TCVN - BỘT KẼMSƠN BẢO VỆ CÔNG TRÌNH – BỘT KẼM – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxx : 2013 Xuất lần SƠN BẢO VỆ CƠNG TRÌNH – BỘT KẼM – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Protective paints for construction - Zinc dust pigment – Specifications and test methods HÀ NỘI – 2013 TCVN xxx : 2013 Mục lục Trang Phạm vi áp dụng .5 Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Thành phần tính chất 5 Lấy mẫu 6 Các phương pháp thử nghiệm Bao gói bảo quản .14 TCVN xxx : 2013 Lời nói đầu TCVN xxx: 2013 Viện Khoa học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ Công bố TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxx : 2013 Sơn bảo vệ cơng trình – Bột kẽm – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Protective paints for construction - Zinc dust pigment – Specifications and test methods Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn liên quan tới loại bột kẽm sử dụng làm pigment sơn bảo vệ cơng trình 1.2 Các đơn vị sử dụng tiêu chuẩn nằm hệ SI Các giá trị ngoặc mang tính thơng tin Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi ASTM B 214, Test method for sieve analysis of metal powders - Phương pháp thử nghiệm phân cấp sàng bột kim loại ASTM D 185, Test methods for coarse particles in pigments, pastes, and paints - Các phương pháp thử nghiệm hạt thô pigments, paste sơn ASTM D 521, Test methods for chemical analysis of zinc dust (metallic zinc powder) - Phương pháp thử nghiệm phân tích hóa học bột kẽm kim loại ASTM E 536, Standard test methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys – Các phương pháp thử nghiệm phân tích hóa học kẽm hợp kim kẽm Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Bột màu kẽm Bột xám mịn, thành phần kẽm kim loại TCVN xxx : 2013 Thành phần tính chất 4.1 Bột màu bao gồm chủ yếu kẽm kim loại phù hợp với yêu cầu thành phần mô tả Bảng Bảng - Yêu cầu thành phần bột kẽm Các tiêu Loại Loại Loại Hàm lượng kẽm nhỏ nhất, % 97.5 98 99 Hàm lượng kẽm kim loại nhỏ nhất, % 94 94 96 Hàm lượng chì lớn nhất, % - 0.01 0.002 Hàm lượng sắt lớn nhất, % - 0.02 0.002 Hàm lượng cadimi lớn nhất, % - 0.01 0.001 Hàm lượng clor lớn nhất, % - 0.01 - Hàm lượng kẽm oxit lớn nhất, % Còn lại Cịn lại Khơng 0.1 0.1 Hàm lượng hạt có kích thước lớn 75 µm - 0.8 0.8 Hàm lượng hạt có kích thước lớn 45 µm 3 Hàm lượng hạt thô lớn nhất, % Hàm lượng hạt có kích thước lớn 150 µm 4.2 Tùy theo tính chất vật lý mà người mua yêu cầu, bột kẽm cung cấp phù hợp với mẫu người mua người bán thỏa thuận Lấy mẫu 5.1 Lấy ngẫu nhiên mẫu từ thùng khác lô, đợt… mã hiệu sản xuất lô hàng Nếu khơng có dấu hiệu khác biệt mã hiệu sản xuất, lấy mẫu từ thùng hàng khác theo tỷ lệ mẫu 5000 kg sản phẩm, ngoại trừ lô hàng nhỏ 5000 kg