Đun hoàn lưu T 90oC CH3COONa Este hóa Anhydride acetic Cốc nước đá nhuyễn Lọc rửa Kiểm tra pH
Sơ đồ 2.Quy trình tổng hợp Octaacetate Hesperidin
• Bước 2: Chuyển hóa octaacetate hesperidin bằng tác nhân SeO2 và isoamyl alcohol
Hỗn hợp thưc hiện phản ứng bao gồm 8 g octaacetate hesperidin (8.45×10-4 mol) và 9.3 g SeO2 (83.77×10-4 mol) được cho vào trong bình cầu hai cổ có chứa sẵn 100 mL dung môi isoamyl alcohol. Đun liên tục hỗn hợp trên bếp từ có gia nhiệt ở nhiệt độ 90- 95°C, có gắn hệ thống sinh hàn đi kèmtrong 24 giờ, kiểm tra bằng sắc ký bản mỏng trong suốt quá trình thực hiện phản ứng. Sau đó lọc nóng hỗn hợp để loại SeO2, dung dịch qua lọc được cô quay loại bớt dung môi.
Thêm 87 mL dung dịch NaOH 5% được thêm vào dịch lọc sau cô quay để tạo kết tủa, hỗn hợp được đun nóng đến 100oC trong 10 phút. Sau đó để hỗn hợp nguội từ từ, tiếp sau cho 15 mL acid chlohydric đặc được thêm vào thật chậm để dung dịch đạt pH là 7, đem hỗn hợp đã được acid hóa lọc dưới áp suất kém, loại bỏ phần rắn.
Dịch lọc được mang đi chiết nhiều lần với dung môi ethyl acetate, sau đó acid hóa lại lần nữa cũng bằng cách choacid chlohydricđậm đặc được thêm vào thật chậm đến khi đạt được pH dung dịch đạt được giá trị 2-4.
Chất rắn màu vàng lắng xuống đáy, tiếp tục lọc lấy chất rắn này và rửa lại thật nhiều với nước cất rồi sấy thật khô lượng chất rắn thu được.
Tiếp tục lấy chất rắn xử lý với 90 mL dung dịch NaOH 5% bằng cách hòa tan chất rắn tan hoàn toàn trong dung dịch NaOH và kiểm tra pH lúc này sao cho đạt pH kiềm. Sau đó tiến hành lọc loại bỏ tạp rắn không tan, thu lại dung dịch sau lọc. Tiếp đó dùng acid HCl đậm đặc để điều chỉnh pH của dung dịch sau lọc về pH 2-4 (quá trình này được tiến hành ở nhiệt độ thấp) bằng cách nhỏ thật chậm acid vào trong dung dịch. Lọc lấy diosmin thô.
Luận Văn Hóa Học - 2014