Nghiên cứu và xác định hàm lượng sắt trong đất nông nghiệp tại phường nông trang thành phố việt trì bằng phương pháp phổ UV VIS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÙNG VƯƠNG KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN TUẤN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TẠI PHƯỜNG NƠNG TRANG - THÀNH PHỐ VIỆT TRÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ UV - VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành: Sư phạm Hóa học Phú Thọ, 2018 TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÙNG VƯƠNG KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHAN TUẤN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TẠI PHƯỜNG NƠNG TRANG - THÀNH PHỐ VIỆT TRÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ UV - VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành: Sư phạm Hóa học NGƯỜI HƯỚNG DẪN: ThS PHÙNG THỊ LAN HƯƠNG Phú Thọ, 2018 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu khóa luận riêng tơi, kết nghiên cứu trình bày khóa luận trung thực Mọi giúp đỡ cho việc thực khóa luận cảm ơn thơng tin trích dẫn khóa luận rõ nguồn gốc phép công bố Phú Thọ, ngày 10 tháng năm 2018 Sinh viên thực Phan Tuấn Phương ii LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp chun ngành Hóa học phân tích với đề tài:“Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt đất nông nghiệp phường Nông Trang - thành phố Việt Trì phương pháp phổ UV-VIS” Là kết trình cố gắng thân giúp đỡ, động viên khích lệ thầy giáo, bạn bè gia đình Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy giáo, bạn bè gia đình giúp đỡ thời gian học tập – nghiên cứu khoa học vừa qua Tơi xin tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới cô giáo, Thạc sĩ Phùng Thị Lan Hương trực tiếp hướng dẫn, bảo tận tình cung cấp tài liệu thơng tin khoa học cần thiết cho luận văn hồn thiện Tơi xin chân thành cảm ơn BGH trường Đại học Hùng Vương, khoa Khoa học Tự nhiên đặc biệt thầy cô giáo Bộ mơn Hóa học tạo điều kiện cho tơi hồn thành tốt cơng việc nghiên cứu khoa học Xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè giúp đỡ tơi vượt qua khó khăn q trình hồn thành khóa luận Trong suốt q trình thực khóa luận tốt nghiệp, cố gắng thời gian kiến thức thân cịn hạn chế nên khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót Vậy tơi mong giúp đỡ, bảo góp ý chân thành thầy giáo tồn thể bạn bè, đồng nghiệp để khóa luận tốt nghiệp tơi hồn thiện Tơi xin chân thành cảm ơn! Phú Thọ, ngày 10 tháng 05 năm 2018 Sinh viên thực hiện: Phan Tuấn Phương iii iv MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết đề tài Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Mục tiêu đề tài NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan sắt 1.1.1 Giới thiệu về sắ t 1.1.2 Vai trò của sắ t
 1.2 Tổng quan đất nông nghiệp 10 1.2.1 Giới thiệu đất nông nghiệp 10 1.2.2 Nguyên nhân ô nhiễm kim loại đất 11 1.3 Một số phương pháp xác định hàm lượng sắt đất 13 1.3.1 Khái quát kỹ thuật xử lý mẫu 14 1.3.2 Phương pháp đo quang 17 1.3.3 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 19 CHƯƠNG : ĐỐI TƯỢNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 2.1.Đối tượng phạm vi nghiên cứu 21 2.2.Nội dung nghiên cứu 21 2.3.Thời gian địa điểm nghiên cứu 21 2.3.1.Thời gian 21 2.3.2.Địa điểm .21 2.4 Phương pháp phân tích quang phở hấ p thu ̣ phân tử UV – VIS 21 2.4.1 Các thuốc thử dùng để xác định hàm lượng sắt đất 22 2.4.2 Các điều kiện tố i ưu của một phép đo quang
