3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp UV-VIS pháp UV-VIS
3.1.1 Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu.
Để tìm bước sóng tối ưu chúng tôi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ ở 3 nồng độ khác nhau sau đó tiến hành đo 3 dung dịch trên ở bước sóng từ 400 - 450. Kết quả độ hấp thụ quang thu được ở bảng
Mẫu 1- CFe3+ (mg/ml) = 0,006
Bảng 3.1 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 1
Mẫu 2- CFe3+ (mg/ml) = 0,005
Bảng 3.2 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 2
Mẫu 3- CFe3+ (mg/ml) = 0,004 Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,2141 0,3221 0,4758 0,4708 0,4544 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450 A 0,4163 0,4041 0,3192 0,3023 Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,3143 0,3428 0,4445 0,4058 0,3440 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450 A 0,2563 0,2437 0,2397 0,1183 Bước sóng λ (nm) 400 415 420 425 430 A 0,2011 0,2120 0,4298 0,3938 0,3679 Bước sóng λ (nm) 435 440 445 450
32
Bảng 3.3 Kết quả độ hấp thụ quang mẫu 3
Từ bảng trên chúng tôi nhận thấy bước sóng tối ưu là 420nm (tại đó độ hấp thụ quang là lớn nhất ) do vậy chúng tôi lựa chọn bước sóng 420nm là bước sóng để tiến hành các khảo sát tiếp theo.
3.1.2 Kết quả khảo sát thể tích dung dịch NH3
Để tìm bước sóng tối ưu chúng tôi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ ở nồng độ 0,005mg/ml sau đó tiến hành đo dung dịch trên ở bước sóng 420nm với thể tích NH3 10% từ 2 – 20ml Kết quả độ hấp thụ quang thu được ở bảng
Bảng 3.4 Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đỏi thể tích NH3 10%
Từ bảng trên chúng tôi nhận thấy thể tích thích hợp là V(NH3 10%) = 12ml (tại đó độ hấp thụ quang là lớn nhất ) do vậy chúng tôi lựa chọn V(NH3 10%) = 12ml là thể tích thích hợp để tiến hành các khảo sát tiếp theo.
3.1.3 Kết qủa khảo sát thể tích axit sulfosalicylic
Để tìm bước sóng tối ưu chúng tôi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ ở nồng độ 0,005mg/ml, V(NH3 10%) = 12ml sau đó tiến hành đo dung dịch trên ở bước sóng 420nm với thể tích axit sulfosalicylic10% từ 2 – 20ml Kết quả độ hấp thụ quang thu được ở bảng
Bảng 3.5 Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đỏi thể tích axit sulfosalicylic10% A 0,3068 0,2807 0,2694 0,2610 Thể tích NH3 10% (ml) 2 4 6 8 10 A 0,3469 0,3894 0,4058 0,4296 0,4486 Thể tích NH3 10% (ml) 12 14 16 18 20 A 0,5805 0,5399 0,5196 0,4709 0,4170 axit sulfosalicylic 10% (ml) 2 4 6 8 10
33
Từ bảng trên chúng tôi nhận thấy thể tích thích hợp là V(axit sulfosalicylic 10%) = 16ml (tại đó độ hấp thụ quang là lớn nhất ) do vậy chúng tôi lựa chọn V(axit
sulfosalicylic 10%) = 16ml là thể tích thích hợp để tiến hành các khảo sát tiếp theo.
3.1.4 Khảo sát thời gian tạo phức
Để tìm bước sóng tối ưu chúng tôi tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe3+ ở nồng độ 0,005mg/ml, V(NH3 10%) = 12ml, V(axit sulfosalicylic 10%) = 16ml sau đó tiến hành đo dung dịch trên ở bước sóng 420nm với các mốc thời gian khác nhau. Kết quả độ hấp thụ quang thu được ở bảng
Bảng 3.6 Kết quả đo độ hấp thu quang khi khảo sát thời gian tạo phức
Từ bảng trên chúng tôi thấy thời gian thích hợp 40 phút (tại đó độ hấp thụ quang là lớn nhất ). Vậy chúng tôi chọn thời gian để mẫu là 40 phút.
3.2 Xây dựng đường chuẩn
Dãy chuẩn gồm 11 bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào mỗi bình lần lượt 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml; 9 ml; 10 ml Fe3+ 0,1 mg/ml. Thêm vào mỗi bình lần lượt 16 ml axit sunfosalixilic 10 % và 12 ml NH4OH 10%. Lắc đều và định mức bằng nước cất đến 50 ml. Đo A tại λmax = 420 nm.
Trong một bình định mức 50 ml khác chuẩn bị dung dịch trắng với các lượng dung dịch NH3 và axit sunfosalixilic như ở trên nhưng không có dung dịch Fe3+.
Đo độ hấp thụ quang trên máy UV – VIS tại λmax = 420 nm. Kết quả xây
A 0,3065 0,3446 0,3694 0,4085 0,4369 axit sulfosalicylic 10% (ml) 12 14 16 18 20 A 0,4965 0,5059 0,5285 0,4859 0,4698 Thời gian (phút) 0 5 10 15 20 A 0,5865 0,6367 0,6489 0,6573 0,6849 Thời gian (phút) 25 30 35 40 45 A 0,6936 0,7158 0,7589 0,7948 0,7598
34
dựng đường chuẩn được thể hiện trên bảng:
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ Fe 3+
Hình 3.1.. Đường chuẩn của phép xác định hàm lượng sắt
Từ đường chuẩn trên chúng tôi xác định được khoảng tuyến tính của sắt nằm trong khoảng 0,001 đến 0,020mg/ml.