HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP VÀ ĐỘ ĐÚNG TRONG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10861:2015 ISO 21748:2010 HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP VÀ ĐỘ ĐÚNG TRONG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation Lời nói đầu TCVN 10861:2015 hồn tồn tương đương với ISO 21748:2010 có thay đổi bố cục, cụ thể bổ sung thêm Điều Tài liệu viện dẫn điều đánh số lại tương ứng; TCVN 10861:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng phương pháp thống kê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Hiểu biết độ không đảm bảo gắn với kết đo điều thiết yếu việc giải thích kết Nếu khơng có đánh giá định lượng độ khơng đảm bảo khơng thể định khác biệt quan sát kết có phản ánh nhiều độ biến động thực nghiệm hay không, cá thể thử có phù hợp với quy định kỹ thuật hay không hoặc, luật định dựa giới hạn có bị vi phạm hay khơng Nếu khơng có thơng tin độ khơng đảm bảo có rủi ro giải thích sai kết Quyết định khơng đưa dựa sở dẫn đến chi phí khơng cần thiết cho ngành công nghiệp, truy tố sai luật pháp, hậu xấu cho sức khỏe xã hội Các phòng thí nghiệm hoạt động theo hệ thống cơng nhận TCVN ISO/IEC 17025 hệ thống liên quan yêu cầu đánh giá độ không đảm bảo đo kết đo kết thử báo cáo độ khơng đảm bảo có liên quan TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008) Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM) cách tiếp cận tiêu chuẩn chấp nhận rộng rãi Tuy nhiên, tiêu chuẩn áp dụng cho tình có sẵn mơ hình q trình đo Ngồi ra, có phạm vi rộng phương pháp thử tiêu chuẩn thuộc phạm vi nghiên cứu phối hợp theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Tiêu chuẩn cung cấp phương pháp luận thích hợp kinh tế việc ước lượng độ không đảm bảo gắn với kết phương pháp này, hồn tồn phù hợp với nguyên tắc liên quan GUM, đồng thời tính đến liệu hiệu phương pháp thu nhờ nghiên cứu phối hợp Cách tiếp cận chung sử dụng tiêu chuẩn đòi hỏi - ước lượng độ lặp tại, độ tái lập độ phương pháp sử dụng, thu nghiên cứu phối hợp mô tả TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), sẵn có từ thơng tin cơng bố phương pháp thử sử dụng Điều cung cấp ước lượng thành phần phương sai liên phịng thí nghiệm, với ước lượng độ không đảm bảo gắn với độ phương pháp; - phịng thí nghiệm khẳng định việc thực phương pháp thử quán với hiệu thiết lập phương pháp thử cách kiểm tra độ chệch độ chụm phịng thí nghiệm Điều khẳng định rằng, liệu cơng bố áp dụng cho kết thu phịng thí nghiệm đó; - ảnh hưởng đến kết đo chưa bao trùm đầy đủ nghiên cứu phối hợp nhận biết phương sai gắn với kết phát sinh từ ảnh hưởng định lượng Ước lượng độ không đảm bảo đưa cách kết hợp ước lượng phương sai liên quan theo cách thức mô tả GUM Nguyên tắc chung việc sử dụng liệu độ tái lập đánh giá độ khơng đảm bảo đơi cịn gọi cách tiếp cận "từ xuống" Sự phân tán kết thu nghiên cứu phối hợp thường hữu ích để so sánh với ước lượng độ không đảm bảo đo thu cách sử dụng quy trình GUM phép thử hiểu biết đầy đủ phương pháp Những so sánh hiệu dựa phương pháp luận quán để ước lượng tham số cách sử dụng liệu nghiên cứu phối hợp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP VÀ ĐỘ ĐÚNG TRONG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa hướng dẫn - đánh giá độ không đảm bảo đo sử dụng liệu thu từ nghiên cứu tiến hành theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994); - So sánh kết nghiên cứu phối hợp với độ không đảm bảo đo (MU) thu nhờ sử dụng nguyên tắc thức lan truyền độ không đảm bảo (xem Điều 13) TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994) đưa mơ hình bổ sung cho nghiên cứu độ chụm trung gian Tuy nhiên, áp dụng cách tiếp cận chung cho việc sử dụng mô hình mở rộng việc đánh giá độ khơng đảm bảo cách sử dụng mơ hình không đề cập tiêu chuẩn hành Tiêu chuẩn áp dụng cho tất lĩnh vực đo lường thử nghiệm độ khơng đảm bảo gắn với kết cần xác định Tiêu chuẩn không mô tả việc áp dụng liệu độ lặp lại khơng có liệu độ tái lập Tiêu chuẩn giả định thừa nhận ảnh hưởng hệ thống đáng kể hiệu chính, cách áp dụng số hiệu phần phương pháp đo, cách nghiên cứu loại trừ nguyên nhân gây ảnh hưởng Các khuyến nghị tiêu chuẩn chủ yếu để hướng dẫn Thực tế là, khuyến nghị trình bày hình thức tiếp cận hợp lý để đánh giá độ không đảm bảo cho nhiều mục đích, chấp nhận cách tiếp cận phù hợp khác Nói chung, việc viện dẫn kết đo, phương pháp đo trình đo tiêu chuẩn thường hiểu áp dụng cho kết thử, phương pháp thử trình thử Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), Thống kê học - Từ vựng ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ khơng đảm bảo đo - Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995) Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa nêu TCVN 8244-2 (ISO 3534-2), TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008) thuật ngữ, định nghĩa Ngồi ra, có phần viện dẫn "điều kiện độ chụm trung gian", đề cập chi tiết TCVN 6910-3:2001 (ISO 57253:1994) 3.1 Độ chệch (bias) Mức độ sai khác kỳ vọng kết thử kết đo giá trị thực CHÚ THÍCH 1: Độ chệch sai số hệ thống tổng khác với sai số ngẫu nhiên Có thể có hay nhiều thành phần sai số hệ thống đóng góp vào độ chệch Sự sai khác hệ thống so với giá trị thực lớn độ chệch lớn CHÚ THÍCH 2: Độ chệch phương tiện đo thường ước lượng cách lấy trung bình sai số thị số lượng thích hợp phép đo lặp lại Sai số thị là: “chỉ thị phương tiện đo trừ giá trị thực đại lượng đầu vào tương ứng" CHÚ THÍCH 3: Trong thực tế, giá trị thực thay giá trị quy chiếu chấp nhận [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.2] 3.2 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (combined standard uncertainty) u(y) Độ không đảm bảo chuẩn kết đo kết nhận từ giá trị số đại lượng khác, bậc hai dương tổng số hạng phương sai hiệp phương sai đại lượng khác lấy trọng số tùy theo kết đo biến động theo thay đổi đại lượng TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.4] 3.3 Hệ số phủ (coverage factor) k Thừa số dùng để nhân với độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp để nhận độ không đảm bảo mở rộng CHÚ THÍCH: Hệ số phủ, k, thường nằm khoảng từ đến [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.6] 3.4 Độ không đảm bảo mở rộng (expanded uncertainty) U Đại lượng xác định khoảng xung quanh kết đo kỳ vọng phủ phần lớn phân bố giá trị quy cho đại lượng đo cách hợp lý CHÚ THÍCH 1: Phần lớn phân bố xem xác suất phủ mức tin cậy khoảng CHÚ THÍCH 2: Để kết hợp mức tin cậy cụ thể với khoảng xác định độ không đảm bảo đo mở rộng cần có giả thiết rõ ràng ẩn ý phân bố xác suất đặc trưng kết đo độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Mức tin cậy quy cho khoảng biết phạm vi mà giả thiết chứng minh CHÚ THÍCH 3: Độ không đảm bảo mở rộng gọi độ khơng đảm bảo tồn thể đoạn Khuyến nghị INC-1 (1980) [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.5] 3.5 Độ chụm (precision) Mức độ gần kết thử/đo độc lập nhận điều kiện quy định CHÚ THÍCH 1: Độ chụm phụ thuộc vào phân bố sai số ngẫu nhiên không liên quan đến giá trị thực hay giá trị quy định CHÚ THÍCH 2: Thước đo độ chụm thường thể độ phân tán tính toán độ lệch chuẩn kết thử kết đo Độ chụm thấp độ lệch chuẩn lớn CHÚ THÍCH 3: Thước đo định lượng độ chụm phụ thuộc chủ yếu vào điều kiện quy định Điều kiện lặp lại điều kiện tái lập tập hợp cụ thể điều kiện quy định [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.4] 3.6 Độ lặp lại (repeatability) Độ chụm điều kiện lặp lại CHÚ THÍCH: Độ lặp lại biểu thị cách định lượng theo đặc trưng phân tán kết [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.5] 3.7 Điều kiện lặp lại (repeatability conditions) Điều kiện quan trắc kết thử/đo độc lập nhận với phương pháp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn cá