 23 2.4.3 Xây dựng đường chuẩn xác định sắt phương pháp UV - VIS .24 2.5 Phân tích mẫu thực tế 26 2.5.1 Lấ y mẫu .26 2.5.2 Xử lí mẫu 27 2.6 Du ̣ng cu ̣, thiế t bi, ̣ hóa chấ t .29 2.6.1 Thiế t bi 29 ̣ 2.6.2 Dụng cụ, hóa chất 29 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 31 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu xác định hàm lượng sắt phương pháp UV-VIS 31 v 3.1.1 Kết khảo sát bước sóng tối ưu 31 3.1.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch NH3 .32 3.1.3 Kết qủa khảo sát thể tích axit sulfosalicylic 32 3.1.4 Khảo sát thời gian tạo phức 33 3.2 Xây dựng đường chuẩn 33 3.3.Kết khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu 34 3.3.1 Kết khảo sát thể tích axit phá mẫu 34 3.3.2.Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu 35 3.3.3.Kết khảo sát thời gian nung mẫu 36 3.3.Quy trình phân tích xác định hàm lượng sắt đất nông nghiệp .36 3.4 Kết phân tích mẫu thực tế .38 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI 39 ̣ 1.Kết luận 39 Kiế n nghi 39 ̣ TÀI LIỆU THAM KHẢO .40 PHỤ LỤC 41 vi DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số đặc điểm quan trọng sắt Bảng 2.1 địa điểm, thời gian lấy mẫu, khối lượng mẫu lấy 27 Bảng 3.1 Kết độ hấp thụ quang mẫu 31 Bảng 3.2 Kết độ hấp thụ quang mẫu 31 Bảng 3.3 Kết độ hấp thụ quang mẫu 32 Bảng 3.4 Kết đo độ hấp thụ quang thay đỏi thể tích NH3 10% 32 Bảng 3.5 Kết đo độ hấp thụ quan thay đổi thể tích axit sulfosalicylic 10% 32 Bảng 3.6 Kết đo độ hấp thu quang khảo sát thời gian tạo phức .33 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Fe 3+ 34 Bảng 3.8 Kết khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu 34 Bảng 3.9 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu 35 Bảng 3.10 Kết khảo sát nhiệt độ nung 35 Bảng 3.11 Kết khảo sát thời gian nung 36 Bảng 3.12 Kết phân tích mẫu thực tế 38 vii DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồ ng độ .24 Hình 2.2 Máy quang phở hấ p thụ phân tử V- 530 29 Hình 3.1 Đường chuẩn phép xác định hàm lượng sắt 34 Hình 3.2 Sơ đồ qui trình phân tích hàm lượng sắt đất nơng nghiệp 37 MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết đề tài Hiện nay, nước ta q trình phát triển cơng nghiệp, nơng nghiệp dịch vụ công cộng như: y tế, du lịch, thương mại,… làm cho môi trường bị ô nhiễm nghiêm trọng, đặc biệt ô nhiễm kim loại môi trường đất, nước, vấn đề môi trường cộng đồng quan tâm Sắt thành phần khống chiếm hàm lượng lớn đất, ngồi tồn sẵn có cịn tích tụ đất nước tưới, phân bón, bụi khói kim loại, rác thải chứa sắt chôn, lấp không quy định… Với hàm lượng lớn đất, sắt gây hại cho trồng gián tiếp gây nhiều loại bệnh cho người thông qua việc ăn thực phẩm Do vậy, việc nghiên cứu xác định hàm lượng sắt đất nông nghiệp cấp thiết Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt, nhiên tùy loại mẫu mà người ta sử dụng phương pháp khác như: Phương pháp phân tích thể tích, phương pháp trọng lượng, phương pháp trắc quang, chiết – trắc quang Trong đó, phương pháp trắc quang thường sử dụng có đặc điểm trội như: có độ lặp lại phép đo cao, độ xác độ nhạy đạt u cầu phân tích, bên cạnh phương pháp dùng máy đo không đắt tiền, dễ bảo quản, dễ sử dụng, cho giá thành rẻ, phù hợp với nhu cầu điều kiện phịng thí nghiệm nước ta Đặc biệt phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm trường Đại học Hùng Vương Do vậy, lựa chọn đề tài:“Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt đất nông nghiệp phường Nơng Trang - thành phố Việt Trì phương pháp phổ UV-VIS” Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Ý nghĩa khoa học: Đề tài xây dựng quy trình phân tích hàm lươ ̣ng sắ t đất nông nhiệp phương pháp phổ UV – VIS từ giúp đánh giá mức độ nhiễm sắt 28 S2- hàm lươ ̣ng nguyên tố sẽ thay đổ i q trình phơi khơ mẫu Mẫu đất mới lấ y về trộn đề u rờ i đem phân tích ngay.
