CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.3. Một số phương pháp xác định hàm lượng sắt trong đất
1.3.2. Phương pháp đo quang
1.3.2.1Phương pháp hấp thụ phân tử (UV-VIS)
Ở điều kiện thường các phân tử, nhóm phân tử ở trạng thái cơ bản: bền vững và nghèo năng lượng. Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích hợp chiếu sáng thì các điện tử hóa trị trong các liên kết sẽ hấp thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản E0 và kích thích Em) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử UV- VIS.
Phương pháp xác định dựa trên sự đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng.
Phương pháp UV- VIS có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Fe(III), Ca(II) thì lại gặp nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi đó phải thực hiện công đoạn che, tách phức tạp [1, 3, 5].
1.3.2.2.Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử là một phương một phương pháp phân tích hiện đại, được áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm
18
phân tích trên thế giới. Phương pháp này xác định được hầu hết các nguyên tố kim loại và một số á kim. Muốn có phổ hấp thụ nguyên tử, trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất định ứng đúng với những tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Khi đó các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng của chùm tia đó và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó.
Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ hấp thụ A và nồng độ chất phân tích C được thực hiện qua phương trình:
A = a.Cb
Trong đó a là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để nguyên tử hóa mẫu.
1.3.2.3Phương pháp quang phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại (IR) là một trong các kỹ thuật phân tích quan trọng. Một trong các lợi thế vượt trội của nó là có thể phân tích được hầu hết các dạng vật chất: chất lỏng, dung dịch, bột nhão, bột khô, phim, sợi, khí và các bề mặt…
Các kỹ thuật chụp gồm: truyền qua, phản xạ, tán xạ, phản xạ suy giảm toàn phần trong đó phổ truyền qua hay được sử dụng nhiều nhất. Phổ IR của các hợp chất có thể được ghi ở pha hơi, pha lỏng hay ở pha rắn.
Phương pháp phổ hồng ngoại có thể được ứng dụng trong phân tích định lượng một chất trong dung dịch hay hỗn hợp. Cơ sở của phương pháp dựa trên phương trình định luật Lamber – Beer biểu hiện mối quan hệ giữa sự hấp thụ ánh sáng và nồng độ chất:
log =
Đối với trường hợp đo trong dung dịch: theo phương trình trên, ở một bước sóng xác định, sự hấp thụ ánh sáng tỉ lệ với nồng độ C và chiều dày cuvet d và bản chất của mẫu đo. Như vậy, khi phân tích một chất, đo ở một bước sóng xác định với một cuvet có chiều dày d đã biết thì độ hấp thụ quang A chỉ còn tỉ lệ với nồng độ C của mẫu chất.
19
Phương pháp phân tích định lượng bằng phổ hồng ngoại cũng thực hiện theo cách lập đường chuẩn. Pha một loạt mẫu với nồng độ khác nhau của chất cần xác định ở dạng tinh khiết rồi đo giá trị A của chúng, sau đó vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc A vào nồng độ C. Sau khi thiết lập được đồ thị đường chuẩn, cần chú ý là đường chuẩn này chỉ sử dụng được trong phạm vi giới hạn nồng độ ứng với đoạn đường thẳng của đường biểu diễn, bởi vì trong giới hạn này mới có sự tuyến tính giữa độ hấp thụ quang A và nồng độ dung dịch.