TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI 2 KỸ THUẬT CHIẾT. hãy tải về hãy tải vềhãy tải về hãy tải về hãy tải về
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: I CHỮ KÝ GVHD MSSV: CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hồn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) 1) Mục tiêu thí nghiệm - Trình bày ngun tắc kỹ thuật chiết thay đổi hòa tan phản ứng acid-base - Áp dụng kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính chất acid-base khác khỏi hỗ hợp - Áp dụng kỹ thuật nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh hợp chất chiết tách 2) Qui trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm) - Dụng cụ cần thiết Erlenmeyer flasks 125 mL Phễu chiết 125 mL Phễu Buchner Phễu thủy tinh Beaker 100 mL Pipette Pasteur, bóp cao su Bình lọc áp suất Giá, kẹp vịng Đũa thủy tinh Spatula Hộp lồng petri Bếp cách thủy - Hóa chất cần thiết Ethyl ether Hydrochloric acid (HCl) 6M Sodium hydroxide (NaOH) 10% Sodium bicarbonate (NaHCO3) 5% Calcium Chloride (anhydrous) Giấy pH - Qui trình tiến hành chuẩn bị mẫu cái cái cái cái Cân khoảng gram Thêm 50 mL diethyl ether, Chuyển tất vào Qui trình tiến hành chiết tách aspirin chất: aspirin, hòa tan mẫu cách lắc Erlen 125 mL naphthalene Thêm 20 ml dung dịch - Qui trình tiến hành chiết tách naphthalene Thu lượng dung dịch Mở nút phễu chiết NaHCO3 5% vào dung dịch chiết lần hai nhập vào cho lớp chất lỏng bên Trángether rửa phễu ml lớp dịch ether ethyl lặpvới lại10 quy Thêm Chuyển 25 ml dung Thêm calcium chloride dướilại chảy vào Erlen ethyl vài lần nhập chung Tráng bìnhlần vàimột lần với Tráng bình vài lần với vào Erlen trình chiết sodium bicarbonate (CaCl2 khan, khoảng vào ether Erlen lượng nhỏ ethyl ether lượng nhỏ ethyl (NaHCO3) 5% vào phễu 1/10 thể tích dung dịch đổ vào phễu chiết đổ vào phễu chiết chiết Phản ứng với aspirin ethyl ether) vào tạo muối tan nước Erlenmeyer flask chứa Làm nguội dung dịch Thu lượng dung dịch chiết Lọc chân không với ether nước đến nhiệt độ lần hai nhập vào lần phễu buchner thu II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM phịng Khuấy đều, liên Đặt 125 ml chứa dịch nước aspirin Dùng nước tục thêm từ từ dung Mô tả tượng vào bể nước ấm 60 oC) Mởxác nútđịnh phễunhiệt chiết đểrửa thoát lạnh để tráng Cân, độ dịch HCl 6M đến đunGạn nóng nhẹ Ether sót hướng khơng người tách dung dịchcịn ethyl a) nơi Chiết tách aspirinĐóng nóng chảy, tính tốn Làm bay ethyl ether thu lại nước bay núthiệu phễu chiết, lắc phễu chiết vài đạt pH 1-2 kiểm tra ether khỏi CaCl2 chohơi vào suất naphthalene Sau thu hồi thêm 25ml dung dịch NaHCO 5% sau lắc phễu chiết vài lần, giấy pH Aspirin lần.naphthalene Làm tương tự Erlenmeyer flask khô Để khô ngồi khơng phễu chiết có tượng sủi bọt phản ứng aspirin NaHCO tạo khí kết tủa pH giảm thấp khơng cịng bọt khí xủi lên khí Cân, xác định nhiệt CO tượng tách lớp hai chất lỏng chất lỏng phân cực (sodium acetyl độ nóng chảy, tính toán hiệu suất thu hồi aspirin salicylate) chất lỏng không phân cực hỗn hợp dung dịch (ether napthalene) Sau thêm từ từ dung dịch HCl 