THỰC tập tốt NGHIỆP nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc (ag) từ dịch chiết lá cẩm

[TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc (Ag) từ dịch chiết cẩm LÊ CÔNG CHUNG Chung.lc160442@sis.hust.edu.vn Ngành Vật lý kỹ thuật Chuyên ngành Quang học quang điện tử Giảng viên hướng dẫn: TS Bộ môn: Viện: Quang học quang điện tử Vật lý kỹ thuật TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ĐỀ TÀI THỰC TẬP TỐT NGHIỆP “Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc (Ag) từ dịch chiết cẩm ” Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) Muc luc Mở đầu Chương 1: Tổng quan 1.1 Tổng quan nano bạc 1.1.1 Giới thiệu nano bạc 1.1.2 Phương pháp tổng hợp 1.1.3 Ứng dụng 1.2 Phương pháp tổng hợp xanh 1.2.1 Giới thiệu 1.2.2 Tổng hợp nano bạc phương pháp xanh 1.3 Tổng quan cẩm 1.3.1 Giới thiệu cẩm 1.3.2 Thành phần hóa học 1.3.3 Ứng dụng Chương 2: Thực nghiệm 2.1 Chuẩn bị 2.2 Chiết cẩm 2.3 Tổng hợp nano bạc Chương 3: Kết thảo luận1 3.1 Chiết cẩm 3.2 Tổng hợp nano bạc Chương 4: Kết luận Tài liệu tham khảo Phụ lục MỞ ĐẦU Ngày xưa, người biết vai trò bạc kim loại quý có tác dụng vô to lớn sống có giá trị lâu dài, đúc tiền, làm chén đũa, trang sức,… Ngày nay, phát triển khoa học cơng nghệ người ta tạo hạt nano bạc có ứng dụng nhiều sống Hạt nano bạc thể sử dụng công nghiệp làm chất dẫn, chất xúc tác quang, điện phân phản ứng hóa học, ngồi cịn diệt khuẩn, nhiều tác dụng sinh học khác Tuy nhiên, phần lớn nano bạc thường tạo thành nhờ sử dụng phương pháp hóa học phương pháp vật lý Các phương pháp sàn xuất số lượng lớn để áp ứng nhu cầu xã hội, phương pháp thưởng ảnh hưởng xấu đến môi trường sức khỏe người sử dụng Với phương pháp hóa học, hạt nano bạc tạo tạo thường có tạp chất độc hại, sử dụng cho người độc hại Cịn với phương pháp vật lý thường tốn Với việc ứng dụng nano bạc lớn y tế địi hỏi phải phương pháp độc hại với người dùng đồng thời chi phí sản xuất khơng đắt để giảm giá thành, phương pháp xanh giải pháp tốt để sản xuất nano bạc Một phương pháp xanh thưởng sử dụng phương pháp chiết thực vật để tổng hợp nano bạc Với việc đa dạng thực vật nên phương pháp sử dụng dịch chiết thực vật nhà khoa học quan tâm nghiên cứu Đã có nhiều đề tài nghiên cứu tổng hợp nano bạc phương pháp chiết thực vật tổng hợp nano bạc dịch chiết nho, dịch chiết diếp cá, dịch chiết bàng, dịch chiết hoa đậu biếc,… Trong đề tài em sử dụng dịch chiết cẩm để tổng hợp hạt nano bạc Đề tài thực tập tốt nghiệp:” Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc cẩm” Bố cục báo cáo gồm phần: Chương 1: Tổng quan – Tổng quan hạt nano bạc; tổng quan cẩm sở phương pháp tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết cẩm Chương 2: Thực nghiệm - Khảo sát điều kiện chiết mẫu đơn, trình bày bước tổng hợp hạt nano bạc Chương 3: Kết thảo luận – Trình bày kết khảo sát chiết cẩm, kết phân tích mẫu bạc từ phương pháp tổng hợp cẩm Chương 4: Kết luận – Em tổng hợp lại kết thu trình làm thực tập tốt nghiệp Chương 1: Tổng quan 1.1 T quan vềề nano bạc 1.1.1 Gi i thi ệ u vềề nano bạc Bạc kim loại thuộc bảng tuần hoàn số hiệu nguyên tử 47 thuộc chu kỳ nhóm IB phân lớp d Khối lượng nguyên tử 108, kim loại có màu ánh kim bóng, nhiệt độ nóng chảy 1234.95k nhiệt độ sơi 2435k Có cấu trúc mạng lập phương tâm măt Bạc kim loại có tình mềm dẻo cao dễ uốn Bạc kim loại có điện trở suất nhỏ nên có