lấy mẫu Tùy theo lựa chọn người mua, mẫu kiểm tra riêng biệt sau trộn theo khối lượng tương đương mẫu từ mã hiệu sản xuất giống để tạo mẫu hỗn hợp TCVN xxx : 2013 Các phương pháp thử nghiệm Các thử nghiệm thực theo phương pháp thử nghiệm ASTM phù hợp Các thử nghiệm không bao gồm phương pháp thử nghiệm ASTM thực theo thỏa thuận người mua người bán 6.1 Xác định hàm lượng kẽm 6.1.1 Hóa chất 6.1.1.1 Dung dịch chuẩn kali ferrocyanide – Pha lít dung dịch chứa 22 g kali ferrocyanide (K4Fe(CN)6 3H2O) Để hiệu chuẩn, cho 0,2 g kẽm kim loại kẽm oxit (ZnO) vào cốc có mỏ 400 ml Hịa tan 30 ml dung dịch chứa 10 ml axit HCl, tỷ trọng 1,19 Cho vào mẩu giấy quỳ, thêm dung dịch amoniac (NH4OH) đạt độ kiềm nhẹ, thêm HCl vừa đạt độ axit, thêm tiếp ml HCl Pha loãng dung dịch tới 250 ml với nước nóng gia nhiệt gần sơi Vừa lắc mở khóa buret cho dung dịch K4Fe(CN)6 nhỏ từ từ xuống cốc, tới giọt mẫu kiểm tra nhỏ lên miếng sứ trắng với giọt dung dịch chất thị uranyl chuyển sang màu nâu nhạt sau để ổn định phút Không để nhiệt độ dung dịch xuống 70 oC q trình chuẩn độ Thí nghiệm mẫu trống với lượng hóa chất nước giống hiệu chuẩn Quá trình hiệu chuẩn phải tiến hành điều kiện nhiệt độ, tích độ axit chuẩn mẫu Độ chuẩn dung dịch K4Fe(CN)6 tính theo khối lượng kẽm theo cơng thức (1): Z= W/(V1-B1) (1) đó: Z đương lượng kẽm dung dịch K4Fe(CN)6, g/ml W khối lượng kẽm sử dụng ( khối lượng kẽm kẽm oxit sử dụng), g V1 thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu chuẩn, ml B1 thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml 6.1.1.2 Dung dịch thị uranyl nitrat– Pha 100 ml dung dịch chứa g uranyl nitrat (UO2(NO3)2.6H2O) 6.1.2 Cách tiến hành 6.1.2.1 Lấy 0,25 g mẫu vào cốc có mỏ 400 ml, làm ướt với rượu, hòa tan 30 ml dung dịch chứa 10 ml axit HCl tỷ trọng 1,19 6.1.2.2 Tiếp tục theo quy trình sử dụng hiệu chuẩn dung dịch K4Fe(CN)6, trước hết cho giấy quỳ điều chỉnh độ axit với dung dịch NH4OH dung dịch HCl 6.1.2.3 Tính tốn – Hàm lượng kẽm, T, tính theo cơng thức (2): T = [(V2-B2) x Z/S1] x 100 (2) Trong đó: TCVN xxx : 2013 V2 thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu, ml B2 thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml Z đương lượng kẽm dung dịch K4Fe(CN)6, g/ml S1 khối lượng mẫu thử, g 6.2 Xác định hàm lượng kẽm kim loại 6.2.1 Hóa chất 6.2.1.1 Dung dịch sắt (III) cloride – Pha 100 ml dung dịch chứa 20 g sắt (III) cloride (FeCl3.6H2O) 20 ml dung dịch natri axetat 20% 6.2.1.2 Dung dịch chuẩn kali permanganat, 0,1 N – Pha lít dung dịch chứa 3,16 g KMnO4 Để ổn định từ tới 14 ngày, lọc lấy phần dung dịch hiệu chuẩn theo dung dịch natri oxalat (Na2C2O4) sau: Lấy cốc 400 ml, hòa tan 0,25 g tới 0,3 g natri oxalat vào 250 ml nước nóng (80 ºC tới 90 ºC) 15 ml dung dịch H2SO4 