6M đạt pH 1-2 xuất kết tủa trắng aspirin PTHH tạo bọt khí phễu chiết: Phương trình phản ứng aspirin HCl 6M b) Thu hồi napthalene Sau làm bay diethyl ether ( 40 0C) làm ngi ta thấy kết tinh napthalene Phương trình phản ứng Phương trình phản ứng aspirin NaHCO3 Tạo bọt khí phễu chiết: Phương trình phản ứng aspirin HCl 6M Aspirin kết tủa tách khỏi lớp nước cách cho phản ứng với dung dịch HCl III CÂU HỎI Vì có tượng tách lớp cho dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether? Vai trò NaHCO3? Thành phần phần pha nước sau cho NaHCO vào dung dịch diethyl ether? - Vì dung dịch NaHCO3 dung dịch phân cực mạnh có mặt ion kim loại mạnh Na+ Còn dung dịch diethyl ether dung dịch có tính phân cực yếu không phân cực Mà dung dịch phân cực dung dịch khơng phân cực chúng khơng thể hịa tan vào => tượng tách lớp cho dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether Figure Cấu trúc phân tử Diethyl Ether - Vai trò NaHCO3 tạo muối aspirin Na+(sodium acetyl salicylate) có khả tan nước => Thuận lơi cho qúa trình tách aspirin bước sau - Thành phần phần pha nước sau cho NaHCO vào dung dịch diethyl ether gồm + Sodium acetyl salicylate + NaHCO3 (có thể dư) Vai trị HCl? Vì thu Aspirin pha nước? Vai trò HCl tạo kết tủa với aspirin Cũng cho từ từ HCl vào dung dịch chiết( có sẵn aspirin dung dịch) tách aspirin từ pha nước PTHH: Vai trò NaOH? Có thể thay NaOH NaHCO khơng? Giải thích? Vì cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene β-Naphtol có tượng tách lớp? Thành phần pha nước pha diethyl ether? - Vai trò NaOH: β-naphthol phản ứng để tạo muối tan nước Không thể thay NaOH NaHCO3 β-naphthol thuộc nhóm chức ancol có tính chất phản ứng với base PTPƯ: - Khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene βNaphtol có tượng tách lớp dung dịch NaOH dung dịch phân cực mạnh có mặt ion kim loại mạnh Na+ Còn dung dịch diethyl ether dung dịch có tính phân cực yếu không phân cực Mà dung dịch phân cực dung dịch khơng phân cực chúng khơng thể hịa tan vào => tượng tách lớp cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether - Thành phần pha nước pha diethyl ether: alkoxide Mục đích việc lắc phễu chiết vài lần? Mục đích việc lắc điều phễu vài lần Nhầm để chất khơng tan diethyl ether (có aspirin, naphthalene) có hội tham gia phản ứng với chất dung dịch diethyl ether Sau thêm dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, khí gì? Sau thêm dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, khí CO2 PTHH: ... lại nước bay núthiệu phễu chiết, lắc phễu chiết vài đạt pH 1 -2 kiểm tra ether khỏi CaCl2 chohơi vào suất naphthalene Sau thu hồi thêm 25 ml dung dịch NaHCO 5% sau lắc phễu chiết vài lần, giấy pH... trình chiết sodium bicarbonate (CaCl2 khan, khoảng vào ether Erlen lượng nhỏ ethyl ether lượng nhỏ ethyl (NaHCO3) 5% vào phễu 1/10 thể tích dung dịch đổ vào phễu chiết đổ vào phễu chiết chiết... tiến hành chiết tách aspirin chất: aspirin, hòa tan mẫu cách lắc Erlen 125 mL naphthalene Thêm 20 ml dung dịch - Qui trình tiến hành chiết tách naphthalene Thu lượng dung dịch Mở nút phễu chiết NaHCO3