 Sau làm mẫu khơ khơng khí, trộn đều, dùng phương pháp lấ y mẫu hỗn hơ ̣p để thu he ̣p khối lươ ̣ng đế n khoảng 500g, tiế n hành nghiề n rây mẫu qua rây 1mm để loại bỏ ̣t đấ t đá, rễ có kích thước lớn Sau tiế n hành vơ cơ hóa mẫu kỹ thuật xử lý mẫu khô – ướt kết hợp 2.5.2.1 Khảo sát thể tích axit mạnh xử lý mẫu Có nhiề u chấ t oxi hóa mạnh có thể dùng để phân hủy mẫu mỗi chấ t chỉ sử du ̣ng hiệu với loa ̣i mẫu nhấ t định Vì vậy, cầ n khảo sát chấ t oxi hóa có thể oxi hóa nhanh, cho nhiệt độ thời gian nung ngắ n, đảm bảo an toàn Qua tham khảo tài liệu sử dụng hỗn hơ ̣p dung môi HNO3 đặc + HClO4 đặc + H2SO4 đặc + H2O2 30% Tuy nhiên đặc điể m của đất giàu hơ ̣p chấ t hữu cơ chúng tơi thay đở i thể tích HNO3 H2SO4 đem sử du ̣ng Q trình vơ cơ hóa mẫu đươ ̣c tiế n hành như sau: Cân 0,5 g mẫu đất đươ ̣c rây miṇ vào bát sứ Lươ ̣ng axit H2SO4, HNO3 đặc lấy thay đổ i để khảo sát Tiếp tu ̣c cho vào 2ml H2O230% 2ml KNO310% Trộn đề u xử lý ướt sơ bộ bằ ng cách đun bế p điện cho mẫu sôi nhẹ đun từ từ khô để ta ̣o thành than đen Sau đem nung mẫu ở 4600C 
 
 Xử lý cặn, đưa về dung dịch màu đo độ hấp thụ quang dung dịch Cho ̣n 
 hỡn hợp dung mơi mà ở độ hấp thụ quang của dung dich ̣ màu lớn nhấ t 2.5.2.2 Khảo sát nhiệt độ phá mẫu Sau vơ cơ hóa mẫu dung mơi thích hợp tiến hành khảo sát nhiệt độ thời gian mà mẫu hóa trắ ng nhanh nhấ t Từ đó, cho ̣n nhiệt độ thời gian nung tố i ưu 2.5.2.3 Khảo sát thời gian phá mẫu Sau cho ̣n đươ ̣c nhiệt độ nung tố i ưu cố đinh ̣ nhiệt độ thay 29 đổ i thời gian từ giờ đế n giờ 30 phút để cho ̣n thời gian nung tố i ưu Trên cơ sở tiến hành khảo sát cho ̣n lươ ̣ng dung môi, nhiệt độ nung, thời gian nung mẫu thích hơ ̣p, điề u kiện tối ưu khác tiế n hành xây dựng quy trình phân tích hàm lượng sắ t đất nông nghiệp bằ ng phương pháp trắ c quang Các yế u tố ảnh hưởng như sự có mặt Si làm đu ̣c dung dịch loa ̣i trừ bằ ng dung dich ̣ gelatin 1%, sự ảnh hưởng của Cu2+ không đáng kể ta ̣o phức màu nha ̣t cịn Al3+ hầu như khơng ảnh hưởng ta ̣o phức không màu với axit sunfosalixilic 2.6 Du ̣ng cu ̣, thiế t bi, ̣ hóa chấ t 2.6.1 Thiế t bi ̣ Lị nung, cân phân tích Máy đo quang Jasco |V| - |5|3|0| UV/VIS Spectrophotometer của Nhật Bản Hình 2.2 Máy quang phổ hấ p thụ phân tử V- 530 2.6.2 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Chén sứ, bát sứ.
 Bế p điện, bế p cách thủy.
 Phễu lo ̣c, giấ y lo ̣c.
 Đũa thủy tinh; cốc thủy tinh 100 ml; 250 ml; bình đinh ̣ mức 25ml; 50 ml; 100ml; 500 ml; 1000 ml; pipet ml, ml, 10 ml, 20 ml Bình tam giác Hóa chấ t Axit HNO3 đặc, HClO4 đặc, H2SO4đặc Ḿ i KNO3, NH4.Fe(SO4)2.12H2O Axit sunfosalixilic, Dung dich ̣ H2O230%, NH3đặc, Gelatin 30 Nước cất lầ n Pha dung dich ̣ chuẩ n Fe3+ 0,1 mg/ml : Cân 0,8636 gam NH4.Fe(SO4)2.12H2O cho vào bình đinh ̣ mức lít, hòa tan nước cấ t ml H2SO4đặc, pha bằ ng nước cấ t đế n va ̣ch.