Đem chuẩn độ với dung dịch KMnO4 Dung dịch KMnO4 không chảy nhanh từ 10 ml/min đến 15 ml/min, từ 0,5 ml đến ml cuối phải cho nhỏ giọt để giọt chuyển màu hoàn toàn trước nhỏ thêm giọt Nhiệt độ dung dịch không nhỏ 60 ºC thời điểm kết thúc trình chuẩn độ Bảo quản dung dịch KMnO4 bình thủy tinh tối màu để tránh ánh sáng, bình thủy tinh màu nâu đặt chỗ tối 6.2.1.3 Dung dịch natri axetat, 200 g/l - Pha lít dung dịch chứa 200 g natri axetat (NaC2H3O2) 332 g NaC2H3O2.3H2O 6.2.1.4 Dung dịch Zimmerman-Reinhardt – Pha lít dung dịch chứa 67 g mangan sunfat (MnSO4.4H2O), 130 ml axit H2SO4, tỷ trọng 1,84 138 ml axit photphoric (H3PO4), 85% 6.2.2 Cách tiến hành 6.2.2.1 Cân 0,2 g mẫu, cho vào bình Erlenmeyer dung tích 600 ml, cho thêm 50 ml dung dịch FeCl3 Đậy nắp lại lắc khoảng 15 phút Khi bột kẽm hòa tan hết, cho 50 ml dung dịch Zimmerman-Reinhardt 250 ml nước vào bình Chuẩn độ với dung dịch KMnO4, 0,1 N CHÚ THÍCH 1: Nếu cần, lượng sắt bị khử chuẩn độ với dung dịch kali bicromat (K2Cr2O7), sử dụng natri diphenylamin sunfonat axit photphoric làm chất thị 6.2.2.2 Mẫu trống – Tiến hành chuẩn độ với mẫu trống, theo bước tiến hành sử dụng lượng hóa chất giống trước chuẩn độ (Mẫu trống thường từ 0,1 ml đến 0,2 ml dung dịch KMnO4, 0,1 N 6.2.2.3 Tính tốn – Phần trăm kẽm kim loại tính theo công thức (3): M= [(V3 – B3)(N x 0,0327)/S2] x 100 (3) TCVN xxx : 2013 Trong đó: V3 thể tích dung dịch KMnO4 để chuẩn độ mẫu, ml B3 thể tích dung dịch KMnO4 để chuẩn độ mẫu trống, ml N độ chuẩn dung dịch KMnO4 S2: khối lượng mẫu, g 0,0327 phần nghìn đương lượng kẽm 6.3 Xác định hàm lượng clor 6.3.1 Hóa chất 6.3.1.1 Dung dịch bạc nitrat (AgNO3), 3,5 g/l – Pha lít dung dịch chứa 3,5 g bạc nitrat 6.3.1.2 Dung dịch chuẩn natri cloride (NaCl), 0,01 N – Pha lít dung dịch chứa 0,5850 g natri cloride 6.3.2 Cách tiến hành 6.3.2.1 Lấy g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml Cho 20 ml nước thêm từ từ ml axit nitric, tỷ trọng 1,42 Lấy kính đậy lại, gia nhiệt thiết bị chưng cách khuấy liên tục phút, dung dịch suốt Thêm 70 ml nước để nguội tới nhiệt độ phòng 6.3.2.2 Thêm ml dung dịch bạc nitrat, 3,5 g/l vào dung dịch mẫu dung dịch trống, khuấy Với dung dịch trống, nhỏ giọt dung dịch NaCl từ buret 10 ml xuống khuấy độ đục giống với dung dịch mẫu Giữ nguyên cốc khuấy quan sát lại tối để kiểm chứng lại 6.3.3 Tính tốn Phần trăm hàm lượng clor tính theo cơng thức (4): C = 0,035 x V4 (4) Trong V4 thể tích dung dịch NaCl, 0,01 N cho vào dung dịch trống, ml 6.4 Xác định cadimi, sắt chì phương pháp hấp thụ nguyên tử 6.4.1 Phạm vi Phương pháp hấp thụ nguyên tử liên quan tới việc xác định hàm lượng cadimi từ 0,001 % đến 0,5 %, sắt từ 0,003 % đến 0,1 %, chì từ 0,002 % đến 1,6 % 6.4.2 Tóm tắt phương pháp thử Hòa