tcvn7431-2004

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7431 : 2004 ISO 720 : 1985 THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC CỦA HẠT THỦY TINH Ở 121 °C - PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ PHÂN CẤP Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 °C - Method of test and classification Lời nói đầu TCVN 7431 : 2004 hoàn toàn tương đương ISO 720: 1985 TCVN 7431 : 2004 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật THỦY TINH - ĐỘ BỀN NƯỚC CỦA HẠT THỦY TINH Ở 121 °C - PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ PHÂN CẤP Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 °C - Method of test and classification Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định: a) phương pháp xác định độ bền nước hạt thủy tinh 121 °C Độ bền đo biểu thị lượng axit cần thiết để chuẩn độ lượng kiềm tách từ đơn vị khối lượng thủy tinh biểu thị lượng natri oxit tương đương với lượng axit b) việc phân cấp thủy tinh theo độ bền thủy phân xác định theo phương pháp quy định tiêu chuẩn Tiêu chuẩn áp dụng cho loại thủy tinh có độ bền nước cao Đối với loại thủy tinh có độ bền nước thấp hơn, nên áp dụng phương pháp quy định TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) CHÚ THÍCH Cần ý khơng có tương quan xác cách phân cấp quy định tiêu chuẩn với cách phân cấp đưa TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) vậy, điều cốt yếu cần xác định rõ, áp dụng cách phân cấp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 7149 - 1: 2002 (ISO 385 -1: 1984) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2: 1984) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ TCVN 7151 : 2002 (ISO 648 : 1977) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 1046 : 2004 (ISO 719 : 1985) Thủy tinh - Độ bền nước hạt thủy tinh 98 °C - Phương pháp thử phân cấp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ISO 1773 : 1976 Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow necked) (Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình đun sơi (cổ hẹp)) TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819 : 1985) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ ISO 565 Test sieves - Woven metal wire cloth, perforated plate and eletroformed sheet - Nominal sizes of openings (Sàng thử nghiệm - Tấm lưới kim loại, đĩa lỗ đúc điện - Kích thước danh định lỗ sàng) Nguyên tắc Phương pháp thử phép thử áp dụng cho thủy tinh vật liệu dạng hạt Ngâm 10 g hạt thủy tinh có kích thước từ 300 m đến 425 m nước loại 30 phút nhiệt độ 121 °C Đo mức độ ăn mòn nước cách phân tích dung dịch thu Thuốc thử Trong suốt q trình thử, trừ có quy định khác, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích 4.1 Nước loại 2, phù hợp với yêu cầu quy định TCVN 4851 - 89 (ISO 3696: 1987) loại khí hịa tan cacbon oxit cách đun sơi 15 phút bình đun sơi (5.6) Thơng thường nước bảo quản 24 bình có nút đậy với pH khơng đổi Khi thử trước sử dụng nước phải trung hòa với metyl đỏ, có nghĩa tạo màu đỏ cam (khơng phải đỏ tím vàng) tương đương với pH 5,5 ± 0,1 thêm hai giọt dung dịch thị metyl đỏ (4.3) vào 50 ml nước CHÚ THÍCH Nước tạo màu sử dụng làm dung dịch so sánh (xem điều 7) 4.2 Axit clohyđric, dung dịch thể tích chuẩn, c (HCl) = 0,02 mol/l 4.3 Metyl đỏ, dung dịch thị Hòa tan 25 mg dung dịch muối natri metyl đỏ (C 15H14N3NaO2) 