thể thử/đo giống nhau, phòng thử nghiệm đo, người thao tác, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn CHÚ THÍCH: Điều kiện lặp lại bao gồm: - quy trình đo thử; - người thao tác; - thiết bị đo/thử sử dụng điều kiện; - địa điểm; - lặp lại khoảng thời gian ngắn [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.6] 3.8 Độ lệch chuẩn lặp lại (repeatability standard deviation) Độ lệch chuẩn kết thử kết đo nhận điều kiện lặp lại CHÚ THÍCH 1: Đây thước đo phân tán phân bố kết thử đo điều kiện lặp lại CHÚ THÍCH 2: Tương tự, “phương sai lặp lại" "hệ số biến động lặp lại” định nghĩa sử dụng thước đo phân tán kết thử kết đo điều kiện lặp lại [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.7] 3.9 Độ tái lập (reproducibility) Độ chụm điều kiện tái lập CHÚ THÍCH 1: Độ tái lập biểu thị cách định lượng theo đặc trưng phân tán kết CHÚ THÍCH 2: Kết thường hiểu kết hiệu [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.10] 3.10 Điều kiện tái lập (reproducibility conditions) Điều kiện quan trắc kết thử/đo độc lập nhận phương pháp, cá thể thử/đo giống hệt phòng thử nghiệm đo khác nhau, với người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.11] 3.11 Độ lệch chuẩn tái lập (reproducibility standard deviation) Độ lệch chuẩn kết thử kết đo nhận điều kiện tái lập CHÚ THÍCH 1: Đây thước đo phân tán kết thử kết đo điều kiện tái lập CHÚ THÍCH 2: Tương tự, “phương sai tái lập" “hệ số biến động tái lập" định nghĩa sử dụng thước đo phân tán kết thử kết đo điều kiện tái lập [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.12] 3.12 Độ không đảm bảo chuẩn (standard uncertainty) u(xi) Độ không đảm bảo kết đo thể độ lệch chuẩn [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.1] 3.13 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Độ (trueness) Mức độ gần kỳ vọng kết thử kết đo giá trị thực CHÚ THÍCH 1: Thước đo độ thường thể độ chệch CHÚ THÍCH 2: Độ đề cập đến “độ xác trung bình" Cách dùng khơng khuyến nghị CHÚ THÍCH 3: Trong thực tế, giá trị thực thay giá trị quy chiếu chấp nhận [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.3] 3.14 Độ không đảm bảo (uncertainty) Tham số, gắn với kết đo, đặc trưng cho phân tán giá trị quy cho đại lượng đo cách hợp lý CHÚ THÍCH 1: Tham số là, ví dụ, độ lệch chuẩn (hoặc bội xác định nó), nửa độ rộng khoảng, với mức tin cậy quy định CHÚ THÍCH 2: Nói chung, độ khơng đảm bảo đo bao gồm nhiều thành phần Một số thành phần đánh giá phân bố thống kê kết từ dãy phép đo đặc trưng độ lệch chuẩn thực nghiệm Các thành phần khác, đặc trưng độ lệch chuẩn, đánh giá từ phân bố xác suất giả định dựa thực nghiệm thông tin khác CHÚ THÍCH 3: Có thể hiểu kết đo ước lượng tốt giá trị đại lượng đo tất thành phần độ không đảm bảo, gồm thành phần xuất từ tác động hệ thống thành phần gắn với hiệu chuẩn quy chiếu, góp phần vào độ phân tán [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.2.3] 3.15 Bảng thành phần độ không đảm bảo (uncertainty budget) Danh mục nguồn gây độ không đảm bảo độ không đảm bảo chuẩn gắn với chúng, tập hợp với quan điểm để đánh giá độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với kết đo CHÚ THÍCH: Danh mục thường bao gồm thơng tin bổ sung hệ số độ nhạy (thay đổi kết theo thay đổi đại lượng ảnh hưởng đến kết quả), bậc tự độ không đảm bảo chuẩn, nhận biết cách thức đánh giá độ không đảm bảo theo đánh giá Loại A Loại B [xem TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008)] Ký hiệu a hệ số phần bị chắn mối quan hệ thực nghiệm B thành phần độ chệch phịng thí nghiệm b hệ số độ dốc mối quan hệ thực nghiệm c hệ số mối quan hệ thực nghiệm ci hệ số độ nhạy d hệ số thị số mũ mối quan hệ thực nghiệm e sai số ngẫu nhiên điều kiện lặp lại k thừa số số dùng làm số nhân độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u để có độ khơng đảm bảo mở rộng U l số phịng thí nghiệm m giá trị trung bình phép đo N số đóng góp phép tính độ khơng đảm bảo tổng hợp n' số đóng góp tích hợp phép tính độ không đảm bảo tổng hợp bổ sung cho liệu nghiên cứu phối hợp nl số phép lặp phịng thí nghiệm I thực nghiên cứu mẫu chuẩn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê a www.luatminhkhue.vn hệ số phần bị chắn mối quan hệ thực nghiệm chứng nhận nr số phép đo lặp P số lượng phịng thí nghiệm Q số lượng cá thể thử từ mẻ lớn q số giá trị ấn định đồng thuận nghiên cứu phối hợp rij hệ số tương quan xi xj, nhận giá trị khoảng từ -1 đến +1 sb thành phần phương sai nhóm biểu thị độ lệch chuẩn thành phần phương sai nhóm sD độ lệch chuẩn ước lượng thực nghiệm kết thu phép đo lặp lại mẫu chuẩn sử dụng để kiểm tra việc kiểm soát độ chệch sinh độ khơng đảm bảo gắn với tính khơng mẫu thành phần phương sai gắn với tính không mẫu độ lệch chuẩn lặp lại ước lượng với vl bậc tự phịng thí nghiệm I q trình kiểm tra xác nhận độ lặp lại sL độ lệch chuẩn liên phòng, ước lượng thực nghiệm ước lượng hiệu chỉnh độ lệch chuẩn gắn với B sL phụ thuộc vào đáp ứng phương sai ước lượng B ước lượng độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; độ lệch chuẩn ước lượng cho e ước lượng hiệu chỉnh độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm, đóng góp phụ thuộc vào đáp ứng phương sai ước lượng e sR độ lệch chuẩn tái lập ước lượng ước lượng độ lệch chuẩn tái lập hiệu chỉnh cho ước lượng phịng thí nghiệm độ lệch chuẩn lặp lại ước lượng hiệu chỉnh độ lệch chuẩn tái lập tính từ mơ hình thực nghiệm, đóng góp phụ thuộc vào đáp ứng sW ước lượng độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm rút từ phép lặp nghiên cứu độ lặp lại khác thành phần phương sai nhóm ước lượng (thường thành phần phương sai phịng thí nghiệm) độ lệch chuẩn ước lượng độ chệch hợp s(∆y) đo nghiên cứu phối độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm khác biệt q trình so sánh phương pháp thông thường với phương pháp thức với giá trị ấn định đồng thuận độ không đảm bảo gắn với δ độ không đảm bảo việc ước lượng δ đo chuẩn đo lường quy chiếu mẫu chuẩn có giá trị chứng nhận độ khơng đảm bảo gắn với giá trị chứng nhận u(xi) độ không đảm bảo gắn với giá trị đầu vào xi; độ khơng đảm bảo gắn với x'i, xi x'i khác số LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê a u(y) www.luatminhkhue.vn hệ số phần bị chắn mối quan hệ thực nghiệm độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với y, ui(y) đóng góp vào độ khơng đảm bảo tổng hợp y gắn với giá trị xi Theo định nghĩa u(y) trên, ui(y) = ciu(xi) u(yi) độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với kết giá trị ấn định yi, u(Y) độ không đảm bảo tổng hợp kết Y = f(y1, y2, ), u2y độ khơng đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với y, biểu thị phương sai uinh độ khơng đảm bảo gắn với tính khơng mẫu U độ không đảm bảo mở rộng, k lần độ không đảm bảo chuẩn u U(y) độ không đảm bảo mở rộng y, U(y) = ku(y), k hệ số phủ xi giá trị đại lượng đầu vào thứ i phép xác định kết x'i độ lệch giá trị đầu vào thứ i so với giá trị danh nghĩa x Y kết tổng hợp tạo thành hàm kết yi khác yi kết cá thể thử thứ i từ phương pháp thức q trình so sánh phương pháp giá trị ấn định so sánh với giá trị ấn định đồng thuận kết cá thể thử thứ i từ phương pháp thử thơng thường q trình so sánh phương pháp y0 giá trị ấn định cho thử nghiệm thành thạo ∆ độ chệch phịng thí nghiệm ∆l ước lượng độ chệch phịng thí nghiệm l, trung bình phịng thí nghiệm m, trừ giá trị chứng nhận, trung bình độ chệch phịng thí nghiệm q trình so sánh phương pháp thơng thường với phương pháp thức với giá trị ấn định đồng thuận δ độ chệch nội phương pháp đo sử dụng độ chệch ước lượng đo µ kỳ vọng chưa biết kết lý tưởng giá trị chứng nhận mẫu chuẩn σ0 độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo σD giá trị độ lệch chuẩn kết thu phép đo lặp lại mẫu chuẩn sử dụng để kiểm