Ngồi ra, bạc cịn kim loại có tính dẫn nhiệt tốt tính phản quang cao Trong tự nhiên, bạc thường tìm thấy mỏ khống chất argentit ( Ag S ) silver horn (AgCl) mỏ bạc tự nhiên Hạt nano bạc (AgNPs) có kích thước cỡ 1-100nm Đây hạt nano phổ biến hạt nano kim loại nhờ đặc tính vật lý, hóa học , sinh học đặc biệt AgNPs có tính kháng khuẩn cao, phổ diệt khuẩn diệt nấm rộng[1] Ngồi số nghiên cứu gần cịn cho tháy hạt nano bạc chống ung thư chống oxy hóa[2] 1.1.2 Phươ ng pháp tổng h ợp Hi ện nay, có nhiềều phươ ng pháp tổ ng hợ p hạ t nano bạc, người ta chia làm loạ i phươ ng pháp phươ ng pháp hóa học, phương pháp v tậlý ph ươ ng pháp sinh h c.ọMỗỗi ph ươn pháp đềều có ưu nhược mể riềng, d aựvào chi phí s nảxuấất, kích th ước h ạt nano s ựphấn bỗấ đỗềng đềều củ a hạ t mà ngườ i sử dụ ng phươ ng pháp mộ t cách hợ p lý[3] a) Phương pháp hóa học Trong phươ ng pháp tổ ng hợ p AgNPs hiệ n phươ ng pháp hóa học ph ngươ pháp ph biềấn ổ nhấất Ph ươ ng pháp ph biềấn ổ nhấất củ a loạ i sử dụ ng trình khử củ a ion kim loạ i để tạ o nano bạc Ngồi ra, cịn m ột sỗấ phươ ng pháp hóa họ c khac phươ ng pháp quang hóa, hóa chấất ướ t tổ ng hợ p, sử dụng tinh thể lỏng, polymer templates,… Phương pháp hóa h c seỗọgỗềm thành phấền chấất kh ửvà chấất oxy hóa Các chấất oxy hóa seỗ h ợ p chấất bạc nhưAgNO , AgCl,… Các hóa chấất seỗ b ịkh ửt ạo thành nano b c Các chấất khử thường hợp chấất có tính kh trung bình yềấu NaBH , glucozo, N H , formaldehyde,… Nguyền lý củ a phươ ng pháp hóa học: Ag++X —›Ag0 —› nano Ag Quá trình c a ph ủ ng ươpháp seỗ bao gỗềm: đấều tiền seỗ khử kim loại để t oạra h tạtinh th bể c,ạsau seỗ q trình kềất dính tinh th ể b ạc đ ể t oạra tr ng thái bềền tr ạng th ời sau seỗ ngưng tụ lại tạo thành h t nano b c Các chấất kh khác seỗ đóng vai trị quyềất định t ới vi ệc hình thành cấấu trúc nano khác Ph ương pháp có ưu ể m dềỗ th cựhi nệvà chi phí thấấp nh ng có nh ượ c ể m hóa chấất th ường đ c hộ i h t nano b c tạ o có đ tinh ộ khiềất khỗng cao dềỗ có t p chấất b) Phương pháp vật lý Một số phương pháp vật lý phổ biến bay – ngưng tụ, phân hủy nhiệt, ăn mòn laser ,nhiệt phân, chiếu xạ tia gamma, phương pháp quang hóa… Với phương pháp bay ngưng tụ kim loại bạc nung nóng đến nhiệt độ 2435k để bay sau làm lạnh ngưng tụ tạo hạt nano bạc Các hạt nano bạc tạo phương pháp thường có kích thước từ 10 20nm Hình 1.1 Phương pháp bay ngưng tụ Phương pháp phân hủy nhiệt, người ta phân hủy hợp chất bạc nhiệt độ cao tổng hợp lại hạt nano bạc Phương pháp tạo nano bạc dạng bột có kích thước cỡ 10nm Với phương pháp ăn mịn laser, người sử dụng laser cơng suất cao để ăn mòn kim loại bạc, phương pháp cho hạt nano có kích thước bé, từ 2-5nm Ưu điểm phương pháp tạo hạt nano bạc có kích thước nhỏ độ tinh khiết cao Tuy nhiên, phương pháp tốn thiết bị phức tạp cần lượng lớn trình sản xuất c) Phươ ng pháp sinh học Phương pháp sinh học phương pháp nghiên cứu phát triển gần ưu điểm khắc phục nhược điểm phương pháp có chi phí rẻ, tiết kiệm lượng đồng không gây hại tới sức khỏe Phương pháp sinh học tổng hợp hạt nano bạc từ vi mô (men, nấm, vi khuẩn,…) từ dịch chiết mô thực vật ( lá, quả, mủ, vỏ…) Việc sử dụng nguồn nguyên liệu thực vật mở hội cho việc sử dụng rác thải nông nghiệp, chất thải sinh học để tạo hạt nano Nguyên lý phương pháp dựa phương pháp khử ion kim loại tác dụng vi khuẩn, ion bạc chuyển thành nano