Trƣớc khi tiến hành quét thế vòng tuần hoàn ta phải chuần bị mẫu nhƣ sau: cân 5mg mỗi mẫu cần đo tiếp tục thêm 2ml etanol và 50μl Nafion vào mỗi mẫu. Các mẫu này sau đó đƣợc mang đi siêu âm khoảng 30 phút.
Hoàn tất xong việc chuẩn bị mẫu ta bắt đầu tiến hành đo bằng cách lấy 6μl mẫu đã đƣợc đánh siêu âm và tải lên điện cực carbon. Công việc này phải hết sức cẩn thận vì khi ta tải mẫu lên điện cực phải chính xác với vòng tròn đã đƣợc quy định không đƣợc lan ra hoặc thiếu hụt. Nguyên nhân vì diện tích bề mặt cũng ảnh hƣởng đến quá trình xúc tác. Khi đã kết nối các điện cực với máy đo và máy tính thì ta tiến hành đo.
Bƣớc đầu tiên để cho kết quả có độ chính xác cao thì ta phải làm sạch điện cực trƣớc với dung dịch H2SO4 0,5M. Quá trình quét đƣợc tiến hành 2 lần với các vận tốc là 100mV/s, 50mV/s trong khoảng thế từ 0,0 – 1,0V và quét 1 vòng. Muốn kết quả có độ chính xác cao thì trƣớc khi quét 1 vòng ta nên quét 20 vòng để ổn định. Sau khi đã đo nền xong ta tiến hành quét thế tuần hoàn dựa trên phản ứng oxy hóa Metanol. Điểm khác biệt của lần quét này so với lần quét nền là khoảng thế thấp hơn từ 0,0 – 0,9V, dung dịch H2SO4 0,5M đƣợc thay bằng hỗn hợp dung dịch H2SO4 0,5M + CH3OH 1M. Ngoài 2 lần quét nhƣ trên, mẫu đƣợc quét thêm 1 lần với vận tốc 10 mV/s. Một số điểm cần chú ý, mỗi khi thay dung môi khác vào phải rửa lại điện cực vì dung môi cũ có thể ảnh hƣởng nhiều đến kết quả quét.