tra việc kiểm soát độ chệch σL độ lệch chuẩn liên phịng thí nghiệm; độ lệch chuẩn B phương sai B; phương sai liên phịng thí nghiệm σr độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm; độ lệch chuẩn e phương sai e; phương sai phịng thí nghiệm σw độ lệch chuẩn nhóm σw0 độ lệch chuẩn yêu cầu hiệu thích hợp [xem TCVN 8056 (ISO Guide 33)] veff bậc tự hiệu dụng độ lệch chuẩn của, độ không đảm bảo gắn với, LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê a www.luatminhkhue.vn hệ số phần bị chắn mối quan hệ thực nghiệm kết yi vi bậc tự gắn với đóng góp thứ i vào độ không đảm bảo vl bậc tự gắn với ước lượng sl độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm l q trình kiểm tra xác nhận độ lặp lại Nguyên tắc 5.1 Các kết riêng lẻ hiệu trình đo 5.1.1 Độ không đảm bảo đo liên quan đến kết riêng lẻ Ngược lại, độ lặp lại, độ tái lập độ chệch liên quan đến hiệu trình đo thử Đối với nghiên cứu tất tiêu chuẩn thuộc TCVN 6910 (ISO 5725), trình đo thử phương pháp đo đơn lẻ, sử dụng tất phịng thí nghiệm tham gia nghiên cứu Chú ý mục đích tiêu chuẩn này, phương pháp đo giả định thực với hình thức thủ tục đo chi tiết đơn lẻ [như định nghĩa TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007), 2.6] Hàm ý tiêu chuẩn số liệu hiệu trình rút từ nghiên cứu hiệu phương pháp có liên quan đến tất kết đo riêng lẻ mà trình tạo Có thể thấy giả định đòi hỏi chứng hỗ trợ dạng liệu kiểm sốt đảm bảo chất lượng thích hợp trình đo (Điều 7) 5.1.2 Phần cho thấy khác biệt cá thể thử đơn lẻ cần tính đến thêm, với cảnh báo đó, khơng cần thực nghiên cứu độ không đảm bảo riêng rẽ chi tiết cho cá thể thử q trình đo ổn định mơ tả rõ 5.2 Khả áp dụng liệu độ tái lập Việc áp dụng tiêu chuẩn dựa hai nguyên tắc - Một là, độ lệch chuẩn tái lập thu nghiên cứu phối hợp sở hợp lý cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo (xem A.2.1) - Hai là, ảnh hưởng không quan sát bối cảnh nghiên cứu phối hợp phải chứng tỏ khơng đáng kể tính đến cách rõ ràng Nguyên tắc thứ hai áp dụng việc mở rộng mơ hình sử dụng cho nghiên cứu phối hợp (xem A.2.3) 5.3 Phương trình dùng cho mơ hình thống kê 5.3.1 Mơ hình thống kê làm sở cho tiêu chuẩn trình bày Cơng thức (1): (1) y kết đo, giả định tính từ hàm thích hợp: µ kỳ vọng (chưa biết) kết lý tưởng; δ số hạng thể độ chệch nội phương pháp đo; B thành phần độ chệch phịng thí nghiệm; x'i độ lệch so với giá trị danh nghĩa xi; ci hệ số độ nhạy, ∂ y/∂ xi; e số hạng sai số ngẫu nhiên điều kiện lặp lại B e giả định có phân bố chuẩn, với phương sai tương ứng Các số hạng tạo thành mô hình sử dụng TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) dùng cho việc phân tích liệu nghiên cứu phối hợp Vì độ lệch chuẩn quan sát độ chệch phương pháp, δ, độ chệch phịng thí nghiệm, B, sai số ngẫu nhiên, e, thước đo độ phân tán tổng thể điều kiện nghiên cứu phối hợp, nên tổng bao trùm ảnh hưởng thuộc độ lệch khác với độ lệch nằm δ, B e, tổng cung cấp phương pháp kết hợp ảnh hưởng hoạt động khơng tiến hành q trình nghiên cứu phối hợp Ví dụ hoạt động bao gồm: LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn a) việc chuẩn bị cá thể thử tiến hành thực tế cho cá thể thử, tiến hành trước đưa vào trường hợp nghiên cứu phối hợp; b) ảnh hưởng việc lấy mẫu thực tế cá thể thử đưa vào nghiên cứu phối hợp thường hóa trước nghiên cứu x'i giả định có phân bố chuẩn với kỳ vọng "không" phương sai u2(xi) Thuyết minh mơ hình trình bày chi tiết Phụ lục A để tham khảo CHÚ THÍCH: Sai số thường định nghĩa chênh lệch giá trị quy chiếu kết Trong GUM, "sai số" (một giá trị) phân biệt rõ với "độ không đảm bảo" (độ phân tán giá trị)) Tuy nhiên, ước lượng độ không đảm bảo, điều quan trọng mô tả độ phân tán ảnh hưởng ngẫu nhiên đưa chúng vào mơ hình rõ ràng Đối với mục đích tại, điều đạt cách đưa vào "số hạng sai số" với kỳ vọng "không" công thức (1) 5.3.2 Với mơ hình mơ tả Cơng thức (1), độ không đảm bảo u(y) gắn với quan trắc ước lượng cách sử dụng Cơng thức (2) (2) phương sai ước lượng B; phương sai ước lượng e; độ không đảm bảo gắn với δ độ không đảm bảo ước lượng δ đo chuẩn đo lường quy chiếu mẫu chuẩn có giá trị chứng nhận ; u(xi) độ không đảm bảo gắn với x'i Với độ lệch chuẩn tái lập sR cho thức (2) rút gọn thành Công thức (3): , thay cho Cơng (3) 5.4 Dữ liệu độ lặp lại Có thể thấy liệu độ lặp lại sử dụng tiêu chuẩn chủ yếu để kiểm tra độ chụm, mà kết hợp với thử nghiệm khác, khẳng định phịng thí nghiệm cụ thể áp dụng liệu độ tái lập độ ước lượng độ khơng đảm bảo Dữ liệu độ lặp lại sử dụng tính tốn thành phần tái lập độ không đảm bảo (xem 7.3 Điều 11) Đánh giá độ không đảm bảo cách sử dụng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập độ 6.1 Quy trình đánh giá độ không đảm bảo đo Các nguyên tắc làm sở cho tiêu chuẩn (xem 5.1) dẫn đến quy trình đánh giá độ khơng đảm bảo đo a) Có ước lượng độ lặp lại, độ tái lập độ phương pháp sử dụng từ thông tin công bố phương pháp b) Xác minh xem độ chệch phịng thí nghiệm phép đo có nằm phạm vi giá trị kỳ vọng sở liệu thu 6.1 a) hay không c) Xác minh xem độ chụm thu qua phép đo có nằm phạm vi giá trị kỳ vọng sở ước lượng độ lặp lại độ tái lập thu 6.1 a) hay không d) Xác định ảnh hưởng đến phép đo chưa tính đến đầy đủ nghiên cứu đề cập 6.1 a), định lượng phương sai phát sinh từ ảnh hưởng này, có tính đến hệ số độ nhạy độ khơng đảm bảo ảnh hưởng e) Trường hợp độ chệch độ chụm kiểm soát, 6.1 b) c), kết hợp ước lượng độ tái lập [6.1 a)] với độ không đảm bảo gắn với độ [6.1 a) b)] tác động ảnh hưởng bổ sung [6.1 d)] để tạo thành ước lượng độ không đảm bảo tổng hợp Các bước khác mô tả chi tiết Điều đến Điều 11 CHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn giả định độ chệch không kiểm soát, hành động khắc phục thực để đưa q trình trở lại trạng thái kiểm sốt LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 6.2 Khác biệt độ chụm kỳ vọng độ chụm thực tế Khi độ chụm thực tế khác với độ chụm kỳ vọng từ nghiên cứu 6.1 a), đóng góp gắn với độ khơng đảm bảo cần hiệu chỉnh Việc hiệu chỉnh ước lượng độ tái lập cho trường hợp chung độ chụm gần tỷ lệ với mức đáp ứng mô tả 8.5 Xác minh thích hợp liệu hiệu phương pháp với kết đo từ trình đo cụ thể 7.1 Quy định chung Kết nghiên cứu phối hợp đưa số hiệu (sR, sr) và, số trường hợp, ước lượng độ chệch phương pháp, chúng tạo thành "quy định kỹ thuật" hiệu phương pháp Khi chấp nhận phương pháp cho mục đích xác định nó, phịng thí nghiệm thường mong muốn chứng tỏ đáp ứng "quy định kỹ thuật" Trong hầu hết trường hợp, điều đạt nhờ nghiên cứu nhằm xác nhận việc kiểm soát độ lặp lại (xem 7.3) thành phần độ chệch phịng thí nghiệm (xem 7.2), việc kiểm tra liên tục hiệu [kiểm soát chất lượng đảm bảo chất lượng (xem 7.4)] 7.2 Chứng minh việc kiểm sốt thành phần độ chệch phịng thí nghiệm 7.2.1 Yêu cầu chung 7.2.1.1 Trong việc áp dụng phương pháp, phịng thí nghiệm cần chứng minh độ chệch kiểm sốt, nghĩa thành phần độ chệch phịng thí nghiệm nằm phạm vi kỳ vọng từ nghiên cứu phối hợp Các mô tả sau giả định việc kiểm tra độ chệch thực vật liệu có giá trị quy chiếu gần giống với cá thể thực tế thử nghiệm thường xuyên Trường hợp vật liệu sử dụng cho việc kiểm tra độ chệch khơng có giá trị quy chiếu gần với giá trị vật liệu thử thường xuyên đóng góp độ khơng đảm bảo thu cần hiệu chỉnh theo quy định 8.4 8.5 7.2.1.2 Nói chung, việc kiểm tra thành phần độ chệch phịng thí nghiệm tạo so sánh kết phịng thí nghiệm với giá trị quy chiếu đó, tạo nên ước lượng B Công thức (2) cho thấy, độ không đảm bảo gắn với độ biến động B thể sL, thân bao gồm sR Tuy nhiên, việc kiểm tra độ chệch có không chắn, nên độ không đảm bảo việc so sánh nguyên tắc làm tăng độ không đảm bảo kết thu ứng dụng tương lai phương pháp Vì lý này, điều quan trọng phải chắn để độ không đảm bảo gắn với việc kiểm tra