tan mẫu dung dịch axit clohydric phun vào buồng đốt máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Sự hấp thụ xạ cộng hưởng trùng với tần số cộng hưởng nguyên tố đo lại so sánh với dung dịch hiệu chuẩn nguyên tố Bước sóng vạch phổ số đo khác xếp theo Bảng Mục 6.4.5 nguyên tố TCVN xxx : 2013 6.4.3 Khoảng hàm lượng Khoảng hàm lượng nguyên tố phải xác định thực nghiệm, khoảng hàm lượng tối ưu phụ thuộc vào thiết bị riêng biệt Nếu khoảng hàm lượng tối ưu thông số thiết bị xác định tiến hành theo quy trình Mục 6.4.9; ngược lại, xác định khoảng hàm lượng theo Mục 6.4.5 6.4.4 Sự gây nhiễu Các nguyên tố thường không xảy gây nhiễu hàm lượng nguyên tố nhỏ giới hạn lớn Mục 6.4.1 6.4.5 Thiết bị Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, gắn buồng đốt có phận phối trộn trước sử dụng hỗn hợp chất oxi hóa – nhiên liệu đốt đưa Bảng Sử dụng đèn catot rỗng theo khuyến cáo nhà sản xuất làm nguồn phát xạ cộng hưởng Thiết bị phù hợp với thử nghiệm khoảng hàm lượng tìm có độ nhạy, độ lệch hiệu chuẩn độ lệch so sánh nhỏ xếp Bảng sau: Bảng - Các thông số máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tố Đường phổ, A Cadimi 2288 Khơng khíC 2H - 50 0,8 0,4 Sắt 2483 Khơng khíC 2H “A” 15 2,0 1,0 “B” 25 1,0 0,5 Khơng khíC 2H “A” 10 2,0 1,5 “B” 30 1,0 0,4 Chì 2170 Nhiên liệuchất oxi hóa Dung dịch chuẩn Độ nhạy thấp nhất, đơn vi Sai lệch hiệu chuẩn, % Sai lệch so sánh , % 6.4.5.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn loãng, dung dịch so sánh dung dịch hiệu chuẩn theo Mục 6.4.7 Chỉ dẫn Bảng theo Mục 6.4.7.1 đưa hàm lượng ban đầu 6.4.5.2 Chuẩn bị thiết bị để sử dụng theo Mục 6.4.9.1 Đo độ nhạy thiết bị phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ thấp dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất, tiến hành đo theo Mục 6.4.9.2 6.4.5.3 Độ nhạy nhỏ nhất: Tính toán khác kết đo dung dịch có hàm lượng lớn dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cách Sự khác biệt phải lớn giá trị thang đo ghi Bảng Để thực phương pháp thử nghiệm này, đơn vị thang đo 10 TCVN xxx : 2013 định nghĩa chữ số có nghĩa bé kết đo dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao 6.4.5.4 Độ tuyến tính đường cong hiệu chuẩn Tính toán chênh lệch kết đo dung dịch so sánh kết đo thấp dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng cách Nếu cần, chuyển chênh lệch chênh lệch Mục 6.4.5.3 sang đơn vị hấp thụ xạ Lấy chênh lệch khoảng kết đo cao chia cho chênh lệch khoảng kết đo thấp Tỷ số phải lớn 0,70 6.4.5.5 Khi thiết bị đạt yêu cầu giới hạn độ nhạy thấp độ tuyến tính đường cong hiệu chuẩn, khoảng hàm lượng lựa chọn ban đầu xem phù hợp Trong trường hợp này, tiến hành theo Mục 6.4.5.7; ngược lại tiến hành theo Mục 6.4.5.6 6.4.5.6 Nếu không đạt yêu