100 ml nước loại 4.4 Axeton, (CH3COCH3) Thiết bị, dụng cụ Thiết bị thí nghiệm thơng thường 5.1 Cân, độ xác ± mg cao 5.2 Buret, dung tích 25 ml, 10 ml ml, phù hợp yêu cầu quy định buret cấp A TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2: 1984) (xem yêu cầu định TCVN 7149 1: 2002 (ISO 385 - 1: 1984) làm thủy tinh hạt có độ bền nước cấp HGA quy định tiêu chuẩn 1) Dung tích buret phải chọn phù hợp với lượng axit clohyđric (4.2) dự kiến cần tiêu thụ 5.3 Pipet, dung tích 50 ml phù hợp yêu cầu quy định pipet cấp A TCVN 7151: 2002 (ISO 648: 1977) 5.4 Bình nón, dung tích 250 ml phù hợp yêu cầu quy định ISO 1773 Trước sử dụng, bình phải xử lý sơ cách cho vào nồi hấp điều kiện mô tả điều 1) Độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) thủy tinh hạt phù hợp với yêu cầu tương đương cấp HGA quy định tiêu chuẩn Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn CHÚ THÍCH Có thể dùng bình chế tạo từ thủy tinh thạch anh, trường hợp này, khơng cần phải xử lý sơ 5.5 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích 50 ml phù hợp yêu cầu quy định TCVN 7154: 2002 (ISO 3819: 1985) Trước sử dụng, cốc phải xử lý sơ cách cho vào nồi hấp điều kiện mô tả điều 5.6 Bình đun sơi, dung tích 000 ml phù hợp yêu cầu quy định ISO 1773 làm thủy tinh thạch anh thủy tinh borosilicat Trước sử dụng, bình phải xử lý sơ cách cho vào nồi hấp điều kiện mô tả điều 5.7 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích 100 ml, phù hợp yêu cầu quy định TCVN 7154: 2002 (ISO 3819: 1985) 5.8 Bình cân, dung tích khoảng 20 ml 5.9 Bình hút ẩm 5.10 Búa, có khối lượng khoảng 0,5 kg 5.11 Cối chày, làm thép từ cứng, có thiết kế kích thước tương đối mơ tả Hình Kích thước tính milimet LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Hình - Cối chày 5.12 Nam châm 5.13 Sàng, phù hợp với yêu cầu quy định ISO 565 gồm sàng có đường kính 200 mm, lỗ sàng vng, lưới sàng thép không gỉ, gồm: - sàng A, đường kính lỗ 425 m; - sàng B, đường kính lỗ 300 m; - sàng O, đường kính lỗ thích hợp khoảng 600 m đến 000 m Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Nắp, máng đãi đặc biệt vành phải làm thép khơng gỉ gỗ có qt sơn CHÚ THÍCH Nên sử dụng sàng O để giữ mảnh thủy tinh lớn tránh cho sàng A không bị để nặng 5.14 Máy nghiền bi Bình nghiền làm đá mã não thép khơng gỉ dung tích 250 ml Hai viên bi có đường kính 40 mm ba viên bi có đường kính 30 mm thích hợp 5.15 Máy sàng Có thể sử dụng máy sàng rung học máy sàng để sàng hạt 5.16 Máy làm siêu âm (loại dùng phịng thí nghiệm) 5.17 Tủ sấy, thích hợp để sấy đến nhiệt độ 150 °C 5.18 Nồi hấp lò khử trùng nước, có khả chịu áp suất 2,5 x 105 N/m2 * có khả thực chu trình làm nóng quy định điều Tốt trang bị điều khiển áp suất không đổi thiết bị khác để trì nhiệt độ 121 °C ± °C Nồi hấp có đường kính 300 mm trang bị thiết bị làm nóng, nhiệt kế cặp nhiệt điện hiệu chuẩn, áp kế, thiết bị xả áp suất an tồn, lỗ xả có van giá để đỡ bình Nồi hấp thiết bị phụ trợ phải làm cẩn thận trước dùng Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Khối lượng riêng thủy tinh Khối lượng riêng thủy tinh thử tốt phải 2,4 ± 0,2 g/cm³ 20 °C 6.2 Nghiền mẫu Phải kiểm tra xem sản phẩm thủy tinh thu được ủ đến chất lượng thương phẩm chấp nhận hay chưa CHÚ THÍCH Nếu sản phẩm thủy tinh không ủ đến chất lượng thương phẩm chấp nhận, phải ghi nhận lại điều này, kết