độ chệch nhỏ so với sR (lý tưởng nhỏ 0,2 sR) hướng dẫn giả định độ không đảm bảo gắn với việc kiểm tra độ chệch không đáng kể Trong trường hợp này, chứng thành phần độ chệch phịng thí nghiệm vượt q giá trị này, áp dụng Cơng thức (3) mà khơng cần thay đổi Trường hợp độ không đảm bảo gắn với việc kiểm tra độ chệch lớn cần thận trọng tăng độ khơng đảm bảo ước lượng sở Công thức (3), ví dụ, cách đưa vào bảng thành phần độ không đảm bảo (3.15) hạng mục bổ sung Trường hợp nghiên cứu phối hợp độ cho biết phương pháp có độ chệch đáng kể cần tính đến độ chệch biết phương pháp đánh giá độ chệch phịng thí nghiệm, ví dụ cách hiệu chỉnh kết độ chệch phương pháp biết 7.2.2 Phương pháp chứng minh việc kiểm sốt thành phần độ chệch phịng thí nghiệm 7.2.2.1 Quy định chung Việc kiểm sốt độ chệch chứng minh, ví dụ, phương pháp Để quán, tiêu chuẩn sử dụng chuẩn mực chung cho tất thử nghiệm độ chệch Có thể sử dụng thử nghiệm chặt chẽ 7.2.2.2 Nghiên cứu mẫu chuẩn chứng nhận chuẩn đo lường Phịng thí nghiệm l cần thực nl phép đo lặp chuẩn quy chiếu điều kiện lặp lại, để tạo thành ước lượng ∆l (bằng trung bình phịng thí nghiệm m trừ giá trị chứng nhận ) độ chệch vật liệu Trong thực hành, nl cần chọn cho độ không đảm bảo Chú ý là, nói chung, chuẩn quy chiếu khơng giống chuẩn đo lường sử dụng đánh giá độ phương pháp Ngoài ra, ∆l thường không B Theo TCVN 8056 (ISO Guide 33)[14] với thay đổi tương ứng ký hiệu, trình đo xem thực đầy đủ |∆l| < 2σD (4) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn u(xi, xj) hiệp phương sai xi xj; ci cj hệ số độ nhạy mô tả Công thức (A.1) Trên thực tế, hiệp phương sai thường liên quan đến hệ số tương quan rij xác định Công thức (A.1) u(xi, xj) = u(xi)u(xj) rij (A.3) -1 ≤ rij ≤ Trong trường hợp liên quan đến tính phi tuyến mạnh mơ hình đo, Cơng thức (A.1) mở rộng để bao gồm số hạng bậc cao hơn; vấn đề đề cập chi tiết GUM Sau tính tốn độ khơng đảm bảo chuẩn tổng hợp cách sử dụng Công thức (A.1) đến (A.3), độ khơng đảm bảo mở rộng tính cách nhân u(y) với hệ số phủ k, chọn sở bậc tự ước lượng cho u(y) Điều đề cập chi tiết Điều 13 Nói chung, cách tiếp cận GUM hàm ý đại lượng đầu vào đo ấn định Trường hợp ảnh hưởng phát sinh chưa xác định đại lượng đo (như ảnh hưởng người thao tác) thích hợp hình thành độ khơng đảm bảo chuẩn tổng hợp u(xi) tính đến ảnh hưởng đưa thêm biến bổ sung vào biểu thức f(x1, x2,… xN) Do tập trung vào đại lượng đầu vào riêng biệt nên cách tiếp cận đơi cịn gọi cách tiếp cận đánh giá độ không đảm bảo "từ lên" Việc giải thích u(y) mặt vật lý hồn tồn khơng đơn giản, bao gồm số hạng ước lượng đánh giá theo tốt xem u(y) đặc trưng cho hàm "mức tin tưởng" mà thực tế quan sát khơng quan sát Tuy nhiên, cách giải thích vật lý đơn giản đưa cách lưu ý việc tính tốn thực để có u(y) thực tế dẫn đến độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn thu tất biến đầu vào thực thay đổi ngẫu nhiên theo cách thức mô tả phân bố giả định chúng, nguyên tắc, điều quan sát đo điều kiện mà tất đại lượng đầu vào xem thay đổi ngẫu nhiên A.2 Cách tiếp cận nghiên cứu phối hợp A.2.1 Mơ hình sở Thiết kế, tổ chức xử lý thống kê nghiên cứu phối hợp mô tả chi tiết tiêu chuẩn từ Phần đến Phần TCVN 6910 (ISO 5725) Mơ hình đơn giản cho xử lý thống kê liệu nghiên cứu phối hợp cho Công thức (A.4) [sử dụng ký hiệu TCVN 6910 (ISO 5725)]: y=m+B+e (A.4) đó: m kỳ vọng y; B thành phần độ chệch phịng thí nghiệm điều kiện lặp lại, giả định phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn σL; e sai số ngẫu nhiên điều kiện lặp lại, giả định phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn σw Ngoài ra, B e giả định không tương quan Việc áp dụng Cơng thức (A.10) cho mơ hình đơn giản dẫn đến Công thức (A.5) cho kết đơn lẻ y: u2(y) = u2(B) + u2(e) Chú ý (A.5) phương sai tương ứng gắn với B e chúng ước lượng phương sai phịng thí nghiệm phương sai lặp lại thu nghiên cứu liên phòng, u(B) = sL u(e) = sr, dẫn đến Công thức (A.6) cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) gắn với kết quả: (A.6) So sánh với TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Cơng thức (A.6) độ lệch chuẩn tái lập ước lượng sR LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Vì cách tiếp cận tập trung vào hiệu phương pháp hoàn chỉnh nên đơi cịn gọi cách tiếp cận "từ xuống" Chú ý phịng thí nghiệm tính ước lượng m từ cơng thức y = f(x1, x2, ) giả định ước lượng tốt phịng thí nghiệm giá trị đại lượng đo y Lúc này, y = f(x1, x2, ) mơ hình đo hồn chỉnh dùng để mơ tả tính chất hệ thống đo, kỳ vọng biến động đặc trưng sL sr phát sinh từ biến thiên đại lượng x1,…, xn Nếu giả định điều kiện tái lập cung cấp cho biến thiên ngẫu nhiên tất đại lượng ảnh hưởng quan trọng tính đến việc giải thích u(y) nêu trên, dẫn đến u(y) Công thức (A.6) ước lượng u(y) mô tả Công thức (A.1) (A.2) Theo đó, nguyên tắc làm sở cho tiêu chuẩn độ lệch chuẩn tái lập thu nghiên cứu phối hợp sở vững cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo A.2.2 Kết hợp liệu độ Độ thường đo độ chệch giá trị quy chiếu thiết lập Trong số nghiên cứu phối hợp, độ phương pháp hệ thống đo cụ thể (thường hệ SI) kiểm tra nghiên cứu mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) chuẩn đo lường có giá trị chứng nhận biểu thị theo đơn vị hệ thống [TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4:1994)] Mơ hình thống kê thu được xác định Công thức (A.7): y= +δ+B+e (A.7) đó: giá trị quy chiếu; δ "độ chệch phương pháp" Nghiên cứu phối hợp dẫn đến độ chệch đo với độ lệch chuẩn gắn với tính xác định Cơng thức (A.8): (A.8) p số phịng thí nghiệm n số lần lặp phịng thí nghiệm Độ khơng đảm bảo gắn với độ chệch cho cơng thức (A.9): (A.9) độ không đảm bảo gắn với giá trị chứng nhận nghiên cứu phối hợp dùng cho ước lượng độ Trường hợp độ chệch ước lượng trình thử bao gồm tính tốn kết phịng thí nghiệm, độ khơng đảm bảo gắn với độ chệch ước lượng, lớn, cần bao gồm bảng thành phần độ không đảm bảo A.2.3 Các ảnh hưởng khác - Mơ hình kết hợp Trên thực tế, sR không thiết bao gồm độ biến động tất ảnh hưởng tác động đến kết đo Một số yếu tố quan trọng bị bỏ qua tính chất nghiên cứu phối hợp, số khơng có bị ước lượng thấp ngẫu nhiên thiết kế Nguyên tắc thứ hai mà tiêu chuẩn lấy làm sở ảnh hưởng không quan sát bối cảnh nghiên cứu phối hợp phải chứng minh không đáng kể cho phép rõ ràng Việc thực đơn giản cách xem xét ảnh hưởng độ lệch x'i so với giá trị danh nghĩa xi yêu cầu để đưa ước lượng y giả định tính xấp xỉ tuyến tính ảnh hưởng Khi đó, mơ hình kết hợp xác định Công thức (A.10): (A.10) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn số hạng tổng bao quát tất ảnh hưởng ảnh hưởng thể B, δ e Ví dụ ảnh hưởng bao gồm ảnh hưởng việc lấy mẫu, chuẩn bị cá thể thử biến động thành phần loại cá thể thử riêng biệt Nói cách chặt chẽ, dạng tuyến hóa mơ hình tổng qt nhất, cần, kết hợp số hạng bậc cao số hạng tương quan mô tả GUM Chú ý tập trung vào x'i không ảnh hưởng đến u(xi), u(x'i) = u(xi), theo độ khơng đảm bảo gắn với y ước lượng từ Công thức (A.10) cho Cơng thức (A.11): (A.11) tổng giới hạn ảnh hưởng không bao trùm số hạng khác Trong bối cảnh đánh giá hiệu phương pháp, lưu ý điều kiện độ chụm trung gian mơ tả Công thức (A.10), số lượng số hạng tổng lớn tương ứng có biến dự kiến thay đổi ngẫu nhiên điều kiện trung gian so với điều kiện tái lập Tuy nhiên, nhìn chung, Cơng thức (A.10) áp dụng cho điều kiện độ chụm chịu kết hợp phù hợp ảnh hưởng nằm tổng Tất nhiên, trường hợp đặc biệt, điều kiện dẫn đến số hạng sr sL "không" độ không đảm bảo độ chệch tổng thể không xác định, Công thức (A.11) trở thành giống hệt Cơng thức (A.1) Có hai hệ - Thứ nhất, cần chứng minh liệu định lượng sẵn có từ nghiên cứu phối hợp liên quan trực tiếp đến kết thử xét - Thứ hai, liệu nghiên cứu phối hợp có liên