2.3.2 .Địa điểm
2.5 Phân tích mẫu thực tế
2.5.1 Lấy mẫu
Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu mà lựa cho ̣n cách lấy mẫu thích hợp. Thông thường có một số cách lấy mẫu như sau: lấy mẫu theo tầng phát sinh, lấy mẫu cách biệt hoặc hỗn hợp,...
Khi nghiên cứ u về thành phần hóa học của đất thì chúng tôi tiến hành lấy mẫu hỗn hợp. Nguyên tắc của lấy mẫu hỗn hợp là lấy các mẫu riêng biệt ở nhiều điểm khác nhau rồi hỗn hơ ̣p la ̣i, lấy mẫu trung bình. Thông thường lấy từ 5 đến 10 điểm rồ i hỗn hợp la ̣i để lấy mẫu trung bình (mẫu hỗn hơ ̣p). Khi lấy mẫu ở các điểm riêng biệt cần tránh các vi ̣ trí cá biệt không đa ̣i diện.
27
Bảng 2.1 địa điểm, thời gian lấy mẫu, khối lượng mẫu lấy.
2.5.2 Xử lí mẫu
Mẫu đất lấy về phải nhặt sa ̣ch các xác thực vật, sỏi đá, sau đó dàn mỏng trên bàn gỗ hoặc giấy sạch rồi để khô tự nhiên trong không khí. Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hóa chất dễ bay hơi như NH3, Cl2, SO2,...
Trong phân tích đất, một số chỉ tiêu bắt buộc phải phân tích ngay trong mẫu mớ i được lấy (mẫu tươi) như: điện thế oxi hóa khử, hàm lượng Fe2+ ,NH4+,
Mẫu đất
Ngày lấy
mẫu Địa điểm lấy mẫu Loại
đất
khối lượng đất (g)
M1 01/04/201 8
Khu thực nghiệm khoa nông lâm trường đại học Hùng Vương
Đất thịt 121,134
M2 01/04/201 8
Khu thực nghiệm khoa nông lâm trường đại học Hùng Vương
Đất thịt 132,112
M3 01/04/201 8
Khu thực nghiệm khoa nông lâm trường đại học Hùng Vương
Đất thịt 123,216
M4 01/04/201 8
Vườn thực nghiệm của trung tâm sinh học khoa khoa học tự nhiên trường đại học Hùng Vương
Đất thịt 152,675
M5 01/04/201 8
Vườn thực nghiệm của trung tâm sinh học khoa khoa học tự nhiên trường đại học Hùng Vương
28
S2- ...vì hàm lươ ̣ng các nguyên tố này sẽ thay đổi trong quá trình phơi khô mẫu. Mẫu đất mớ i lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay.
Sau khi làm mẫu khô trong không khí, trộn đều, dùng phương pháp lấy mẫu hỗn hợp để thu he ̣p khối lượng đến khoảng 500g, rồi tiến hành nghiền và rây mẫu qua rây 1mm để loại bỏ các hạt đất đá, rễ cây có kích thước lớn. Sau đó tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng kỹ thuật xử lý mẫu khô – ướt kết hợp.
2.5.2.1 Khảo sát thể tích axit mạnh xử lý mẫu
Có nhiều chất oxi hóa mạnh có thể dùng để phân hủ y mẫu và mỗi chất chỉ sử du ̣ng hiệu quả với mỗi loa ̣i mẫu nhất định. Vì vậy, cần khảo sát chất oxi hóa nào có thể oxi hóa nhanh, cho nhiệt độ và thời gian nung ngắn, đảm bảo an toàn. Qua tham khảo tài liệu chúng tôi sử dụng hỗn hơ ̣p dung môi HNO3 đặc + HClO4 đặc + H2SO4 đặc + H2O2 30%. Tuy nhiên do đặc điểm của đất giàu hợp chất hữu cơ cho nên chúng tôi thay đổi thể tích HNO3 và H2SO4 đem sử du ̣ng.
Quá trình vô cơ hóa mẫu được tiến hành như sau: Cân 0,5 g mẫu đất đã được rây mi ̣n vào bát sứ. Lượng axit H2SO4, HNO3 đặc được lấy thay đổi để khảo sát. Tiếp tu ̣c cho vào 2ml H2O230% và 2ml KNO310%. Trộn đều và xử lý ướt sơ bộ bằng cách đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun từ từ cho đến khô để ta ̣o thành than đen. Sau đó đem nung mẫu ở 4600C trong 3 giờ.
Xử lý cặn, đưa về dung dịch màu và đo độ hấp thụ quang của dung dịch. Chọn hỗn hợp dung môi mà ở đó độ hấp thụ quang của dung di ̣ch màu là lớn nhất.
2.5.2.2 Khảo sát nhiệt độ phá mẫu
Sau khi đã vô cơ hóa mẫu bằng dung môi thích hợp chúng tôi tiến hành khảo sát nhiệt độ và thời gian mà tại đó mẫu hóa trắng nhanh nhất. Từ đó, cho ̣n nhiệt độ và thờ i gian nung tố i ưu.
2.5.2.3 Khảo sát thời gian phá mẫu
29
đổi thời gian từ 1 giờ đến 2 giờ 30 phút để cho ̣n thời gian nung tối ưu.
Trên cơ sở tiến hành khảo sát cho ̣n lượng dung môi, nhiệt độ nung, thời gian nung mẫu thích hợp, cùng các điều kiện tối ưu khác chúng tôi tiến hành xây dựng quy trình phân tích hàm lượng sắt trong đất nông nghiệp bằng phương pháp trắc quang. Các yếu tố ảnh hưởng như sự có mặt của Si sẽ làm đu ̣c dung dịch chúng tôi loại trừ bằng dung di ̣ch gelatin 1%, sự ảnh hưởng của Cu2+ không đáng kể vì nó ta ̣o phức màu rất nha ̣t còn Al3+ hầu như không ảnh hưởng vì ta ̣o phứ c không màu với axit sunfosalixilic.