Biological Ag+ —›Ag0 Hình 1.2 Tổ ng hợp sinh học hạ t nano kim loại có hình dạng kích th ước khác bằềng cách sử dụng vi sinh vậ t d ch ị chiềất mỗ thực vật Tùy vào tế bảo vi mô dịch chiết khác mà hạt nano bạc tạo có kích thước, hình dáng khác Tuy có nhiều ưu điểm phương pháp khó sản xuất tạo số lượng lớn hạt nano bạc phương pháp trên, nên phương pháp khó sản xuất với quy mơ cơng nghiệp 1.1.3 Ứ ng du ng hạt nano bạc Với đặc tính vật lý, hóa học, sinh học đặc biệt, có tính kháng khuẩn cao có tính dẫn điện, dẫn nhiệt phản quang tốt, hạt nano bạc có ứng dụng nhiều lĩnh vực a) Trong y tềế Hạt nano bạc có tính kháng khuẩn cao có phổ diệt khuẩn, nấm rộng dung để làm thuốc kháng sinh, chống oxy hóa, thuốc chống viêm, chuẩn đoán ung thư, HIV, lớp phủ thiết bị y tế, thuốc phun khử trùng, … Hạt nano bạc gây ức chế trinh sinh trưởng sinh vật nấm, chống lại phát triển nấm nem vi khuẩn E.coli, sử dụng chất kháng khuẩn [4] b) Trong cơng nghiệp thực phẩm Nano bạc có nhiều ứng dụng ngành công nghiệp thực phẩm, thường phủ bao bì thực phẩm chức năng, bảo quản thực phẩm tươi sống để trách vi sinh có hại phát triển khơng mong muốn c) Trong chấết xúc tác Chất xúc tác phản ứng ứng dụng quan trọng nano bạc Hạt nano làm chất xúc tác có nhiều ưu điểm tính ổn định khả tái chế hạt nano sau phản ứng làm tang tốc độ phản ứng Nano bạc làm xúc tác dị thể cho nhiều phản ứng hữu cơ[5] Ngồi ra, nano bạc cịn làm xúc tác cho phản ứng nhuộm NaBH d) Trong nông nghiệp Hạt nano bạc thành phần số chất bảo vệ thực vật thay cho hóa chất độc hại khác đẻ phòng trị bệnh cho trồng Ngồi cịn làm hợp chất giúp trồng tăng hiệu suất quang hợp, với nồng đọ thích hợp nano bạc cịn giúp phát triển rễ dài tăng cường phát triển giúp bảo quản thực phẩm tránh vi khuẩn nấm[6] 1.2 Phươ ng pháp tổng hợp xanh ( Green synthesis) 1.2.1 Giới thiệu Phương pháp xanh phương pháp thuộc phương pháp tổng hợp sinh học Đây phương pháp nghiên cứu nhiều năm gần Và phương pháp cho thấy độ than thiện với môi trường nghiên cứu để thay dần cho phương pháp hóa học vật lý Phương pháp sử dụng trình oxy hóa – khử với tác nhân khử hay sử dụng là vi khuẩn, nấm-tảo, dịch chiết từ thực vật ( lá, hoa ,quả, vỏ, thân ) từ khử ion kim loại để hình thành nên nano oxit, kim loại Những chất khử tương tự phân tử xung quang bán lên bề mặt tạo thành lớp phủ bề mặt vật liệu nano, chất không gây độc hại trình hóa học Ngồi lớp phủ cịn giúp giảm thiểu ngăn ngừa kết tủa phát triển trật tự trình tổng hợp Hình 1.3: tổng hợp xanh tạo hạt nano Phương pháp tổng hợp xanh vi sinh vật phương pháp sử dụng proteins enzymes vi sinh vật làm tác nhân khử để tạo hạt nano oxit kim loại Ngoài số lồi vi sinh vật khử độc phân hủy số kim loại nặng Phương pháp tạo hạt nano kháng khuẩn, kháng nấm, điều kiện có chứa kim loại nặng chất độc hại[7] Phương pháp tổng hợp xanh nấm-tảo phương pháp sử dụng chất màu, pro-teins, carbohydrate, chất béo, axit nucleic, metabolites thứ cấp mà chúng có để khử muối kim loại để tạo hạt nano oxit kim loại Kích thước hạt nano bạc tạo bị ảnh hưởng thời gian ủ, nhiệt độ môi trường, độ pH môi trường khử nồng độ ion kim loại môi trường Phương pháp phương pháp nano kim loại tạo tạp phương pháp tổng hợp xanh[7] Phương pháp tổng hợp xanh sử dụng dịch chiết từ thực vật phương pháp sử dụng số hợp chất từ dịch chiết thực vật có tinh khử enzym, protein, axit amin, vitamin, polysaccharid