quan trực tiếp nghiên cứu cho phép bổ sung cần thiết để xác minh ước lượng độ tin cậy có hiệu lực, có cho phép thỏa đáng ảnh hưởng bổ sung [x'i Công thức (A.10)] Giả định áp dụng Công thức (A.1) cho phép ảnh hưởng bổ sung Cuối cùng, việc khẳng định thu ước lượng độ khơng đảm bảo đo cách tin cậy từ việc xem xét liệu độ lặp lại, độ tái lập độ thu từ quy trình tất phần TCVN 6910 (ISO 5725), tiêu chuẩn đưa giả định tương tự TCVN 6910 (ISO 5725) a) Trường hợp liệu độ tái lập sử dụng, giả định tất phịng thí nghiệm thực giống Đặc biệt, độ chụm lặp lại họ cá thể thử cho giống nhau, thành phần độ chệch phịng thí nghiệm [(thể số hạng B Công thức (A.10)] rút từ tổng thể lấy mẫu nghiên cứu phối hợp b) Vật liệu thử phân phối nghiên cứu ổn định A.3 Mối quan hệ cách tiếp cận Thảo luận mô tả hai cách tiếp cận đánh giá độ không đảm bảo khác biệt rõ rệt Một là, cách tiếp cận GUM, dự đốn độ khơng đảm bảo dạng phương sai sở phương sai gắn với đầu vào mơ hình tốn học Cách tiếp cận lại sử dụng thực tế là, ảnh hưởng thay đổi cách điển hình trình nghiên cứu độ tái lập phương sai quan sát ước lượng trực tiếp độ không đảm bảo Trên thực tế, giá trị độ khơng đảm bảo tìm cách tiếp cận khác khác nhiều lý do, bao gồm a) mơ hình tốn học khơng đầy đủ (nghĩa có mặt ảnh hưởng chưa biết); b) biến động không đầy đủ không đại diện tất ảnh hưởng trình đánh giá độ tái lập Vì vậy, việc so sánh hai ước lượng khác hữu ích đánh giá tính hồn thiện mơ hình Tuy nhiên, ý độ lặp lại quan sát ước lượng độ chụm khác hay lấy làm đóng góp riêng rẽ vào độ không đảm bảo, cách tiếp cận GUM Tương tự, ảnh hưởng riêng thường tối thiểu kiểm tra mức ý nghĩa định lượng trước đánh giá độ tái lập Do đó, ước lượng độ không đảm bảo thực tế thường sử dụng số yếu tố hai cách tiếp cận Khi ước lượng độ không đảm bảo đưa với kết để hỗ trợ việc giải thích, điều quan trọng thiếu hụt cách tiếp cận bù đắp Trên thực tế, khả khơng hồn chỉnh mơ hình thường giải việc đưa ước lượng vừa phải, bổ sung thêm cho phép độ khơng đảm bảo mơ hình Trong tiêu chuẩn này, khả biến động LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn không đầy đủ ảnh hưởng đầu vào giải việc đánh giá ảnh hưởng bổ sung Điều có nghĩa cách tiếp cận hỗn hợp, kết hợp yếu tố cách đánh giá "từ xuống" "từ lên" Phụ lục B (tham khảo) Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm B.1 Quy trình thực tế để ước lượng hệ số độ nhạy Khi đại lượng đầu vào xi thay đổi liên tục suốt khoảng thích hợp, thuận tiện nghiên cứu trực tiếp ảnh hưởng thay đổi Quy trình đơn giản, giả định thay đổi kết theo xi xấp xỉ tuyến tính, đề cập a) Chọn khoảng thích hợp mà biến xi thay đổi khoảng đó, biến cần có trung bình ước lượng tốt (hoặc giá trị xác định phương pháp) b) Tiến hành quy trình đo hồn chỉnh (hoặc phần quy trình chịu ảnh hưởng xi) mức số năm nhiều năm mức xi, với phép lặp cần c) Khớp mơ hình tuyến tính với kết quả, sử dụng xi trục hoành kết đo trục tung d) Sử dụng độ dốc đường thẳng tìm làm hệ số ci Công thức (A.1) Cơng thức (14) Cách tiếp cận cho thấy hệ số độ nhạy khác cá thể thử khác Đây ưu điểm nghiên cứu toàn diện cá thể lớp cá thể thử cụ thể Tuy nhiên, hệ số độ nhạy áp dụng cho phạm vi rộng trường hợp khác điều quan trọng xác minh cá thể khác thể đủ giống B.2 Quy trình đơn giản để đánh giá độ không đảm bảo ảnh hưởng ngẫu nhiên Khi đại lượng đầu vào xi không liên tục và/hoặc khơng dễ kiểm sốt, độ khơng đảm bảo gắn với suy từ phân tích thực nghiệm, biến thay đổi ngẫu nhiên Ví dụ, loại đất phân tích mơi trường có ảnh hưởng khơng thể dự đốn lên hạn định phân tích Khi sai số ngẫu nhiên gần độc lập với mức đại lượng quan tâm, kiểm tra độ phân tán sai số phát sinh từ biến động vậy, sử dụng loạt cá thể thử có sẵn giá trị xác định thay đổi biết tạo Khi đó, quy trình tổng qt a) Tiến hành phép đo hoàn chỉnh cá thể thử chọn đại diện, lặp lại, điều kiện lặp lại, sử dụng số phép lặp cho cá thể b) Đối với quan sát, tính chênh lệch so với giá trị biết c) Phân tích kết (phân loại theo đại lượng quan tâm) ANOVA, sử dụng tổng bình phương thu để tạo thành ước lượng thành phần phương sai nhóm thành phần phương sai liên nhóm Độ khơng đảm bảo chuẩn u(xi) phát sinh từ biến động xi sb CHÚ THÍCH: Khi cá thể thử lớp cá thể thử khác phản ứng khác với đại lượng liên quan (nghĩa tương tác đại lượng lớp cá thể thử), tương tác làm tăng giá trị sb Xử lý cụ thể tình nằm phạm vi tiêu chuẩn Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ tính tốn độ khơng đảm bảo C.1 Đo cacbon mơnơxit (CO) khí thải ô tô C.1.1 Giới thiệu Trước đưa thị trường, ô tô chở khách yêu cầu thử điển hình để kiểm tra xem loại phương tiện có tuân thủ yêu cầu quy định liên quan đến phát thải động hệ thống xả khí cacbon monoxit gây ô nhiễm hay không Giới hạn phê duyệt quy định 2,2 g/km Phương pháp thử mô tả Chỉ thị Châu Âu 70/220 có quy định LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn - Chu trình lái (Euro 96) cho hàm tốc độ (tính km/h), thời gian (tính s) số gài Ơ tô cần thử đặt băng chạy quy định để thực chu trình - Thiết bị đo phân tích CO quy định - Mơi trường kiểm soát cách sử dụng tế bào quan trắc ô nhiễm quy định - Nhân đào tạo theo quy định Thử nghiệm phù hợp thực phịng thử nghiệm đơn vị sản xuất nhà chế tạo ô tô phòng thử nghiệm độc lập C.1.2 Dữ liệu nghiên cứu phối hợp Trước chọn sử dụng thường xuyên phương pháp thử này, cần đánh giá yếu tố nguồn tác động đến kết phương pháp thử (và kết ảnh hưởng đến độ không đảm bảo kết thử) Việc thực từ thực nghiệm tiến hành phịng thử nghiệm khác Để kiểm sốt phương pháp thử, thực nghiệm liên phòng thiết kế tiến hành theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Mục đích thực nghiệm liên phòng để đánh giá độ chụm phương pháp thử áp dụng thường xuyên tập hợp phòng thử nghiệm định Việc đánh giá độ chụm thực từ liệu thu thập thực nghiệm liên phòng, với phân tích thống kê tiến hành theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Nghiên cứu tiến hành cho bên tham gia thực tất trình cần thiết để tiến hành phép đo tất yếu tố ảnh hưởng liên quan tính đến cách phù hợp Kết thu độ lặp lại phịng thí nghiệm khơng khác biệt đáng kể độ lệch chuẩn lặp lại phương pháp thử ước lượng 0,22 g/km Độ lệch chuẩn tái lập phương pháp thử ước lượng 0,28 g/km C.1.3 Kiểm soát độ chệch Việc đánh giá độ (kiểm soát độ chệch theo giá trị quy chiếu) đặt câu hỏi phương pháp luận kỹ thuật Khơng có "ơ tơ chuẩn" theo nghĩa mẫu chuẩn; độ theo phải kiểm soát việc hiệu chuẩn hệ thống thử nghiệm Ví dụ, hiệu chuẩn thiết bị phân tích CO thực với khí chuẩn hiệu chuẩn băng chạy thực đại lượng thời gian, độ dài, tốc độ gia tốc Từ hiểu biết tỷ lệ phát thải tốc độ khác từ thông tin tương tự, khẳng định độ khơng đảm bảo gắn với hiệu chuẩn không dẫn đến đóng góp đáng kể độ khơng đảm bảo đo gắn với kết đo (nghĩa là, tất độ khơng đảm bảo tính nhỏ nhiều so với độ lệch chuẩn tái lập) Theo đó, độ chệch coi kiểm sốt thích đáng C.1.4 Độ chụm Các loạt thử nghiệm điển hình lặp lại phịng thí nghiệm cho thấy độ lặp lại xấp xỉ 0,20 g/km Giá trị nằm phạm vi độ lặp lại tìm nghiên cứu liên phịng; theo đó, độ chụm coi kiểm soát tốt C.1.5 Sự phù hợp cá thể thử Phạm vi phương pháp xác minh phù hợp với tất phương tiện phạm vi "ô tô chở khách" Trong hầu hết phương tiện đạt phù hợp tương đối dễ dàng độ khơng đảm bảo có xu hướng nhỏ mức phát thải thấp hơn, độ khơng đảm bảo lại quan trọng mức gần với giới hạn quy định Do đó, việc định lấy độ khơng đảm bảo ước lượng gần giới hạn quy định ước lượng độ không đảm bảo hợp lý, có phần thận trọng, mức phát thải CO thấp Chú ý trường hợp thử nghiệm cho thấy phương tiện phát thải nhiều đáng kể so với giới hạn cần thực nghiên cứu độ không đảm bảo bổ sung so sánh quan trọng Tuy nhiên, thực tế, trường hợp, phương tiện không đưa bán không sửa đổi