dung-dichiot-va-na2s2o3 [3] Xác định số Iod https://hocday.com/trng-i-hc-cng-nghip-thnh-ph-h-ch-minh-khoa-cng-ngh-hahc.html?page=6 [4] Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định số Iốt https://hethongphapluat.com/tieu-chuan-quoc-gia-tcvn-6122-2015-iso-3961-2013-vedau-mo-dong-vat-va-thuc-vat-xac-dinh-chi-so-iot.html [5] Mẫu trắng ? https://blogchiase247.net/mau-trang-la-gi-1642766639/ ... việc phân tích mẫu thật, người ta cịn thực thêm mẫu trắng (BLANK) với quy trình giống hệt phân tích mẫu thật khơng có mẫu Cho biết cơng dụng mẫu trắng? Hãy tính lại số Iod mẫu dầu ăn, thể tích. .. hợp lý khơng, mẫu dầu ăn đem phân tích dầu oliu? - Công dụng của mẫu trắng: Mẫu trắng (BLANK) mẫu khơng có chất phân tích có thành phần giống dung dịch mẫu phân tích dùng để đánh giá (có...Tiểu luận 5: Trình bày hiểu biết sinh viên phương pháp chuẩn độ oxy hoá khử sử dụng Na2S2O3 - Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử sử dụng Na2 S2O3 dùng để chuẩn