 Dung dich ̣ axit sunfosalixilic 10%: hòa tan 30 g axit sunfosalixilic tinh khiế t vào 270 ml nước cấ t Dung dich ̣ NH310%: pha loãng dung dich ̣ NH3 đặc lên 2,5 lầ n.
 Dung dich ̣ HCl 10%: pha loãng dung dich ̣ HCl đặc lên 3,6 lầ n.
 Dung dịch gelatin 1%: hòa tan 1g gelatin nghiề n nhỏ 100 ml nước cấ t ở 700C bế p cách thủy đế n tan hồn tồn Khơng để nhiệt độ lớn hơn 700C gelatin sẽ keo tu ̣ Dung dich ̣ pha xong phải dùng ngay.
 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu xác định hàm lượng sắt phương pháp UV-VIS 3.1.1 Kết khảo sát bước sóng tối ưu Để tìm bước sóng tối ưu chúng tơi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ nồng độ khác sau tiến hành đo dung dịch bước sóng từ 400 450 Kết độ hấp thụ quang thu bảng Mẫu 1- CFe3+ (mg/ml) = 0,006 Bảng 3.1 Kết độ hấp thụ quang mẫu Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,2141 0,3221 0,4758 0,4708 0,4544 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450 A 0,4163 0,4041 0,3192 0,3023 Mẫu 2- CFe3+ (mg/ml) = 0,005 Bảng 3.2 Kết độ hấp thụ quang mẫu Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,3143 0,3428 0,4445 0,4058 0,3440 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450 A 0,2563 0,2437 0,2397 0,1183 Mẫu 3- CFe3+ (mg/ml) = 0,004 Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,2011 0,2120 0,4298 0,3938 0,3679 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450 32 A 0,3068 0,2807 0,2694 0,2610 Bảng 3.3 Kết độ hấp thụ quang mẫu Từ bảng chúng tơi nhận thấy bước sóng tối ưu 420nm (tại độ hấp thụ quang lớn ) chúng tơi lựa chọn bước sóng 420nm bước sóng để tiến hành khảo sát 3.1.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch NH3 Để tìm bước sóng tối ưu chúng tơi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ nồng độ 0,005mg/ml sau tiến hành đo dung dịch bước sóng 420nm với thể tích NH3 10% từ – 20ml Kết độ hấp thụ quang thu bảng Bảng 3.4 Kết đo độ hấp thụ quang thay đỏi thể tích NH3 10% Thể tích NH3 10% (ml) 10 A 0,3469 0,3894 0,4058 0,4296 0,4486 Thể tích NH3 10% (ml) 12 14 16 18 20 A 0,5805 0,5399 0,5196 0,4709 0,4170 Từ bảng chúng tơi nhận thấy thể tích thích hợp V(NH3 10%) = 12ml (tại độ hấp thụ quang lớn ) lựa chọn V(NH3 10%) = 12ml thể tích thích hợp để tiến hành khảo sát 3.1.3 Kết qủa khảo sát thể tích axit sulfosalicylic Để tìm bước sóng tối ưu tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ nồng độ 0,005mg/ml, V(NH3 10%) = 12ml sau tiến hành đo dung dịch bước sóng 420nm với thể tích axit sulfosalicylic 10% từ – 20ml Kết độ hấp thụ quang thu bảng Bảng 3.5 Kết đo độ hấp thụ quang thay đỏi thể tích axit sulfosalicylic 10% axit sulfosalicylic 10% (ml) 10 33 A 0,3065 0,3446 0,3694 0,4085 0,4369 axit sulfosalicylic 10% (ml) 12 14 16 18 20 A 0,4965 0,5059 0,5285 0,4859 0,4698 Từ bảng chúng tơi nhận thấy thể tích thích hợp V(axit sulfosalicylic 10%) = 16ml (tại độ hấp thụ quang lớn ) lựa chọn V(axit sulfosalicylic 10%) = 16ml thể tích thích hợp để tiến hành khảo sát 3.1.4 Khảo sát thời gian tạo phức Để tìm bước sóng tối ưu tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ nồng độ 0,005mg/ml, V(NH3 