C.1.6 Ước lượng độ khơng đảm bảo Vì nghiên cứu trước xác minh việc kiểm sốt thỏa đáng độ chệch độ chụm phòng thử nghiệm, khơng có yếu tố nảy sinh từ hoạt động khơng thực q trình nghiên cứu phối hợp, nên độ lệch chuẩn tái lập sử dụng cho việc ước lượng độ không đảm bảo, dẫn đến độ không đảm bảo mở rộng U = 0,56 g/km, viện dẫn hệ số phủ k = 2, hệ số phủ cho mức tin cậy xấp xỉ 95% CHÚ THÍCH: Việc giải thích kết với độ khơng đảm bảo lĩnh vực thử nghiệm phù hợp xem xét TCVN 9597-1 (ISO 10576-1) C.2 Xác định hàm lượng thịt LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn C.2.1 Giới thiệu Sản phẩm thịt quy định để đảm bảo hàm lượng thịt cơng bố xác Hàm lượng thịt xác định kết hợp hàm lượng nitơ (chuyển đổi thành tổng lượng đạm) hàm lượng chất béo Ví dụ cho thấy nguyên tắc kết hợp đóng góp khác vào độ khơng đảm bảo, thân đóng góp chủ yếu phát sinh từ ước lượng độ tái lập, mô tả Điều 12 C.2.2 Công thức sở Tổng hàm lượng thịt wthịt xác định Công thức (C.1): wthịt = wđạm + wbéo (C.1) wđạm tổng hàm lượng đạm thịt, tính phần trăm khối lượng; wbéo tổng hàm lượng chất béo, tính phần trăm khối lượng Hàm lượng đạm thịt wđạm tính từ Cơng thức (C.2): wđạm = 100 wmN/fN (C.2) fN hệ số nitơ cụ thể nguyên liệu; wmN tổng hàm lượng nitơ thịt Trong ví dụ này, wmN giống tổng hàm lượng nitơ wtN, xác định phân tích Kjeldahl C.2.3 Các bước thực nghiệm việc xác định hàm lượng thịt Các bước thực nghiệm việc xác định hàm lượng thịt nêu a) Xác định hàm lượng chất béo, wbéo b) Xác định hàm lượng nitơ wmN, sử dụng phương pháp Kjeldahl (trung bình hai phép đo song song) c) Tính tổng hàm lượng đạm thịt wđạm, sử dụng fN [Cơng thức (C.2)] d) Tính tổng hàm lượng thịt wthịt (Công thức (C.1)] C.2.4 Thành phần độ không đảm bảo Thành phần độ không đảm bảo xét thành phần gắn với đại lượng liệt kê C.2.3 Thành phần quan trọng liên quan đến wđạm, tạo thành 90 % khối lượng wthịt Độ không đảm bảo lớn gắn với wđạm phát sinh từ: a) độ không đảm bảo hệ số fN hiểu biết không đầy đủ nguyên liệu; b) biến động độ tái lập phương pháp, loạt hoạt động cụ thể thời gian dài; c) độ không đảm bảo gắn với độ chệch phương pháp; d) độ không đảm bảo hàm lượng chất béo wbéo CHÚ THÍCH: Các độ không đảm bảo a), b) c) gắn với tương ứng với mẫu, phịng thí nghiệm phương pháp Thường thuận tiện xem xét yếu tố ba yếu tố xác định độ không đảm bảo tổng, xem xét cần thiết bước riêng biệt quy trình C.2.5 Đánh giá thành phần độ không đảm bảo C.2.5.1 Độ không đảm bảo gắn với fN Độ không đảm bảo gắn với fN ước lượng từ phạm vi giá trị công bố Tài liệu tham khảo [22] đưa kết tóm tắt nghiên cứu mở rộng hệ số nitơ thịt bị, cho thấy biến động rõ ràng nguồn khác miếng thịt Tài liệu tham khảo [22] cho phép tính tốn độ lệch chuẩn quan sát fN 0,052 độ lệch chuẩn tương đối 0,014 phạm vi rộng loại mẫu CHÚ THÍCH: Hệ số nitơ xác định Tài liệu tham khảo [22] sử dụng phương pháp Kjeldahl áp dụng phù hợp trực tiếp cho mục đích C.2.5.2 Độ khơng đảm bảo gắn với wtN LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Thông tin hai thử nghiệm phối hợp[23],[24] cho phép ước lượng độ không đảm bảo phát sinh từ sai số độ tái lập thực phương pháp Kiểm tra kỹ điều kiện thử mặt cho thấy thử nghiệm tiến hành phạm vi rộng loại mẫu với nhiều phịng thí nghiệm có lực đại diện, tốt, thứ hai độ lệch chuẩn tái lập sR tương quan tốt với mức nitơ Đối với hai thử nghiệm, đường phù hợp cho sR = 0,021 wtN Một nghiên cứu tương tự cho thấy độ lệch chuẩn lặp lại xấp xỉ tỷ lệ với wtN, với sr = 0,018 wtN số hạng liên phòng sL = 0,011 wtN Phương pháp quy định phép đo lặp lại hai lần lấy trung bình Số hạng độ lặp lại ước lượng độ lặp lại kết đơn, phải hiệu chỉnh để tính đến ảnh hưởng việc lấy trung bình hai kết phạm vi phịng thí nghiệm (xem bình luận liên quan đến sr Bảng 1) Độ không đảm bảo u(wtN) gắn với hàm lượng nitơ (C.3) Cơng thức (C.3) hình thành ước lượng tốt độ không đảm bảo wtN phát sinh từ độ biến động hợp lý việc thực phương pháp Giá trị độ lặp lại sử dụng chuẩn mực chấp nhận độ chụm phịng thí nghiệm riêng lẻ; phương pháp quy định kết cần bị bác bỏ chênh lệch nằm khoảng tin cậy 95% liên quan (xấp xỉ ) Việc kiểm tra đảm bảo độ chụm phịng thí nghiệm phịng thí nghiệm tiến hành phép thử phù hợp với kết tìm nghiên cứu phối hợp CHÚ THÍCH: Nếu việc kiểm tra thường xuyên sai khoảng 5% lần nhiều khả độ chụm khơng kiểm sốt đầy đủ cần có hành động để điều chỉnh quy trình Một số xem xét cần đưa độ không đảm bảo gắn với wtN phát sinh từ độ chệch chưa biết phương pháp Khi khơng có mẫu chuẩn tin cậy, việc so sánh với phương pháp thay hoạt động nguyên tắc khác biệt phương tiện ước lượng độ chệch thiết lập Việc so sánh phương pháp Kjeldahl phương pháp đốt cháy tổng hàm lượng nitơ qua loạt loại mẫu khác đưa chênh lệch 0,01 wtN Chênh lệch nằm chuẩn mực TCVN 8056 (ISO Guide 33) σb [Công thức (4)], khẳng định độ không đảm bảo gắn với độ chệch tính đến cách thỏa đáng số liệu độ tái lập C.2.5.3 Độ không đảm bảo gắn với wbéo Dữ liệu thử nghiệm phối hợp bổ sung cho phân tích hàm lượng chất béo [25] cung cấp ước lượng độ lệch chuẩn tái lập 0,02 wbéo Phân tích thực lần giống kết chấp nhận chênh lệch nằm phạm vi giới hạn độ lặp lại tương ứng, đảm bảo độ chụm phịng thí nghiệm kiểm sốt Cơng việc kiểm tra xác nhận trước mẫu chuẩn phù hợp việc xác định hàm lượng chất béo xác định độ khơng đảm bảo gắn với độ chệch tính đến cách thỏa đáng số liệu độ tái lập C.2.6 Độ không đảm bảo tổng hợp Bảng C.1 thể giá trị riêng lẻ độ không đảm bảo tính cách sử dụng số liệu Bảng C.1 - Bảng thành phần độ không đảm bảo hàm lượng thịt Đại lượng Giá trị xi % (tỷ khối) u(xi) u(xi)/xi Hàm lượng chất béo, wbéo 5,50 0,110 0,020 Hàm lượng nitơ, wmN 3,29 0,056 0,017 Hệ số nitơ, fN 3,65 0,052 0,014 Đạm thịt, wđạm 90,1 90,1 x 0,022 = 1,98 Hàm lượng thịt tổng, wthịt 95,6 0,021 Yêu cầu mức tin cậy xấp xỉ 95% Mức có nhờ nhân độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp với hệ số phủ k 2, cho độ không đảm bảo mở rộng U (làm trịn đến hai chữ số có nghĩa) hàm lượng thịt U = 4,0 %, nghĩa wthịt = 95,6 ± 4,0 % LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn CHÚ THÍCH: "Hàm lượng thịt" vượt 100% số sản phẩm C.3 Độ không đảm bảo phương pháp AOAC 990.12: Tổng số vi khuẩn hiếu khí C.3.1 Giới thiệu Phương pháp phương pháp vi sinh dùng để theo dõi hoạt động vi sinh vật thực phẩm[27] Phương pháp sử dụng đĩa cấy chứa môi trường dinh dưỡng khô chất tạo đông tan nước lạnh Các mẫu đưa vào đĩa cấy với tỷ lệ 1,0 ml đĩa dàn diện tích sinh trưởng khoảng 20 cm2 Đĩa ủ ấm đếm khuẩn lạc Đại lượng đo số đơn vị hình thành khuẩn lạc tìm Đối với số đếm khác "không", đơn vị báo cáo quy ước log 10(số đếm), nghĩa logarit số 10 số đơn vị hình thành khuẩn lạc (CFU) tìm Mong muốn có ước lượng độ khơng đảm bảo ba nhóm thực phẩm: nhuyễn thể có vỏ, bột mì rau Ví dụ dựa liệu công bố Tài liệu hướng dẫn A2LA 108 (A2LA G108, 2007) [28], sử dụng với cho phép Hiệp hội Cơng nhận phịng thử nghiệm Mỹ C.3.2 Dữ liệu nghiên cứu phối hợp Phương pháp xác nhận giá trị sử dụng nghiên cứu phối hợp sử dụng tám phịng thí nghiệm, sáu thực phẩm có mức độ nhiễm khuẩn khác nhau, thực phẩm hai mẫu, hai lần lặp mẫu Phân tích liệu phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng bao gồm tất bước trình thử, ngoại trừ bước liên quan đến việc lựa chọn cỡ mẫu xác (các mẫu để đo cung cấp nghiên cứu phối hợp) Bảng C.2 trình bày ước lượng độ lệch chuẩn tương đối lặp lại tái lập báo cáo cho ba thực phẩm liên quan đến yêu cầu đánh giá độ khơng đảm bảo, tính theo phần trăm Bảng C.2 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp lựa chọn tổng số vi khuẩn hiếu khí Độ lệch chuẩn tương đối tái lập Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại % % Tôm 11,1 9,8 Rau 9,2 6,3 Bột mì 5,8 5,3 Thực phẩm Chú ý tất liệu độ lặp