thử bị ảnh hưởng Những sản phẩm thủy tinh, ủ khơng đủ, dễ vỡ cần phải đặc biệt ý xử lý mẫu Không ủ thêm trước thử Gói sản phẩm thủy tinh có độ dày lớn 1,5 mm tốt tờ giấy nghiền chúng để lấy ba mẫu, mẫu 100 g với mảnh vỡ không lớn 30 mm tính theo đường chéo 6.3 Chuẩn bị mẫu phương pháp thủ công Cho 30 g đến 40 g mảnh vỡ kích thước từ 10 mm đến 30 mm theo đường chéo, lấy từ 100 g mẫu (6.2), cho vào cối (5.11), gắn chày (5.11) vào dùng búa (5.10) đập mạnh lần CHÚ THÍCH Nếu dùng nhiều lần búa đập để nghiền thủy tinh, hạt nhỏ mịn bị nén thành khối, sau khối bị vỡ khơng vỡ tạo thay đổi phép thử Chuyển thủy tinh từ cối vào sàng O bên sàng (5.13) Lặp lại quy trình nghiền toàn 100 g mẫu cho hết vào sàng O Dùng tay lắc sàng thời gian ngắn lấy hết thủy tinh sàng A O Lặp lại quy trình nghiền sàng lại 10 g thủy tinh sàng O Loại bỏ thủy tinh sàng O máng đãi Lắp lại sàng dùng tay lắc sàng phút Chuyển hạt thủy tinh lọt qua sàng A giữ lại sàng B vào bình cân (5.8) * 2,5 x 105 N/m² = 0,25 MPa = 2,5 bar LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Lặp lại quy trình nghiền sàng với hai mẫu khác, mẫu 100 g từ có ba mẫu hạt, mẫu 10 g sau nghiền sàng Trải mẫu giấy bóng dùng nam châm (5.12) loại tất hạt sắt Chuyển mẫu vào cốc (5.7) để làm 6.4 Chuẩn bị mẫu thử phương pháp khí Cho khoảng 50 g thủy tinh vỡ thô (xem 6.2) vào máy nghiền (5.14), thêm viên bi nghiền mảnh thủy tinh mỏng (độ dày ≤ 1,5 mm) phút mảnh thủy tinh dày (độ dày > 1,5 mm) phút Chuyển hạt thủy tinh vào sàng O bên sàng (5.13) máy sàng (5.15), sàng khoảng 30 giây gom tất hạt lại sàng B vào cốc (5.7), cốc giữ bình hút ẩm (5.9) Chuyển hạt thủy tinh sàng O A trở lại máy nghiền nghiền lại lần với thời gian quy định Lặp lại quy trình nghiền sàng thu 11 g hạt sàng B Tiếp tục quy trình quy định đoạn cuối 6.3 6.5 Làm Thêm vào cốc (5.7) chứa hạt thủy tinh 30 ml dung dịch axeton (4.4) rửa hạt thủy tinh dụng cụ thích hợp đũa thủy tinh bọc cao su bọc nhựa CHÚ THÍCH Phương pháp làm địi hỏi việc phải giữ cốc góc khoảng 30 đến 45 so với mặt bàn thí nghiệm ấn chặt đầu đũa thủy tinh có đường kính khoảng 10 mm bọc cao su nhựa xuống góc đáy thành cốc, cho hạt thủy tinh bị chặn lại đũa, thành đáy cốc đũa khuấy xoay quanh cốc Tiếp tục khuấy khoảng 20 vòng Sau làm sạch, khuấy hạt thủy tinh gạn nhiều axeton tốt Thêm 30 ml axeton khác, khuấy gạn lần lại thêm lượng axeton Đổ nước nhiệt độ phịng vào bình máy làm siêu âm (5.16), sau đặt cốc vào giá dìm cốc mức axeton ngang với mức nước, giữ cốc máy siêu âm phút Khuấy cốc gạn lượng axeton nhiều tốt sau lặp lại thao tác làm siêu âm Nếu dung dịch bị đục, lặp lại quy trình làm siêu âm rửa axeton dung dịch trở nên Khuấy gạn axeton đi, sau sấy khô hạt thủy tinh, cách đặt cốc có chứa hạt lên đĩa ấm để loại lượng axeton cịn dư sau làm nóng 140 °C 20 phút tủ sấy (5.17) Chuyển hạt thủy tinh sấy khô cốc vào bình cân riêng rẽ (5.8), đậy nút làm nguội bình hút ẩm (5.9) Cách tiến hành Cân 10,00 g hạt thủy tinh làm sấy khô mẫu cho vào bình nón (5.4) Dùng pipet (5.3) thêm 50 ml nước loại (4.1) vào bình Dùng pipet thêm 50 ml nước loại vào bình nón khác để làm dung dịch so sánh Phân bố hạt thủy tinh đáy bình mẫu cách lắc nhẹ chúng Đậy bình nón cốc thí nghiệm có mỏ (5.5) cho đáy cốc khit chặt với miệng bình Đặt bốn bình vào giá đỡ nồi hấp (5.18), giữ nước nhiệt độ môi trường phải đảm bảo bình giữ mực