10%) = 12ml, V(axit sulfosalicylic 10%) = 16ml sau tiến hành đo dung dịch bước sóng 420nm với mốc thời gian khác Kết độ hấp thụ quang thu bảng Bảng 3.6 Kết đo độ hấp thu quang khảo sát thời gian tạo phức Thời gian (phút) 10 15 20 A 0,5865 0,6367 0,6489 0,6573 0,6849 Thời gian (phút) 25 30 35 40 45 A 0,6936 0,7158 0,7589 0,7948 0,7598 Từ bảng chúng tơi thấy thời gian thích hợp 40 phút (tại độ hấp thụ quang lớn ) Vậy chọn thời gian để mẫu 40 phút 3.2 Xây dựng đường chuẩn Dãy chuẩn gồm 11 bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào bình 0,5 ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; ml; 10 ml Fe3+ 0,1 mg/ml Thêm vào bình 16 ml axit sunfosalixilic 10 % 12 ml NH4OH 10% Lắc định mức nước cất đến 50 ml Đo A λ max = 420 nm Trong bình định mức 50 ml khác chuẩn bị dung dịch trắng với lượng dung dịch NH3 axit sunfosalixilic dung dịch Fe3+ Đo độ hấp thụ quang máy UV – VIS λmax = 420 nm Kết xây 34 dựng đường chuẩn thể bảng: Bảng 3.7 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Fe 3+ CFe3+ (mg/ml) 0,0010 0,0020 0,0040 0,0060 0,0080 0,0100 A 0,2043 0,3020 0,4917 0,7258 0,9144 1,0925 CFe3+ (mg/ml) 0,0120 0,0140 0,0160 0,0180 0,0200 A 1,2563 1,4347 1,7339 1,9183 2,0655 Hình 3.1 Đường chuẩn phép xác định hàm lượng sắt Từ đường chuẩn chúng tơi xác định khoảng tuyến tính sắt nằm khoảng 0,001 đến 0,020mg/ml 3.3.Kết khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu 3.3.1 Kết khảo sát thể tích axit phá mẫu Kết khảo sát thể tích HNO3 đặc H2SO4 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu thể bảng : Bảng 3.8 Kết khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu Thể tích HClO4 đặc Thể tích HNO3 đặc (ml) (ml) 0,5 0,3245 0,5 0,3739 0,5 0,3850 Mẫu A 35 0,5 0,3849 Từ bảng kết khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu chúng tơi lựa chọn thể tích HNO3 đem sử dụng để vơ hóa mẫu 3ml (với độ hấp thụ 0,3850) Bảng 3.9 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu Mẫu Thể tích HClO đặc (ml) Thể tích HNO3 Thể tích H2SO4đặc đặc (ml) (ml) A 0,5 0,3700 0,5 3 0,3915 0,5 0,4568 0,5 0,4566 0,5 0,4565 Từ bảng kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vơ hóa mẫu chúng tơi lựa chọn thể tích H2SO4 đem sử dụng để vơ hóa mẫu ml Từ kết bảng 3.1 3.2 lựa chọn lượng dung mơi tối ưu để vơ hóa mẫu đất nông nghiệp 0,5ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + 4ml H2SO4 đặc Đồng thời thêm 2ml H2O2 30% 2ml KNO3 10% để q trình oxy hóa, hóa trắng nhanh 3.3.2.Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu Lấy 0,5g đất rây mịn, thêm vào 0,5ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + 4ml H2SO4 đặc + 2ml H2O2 30% 2ml KNO3 10% đun đèn cồn đến hố tro đen dừng lại Đem nung lò nung 3h nhiệt độ khác Kết độ hấp thụ quang trình bày bảng: Bảng 3.10 Kết khảo sát nhiệt độ nung Nhiệt độ nung (oC) 450 460 470 480 490 500 Hiện tượng - + + + + + 36 Độ hấp thụ quang A 0,4152 0,4676 0,4685 0,4672 0,460 0,4658 (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu hóa trắng Từ bảng kết khảo sát nhiệt độ nung thấy nhiệt độ 460oC mẫu hóa trắng cho giá trị độ hấp thụ quang lớn