lại độ tái lập biểu thị độ lệch chuẩn tương đối, so với giá trị quan trắc trung bình log10(số đếm) Điều thuận tiện cho phương pháp cụ thể này, nhằm độ phân tán gần tỷ lệ với mức độ lệch chuẩn tương đối gần quán C.3.3 Kiểm soát độ chệch Để thiết lập xem độ chệch phịng thí nghiệm có nằm phạm vi kỳ vọng hay khơng, phịng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu so sánh với phịng thí nghiệm quy chiếu Kết rau tôm nằm khoảng 10% (tương ứng với , trung bình quan trắc liên quan) So sánh với mẫu bột mì cho thấy kết cách % (tương ứng với ∆l ≤ 0,05 Các độ lệch chuẩn rõ ràng phù hợp với độ lệch chuẩn tái lập; đó, độ chệch đánh giá chấp nhận C.3.4 Kiểm soát độ chụm Để thiết lập xem độ chụm phịng thí nghiệm có nằm phạm vi kỳ vọng hay khơng, phịng thí nghiệm tạo ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại với loạt 10 lần lặp Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại tất thực phẩm % nhỏ (sl < 0,05 ) Do đó, định độ lặp lại khơng chấp nhận mà cịn tính độ tái lập hiệu chỉnh thấp hơn, mô tả 6.3.2 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập sửa đổi trình bày Bảng C.3 Bảng C.3 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp lựa chọn tổng số vi khuẩn hiếu khí Thực phẩm Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn tương Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn tương tương đối tái đối phịng thí tương đối lặp lại đối tái lập hiệu lập % nghiệm % % chỉnh % Tôm 11,1 5,2 5,0 7,2 Rau 9,2 6,7 5,0 8,4 Bột mì 5,8 2,4 5,0 5,5 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn C.3.5 Xác minh phù hợp cá thể thử C.3.5.1 Chuẩn bị mẫu xử lý sơ Nghiên cứu phối hợp không bao gồm giai đoạn lấy mẫu Khi xem xét thành phần bổ sung này, việc chuẩn bị mẫu (lấy mẫu con, cân) ước lượng đóng góp thêm 3,0 % vào độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (dựa ý kiến chuyên gia) Đóng góp bao gồm Bảng C.4 C.3.5.2 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng Độ tái lập, độ lặp lại đóng góp bước chuẩn bị mẫu bổ sung cho xấp xỉ tỷ lệ với tổng số vi khuẩn hiếu khí Điều gợi ý mơ hình sở có dạng Cơng thức (10), hệ số b đặt độ lệch chuẩn tái lập tương đối hiệu chỉnh đóng góp bổ sung từ việc lấy mẫu tính đến đóng góp tỷ lệ Đây hoàn toàn tương đương với cách tiếp cận đơn giản biểu thị tất đóng góp vào độ không đảm bảo theo số hạng tương đối sử dụng C.3.6 Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (biểu thị độ lệch chuẩn tương đối) tính cho loại thực phẩm trình bày Bảng C.4 Bảng C.4 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập hiệu chỉnh Thực phẩm Đóng góp thêm Độ khơng đảm bảo Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn vào độ không đảm chuẩn tổng hợp u(y) tương đối tương đối lặp lại bảo chuẩn từ việc (biểu thị độ lệch phịng thí nghiệm % % chuẩn bị mẫu chuẩn tương đối) % % Tôm 5,2 5,0 3,0 7,8 Rau 6,7 5,0 3,0 8,9 Bột mì 2,4 5,0 3,0 6,4 C.3.7 Độ không đảm bảo mở rộng Độ không đảm bảo mở rộng tính cách sử dụng hệ số phủ 2, cho mức tin cậy xấp xỉ 95%, để có độ khơng đảm bảo mở rộng 15,6 %, 17,8 % 12,8 % [tương ứng phần trăm log10(số đếm) quan sát ngun liệu tơm, rau bột mì] C.3.8 Các xem xét bổ sung Kết tổng số vi khuẩn hiếu khí thường tóm tắt log10(số đếm) Tuy nhiên, cá thể thử đơn, hữu ích thơng báo khoảng độ khơng đảm bảo mở rộng theo đơn vị tổng số CFU Đối với đại lượng có độ khơng đảm bảo tính theo miền log 10, tốt thực cách tính độ khơng đảm bảo mở rộng theo miền log10 C.3.7 sau chuyển đổi thành tổng số CPU Việc minh họa việc tính khoảng độ khơng đảm bảo mở rộng cho nguyên liệu thử 150 CFU Các tính toán liên quan tổng hợp Bảng C.5 Bảng C.5 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập hiệu chỉnh Độ không Độ không đảm bảo mở Độ không đảm bảo Log10 Thực rộng (U) đảm bảo chuẩn (như 150 phẩm phần trăm mở rộng độ lệch chuẩn CFU tổng số theo log10 tương đối) CFU Khoảng độ Khoảng độ không không đảm bảo đảm bảo theo log10 cuối theo tổng số CFU tổng số CFU Tôm 7,8 15,6 2,176 0,339 1,836 đến 2,515 68 đến 328 Rau 8,9 17,8 2,176 0,387 1,788 đến 2,563 61 đến 366 Bột mì 6,4 12,8 2,176 0,278 1,897 đến 2,454 79 đến 285 C.4 Độ không đảm bảo việc xác định chất xơ thô C.4.1 Giới thiệu Phương pháp sử dụng để xác định chất xơ thô thức ăn chăn nuôi Chất xơ thô xác định lượng chất hữu khơng béo hịa tan mơi trường axit môi trường kiềm Hàm lượng chất xơ thức ăn chăn nuôi thường nằm khoảng từ % đến 12 %, biểu thị tỷ khối C.4.2 Tính hàm lượng chất xơ LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hàm lượng chất xơ, Cxơ, phần trăm mẫu theo khối lượng (nghĩa là, tỷ khối biểu thị phần trăm, ký hiệu "%" ví dụ này), tính từ: Cxơ (C.4) ms khối lượng mẫu (xấp xỉ g mẫu lấy để phân tích), tính gam; msd khối lượng nồi nấu mẫu sau sấy khô đến khối lượng khơng đổi, tính gam; msa khối lượng nồi nấu mẫu sau tro hóa, tính gam; mbd khối lượng nồi nấu thử với mẫu trắng sau sấy khô đến khối lượng không đổi 1), tính gam; mba khối lượng nồi nấu thử với mẫu trắng sau tro hóa, tính gam Lưu đồ minh họa bước phương pháp trình bày Hình C.1 C.4.3 Dữ liệu nghiên cứu phối hợp Phương pháp đối tượng loạt thử phối hợp theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Năm thực phẩm khác đại diện cho hàm lượng chất xơ chất béo điển hình phân tích phép thử Các bên tham gia thử nghiệm tiến hành tất công đoạn phương pháp, bao gồm nghiền mẫu Ước lượng độ lặp lại độ tái lập thu từ thử nghiệm trình bày Bảng C.6 Bảng C.6 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp chất xơ thô Hàm lượng chất Độ lệch chuẩn tái lập Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn lặp lại xơ trung bình (sR) tương đối tái lập (sR) % % % % Nguyên liệu thử A 2,3 0,293 0,127 0,198 B 12,1 0,563 0,046 0,358 C 5,4 0,390 0,072 0,264 D 3,4 0,347 0,102 0,232 E 10,1 0,575 0,056 0,391 C.4.4 Kiểm soát độ chệch Để thiết lập xem độ chệch phịng thí nghiệm có nằm phạm vi kỳ vọng hay khơng, phịng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu so sánh với mẫu chuẩn chứng nhận phương pháp đề cập (điều cần thiết đại lượng đo xác định viện dẫn đến phương pháp phân tích cụ thể) Giá trị chứng nhận 93 g/kg ± 14 g/kg (9,3 %) Phịng thí nghiệm thu giá trị 9,16 %, ứng với độ chệch phịng thí nghiệm ∆l = -0,14% Giá trị hồn tồn nằm khoảng dự kiến từ độ lệch chuẩn tái lập mức gần 9% Độ không đảm bảo chuẩn giá trị chứng nhận xấp xỉ 0,07 g/kg (0,7% theo tỷ khối); giá trị nhỏ so với độ lệch chuẩn tái lập mức chất xơ tương tự Bảng C.6 Do đó, độ chệch đánh giá chấp nhận C.4.5 Kiểm soát độ chụm Như phần việc kiểm tra xác nhận phương pháp phịng thí nghiệm, thực nghiệm tiến hành để đánh giá độ lặp lại (trong độ chụm mẻ) thực phẩm có hàm lượng chất xơ tương tự số số mẫu phân tích thử nghiệm phối hợp Các kết tổng hợp Bảng C.7 So sánh với Bảng C.6 cho thấy phịng thí nghiệm đạt độ chụm giống với giá trị tìm nghiên cứu phối hợp Bảng C.7 - Dữ liệu độ lặp lại thử nghiệm chất xơ thô Nguyên liệu thử Hàm lượng chất xơ trung bình tìm % Độ lệch chuẩn lặp lại (sr) % F 3,0 0,198 Thử với mẫu trắng liên quan đến việc để nồi nấu rỗng toàn giai đoạn phương pháp 1) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Nguyên liệu thử Hàm lượng chất xơ trung bình tìm % Độ lệch chuẩn lặp lại (sr) % G 5,5 0,264 H 12,0 0,358 C.4.6 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng Độ lệch chuẩn lặp lại tái lập Bảng C.6 tăng rõ rệt theo mức chất xơ thơ Tuy nhiên, có chứng xu hướng độ lệch chuẩn tương đối tái lập, tạo mơ hình tỷ lệ đơn giản khơng thích hợp Vì vậy, thay vào phịng thí nghiệm chọn độ không đảm bảo mức xơ quan sát khác dựa độ tái lập tìm mức tương tự nghiên cứu phối hợp; ví dụ, mức xơ 2,5 % (tỷ khối), độ lệch chuẩn tái lập 0,29 % (tỷ khối) chọn từ Bảng C.6 C.4.7 Các hệ số bổ sung Phịng thí nghiệm thực nghiên cứu thực nghiệm nghiên cứu