cầu độ nhạy thấp nhất, chuẩn bị dung dịch chuẩn loãng khác để tạo khoảng hàm lượng cao hơn, tiến hành lặp lại qui trình từ Mục 6.4.5.1 tới Mục 6.4.5.4 Nếu đường cong hiệu chuẩn khơng đạt tới giới hạn tuyến tính, pha dung dịch chuẩn loãng khác để tạo khoảng hàm lượng thấp tiến hành theo Mục 6.4.5.1 tới Mục 6.4.5.4 Nếu khơng tìm khoảng hàm lượng mà phù hợp với giới hạn độ nhạy thấp độ tuyến tính, khơng sử dụng phương pháp thử nghiệm tính thiết bị phù hợp với yêu cầu 6.4.5.7 Độ ổn định thiết bị - Tính độ lệch hiệu chuẩn độ lệch so sánh theo công thức (5): Vd = (5) Vo = Trong đó: Vd độ lệch hiệu chuẩn kết hấp thụ xạ trung bình dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng cao tổng bình phương n độ chênh lệch kết đo với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng cao kết đo trung bình Vo độ lệch so sánh so với d kết hấp thụ xạ trung bình dung dịch chuẩn 11 TCVN xxx : 2013 tổng bình phương n chênh lệch kết đo với dung dịch so sánh kết đo trung bình n số kết đo dung dịch 6.4.5.8 Nếu độ lệch kết đo tiến hành dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng cao dung dịch so sánh không nhỏ giá trị ghi Bảng 2, độ ổn định thiết bị phải cải thiện trước tiến hành thử nghiệm 6.4.6 Hóa chất 6.4.6.1 Dung dịch chuẩn cadimi (1 ml = mg Cd) – Cho g cadimi (độ tinh khiết ≥ 99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml, đậy lại cho thêm 25 ml dung dịch HNO3 (1+1) ml axit HCl Đun sôi nhẹ hịa tan hồn tồn loại bỏ oxit nitơ Làm mát cho vào bình định mức lít Cho thêm 50 ml axit HCl, pha tới vạch định mức lít, lắc Bảo quản lọ polyetylen 6.4.6.2 Dung dịch chuẩn sắt (1 ml = 1mg Fe) – Lấy g sắt (độ tinh khiết ≥ 99,95 %) vào cốc 250 ml, đậy lại cho thêm 50 ml dung dịch HCl (1+1) Đun sơi nhẹ tan hồn tồn Làm mát cho vào bình định mức lít Cho vào 50 ml HCl, pha tới vạch định mức lít lắc Bảo quản lọ polyetylen 6.4.6.3 Dung dịch chuẩn chì (1 ml = mg Pb) – Lấy g chì ( độ tinh khiết ≥ 99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml, đậy lại cho vào 50 ml HNO3 (1+1) Đun sôi nhẹ tan hoàn toàn loại bỏ oxit nito Làm mát cho vào bình định mức lít Cho vào 50 ml HNO3, pha tới vạch định mức lít lắc Bảo quản lọ polyetylen 6.4.6.4 Dung dịch kẽm thương mại (1 ml = 0,2 g Zn) – Lấy 200 g kẽm (độ tinh khiết ≥ 99,9 %) vào cốc dung tích lít Cho 100 ml nước 700 ml axit HCl từ từ vào cốc để điều chỉnh tốc độ phản ứng Cho thêm ml H2O2, để bay cần thận tới đạt độ đặc mong muốn Pha loãng tới 800 ml với nước, cho thêm 30 g bột kẽm (độ tinh khiết ≥ 99,9 %), để phản ứng 30 phút, khuấy tồn thời gian phản ứng Pha lỗng tới lít với nước lọc vào bình polyetylen 6.4.7 Hiệu chuẩn 6.4.7.1 Dung dịch chuẩn pha loãng – Dùng pipet lấy lượng thể tích dung dịch chuẩn thích hợp vào bình định