alcohol Sắc ký bản mỏng Đun T 90oC Khuấy Lọc T 100oC Dd NaOH 5% Tạo tủa Lọc Rắn Ethylacetate Chiết
Sơ đồ 3.Quy trình tổng hợp Diosmin bằng tác nhân Selen oxide
2.4.2 Tổng hợp Diosmin bằng tác nhân iodine
2.4.2.1 Tổng hợp Diosmin bằng iodine và dung môi pyridine
Thuyết minh quy trình
• Giai đoạn tổng hợp Diosmin thô
Hỗn hợp để thực hiện phản ứng bao gồm 1 g hesperidin (1.64×10-3 mol),0.456 g iodine (4.31×10-3 mol), 0.98 g NaOH (0.025 mol) và 7 mL pyridine được cho vào bình cầu hai cổ có dung tích 250mL. Hỗn hợp này được đun liên tục trên bếp từ có gia nhiệt và gắn sinh hàn ở nhiệt độ 90-95°C trong 6 giờ, kiểm tra liên tục bằngsắc ký bản mỏng.
Sau khi kết thúc phản ứng, hỗn hợp được cho nhanh tay vào cốc có chứa nước đá nhuyễn, khuấy mạnh, để yên trong 24 tiếng để phần cặn rắn lắng hoàn toàn xuống đáy dung dịch rồi tiến hành lọc lấy cặn rắn, rữa cặn rắn thật nhiều với nước cất, rồi mang chất rắn sấy thật khô.
Xử lý cặn rắn thu được với ethanol bằng cách cho dung môi ethanol và cặn rắn vào bình cầu 2 cổ, đun hoàn lưu liên tục trên bếp khuấy từ có gia nhiệt, có gắn sinh hàn trong thời gian 2 giờ, sau đó lọc lấy phần rắn ở nhiệt độ phòng, rửa lại phần rắn trên phễu lọc với methanol và mang chất rắn sấy thật khô.
Lấy cặn rắn xử lý với dung dịch natri thiosulfate bão hòa (đã được pha sẵn trước đó) trong thời gian 3 tiếng, và lọc lấy phần rắn, và rửa thật nhiều với nước cất ở nhiệt độ phòng, sau đó mang chất rắn sấy thật khô.
Tiếp tục lấy cặn rắn xử lý với 90 mL dung dịch NaOH 5%bằng cách hòa tan chất rắn tan hoàn toàn trong dung dịch NaOH và kiểm tra pH lúc này sao cho đạt pH kiềm.
Luận Văn Hóa Học - 2014
Sau đó tiến hành lọc loại bỏ tạp rắn không tan, thu lại dung dịch sau lọc. Tiếp đó dùng acid sulfuric đậm đặc để điều chỉnh pH dung dịch sau lọc về pH 2-4 (quá trình này được tiến hành ở nhiệt độ thấp) bằng cách nhỏ thật chậm acid vào trong dung dịch. Lọc lấy diosmin thô.
• Làm tinh diosmin bằng DMF
Hòa tan hoàn toàn lượng diosmin thô với dung môi DMF trong bình cầu thủy tinh 2 cổ. Hỗn hợp này được đun nóng trên bếp từ có gia nhiệt và gắn sinh hàn, tới nhiệt độ 90 - 95°C cho đến khi dung dịch trong suốt. Sau đó mang hỗn hợp này đi lọc nóng để loại bỏ phần rắn không tan trong dung môi DMF, và thu lấy phần dịch qua lọc.
Cho trực tiếp nước cất ở nhiệt độ 90 - 95°C (đã được chuẩn bị trước) vào hỗn hợp sau lọc và tiếp tục duy trì đun trên bếp từ trong 30 phút. Sau để yên cho chất rắn lắng hoàn toàn, tiến hành lọc lấy chất rắn, rửa với thật nhiều nước nóng. Cuối cùng sấy khô sản phẩm.
Quá trình làm tinh sản phẩm thô với dung môi DMF này được thực hiện lặp lại ít nhất 3 lần, lượng diosmin thô từ màu nâu sau quá trình xử lý với dung môi DMF sẽ có màu trắng ngà.