axit hữu … để khử các muối để tạo hạt nano[8] Hiện phương pháp sử dụng dịch chiết tử thực vật ( lá, hoa, quả, vỏ, thân ) nghiên cứu mạnh mẽ cho thay phương pháp hóa học vật lý tương lai Nhờ phong phú loại thực vật chiết, thân thiện với mơi trường hiệu kinh mang lại, dễ dàng sản xuất với quy mô lớn so với phương pháp sinh học từ nấm, vi sinh Phương pháp tổng hợp xanh có ưu điểm tạo hạt nano nhỏ nhờ tình khử đặc biệt số hợp chất từ dịch chiết thực vật terpenoids, axit amin, saponin, định hình cấu trúc nano kim loại, oxit nhờ chất khử khác 1.2.2 T h ợp h ạt nano b c bằềng phương pháp xanh Với điểm mạnh bảo vệ môi trường, sản phẩm tổng hợp thườn an toàn người dung nên phương pháp xanh ngày áp dụng mạnh mẽ tổng hợp chất dùng để điều trị bệnh, người dùng lo vấn đề sức khỏe sử dụng phương pháp khác Vì vậy, phương pháp mở hướng tích cực đến việc sản xuất hạt nano sử dụng y tế thực phẩm, có hạt nano bạc Hạt nano bạc có ứng dụng lớn y tế thực phẩm nên việc tổng hợp nano bạc phải đảm bảo độ an toàn cho người sử dụng, việc khó sử dụng phương pháp hóa lý Phương pháp xanh đảm bảo cho việc hạt nano bạc tạo sử dụng an toàn người Một số nghiên cứu viếc sử dụng phương pháp xanh để tạo hạt nano bạc cách sử số dịch chiết thực vật cho thấy hiệu phương pháp Bằng cách sử dụng dịch chiết vỏ chanh dây tạo hạt nano bạc với kích thước 61,7nm hình thành ổn định điều kiện lạnh[9] Ngoài tổng hợp nano bạc từ dịch chiết diếp cá người ta thu hạt AgNPs có dạng hình cầu kích thước từ 10-40nm[10] Một nghiên cứu khác người ta sử dụng dịch chết dâu tây để tạo AgNPs với kích thước hạt tạo khoảng 20nm có dạng hình cầu[11] Hình 1.4 ảnh sem hạt nano bạc tạo từ dịch chiết dâu tây 1.3 T ổ ng quan vềề cẩm 1.3.1 Gi i thi ệ u vềề cấy cẩm Cây cẩm tên khoa học Peristrophe bivalvis chi Peristrophe thuộc họ Acanthaceae Cẩm loài thực vật lâu năm chiều cao khoảng 30-60cm Được phân bố chủ yếu vùng núi phía bắc Việt Nam số vùng thuộc Nam Á Cây cẩm thường phát triển vào mùa hè hoa vào mua thu Cuối thu rụng đến mùa đơng gần khơng cịn Hiện nay, người ta thường trồng cẩm mành đất trồng diện tích nhỏ để tiện sử dụng, thấy cẩm mọc dại Dựa theo màu sắc chiết người ta thường chia cẩm thành dạng khác nhau: Cẩm đỏ, cẩm tím, cẩm tím-đỏ, cẩm vàng Trong cẩm vàng Pelargonidin-3O-sambabiozơ 565 C26H29O14 4’-sucxinoyl-3- 559 rhamnozyl-(4H, 5H)pyranocyani din C27H27O13 4’-maloyl-3575 rhamnozyl-(4H, 5H)pyranocyani din C27H27O14 4’-oxaloyl-3545 rhamnozyl-(4H, 5H)pyranopeoni din C26H25O13 695 4’-sinpoyl-3glucozyl-(4H, 5H)pyranopeoni din C35H35O15 Bảng 1.2: số thành phần hóa học cẩm 1.3.3 Ứ ng du ng cẩm Trong thực phẩm, từ lâu cẩm người dân sử dụng làm chất màu thực phẩm có lợi cho sức khỏe người làm xôi ngũ sắc, mứt dừa bột cẩm, thạch rau câu bột cẩm Trong y học, cẩm thuốc dân gian có tác dụng việc giảm ho, cẩm máu, bệnh gan, suy thận vàng da[14] Ngoài ra, cẩm phần thuốc dân gian trị bệnh viêm phế quản nhiều đườm, tiêu lỏng, xuất huyết, chấn thương gân, Ở dân tộc phía bắc Việt Nam, người ta cịn dùng cẩm ngâm nước để tắm cho trẻ em bị bệnh rôm sảy Trong làm đẹp, cẩm để nhiệt giải độc, sử dụng để dưỡng da làm đẹp Lá cẩm giúp da trở nên mịn màng, giảm độ dầu da mặt, ngừa mụn trứng cá Chươ ng 2: Thực nghiệm 2.1 Nguyền liệ u du ng cu s dung a) Hóa chất sử dụng Stt Tên Bột cẩm Nước cất Rượu etylic Natri hidroxit Axit clohidric Bạc