mức 100 ml để tạo dung dịch chuẩn pha lỗng có hàm lượng theo yêu cầu Pha tới vạch định mức lắc Sử dụng hướng dẫn Bảng 3, trừ trường hợp thí nghiệm trước đưa khoảng hàm lượng tối ưu khác Bảng - Hướng dẫn chuẩn bị dung dịch chuẩn pha loãng Dung dịch chuẩn Khoảng hàm Thế tích, Nồng độ dung dịch pha lỗng lượng, % ml chuẩn pha loãng, mg/ml Cadimi 12 0,001-0,50 0,020 TCVN xxx : 2013 Sắt “A” 0,001-0,005 0,020 Sắt “B” 0,005-0,10 10 0,10 Chì “A” 0,001-0,005 0,020 Chì “B” 0,005-2,5 10 0,10 6.4.7.2 Dung dịch hiệu chuẩn Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn nguyên tố cần xác định khoảng hàm lượng yêu cầu Sử dụng pipet lấy 5, 10, 15, 20 25 ml phần dung dịch chuẩn pha loãng vào bình định mức 100 ml lấy thêm bình định mức 100 ml để pha dung dịch so sánh Mục 6.4.7.3 Sử dụng pipet bổ sung dung dịch kẽm dung dịch HCl để đảm bảo dung dịch hiệu chuấn dung dịch so sánh giống với thành phần dung dịch mẫu Pha tới vạch định mức lắc Hướng dẫn lấy hóa chất đưa Bảng sau: Bảng - Hướng dẫn chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Nguyên tố Khoảng hàm A lượng , % Dung dịch chuẩn pha loãngB, ml Dung dịch kẽm, ml HCl, ml 0,001-0,005 Cadimi 50 20 0,005-0,025 Cadimi 10 0,025-0,125 Cadimi - 0,10-0,50 Cadimi - - 0,001-0,005 “A” 50 20 0,005-0,025 “B" 50 20 0,025-0,125 “B" 10 0,125-0,625 “B" - 0,50-2,5 “B" - - Cadimi Sắt, chì CHÚ THÍCH 2: A- Các hàm lượng dựa dung dịch chuẩn pha lỗng chuẩn bị với thơng số Mục 6.4.7.1 Nếu dung dịch chuẩn pha lỗng có hàm lượng cao thấp hơn, dung dịch hiệu chuẩn thay đổi hàm lượng tương ứng B - “A” “B” biểu thị cho dung dịch chuẩn pha loãng A B nguyên tố tương ứng 6.4.7.3 Dung dịch so sánh – Chuẩn bị dung dịch so sánh chứa lượng thể tích hóa chất dung dịch kẽm dung dịch hiệu chuẩn khơng cho thêm dung dịch chuẩn pha lỗng 6.4.8 Cách tiến hành 6.4.8.1 Dung dịch kiểm tra: - Lấy 10 g mẫu, cân xác tới 10 mg, cho vào cốc dung tích 400 ml, ngoại trừ: lấy 2,5 g mẫu để xác định chì có hàm lượng lơn hớn 0,5 % Đậy nắp cho 50 ml HCl vào theo giọt để Điều chỉnh tốc 13 TCVN xxx : 2013 độ phản ứng Gia nhiệt nhẹ để hịa tan hồn tồn Cho vào 0,5 ml H2O2 đun sôi nhẹ phút Làm lạnh, đổ dung dịch vào bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức lắc - Dùng pipet, lấy lượng dung dịch mẫu cho vào bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức lắc theo hướng dẫn Bảng sau: Bảng - Hướng dẫn lấy thể tích dung dịch mẫu Nguyên tố Khoảng hàm lượng, % Dung dịch mẫu, ml/100 ml 0,001-0,005 100 0,005-0,025 20 0,025-0,125 0,10-0,50 0,001-0,005 100 0,005-0,025 100 0,025-0,125 20 0,125-0,625 0,50-2,5 Cadimi Sắt, chì 6.4.9 Cách đo 6.4.9.1 Hiệu chỉnh thiết bị - Cài đặt thông số máy xấp xỉ với thông số tối ưu nguyên tố cần xác định Bật buồng đốt - Điều chỉnh máy tới