nước chứa bình Đậy nắp nồi hấp thật an tồn, để mở lỗ van Làm nóng với tốc độ đồng cho sau khoảng 20 phút đến 30 phút bốc mạnh qua lỗ van trì bốc mạnh thêm 10 phút Đóng lỗ van lại tăng nhiệt độ với tốc độ °C/phút đến 121 °C Giữ nhiệt độ 121 °C ± °C 30 phút ± phút kể từ lúc đạt nhiệt độ trên, sau làm nguội với tốc độ 0,5 °C/phút đến 100 °C, đồng thời cho thơng gió để ngăn ngừa việc tạo chân khơng Lấy bình khỏi nồi hấp, làm nguội chúng dịng nước chảy hồn thành việc chuẩn độ vịng Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Thêm bốn giọt dung dịch thị metyl đỏ (4.3) vào bình chuẩn độ với dung dịch axit clohyđric (4.2) màu dung dịch trùng hợp xác với màu 50 ml nước dung dịch so sánh cộng với bốn giọt dung dịch thị chứa bình nón tương tự CHÚ THÍCH Khi cần thiết, để có điểm cuối rõ ràng hơn, phải gạn dung dịch vào bình nón riêng dung tích 250 ml Rửa hạt cách lắc chúng ba lần riêng biệt, lần với 15 ml nước loại cho tất nước rửa vào dung dịch Thêm vào bốn giọt dung dịch thị metyl đỏ (4.3) Sau chuẩn độ tính tốn kết mơ tả Trong trường hợp này, thêm 45 ml nước loại bốn giọt dung dịch thị metyl đỏ vào dung dịch so sánh Biểu thị kết 8.1 Tính tốn Tính giá trị trung bình kết mililít dung dịch axit clohyđric (4.2) gam mẫu thử, lượng kiềm tương đương tách ra, tính microgam natri oxit (Na2O) gam hạt thủy tinh: ml dung dịch axit clohyđric [c(HCl) = 0,02 mol/l] ≅ 620 g natri oxit Nếu giá trị cao thấp thu chênh lệch nhiều so với khoảng cho phép đưa bảng 1, phải lặp lại phép thử 8.2 Phân cấp Thủy tinh phân cấp nêu Bảng theo mức độ tiêu thụ axit lượng kiềm tương đương [được biểu thị natri oxit (Na2O)] thử theo phương pháp quy định tiêu chuẩn 8.3 Ký hiệu Để thuận tiện cho việc so sánh độ bền nước thủy tinh vật liệu phù hợp với phân cấp tiêu chuẩn này, nên sử dụng cách ký hiệu sau: Ví dụ: Ký hiệu cho thủy tinh với lượng tiêu thụ 0, 08 ml dung dịch axit clohyđric [c(HCl) = 0,02 mol/l] gam hạt thủy tinh tương đương với 49,6 g natri oxit gam hạt thủy tinh (cấp HGA 1) là: Thủy tinh, hạt có độ bền nước cấp HGA - TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) giá trị trung bình lượng dung dịch axit clohyđric tiêu thụ [c(HCl) = 0,02 mol/l], tính mililít gam hạt thủy tinh; d) ra, cần thiết, giá trị trung bình lượng kiềm tương đương, tính microgam natri oxit gam hạt thủy tinh; e) hạt có độ bền nước cấp HGA (ký hiệu thủy tinh thử); f) độ dày thành sản phẩm thủy tinh dùng để thử ≤ 1,5 mm; g) khối lượng riêng thủy tinh nằm khoảng (2,4 ± 0,2) g/cm³ 20 °C; h) có thể, thơng báo sản phẩm thủy tinh thử không ủ đến chất lượng thương phẩm chấp nhận LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Bảng - Khoảng chênh lệch cho phép giá trị thu Trung bình giá trị thu lượng Khoảng chênh lệch cho phép giá axit clohyđric tiêu thụ [c(HCl) = 0,02 mol/l] (4.2) trị thu gam hạt thủy tinh ml/g đến 0,10 25 % giá trị trung bình 0,10 đến 0,20 20 % giá trị trung bình 0,20 trở lên 10 % giá trị trung bình Bảng - Giá trị giới hạn phép thử độ bền nước hạt (phép thử nồi hấp) Cấp 1) Lượng dung dịch axit clohyđric tiêu Lượng kiềm tương đương biểu thị thụ [c(HCl) = 0,02 mol/l] (4.2) khối lượng natri oxit (Na2O) gam hạt gam hạt thủy tinh thủy tinh ml/g g/g HGA đến 0,10 đến 62 HGA 0,10 đến 0,85 62 đến 527 HGA 0,85 đến 1,50 62 đến 264 1) Cấp “HGA” hạt thủy tinh có độ bền nước theo phương pháp thử nồi hấp