Nếu nhƣ nồng độ axit nitric và thời gian là hai yếu tố quan trọng trong giai đoạn xử lý carbon thì đến giai đoạn chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa này thì yếu tố cần đƣợc nhắc đến đầu tiên là hàm lƣợng của tiền chất axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) hay hàm lƣợng platin. Thành phần tiền chất H2PtCl6.6H2O trong quá trình điều chế đã đƣợc khảo sát thay đổi trong khoảng từ 10% đến 30%. Bảng
Xúc tác ipa/ipc Hoạt tính Đƣờng quét tới (0,0-0,9V) Đƣờng quét về (0,9-0,0V) ipa (mA/cm2) Ef (V) Ipc (mA/cm2) Eb (V) Pt/VC-XL HNO3 5% 16h 0,64 16,13 0,69 25,03 0,52 Pt/VC-XL HNO3 5% 12h 0,69 14,52 0,69 21,11 0,51 Pt/VC-XL HNO3 5% 8h 0,64 12,54 0,70 20,87 0,47 Pt/VC 0,58 12,04 0,67 16,35 0,51
3.3 và giản đồ 3.3 là kết quả đo điện hóa trong hỗn hợp dung dịch H2SO4 0,5M và CH3OH 1M của vật liệu xúc tác điện hóa nanocomposit platin trên carbon Vulcan XC-72R không xử lý.
Bảng 3.3 Hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit Pt/VC với sự thay đổi thành phần khối lượng của tiền chất H2PtCl6.6H2O.
Xúc tác ipa/ipc
Hoạt tính
Đƣờng quét tới (0,0-0,9V) Đƣờng quét về (0,9-0,0V) ipa (mA/cm2) ipa’ (mA/mgPt) Ef (V) ipc (mA/cm2) ipc’ (mA/mgPt) Eb (V) Pt/VC-30-11 0,55 11,59 498,83 0,69 2,65 905,42 0,48 Pt/VC-25-11 0,58 10,87 468,08 0,67 2,37 809,75 0,48 Pt/VC-20-11 0,62 10,16 437,33 0,67 2,06 703,83 0,48 Pt/VC-15-11 0,69 8,44 363,53 0,69 1,54 526,17 0,48 Pt/VC-10-11 1,32 3,05 131,20 0,69 0,29 99,08 0,49
Hình 3.3 Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC với hàm lượng tiền chất H2PtCl6.6H2O khác nhau. (1) Mật độ dòng trên diện tí h điện cực (mA/cm2), (2) Mật độ dòng trên khối lượng Pt trên điện cực (mA/mgPt).
Hình 3.3 cho thấy khi tăng hàm lƣợng tiền chất H2PtCl6.6H2O lên thì mật độ dòng quét tới cũng tăng, tức khả năng xúc tác của vật liệu điều chế đƣợc cũng
(1)
tăng lên. Cụ thể, mật độ dòng quét tới ipa=3,05mA/cm2 (hàm lƣợng Pt là 10%), ipa= 8,44mA/cm2 (hàm lƣợng Pt là 15%), ipa=10,16mA/cm2 (hàm lƣợng Pt là 20%), ipa= 10,87mA/cm2 (hàm lƣợng Pt là 25%), ipa=11,59mA/cm2 (hàm lƣợng Pt là 30%). Nguyên nhân chính ảnh hƣởng đến việc xúc tác là do những hạt nano platin. Khi ta tăng hàm lƣợng tiền chất H2PtCl6.6H2O lên đồng nghĩa với việc bám của những hạt nano này trên bề mặt carbon Vulcan XC-72R cũng tăng lên. Điều này làm diện tích bề mặt xúc tác của vật liệu lớn hơn dẫn đến khả năng xúc tác cũng tốt hơn. Mặc dù giản đồ 3.3 cho thấy hoạt tính xúc tác tốt nhất ở mức hàm lƣợng platin là 30% nhƣng do chênh lệch về khả năng xúc tác giữa hai mức 30% và 25% là không đáng kể. Hơn nữa, tiền chất axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) lại rất mắc tiền nên trong đề tài này đã lựa chọn việc điều chế ở hàm lƣợng axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) là 25% để đảm bảo cho chi phí.