nhất, lựa chọn nhiệt độ nung mẫu 4600C để thực khảo sát 3.3.3.Kết khảo sát thời gian nung mẫu Từ kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu trên, tiến hành khảo sát thời gian nung mẫu nhiệt độ 460oC để chọn thời gian nung tối ưu Kết thể bảng 3.4 Bảng 3.11 Kết khảo sát thời gian nung Thời gian (giờ) 1,5 2,5 Hiện tượng - - + + + Độ hấp thụ quang A 0,2806 0,3957 0,4651 0,4664 0,460 (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu hóa trắng Từ bảng kết khảo sát thời gian nung thấy nung nhiệt độ 460oC từ trở lên mẫu hóa trắng cho giá trị độ hấp thụ quang tương đương Vì để giảm thời gian nung mẫu mà độ hấp thụ quang thu cao, chọn thời gian nung mẫu 2giờ Vậy, điều kiện tối ưu để vô hóa mẫu đất nơng nghiệp theo phương pháp vơ hóa mẫu khơ – ướt kết hợp là: Dung môi: 0,5 ml HClO4 đặc, ml HNO3 đặc, ml H2SO4 đặc, ml H2O2 30%, ml KNO3 10% Nhiệt độ nung mẫu 460oC thời gian 3.3.Quy trình phân tích xác định hàm lượng sắt đất nơng nghiệp Quy trình phân tích hàm lượng sắt đất nông nghiệp phương pháp phổ UV-VIS trình bày hình 3.2: 37 gam đất nghiền nhỏ, rây mịn + 0,5 ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + ml H2SO4 đặc + ml H2O2 30% + ml KNO3 10% Than đen - Nhiệt độ nung460oC - Thời gian nung 2giờ Tro trắng - Hòa tan HNO310% - Gạn lọc bỏ cặn, định mức nước cất lên 50ml - Hút ml dungdịch -Chưng cách thủy 700C, thêm ml gelatin 1%, khuấy -Lọc lấy dịch hứng dịch lọc vào bình định mức 50ml Dung dịch phân tích + 16 ml axit sunfosalixilic 10% + 12 ml NH4OH 10% Dung dịch màu - Định mức nước cất lên 50ml Đo máy UV - VIS Hình 3.2 Sơ đồ qui trình phân tích hàm lượng sắt đất nông nghiệp 38 Hàm lượng sắt đất nơng nghiệp tính theo cơng thức: Hàm lượng sắt (g/kg đất nông nghiệp) = 𝐶 V1 V3 𝑚 V2 Trong đó: C nờ ng độ sắt suy từ phương trình đường chuẩ n (mg/ml) m khố i lượng mẫu đem vô cơ hóa mẫu (g) V1 thể tích dung dich ̣ phân tích (ml) V2 thể tích dung dich ̣ phân tích đem ta ̣o màu (ml) V3 thể tích dung dich ̣ màu (ml) 3.4 Kết phân tích mẫu thực tế Trên sở qui trình phân tích xây dựng, chúng tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lượng sắt số mẫu đất nông nghiệp địa bàn quận Liên Chiểu phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Kết phân tích mẫu đất nơng nghiệp bảng: Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 9,538 10,375 13,859 9,347 15,729 Khối lượng sắt/ khối lượng đất (g/kg) Bảng 3.12 Kết phân tích mẫu thực tế Kết phân tích số mẫu đất nơng nghiệp thuộc phường Nơng Trang – tp.Việt Trì cho thấy hàm lượng sắt tùy theo đặc điểm địa lý khu vực mà hàm lượng sắt đất cát khác từ 9,347 – 15,729 g/kg 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI ̣ 1.Kết luận Đã khảo sát tìm điề u kiện tối ưu q trình vơ cơ hóa mẫu đất nơng nghiệp: - Dung mơi: 0,5 ml HClO4 đặc, ml HNO3đặc, ml H2SO4đặc, ml H2O230%, ml KNO310% Nhiệt độ nung mẫu 4600C, thời gian nung giờ Xây dựng đươ ̣c quy trình phân tích hàm lươ ̣ng sắ t đất nông nghiệp bằ ng phương pháp trắ c quang phân tử UV – VIS với thuốc thử sulfosalicylic Tìm khoảng tuyến tính cho phép xác định hàm lươ ̣ng sắ t đất nông nghiệp bằ ng phương pháp