gần bước sóng nguyên tố cần xác định phun nước thiết lập cân nhiệt Phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao điều chỉnh bước sóng để nhận độ nhạy lớn - Điều chỉnh nhiên liệu, khơng khí lửa phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao - Phun nước giá trị đo thiết bị ổn định, cài đặt giá trị ban đầu (xấp xỉ không hấp thụ, truyền qua 100 %) Kiểm tra dung dịch so sánh có kết hấp thụ lớn (nhỏ 100 % truyền qua) hay không 6.4.9.2 Phép đo quang - Phun dung dịch kiểm tra không ghi kết 14 TCVN xxx : 2013 - Phun nước kết ban đầu xuất lại Phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn dung dịch kiểm tra theo hướng tăng độ nhạy máy đo Ghi lại kết đo nhận phản hồi ổn định - Tiến hành lần nhận giá trị nhỏ giá trị đo mẫu 6.4.10 Tính tốn 6.4.10.1 Tính tốn sai lệch kết đo dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao dung dịch chuẩn Mục 6.4.5.7 Nếu kết tính tốn khơng nhỏ giá trị lớn Bảng nguyên tố cần xác định, bỏ kết quả, điều chỉnh lại thiết bị tiến hành đo lại theo Mục 6.4.9.2 6.4.10.2 Nếu cần, chuyển đổi giá trị trung bình kết đo dung dịch hiệu chuẩn dung dịch kiểm tra sang độ hấp thụ 6.4.10.3 Vẽ đường cong hiệu chuẩn từ kết hấp thụ xạ dung dịch hiệu chuẩn theo mg nguyên tố/100 ml 6.4.10.4 Chuyển giá trị độ hấp thụ dung dịch kiểm tra sang miligam theo đường cong hiệu chuẩn 6.4.10.5 Tính tốn % ngun tố theo cơng thức (6): (6) Trong đó: E khối lượng nguyên tố 100 ml dung dịch kiểm tra tính mg, F khối lượng mẫu 100 ml dung dịch kiểm tra, mg Bao gói bảo quản 7.1 Bao gói Các loại bao bì thùng chứa phải tuân thủ theo tiêu chuẩn hành Trước đóng gói, phải kiểm tra vệ sinh phía bao bì xem có tạp chất lạ khơng, có, phải vệ sinh sạch, để khơ Những bao bì dùng lại phải rửa phơi khơ Sau chứa bột kẽm, phải đóng chặt bao bì nút nắp Cho vào thùng chứa kín 7.2 Ghi nhãn Trên thùng chứa phải ghi dán nhãn với nội dung sau: + Tên sở sản xuất + Khối lượng tịnh + Thời gian sản xuất 15 TCVN xxx : 2013 + Thời hạn bảo hành + Tiêu chuẩn chất lượng đặc tính kỹ thuật bột kẽm 7.3 Bảo quản Bột kẽm phải bảo quản kho kín, khơ ráo.Từ khóa: pigment, bột kẽm 16 ... 10 0,02 5-0 ,125 Cadimi - 0,1 0-0 ,50 Cadimi - - 0,00 1-0 ,005 “A” 50 20 0,00 5-0 ,025 “B" 50 20 0,02 5-0 ,125 “B" 10 0,12 5-0 ,625 “B" - 0,5 0-2 ,5 “B" - - Cadimi Sắt, chì CHÚ THÍCH 2: A- Các hàm lượng dựa... ml 0,00 1-0 ,005 100 0,00 5-0 ,025 20 0,02 5-0 ,125 0,1 0-0 ,50 0,00 1-0 ,005 100 0,00 5-0 ,025 100 0,02 5-0 ,125 20 0,12 5-0 ,625 0,5 0-2 ,5 Cadimi Sắt, chì 6.4.9 Cách đo 6.4.9.1 Hiệu chỉnh thiết bị - Cài đặt... 94 96 Hàm lượng chì lớn nhất, % - 0.01 0.002 Hàm lượng sắt lớn nhất, % - 0.02 0.002 Hàm lượng cadimi lớn nhất, % - 0.01 0.001 Hàm lượng clor lớn nhất, % - 0.01 - Hàm lượng kẽm oxit lớn nhất, %