Phương pháp đo nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh của màng bao

Một phần của tài liệu Nghiên cứu bào chế viên pseudoephedrin giải phóng kéo dài bằng phương pháp bao màng zein (Trang 29)

Một trong những yêu cầu cơ bản của chất hóa dẻo là tính tương hợp với polyme. Tính tương hợp này thường được đánh giá thông qua mức độ giảm nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh (Tg) của màng bao. Thí nghiệm sau nhằm xác định Tg của màng bao có chứa đồng lượng các loại chất hóa dẻo khác nhau.

 Quy trình bào chế mẫu thử:

- Chuẩn bị 2 lọ thủy tinh sạch dung tích 100 ml.

- Thêm vào mỗi lọ 50 ml hỗn hợp dung môi isopropanol : nước (8:2) và 3 g zein tạo dung dịch zein 6% (kl/tt). Sau đó, thêm vào mỗi lọ các chất hóa dẻo khác nhau (DBP và PEG 400) với lượng tương ứng 12% (kl/kl) so với zein.

- Khuấy đều dung dịch trong mỗi lọ liên tục 12h bằng máy khuấy từ.

- Bốc hơi trên nồi cách thủy ở 70oC, mở nắp lọ để bốc hơi hoàn toàn dung môi cho đến khi thu được cắn khô. Bảo quản cắn khô trong lọ kín, ở điều kiện thường ít nhất 72h trước khi đem đi phân tích nhiệt vi sai.

 Tiến hành phân tích nhiệt vi sai:

- Tiến hành phân tích mẫu chuẩn (zein nguyên liệu) và 2 mẫu thử ở trên.

- Cân một lượng mẫu tương ứng khoảng 7 mg zein, ép mẫu trong chén đựng mẫu bằng nhôm dung tích 40 µl. Mẫu trắng là chén đựng mẫu rỗng.

- Sử dụng máy phân tích nhiệt Mettler Toledo trong điều kiện có khí nitrogen với lưu lượng dòng 50 ml/phút, quá trình phân tích nhiệt qua 2 giai đoạn:

+ Giai đoạn 1: tăng nhiệt độ từ 30oC đến 180oC với tốc độ 10oC/phút, sau đó hạ nhiệt độ xuống 30oC với tốc độ 10o

C/phút.

+ Giai đoạn 2: tăng nhiệt độ lên 200oC với tốc độ 5oC/phút. - Phân tích phổ bằng phần mềm được cài đặt sẵn, ghi lại Tg.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu bào chế viên pseudoephedrin giải phóng kéo dài bằng phương pháp bao màng zein (Trang 29)