trắ c quang phân tử UV – VIS với thuốc thử sulfosalicylic 0,001 – 0,020mg/ml Áp du ̣ng quy trình xác định hàm lươ ̣ng sắt mẫu đất nông nghiệp điạ bàn phường Nơng Trang Kế t quả phân tích cho thấ y hàm lươ ̣ng sắ t mẫu đất nông nghiệp phân tích đạt trung bình Cu ̣ thể hàm lươ ̣ng sắ t từ 9,347 – 15,729 g/kg đất nơng nghiệp Trong đất nơng nghiệp vường trung tâm sinh học có hàm lươ ̣ng sắ t cao nhấ t với 15,729 g/kg Kiế n nghi ̣ Phân tích hàm lượng của kim loa ̣i khác đất nông nghiệp, đặc biệt kim loa ̣i nặng Phân tích chỉ tiêu khác của đất nơng nghiệp để cơ sở có kế hoa ̣ch khai thác sử dụng hơ ̣p lý đất nông nghiệp 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Trầ n Tuấ n Anh (2012), Khóa luận tố t nghiệp: khảo sát hàm lượng sắ t nước phương pháp trắ c quang sử dụng thuố c thử 1,10-phenantrolin, Đa ̣i ho ̣c Sư Pha ̣m thành phớ Hờ Chí Minh [2] Ngũn Tro ̣ng Biể u, Từ Văn Ma ̣c (2002), Thuố c thử hữu cơ, Nhà xuấ t bản Khoa ho ̣c Kỹ thuật [3] Lê Thi ̣Ngo ̣c Chi (2011), Khóa luận tố t nghiệp: khảo sát hàm lượng sắ t nước phương pháp trắ c quang sử dụng thuố c thử 1,10-phenantrolin, Đa ̣i ho ̣c Sư Pha ̣m thành phớ Hờ Chí Minh [4] Hồng Minh Châu, Từ Văn Ma ̣c, Từ Vo ̣ng Nghi (2002), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà x́ t bản Khoa ho ̣c Kỹ thuật [5] Trầ n Tứ Hiế u (2003), Phân tích trắ c quang phổ hấ p thụ UV-VIS, NXB ĐHQG Hà Nội [6] Bộ Y tế (2007), Nhu cầ u dinh dưỡng khuyế n nghi ̣ cho người Việt Nam NXB Y ho ̣c, Hà Nội [7] Pha ̣m Thi ̣Hà (2008), Bài giảng phương pháp phân tích quang học, Đa ̣i học Sư phạm Đà Nẵng [8] Pha ̣m Luận (1999), Những vấ n đề cơ sở của kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, Trường Đa ̣i Ho ̣c Khoa Ho ̣c Tự Nhiên – Đa ̣i Ho ̣c Quố c Gia Hà Nội [9] Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập hai, NXB Giáo du ̣c, Hà Nội [10] Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập ba, NXB Giáo du ̣c, Hà Nội [11] Hồ Viế t Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học Hóa học, Trường Đa ̣i Ho ̣c Sư Pha ̣m, Đại Ho ̣c Quốc gia Hà Nội [12] Pha ̣m Văn Thưởng, Đặng Đình Ba ̣ch (2001), Cơ sở hóa học mơi trường, Nhà xuấ t khoa ho ̣c kỹ thuật Hà Nội 41 PHỤ LỤC 1.Mẫu đất khô Mẫu đất hoá tro đen 2.Mẫu đất nghiền rây 4.Mẫu đất nông nghiệp sau nung Dung dịch phân tích Dãy dung dịch pha đường chuẩn 42 Xác nhận giảng viên hướng dẫn ThS Phùng Thị Lan Hương Sinh viên Phan Tuấn Phương ... - PHAN TUẤN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TẠI PHƯỜNG NƠNG TRANG - THÀNH PHỐ VIỆT TRÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ UV - VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC... DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.Đối tượng phạm vi nghiên cứu + Đối tượng nghiên cứu: Đất nông nghiệp hàm lượng sắt đất nông nghiệp + Phạm vi nghiên cứu: Đất nông nghiệp phường Nơng Trang - thành. .. Phương ii LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp chun ngành Hóa học phân tích với đề tài:? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt đất nông nghiệp phường Nông Trang - thành phố Việt Trì phương pháp phổ UV-VIS? ??