màu vàng
Bảng 4.6. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần tách chiết đến quá trình tận thu chất màu vàng Công thức OD (480nm) Màu sắc CT7 0,957c 7,5c CT8 0,605b 3,8b CT9 0,217a 2,1a LSD0,05 0,006 0,637
Từ kết quả thu được trong bảng 4.6 ta thấy, sau lần chiết thứ 3 lượng chất màu trong nguyên liệu hầu như đã bị rút kiệt chất màu. Vậy lượng chất màu thu được nhiều nhất là trong quá trình chiết tách nguyên liệu từ hạt dành dành là lần 1 và có thể tận thu chất màu đến lần thứ 2. Nếu tiếp tục lần 3, lượng chất màu thu được không đáng kể, không mang lại hiệu quả kinh tế.
Hình 4.6. Giá trị OD thu được của dịch chiết sau mỗi lần chiết 4.6. Kết quả nghiên cứu ổn định sắc màu
4.6.1. Với pH môi trường
Bảng 4.7. Biến đổi sắc màu của dich chiết ở pH môi trường khác nhau
pH 4 7 10
Màu sắc dịch Vàng Vàng cam Xanh đậm
Màu sắc xôi nhuộm Vàng Xanh lá mạ Xanh đậm
Điểm cảm quan 7,8c 4,0a 2,3a
LSD0,05 0,783
Như vậy với các pH = 4; 7; 10 chất màu thu được từ nguyên liệu dành dành biến đổi màu sắc, màu vàng của dịch chiết chỉ bền môi trường pH = 4 và không ổn định tại pH = 7 và pH = 10.
Đây là đặc tính quan trọng của các chất nhuộm màu, qua đó nhà sản xuất có thể giới hạn sử dụng các sản phẩm trong chế biến các loại thực phẩm.
4.6.2. Với nhiệt độ cao
Trong các thí nghiệm đun dịch chiết ở nhiệt độ 1000
C trong 180 phút không có chất màu nào bị biến màu hoặc mất màu. Vậy, chất màu vàng có trong dành dành bền với nhiệt. Kết quả này phù hợp với kết quả đã đưa ra của Ngô Thị Thuận (1994) [19].
Tuy nhiên, thí nghiệm còn hạn chế thử nghiệm đối với mức nhiệt độ cao hơn. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 330 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 O D Bước sóng nm Chiết lần 1 Chiết lần 2 Chiết lần 3
4.7. Dựđoán nhóm chất màu vàng có trong nguyên liệu hạt dành dành
Trong quả dành dành chứa nhiều chất thuộc nhóm iridoid glycoside, có acid picroxinic là một loại mono-pectenoit glycoside khác. Có một loại glycoside màu vàng gọi là gacdenin. Khi thủy phân cho thành phần không đường gọi là gacdenilin tương tự với α-croxetin (C20H24O4) hoạt chất của vi hồng hoa [19].
α-croxetin là một sắc tố màu vàng, nhiệt độ nóng chảy 2730
C, không tan phần lớn dung môi hữu cơ, tác dụng với natri, canxi và NH3 tạo muối kết tinh [19].
Cấu tạo của gacdenin và α-croxetin trong dành dành như sau:
Hình 4.7. Công thức cấu tạo của của gacdenin và α-croxetin [19]
Trong nghiên cứu của Ngô Thị Thuận (1994) [19], đã tiến hành thử nghiệm độc tính cấp (trong 10 ngày) và độc tính bán trường diễn (trong 3 tháng) và khả năng gây độc hại trên chuột của chất màu thu từ hạt dành dành theo quy định kiểm tra độc học với phụ gia thực phẩm.
Về kết quả thử độc tính cấp Ngô Thị Thuận (1994) [19] cũng chỉ ra: Kết quả kiểm tra chỉ tiêu máu thường quy ở hai lô cho thấy chuột phát triển bình thường, số lượng hồng cầu và thể tích hồng cầu không thay đổi trước và sau thí nghiệm [19].
Kiểm tra các phủ tạng gan, lá lách, thận, phổi, ruột và bộ phận sinh dục ở hai lô đề nhận thấy các cơ quan trên đều ở trạng thái bình thường không có dấu hiệu bệnh lý [19].
Kiểm tra sinh thiết tế bào gan đa thể đã xác định gan chuột ở cả hai lô đều có cấu trúc tế bào gan bình thường không có sự khác biệt giữa hai lô [19].
Thử độc tính trường diễn:
Trong 3 tháng thử nghiệm đa số chuột ở hai lô đều phát triển và tăng cân bình thường, không có dấu hiệu bệnh tiêu hóa, không có con nào bị ốm bệnh hoặc gầy còm [19].
Kết quả kiểm tra sinh thiết tế bào gan đại thể trên 10 chuột ở cả hai lô thấy: gan chuột đều có cấu trúc tế bào gan bình thường, không có dấu hiệu bệnh lý [19].
Từ kết quả tìm hiểu trên ta có thể đi đến kết luận có thể sử dụng chế phẩm màu vàng từ hạt dành dành trong chế biến thực phẩm. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4.8. Kỹ thuật chiết tách màu vàng từ thực vật
Nguyên liệu thô
Bã Chiết dịch
Phân loại, làm sạch
Lọc tạp chất, chuẩn độ
Sấy thăng hoa
Sản phẩm To = 88,8oC; t = 92,8
phút; tỷ lệ Nguyên liệu:dung môi 9:100
Thuyết minh quy trình:
Nguyên liệu:
Nguyên liệu được lấy về sau đó làm sạch, phân loại sơ bộ.