nitrat Công thức (nếu có) H 2O C2 H OH NaOH HCl AgN O Xuất xứ Việt Nam Việt Nam Đức Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc b) Trang thiềất bị , dụng cụ:  Các d ng ụ c thí ụ nghi mệ th ườ ng quy: ỗấng nghi ệ m, cỗấc thủy tinh chia đ , ộđĩa petri th yủtinh, bình chiềất th ủ y tinh, nhi ệ t kềấ, giấấy bạc,…  Cấn điện tử  Máy lọc chấn khỗng  Máy khuấấy từ  Máy đo Uv-vis  T ủsấấy  Bút đo pH 2.2 Chiềết cẩm 2.2.1 Quy trình chiềết bột cẩm Hình 2.1 quy trình chiết bột cẩm 10 Bột cẩm đem chiết điều kiện khác theo dung môi, nhiệt độ, thời gian, khối lượng, tốc độ khuấy, PH Đem cân nguyên liệu với khối lượng xác định cho vào 75ml dung mơi có độ PH cho lên máy khuấy từ khuấy 15 phút sau gia nhiệt nhiệt độ thời gian, vịng quay xác định Sau sử dụng bình chiết thủy tinh ta thu dung dịch chiết cẩm Dung dịch chiết sau đem khảo sát phổ hấp thụ bẳng máy đo quang phổ Uv-vis 2.2.2 Tơếi u hóa dung dịch chiềết a) Khảo sát theo dung môi Cho từ từ 500mg bột cẩm vào cốc có dung tích 150ml có chứa sẵn 75ml dung mơi ( nước cất(W); 50% thể tích nước + 50% thể tích rượu etylic(WE); rượu etylic(E)) sau khuấy liên tục 15 phút Rồi nhiệt nhiệt độ T= 60ºC, tiếp tục khuấy t= 60 phút Để nguội lọc máy lọc chân không Thu kết hình 2.2 Hình 2.2 khả o sát dung dịch theo dung b) Khảo sát theo nhiệt độ Tiềấn hành cho t ừt ừ500mg b ột c ẩm vào cỗấc dung tích 150ml có ch aứsằỗn 75ml dung 50% th ểtích n ướ c+ 50% th ểtích r ượ u, khuấấy đềều 15 phút sau khỗng nhiệ t để nhiệt độ T =T room=30 ° C , tiềấp t cụkhuấấy t=60 phút Đ ểngu ội sau l ọc bằềng máy l ọc chấn khỗng Ta tiềấn hành t ương t ự v ới nhi ệt đ ộ lấền lượ t , T 40=40 ° C , T 60 =60° C , T 80 =80 ° ° C Kềất qu ảthu đ ượ c dung d ch ị chiềất hình 2.3 11 Hình 2.3 khảo sát theo nhiệt độ c) Khảo sát theo thời gian Cho t t 500mg b tộlá c mẩ vào cỗấc dung tích 150ml ch ứ a sằỗn 75ml dung 50% th ểtích n ướ c+ 50% th ểtích r ượ u etylic khuấấy đềều liền tụ c 15 phút Sau , gia nhi ệt ởnhi ệt đ ộ80ºC, tiềấp t cụ khuấấy th ời gian lấền lượt t30 =30 phút , t 40=40 phút , t 50=50 phút , t 60=60 phút Kềất thu dung dịch chiềất màu hình 2.4 Hình 2.4 khả o sát theo thời gian gia nhiệt d) Khảo sát theo khôếi lượng Cho lấền lượt b ột c ẩ m theo khỗấi lượng M 500=500 mg , vào cỗấc dung tích 150ml ch ứa sằỗn 75ml dung 50% thể tích nước+ 50% thể tích r ượ u, sau khuấấy đềều 15 phút Sau nhiệt nhiệ t độ 80ºC M 1000=1000 mg , M 1500 =1500 mg , M 2000 =2000 mg, M 2500 =2500 mg 12 tiềấp t ụ c khuấấy 50 phút Kềất qu ảthu đ ượ c dung d ch ị chiềất màu hình 2.5 Hình 2.5 kh ả o sát theo khỗấi lượng e) Khảo sát theo tôếc độ khuấếy Cho từ từ 2000mg b tộlá c mẩ vào cỗấc dung tích 150ml ch ứ a sằỗn 75ml dung 50% thể tích nướ c+ 50% thể tích rượu etylic Sau đó, khuấấy đềều 15 phút, rỗềi gia nhi ệt ởnhi ệt đ ộ80ºC, tiềấp t ục khuấấy đềều 50 phút, với tỗấc đ ộkhuấấy lấền lượt V100= 100 vòng/phút, V300=300 vòng/phút, V500= 500 vòng/phút, V700= 700 vòng/phút, V900= 900 vòng/phút Kềất qu ảthu đ ượ c dung d ch ị chiềất màu hình 2.6 Hình 2.6 khảo sát theo tốc độ khuấy f) Khảo sát theo PH Chuẩn bị cốc có dung tích 150ml có chứa sẵn 75ml dung mơi 50% thể tích nước, 50% thể tích rượu Cốc 1: dung mơi cho thêm dung dịch HCl đến pH=2 13 Cốc 2: dung môi cho thêm dung dịch HCl đến pH=5 Cốc 3: dung mơi khơng cho vào đo pH=7 Cốc 4: dung môi cho thêm dung dịch NaOH đến pH=9 Cốc 5: dung môi