3.3.1. Kết quả khảo sát thể tích axit phá mẫu
Kết quả khảo sát thể tích HNO3 đặc và H2SO4 đặc sử dụng để vô cơ hóa mẫu được thể hiện ở bảng :
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vô cơ hóa mẫu
Mẫu Thể tích HClO4 đặc (ml) Thể tích HNO3 đặc (ml) A 1 0,5 1 0,3245 2 0,5 2 0,3739 3 0,5 3 0,3850 CFe3+ (mg/ml) 0,0010 0,0020 0,0040 0,0060 0,0080 0,0100 A 0,2043 0,3020 0,4917 0,7258 0,9144 1,0925 CFe3+ (mg/ml) 0,0120 0,0140 0,0160 0,0180 0,0200 A 1,2563 1,4347 1,7339 1,9183 2,0655
35
4 0,5 4 0,3849
Từ bảng kết quả khảo sát thể tích HNO3 đặc sử dụng để vô cơ hóa mẫu chúng tôi lựa chọn thể tích HNO3 đem sử dụng để vô cơ hóa mẫu là 3ml (với độ hấp thụ 0,3850).
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vô cơ hóa mẫu
Mẫu Thể tích HClOđặc (ml) Thể tích HNO3 đặc (ml) Thể tích H2SO4đặc (ml) A 1 0,5 3 2 0,3700 2 0,5 3 3 0,3915 3 0,5 3 4 0,4568 4 0,5 3 5 0,4566 5 0,5 3 6 0,4565
Từ bảng kết quả khảo sát thể tích H2SO4 đặc sử dụng để vô cơ hóa mẫu chúng tôi lựa chọn thể tích H2SO4 đem sử dụng để vô cơ hóa mẫu là 4 ml.
Từ kết quả ở bảng 3.1 và 3.2 chúng tôi lựa chọn lượng dung môi tối ưu để vô cơ hóa mẫu đất nông nghiệp là 0,5ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + 4ml H2SO4 đặc. Đồng thời thêm 2ml H2O2 30% và 2ml KNO3 10% để quá trình oxy hóa, hóa trắng nhanh hơn.
3.3.2.Kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu
Lấy 0,5g đất đã rây mịn, thêm vào đó 0,5ml HClO4 đặc + 3ml HNO3 đặc + 4ml H2SO4 đặc + 2ml H2O2 30% và 2ml KNO3 10% đun trên đèn cồn đến khi hoá tro đen thì dừng lại. Đem nung trong lò nung trong 3h ở các nhiệt độ khác nhau. Kết quả độ hấp thụ quang được trình bày ở bảng:
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung
Nhiệt độ nung (oC) 450 460 470 480 490 500
36
(-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu đã hóa trắng
Từ bảng kết quả khảo sát nhiệt độ nung chúng tôi thấy tại nhiệt độ 460oC mẫu đã hóa trắng và cho giá trị độ hấp thụ quang lớn nhất, cho nên chúng tôi lựa chọn nhiệt độ nung mẫu là 4600C để thực hiện các khảo sát tiếp theo.
3.3.3.Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu
Từ kết quả khảo sát nhiệt độ nung mẫu ở trên, chúng tôi tiến hành khảo sát thời gian nung mẫu ở nhiệt độ 460oC để chọn ra thời gian nung tối ưu nhất. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.4.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát thời gian nung
(-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu đã hóa trắng
Từ bảng kết quả khảo sát thời gian nung chúng tôi thấy khi nung ở nhiệt độ 460oC từ 2 giờ trở lên thì mẫu đã hóa trắng và cho giá trị độ hấp thụ quang tương đương nhau. Vì vậy để giảm thời gian nung mẫu mà độ hấp thụ quang thu được vẫn cao, chúng tôi chọn thời gian nung mẫu là 2giờ.
Vậy, điều kiện tối ưu để vô cơ hóa mẫu đất nông nghiệp theo phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp là:
Dung môi: 0,5 ml HClO4 đặc, 3 ml HNO3 đặc, 4 ml H2SO4 đặc, 2 ml H2O2 30%, 2 ml KNO3 10%. Nhiệt độ nung mẫu là 460oC trong thời gian 2 giờ.