khác tác động đại lượng ảnh hưởng khác đến kết nguyên liệu thử điển hình Ước lượng độ khơng đảm bảo thu được trình bày Bảng C.8 Khơng có đóng góp đáng kể ngoại trừ ảnh hưởng việc sấy khô đến khối lượng không đổi Độ không đảm bảo gắn với phần trình thu từ quy định kỹ thuật khối lượng không đổi phịng thí nghiệm thiết lập; "khối lượng khơng đổi" không xác định theo phương pháp tiêu chuẩn phịng thí nghiệm chọn sử dụng phương pháp sấy khơ thời gian cố định cho thấy đưa đến khối lượng cuối khoảng 0,002 g khối lượng thu nhờ sấy khô kéo dài Chia độ lệch chuẩn ước lượng lớn cho , ta độ không đảm bảo ước lượng 0,115% (tỷ khối) chất xơ, giả định lấy g mẫu để phân tích Bảng C.8 - Tác động đại lượng ảnh hưởng tới việc xác định chất xơ thô Nguồn độ không Giá trị đảm bảo Độ không đảm bảo chuẩn Độ không đảm bảo gắn với biểu thị độ lệch chuẩn lặp lại Khối lượng mẫu 1,0 g 0,000 20 g 0,000 20 Giấy chứng nhận hiệu chuẩn Nồng độ axit — — 0,000 30 Dữ liệu công bố thay đổi hàm lượng chất xơ theo nồng độ axit Nồng độ kiềm — — 0,000 48 Dữ liệu công bố thay đổi hàm lượng chất xơ theo nồng độ kiềm Thời gian nấu axit — — 0,009 Dữ liệu công bố thay đổi hàm lượng chất xơ theo thời gian nấu Thời gian nấu kiềm — — 0,007 Dữ liệu công bố thay đổi hàm lượng chất xơ theo thời gian nấu Sấy khô đến khối lượng không đổi — 0,001 15 g — Quy định kỹ thuật phịng thí nghiệm khối lượng khơng đổi Nhiệt độ thời gian hóa tro — Khơng đáng kể — Dữ liệu cơng bố - khơng có thay đổi đáng kể hàm lượng chất xơ nhiệt độ thời gian tro hóa thay đổi Tổn hao khối lượng sau hóa tro q trình thử với mẫu trắng — Không đáng kể — Nghiên cứu thực nghiệm Nguồn thông tin C.4.8 Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Vì độ khơng đảm bảo gắn với việc sấy khô đến khối lượng không đổi không tỷ lệ với mức chất xơ thô, nên chọn mô hình tỷ lệ đơn giản cho việc ước lượng độ khơng đảm bảo Thay vào đó, thuận tiện ước lượng độ không đảm bảo gắn với mức chất xơ thơ điển hình Độ khơng đảm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn bảo ước lượng mức đại diện trình bày Bảng C.9 Bảng C.9 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập hiệu chỉnh Hàm lượng chất xơ % Độ lệch chuẩn tương đối tái lặp (sR) % Đóng góp thêm việc sấy khô % Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) % ≤ 2,5 0,293 0,115 0,31 2,5 đến 0,390 0,115 0,41 đến 10 0,575 0,115 0,59 C.4.9 Độ không đảm bảo mở rộng Độ không đảm bảo mở rộng tính cách sử dụng hệ số phủ 2, cho mức tin cậy xấp xỉ 95 %, để có độ khơng đảm bảo mở rộng 0,6 %, 0,8 % 1,2 % tương ứng cho dãy hàm lượng chất xơ khác Bảng C.9 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hình C.1 - Các hoạt động ước lượng chất xơ thô THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), Thống kê học - Từ vựng ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung thống kê thuật ngữ dùng xác suất [2] TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), Thống kê học - Từ vựng ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng [3] ISO 3534-3, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments (Thống kê học Từ vựng ký hiệu - Phần 3: Thiết kế thực nghiệm) [4] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [5] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [6] TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 3: Thước đo trung gian độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn [7] TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 4: Phương pháp xác định độ phương pháp đo tiêu chuẩn [8] TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5:1998), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn [9] TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 6: Sử dụng giá trị độ xác thực tế [10] ISO/TR 7871:19972, Cumulative sum charts - Guidance on quality control and analysis using CUSUM techniques (Biểu đồ tổng tích lũy - Hướng dẫn kiểm sốt chất lượng phân tích kỹ thuật CUSUM) [11] TCVN 7076:2002 (ISO 8258:1991)3, Biểu đồ kiểm soát Shewhart [12] TCVN 9597-1:2013 (ISO 10576-1:2003), Phương pháp thống kê - Hướng dẫn đánh giá phù hợp với yêu cầu quy định - Phần 1: Nguyên tắc chung [13] ISO 11648 (tất phần), Statistical aspects of sampling from bulk materials (Các khía cạnh thống kê lấy mẫu vật liệu dạng đống) [14] TCVN 8056 (ISO Guide 33), Sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận [15] TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn [16] TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ khơng đảm bảo đo - Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995) [17] TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007), Từ vựng quốc tế đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung (VIM) [13] TCVN ISO/IEC 17043 (ISO/IEC 17043), Đánh giá phù hợp - Yêu cầu chung thử nghiệm thành thạo [19] AFNOR FD X07-021 (October 1999), Normes fondamentales - Métrologie et applications de la statistique - Aid la démarche pour I'estimation et I'utilisation de l'incertitude des mesures et des resultats d'essais [20] Recommendation INC-1 (1980), BIPM (Khuyến nghị INC-1) [21] Euopean Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions from motor vehicles (Biện pháp nhằm chống nhiễm khơng khí khí thải tô) Tiêu chuẩn bị hủy bỏ thay ISO 7870-4:2011 (TCVN 9945-4:2013), Biểu đồ kiểm sốt - Phần 4: Biểu đồ tổng tích lũy Tiêu chuẩn bị hủy bỏ thay TCVN 9945-2:2013 (ISO 7870-2:2013), Biểu đồ kiểm soát - Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn [22] KAARLS, R Proc.-Verbal Com Int Poids et Mesures, 49, BIPM, 1981, pp.A.1-A.12 Tài liệu tham khảo dùng cho Ví dụ C.2 [23] Analytical Methods Committee Analyst, 118, 1993, p.1217 [24] SHURE, B CORRAO, P.A GLOVER, A and MALINOWSKI, A.J J AOAC Int., 65, 1982, p.1339 [25] KING-BRINK, M and SEBRANEK J.G J AOAC Int., 76, 1993, p.787 [26] BREESE JONES, D US Department of Agriculture Circular No 183 (August 1931) Tài liệu tham khảo dùng cho Ví dụ C.3 [27] Official Methods of Analysis, 18th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, 2007 [28] METTLER, D and THOLEN, D A2LA Guidance Document G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods American Association for Laboratory Accreditation, 2007 MỤC LỤC Lời nói đầu Lời giới thiệu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Ký hiệu Nguyên tắc 5.1 Các kết riêng lẻ hiệu trình đo 5.2 Khả áp dụng liệu độ tái lập 5.3 Phương trình dùng cho mơ hình thống kê 5.4 Dữ liệu độ lặp lại Đánh giá độ không đảm bảo cách sử dụng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập độ 6.1 Quy trình đánh giá độ khơng đảm bảo đo 6.2 Chênh lệch độ chụm kỳ vọng độ chụm thực tế Xác minh thích hợp liệu hiệu phương pháp với kết đo từ trình đo cụ thể 7.1 Quy định chung 7.2 Chứng minh việc kiểm soát thành phần độ chệch phịng thí nghiệm 7.3 Kiểm tra xác nhận độ lặp lại 7.4 Kiểm tra xác nhận liên tục hiệu Thiết lập phù hợp cho cá thể thử 8.1 Quy định chung 8.2 Lấy mẫu 8.3 Chuẩn bị mẫu xử lý sơ 8.4 Thay đổi loại cá thể thử 8.5 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng Các yếu tố bổ sung 10 Biểu thức tổng quát cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp 11 Bảng thành phần độ không đảm bảo dựa liệu nghiên cứu phối hợp 12 Đánh giá độ không đảm bảo kết tổng hợp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn 13 Trình bày thơng tin độ khơng đảm bảo 13.1 Trình bày chung 13.2 Chọn hệ số phủ 14 So sánh thể hiệu phương pháp liệu độ không đảm bảo 14.1 Giả định việc so sánh 14.2 Quy trình so sánh 14.3 Lý khác biệt Phụ lục A (tham khảo) Các cách tiếp cận ước lượng độ không đảm bảo Phụ lục B (tham khảo) Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ tính tốn độ khơng đảm bảo Thư mục tài liệu tham khảo LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162