tcvn11477-2016

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11477:2016 NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 11477:2016 xây dựng sở tham khảo AOAC 991.30 Polydimethylsiloxane in pineapple juice Atomic absorption spectrophotometric method; TCVN 11477:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng polydimetylsiloxan (PDMS) nước Phương pháp thử nghiệm liên phòng sản phẩm nước chứa hàm lượng PDMS từ mg/kg đến 30 mg/kg Nguyên tắc Dư lượng PDMS nước chiết 4-metyl-2-pentanon Sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng PDMS chiết dung môi cách hút trực tiếp vào lửa dinitơ monoxit Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất hai lần nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác 3.1 Axetylen 3.2 Dinitơ monoxit (N2O), 99,5 % (thể tích) 3.3 Axit clohydric (HCl), 36 % (khối lượng/thể tích) 3.4 4-Metyl-2-pentanon 3.5 Chất chống tạo bọt A, polydimetylsiloxan 96 % (khối lượng) 3.6 Dung dịch chuẩn PDMS 3.6.1 Dung dịch chuẩn gốc PDMS, nồng độ 0,1 mg/ml Hòa tan 10,4 mg chất chống tạo bọt A (3.5) (chứa 10,0 mg PDMS) vào 100 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4) đựng bình định mức 100 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon đến vạch 3.6.2 Dung dịch chuẩn làm việc PDMS, nồng độ mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l, 20,0 mg/l, 30,0 mg/l 40,0 mg/l Chuyển ml, 1,25 ml, 2,50 ml, 5,00 ml, 7,50 ml 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc (3.6.1) vào dãy bình định mức 25,0 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon (3.4) đến vạch Cách khác, để cải thiện độ xác, cân 1,04 g chất chống tạo bọt A (3.5) hòa tan 100 ml 4metyl-2-pentanon (3.4) Pha loãng dung dịch 100 lần để thu dung dịch chuẩn trung gian, sau chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn làm việc Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm cụ thể sau: 4.1 Đèn catot rỗng Silicon LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 4.2 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, đo bước sóng 251,6 nm, có độ phân giải 0,1 nm tốt trang bị lửa dinitơ monoxit/axetylen 4.3 Máy ly tâm, hoạt động với tốc độ 500 r/min 4.4 Chai thủy tinh, dung tích 50 ml 4.5 Bình định mức, dung tích 25,0 ml 100 ml 4.6 Pipet, phân phối thể tích xác đến ± 0,01 ml 4.7 Cân phân tích, cân xác đến 0,01 mg Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng khơng bị thay đổi suốt q trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Các bên liên quan tự thỏa thuận việc lấy mẫu Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân xác 15,0 g mẫu thử chuyển vào chai 50 ml (4.4) Thêm 15,00 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4) 0,5 ml axit clohydric (3.3) Đậy nắp chai lắc h Ly tâm 15 thu lấy lớp dung mơi phía 6.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn mẫu trắng Chiết 15,00 ml dung dịch chuẩn làm việc PDMS (3.6.2) 15 ml nước 0,5 ml axit clohydric điều kiện chuẩn bị dung dịch thử (6.1) để phù hợp với mẫu thử bù cho thay đổi thể tích hiệu ứng bão hịa nước xảy trình chiết Tương tự chuẩn bị dịch chiết dung dịch mẫu trắng gồm 15 ml nước 0,5 ml axit clohydric (3.3) 6.3 Xác định Chỉnh cường độ dòng điện đèn (4.1) theo hướng dẫn nhà sản xuất để thu phát xạ lượng ổn định dải thao tác chuẩn Các điều kiện vận hành sau máy đo quang phổ (4.2) coi thích hợp: - Bước sóng: 251,6 nm; - Khe đo: 0,3 nm; - Đầu đốt dùng lửa dinitơ monoxit/axetylen, màu đỏ Hút lớp dung mơi từ q trình chuẩn bị dung dịch thử (xem 6.1) năm dung dịch chuẩn (xem 6.2) từ trình chuẩn bị mẫu trắng (xem 6.2) Ghi lại độ hấp thụ dung dịch 6.4 Dựng đường chuẩn Dựng đường chuẩn độ hấp thụ dung dịch chuẩn theo nồng độ tương ứng Tính kết Từ đường chuẩn (6.4), đọc nồng độ PDMS dung dịch thử, hàm lượng PDMS mẫu thử ban đầu, tính miligam kilogam (mg/kg) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thơng tin sau: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết thử nghiệm; e) kết thử thu được; f) kiểm tra độ lặp lại nêu kết cuối thu Phụ lục A LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn (tham khảo) Kết nghiên cứu liên phòng thử nghiệm Các kết nghiên cứu liên phòng thử nghiệm phương pháp nêu Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết liên phòng thử nghiệm Mẫu Giá trị trung bình, mg/l 4,86 7,96 18,12 31,15 Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr 0,244 0,393 0,550 0,878 Độ lệch chuẩn tái lập, SR 0,784 1,018 1,26 4,08 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, % 5,02 4,94 3,03 2,82 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, % 16,11 12,80 6,95 13,10 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162