cho thêm dung dịch NaOH đến pH=13 Sau cho từ từ 2000mg bột cẩm vào cốc trên, khuấy 15 phút Tiếp gia nhiệt tới nhiệt độ 80ºC,và tiếp tục khuấy thời gian t=50 phút, tốc độ khuấy 700 vòng/phút Kết thu màu dung dịch chiết màu hình 2.7 Hình 2.7: Khảo sát theo pH 2.3 Quy trình tổ ng hợ p nano bạ c từ dịch chiềết c ẩm Quá trình tổng hợp nano bạc: Cho từ từ V(ml) AgNO3 0,1M vào cỗấc có ch aứsằỗn 40 ml dung d ch ị chiềất c m, ẩ d ướ i tác d ng ụ c aủkhuấấy t Gia nhi ệt t ới nhi ệt đ ộ60ºC khuấấy v iớtỗấc đ ộ700 vòng/phút gi L u mấỗu khảo sát hình thành ổn định hạ t bạc nano trình hình thành Trong phấền em seỗ nghiền cứu ảnh hưởng lượ ng AgNO3 cho hình thành h tạnano b c.ạCác dung d chị em seỗ ký hi ệu lấền l ượt A 5, A10, A15, A20 tương ứng vớ i thể tích dung dịch AgNO3 cho vào 5ml, 10ml, 15ml, 20ml 50(ml) nước cất 849,35(g) bạc nitrat Khuấy từ Dung dịch bạc nitrat 0,1M 40(ml) dung dịch chiết cẩm 60ºC, 60 phút Dung dịch chứa Ag dạng huyền phủ Lọc kết tủa xấy khơ Hạt nano bạc Hình 2.2 Quy trình t ổ ng h ợ p nano b c t ừd ch ị chiềất c ẩm Sau tổng hợp bạc ta thu dung dịch ch ứa b ạc d ạng huyềền phủ Sau ngày dung d chị tr nổđ nhị dung d chị tr nh t ạmấều có kềất t bền Hình 2.8 dung dịch tổng hợp bạc sau ngày Chương 3: Kềết thảo luận 3.1 Chiềết cẩm 3.1.1 Khảo sát theo dung môi Như trình bày phần tổng quan, thành phần hóa học hợp chất có cẩm có chất tan nước, có chất tan rượu có chất tan nước rượu Do trước tiên em khảo sát theo 15 dung mơi Hình 3.1 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm dung mơi khác Hình 3.1 Phổ hấp thụ dung dịch chiết cẩm khảo sát theo dung môi Từ kết uv-vis ta thấy chất tan rượu bao gồm: chất diệp lục bước sóng 663nm, số chất Flavonoid bước sóng 430, số cất fenolic bước sóng 417 Những chất tan nước số chất Anthocyanin bước sóng 535nm Các chất tan rượu nước số chất chất carotenoids bước sóng 462 Dung dịch chiết 50% thể tích nước+ 50% thể tích rượu etylic cho nhiều chất chứa cẩm Để khảo sát kỹ thành phần cẩm em tiến hành đo ftir cho bột cẩm dung dịch chiết Hình 3.2 phổ ftir b ộ t c ẩ m d ch ị chiềất cẩm theo dung Hình 3.2 kết phổ đo ftir bột cẩm dung dịch chiết cẩm theo dung khác T kềất qu ph ả ftir ổ ta có th thấấy ể rõ h ơn thành phấền nhóm ch ức có b ột c ẩm dung d ch ị chiềất Ở bột cẩm ta thấấy đỉ nh phổ điểm 1034 cm-1, 1155 cm-1,1242 cm-1,1334 cm-1 , 1442 cm1 ,1552 cm-1, 1651 cm-1, 2851 cm-1, 2934 cm-1, 3307 cm-1 Ở đỉnh 3307 cm -1 dao dộng củ a nhóm c OH phenolic anthocyanin Các đỉnh 2851 cm-1, 2934 cm-1 dao động nhóm chức CH3 Đỉnh 1651 cm-1 có 16 thể liên kết C=O nhóm cacbonyl Các đỉnh 1034 cm-1 dao động liên kết C-O nhóm cacbonxylic Các đỉnh hấp phụ rượu cho kết đầy đủ đỉnh bột cẩm Lựa chọn dung môi là: 50% thể tích nước+ 50% thể tích rượu etylic cho khảo sát 3.1.2 Khảo sát theo nhiệt độ Hình 3.3 khảo sát theo nhiệt độ Hình 3.3 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm nhiệt độ khác T kềất qu ả đo ph hấấp ổ th ụta thấấy thay đổi nhiệt độ ,và giữ nguyền điềều ki n chiềất ệ khác ph hấấp ổ th cụ aủdung d chị chiềất seỗ tằng theo nhi ệt đ ộtrong dung chiềất nước rượ u Ở nhiệ t độ cằng cao phổ hấấp th ụ l n ph hấấp ổ th tỗất ụ nhấất tạ i nhiệt độ T=80ºC Tuy nhiền chiềất nhi t đệ vộ tượ 87ºC dung seỗ bằất đấều bay khỗng th ể chiềất nhi tệđ cao ộ h nơ87ºC Vì v y,ậch nọnhi tệđ tỗấi ộ ưu nhấất 80ºC để chiềất mấỗu S ửd ụng nhi ệt đ ộT=80ºC đ ểcho nh ữ ng kh ảo sát tiềấp theo 3.1.3 Khảo sát theo thời gian Hình 3.4 khảo sát theo thời gian Hình 3.4 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm theo thời gian khác T kềất qu đo ả ph hấấp ổ th ụta thấấy ch ỉthay đ ổ i thỗng sỗấ thời gian 17 gi nguyền ữ điềều ki ệ n chiềất khác ta thấấy ph ổ hấấp th ụđa phấền đ nhỉban đấều seỗ tằng đềấn thời gian t=50 phút ph hấấp ổ th ụ tỗất nhấất gấền nh ưcác đ nh ỉvà sau ph hấấp ổ th seỗ ụ gi ảm ta tằng th i gian chiềất Đ c biềất ặ có ph hấấp ổ th ụđ nh ỉ có b ước sóng 592nm th i gian chiềất 30 phút cho đ cao nhấất Th ời gian tỗấi u xác định t=50 phút Sử dụng thời gian chiềất t=50 phút cho kh ả o sát tiềấp theo 3.1.4 Khảo sát theo khơếi lượng Hình 3.5 Khảo sát theo khối lượng Hình 3.5 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm theo khối lượng bột cho vào khác Từ kết phổ hấp thụ mẫu ta thấy giữ nguyên điều kiện chiết khác thay đổi thông số khối lượng đỉnh phổ hấp thụ tăng theo khối lượng Đến khối lượng bột cẩm đạt 2000mg/75ml dung dịch chiết phổ hấp thụ dung dịch chiết không tăng lên đạt trạng thái bão hòa Khối lượng tối ưu M=2g Sử dụng khối lượng M=2g cho khảo sát 3.1.5 Khảo sát theo tơếc độ khuấếy Hình 3.6 khảo sát theo tốc độ khuấy Hình 3.6 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm với tốc độ khuấy khác Từ kết phổ hấp thụ mẫu ta thấy đổi thông số tốc 18 độ khuấy giữ nguyên thông số khác đỉnh phổ hấp thụ chất ban đầu giảm theo tốc độ khuấy (từ 100-300nm) sau tăng từ (300700nm) lại giảm Khi tốc độ khuấy V=700 vong/phút hầu hết đỉnh hâp thụ cao riêng đỉnh hấp thụ 592nm tốc độ khuấy 100 vịng/phút cao Tốc độ khuấy V=700 vòng/phút cho dung dịch chiết tốt Sử dụng tốc độ khuấy V=700 vòng/phút cho khảo sát 1.3.6 Khảo sát theo pH Hình 3.7 khảo sát theo pH Hình 3.7 kết phổ đo uv-vis dung dịch chiết cẩm theo dung mơi có pH khác Từ kết phổ hấp thụ mẫu ta nhận thấy thay đổi độ pH dung dịch chiết giữ nguyên thông số chiết khác đỉnh phổ hấp thụ tăng tăng pH (pH từ 2-7) đến pH =7 đỉnh hấp thụ tốt sau tăng pH đỉnh phổ hấp thụ lại giảm (pH từ 713) Kết pH tối ưu để đem chiết pH=7 Kết luận quy trình chiết tốt để tổng hợp nano bạc: Cho từ từ 2000mg bột cẩm vào cốc có dung tích 150ml chứa sẵn 75 ml dung mơi 50% thể tích nước + 50% thể tích rượu etylic, sau khuấy 15 phút Ra nhiệt tới T=80ºC, tiếp tục khuấy t=50 phút sau để nguội lọc ta thu dung dịch chiết tối ưu 3.2 Tổ ng hợ p bạ c từ dịch chiềết cẩm Sau tìm dung dịch chiết tối ưu ta tiền hành tổng hợp bạc dịch chiết cẩm Kết sau đo uv-vis theo thời gian ta thu 19 Hình 3.8 kh ảo sát t h ợp b ạc Hình a) ph ổhấấp thụ dung dịch sau t h ợp Hình b) ph ổhấấp thụ dung dịch tổng hợp ổn định ( khỗng khuấấy) T kềất qu ph ả hấấp ổ th ục dung d ch ị t h ợp ta thấấy, dung dịch sau t ng ổ h pợch sau ỉ 1-2 ngày seỗ ổn đ nh ị Các mấỗu A 10, A15, A20 đỉnh dung d ch chiềất ị gấền nh mấất ch ỉcòn đ nh ỉ ở400nm, chấất kh dung d ịch chiềất hềất Còn mấỗu A5 đ nh ỉ c ủ a dung d ch ị chiềất có tính khử ( đỉnh 592nm, đ nhị 535nm, đ nh ỉ417nm 430nm) vấỗn cịn vấỗn có xuấất hi nệcác đ nh, ỉ nh ng đ gi mảđ hấấp ộ th ụxuỗấng 20 Chương 4: tổng kềết Sau trình thực thực tập tốt nghiệp phịng thí nghiệm Viện Vật lý kỹ thuật (C9-110) trường Đại học Bách Khoa Hà Nội em thu kết có tổng kết sau:  Tìm hiểu phương pháp xanh tổng hợp nano bạc  Khảo sát điều kiện tối ưu để chiết dịch cẩm chuẩn bị cho trình tổng hợp vật nano bạc: khối lượng bột 2g, khuấy từ 700 vịng/phút thể tích V=75ml hỗn hợp nước rượu với pH=7 thời gian 50 phút, nhiệt độ 80˚C  Bước đầu tổng hợp hạt nano bạc Do khuôn khổ thực tập có hạn phương pháp tổng hợp nên kết báo cáo hạn chế Trong nghiên cứu em nghiên cứu rõ ảnh hưởng thơng số khác đến q trình tổng hợp nano bạc ứng dụng nano bạc kháng khuẩn quang xúc tác 21 Tài liệu tham khảo [1] S Nakamura et al., “Synthesis and application of silver nanoparticles (Ag nps) for the prevention of infection in healthcare workers,” International Journal of Molecular Sciences, vol 20, no 15, 2019, doi: 10.3390/ijms20153620 [2] G S K.-H Choo and D Orange, “Tổng hợp nano bạc từ chiết xuất hạt nho,” pp 60–63, 2018 [3] S and P C in S C Patients, B A R Hassan, Z B M Yusoff, M A H and S Bin Othman, A information is available at the end of the Chapter, and Http://dx.doi.org/10.5772/55358, “We are IntechOpen , the world ’ s leading publisher of Open Access books Built by scientists , for scientists TOP %,” Intech, p 13, 2012, doi: 10.1016/j.colsurfa.2011.12.014 [4] J S Kim et al., “Antimicrobial effects of silver nanoparticles,” Nanomedicine: Nanotechnology, Biology, and Medicine, vol 3, no 1, pp 95–101, 2007, doi: 10.1016/j.nano.2006.12.001 [5] S Iravani and B Zolfaghari, “Green synthesis of silver nanoparticles using Pinus eldarica bark extract,” BioMed Research International, vol 2013 2013, doi: 10.1155/2013/639725 [6] S Mishra and H B Singh, “Biosynthesized silver nanoparticles as a nanoweapon against phytopathogens: exploring their scope and potential in agriculture,” Applied Microbiology and Biotechnology, vol 99, no 3, pp 1097–1107, 2015, doi: 10.1007/s00253-014-6296-0 [7] H Nadaroglu, A Alayli, H Nadaroğlu, A Alayli Güngör, and S nce, “Synthesis of Nanoparticles by Green Synthesis Method,” International Journal of Innovative Research and Reviews, vol 1, no 1, pp 6–9, 2017, [Online] Available: http://www.injirr.com/article/view/4 [8] S Iravani, “Green synthesis of metal nanoparticles using plants,” Green Chemistry, vol 13, no 10, pp 2638–2650, 2011, doi: 10.1039/c1gc15386b [9] T Í M Và, Ứ N G D Ụ Ng, X Á C Đị, N H Ion, and Z Trong, “T Ổ NG H Ợ P NANO B Ạ C T Ừ CHI Ế T XU Ấ T V Ỏ CHANH DÂY TÍM VÀ Ứ NG D Ụ NG XÁC ĐỊ NH ION Pb 2+ , Zn 2+ TRONG MÔI TRƯỜ NG NƯỚ C,” vol 20, no 1, pp 96–106, 2020 [10] M Ân, “2 AgNO (,” vol 2, no 3, p 221, 2016 [11] A M Awwad and N M Salem, “Green Synthesis of Silver Nanoparticles byMulberry LeavesExtract,” Nanoscience and Nanotechnology, vol 2, no 4, pp 125–128, 2012, doi: 10.5923/j.nn.20120204.06 [12] T T Thuy et al., “Natural phenoxazine alkaloids from Peristrophe bivalvis 22 ... dụng dịch chiết cẩm để tổng hợp hạt nano bạc Đề tài thực tập tốt nghiệp: ” Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc cẩm? ?? Bố cục báo cáo gồm phần: Chương 1: Tổng quan – Tổng quan hạt nano bạc; tổng quan cẩm. .. khoa học quan tâm nghiên cứu Đã có nhiều đề tài nghiên cứu tổng hợp nano bạc phương pháp chiết thực vật tổng hợp nano bạc dịch chiết nho, dịch chiết diếp cá, dịch chiết bàng, dịch chiết hoa đậu biếc,…...ĐỀ TÀI THỰC TẬP TỐT NGHIỆP ? ?Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc (Ag) từ dịch chiết cẩm ” Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) Muc luc Mở đầu Chương 1: Tổng quan 1.1 Tổng quan nano bạc 1.1.1