Xử lý tạp chất:
Dùng các phương pháp làm sạch nhằm loại bỏ tạp chất lẫn trong nguyên liệu, phân loại lựa chọn nguyên liệu chất lượng tốt. sau đó dùng nước sạch rửa nguyên liệu nhằm loại bỏ cát bẩn, tạp chất, nhặt bỏ nguyên liệu bị sâu, bị thối. Rửa sạch, để ráo nước.
Chiết:
Đem nguyên liệu cho vào nước nóng đun sôi (890C) theo tỷ lệ dung môi/nguyên liệu là (9:100). Giữ nhiệt độ trong thời gian 88,8 phút rồi sau đó để nguội và tiến hành lọc.
Lọc:
Sau khi ta tiến hành lọc dịch chiết bằng vải lọc thô sau đó lọc qua lớp giấy lọc rồi đem dịch rót vào bình chứa.
Sấy thăng hoa:
Dịch chiết chất màu vàng sau khi lọc sạch được đưa đến máy sấy thăng hoa để thực hiện sấy dịch chiết chất màu vàng nhằm đảm bảo chất lượng của chất màu vàng.
Thực hiện 3 giai đoạn sấy thăng hoa:
Giai đoạn 1: lạnh đông dịch chiết ở nhiệt độ -450
C ÷ -250C, điều kiện áp suất trong buồng sấy chân không là 0,008 mmHg.
Giai đoạn 2: dịch chiết chất màu đỏ được sấy thăng hoa trong điều kiện áp suất trong buồng sấy chân không P = 0,008 mmHg, nhiệt độ -250
C ÷ 00C. Giai đoạn 3: sấy chân không ở điều kiện buồng sấy chân không là P = 0.008 mmHg, nhiệt độ 00
Thời gian sấy tùy thuộc vào thể tích dịch chiết chất màu vàng nhiều hay ít mà có thời gian sấy nhanh hoặc chậm.
Ưu điểm của phương pháp sấy thăng hoa:
Đây là phương pháp hiện đại giúp giảm thời gian sấy xuống 3 lần mà không làm ảnh hưởng đến giá trị dinh dưỡng, màu sắc và mùi vị của sản phẩm.
Nhược điểm: so với các phương pháp khác thì chi phí năng lượng riêng thực hiện phương pháp sấy thăng hoa cao hơn đến 50 ÷ 60%.
Phần 5
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1. Kết luận (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ những kết quả thu được, chúng tôi đưa ra một số kết luận như sau: 1. Đã điều tra được 6 loại cây có khả năng nhuộm màu thực phẩm tại 5 tỉnh miền núi Đông Bắc Việt Nam.
2. Đã lựa chọn được nguyên liệu để chiết tách đối với tưng loại chất màu vàng là hạt dành dành.
3. Dung môi được sử dụng để chiết tách chất màu vàng thực phẩm là nước nóng.
4. Điều kiện chiết tách chất màu đối với nguyên liệu dành dành: tỷ lệ giữa nguyên liệu:dung môi là 9:100, nhiệt độ chiết là 88,80C và thời gian chiết là 92,8 phút.
5. Dự đoán chất màu có trong nguyên liệu dành dành là gacdenin và α- croxetin.
6. Bước đầu xây dựng được quy trình chiết tách chất màu vàng từ nguyên liệu hạt dành dành.
7. Từ việc tìm hiểu thông tin về khả năng gây độc trên chuột của chất màu thu từ hạt dành dành theo quy định kiểm tra độc học với phụ gia thực phẩm, ta đưa ra kết luận có thể dùng chế phẩm màu vàng từ dành dành trong chế biến thực phẩm.
5.2. Kiến nghị
1. Mở rộng khảo sát chất nhuộm màu vàng từ thực vật ở quy mô lớn hơn, mở rộng địa bàn nghiên cứu ở vùng dân tộc trên nhiều tỉnh khác như: Sơn La, Điện Biên, Hà Giang,…
2. Nghiên cứu đối với các loại nguyên liệu cho màu vàng thực phẩm khác như: cẩm vàng, lõi thọ,…
3. Tiếp tục nghiên cứu sâu hơn về công thức hóa học của các nhóm chất màu thu được.
4. Tiếp tục nghiên cứu điều kiện chiết tách lần 2 đối với nguyên liệu bã thu được sau khi chiết tách lần 1 nhằm thu tối đa lượng chất màu từ nguyên liệu.
TÀI LIỆU THAM KHẢO A. Tài liệu tiếng Việt
1. Nguyễn Tiến Bân (chủ biên) (2005), Danh lục các loài thực vật Việt Nam, Tập III, Nxb Nông nghiệp, Hà Nội.
2. Bộ Y tế (2010), Danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm, Cục quản lí chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm.
3. Trịnh Đình Chính, Nguyễn Thị Bích Tuyết (2003), Giáo trình hợp chất tự nhiên, Trường Đại học sư phạm, Đại học Huế.
4. Võ Văn Chuyên (1976), Tóm tắt đặc điểm các họ cây thuốc Việt Nam,
Nxb Y học, Hà Nội.
5. Lưu Đàm Cư, Trần Minh Hợi (1995), Các cây nhuộm màu phổ biến ở Việt Nam, Tuyển tập công trình nghiên cứu, Viện STTNSV.
6. Lưu Đàm Cư (2002), Phân bố chất màu trong một số loài thực vật và nghiên cứu khả năng ứng dụng trong công nghiệp và đời sống, Các Báo cáo Hội nghị khoa học Liên Hiệp Các Hội KHKTVN, Hà Nội, 45 - 54.
7. Lưu Đàm Cư, Nguyễn Thị Phương Thảo và cs (2003), Nghiên cứu cây nhuộm màu thực phẩm ở Việt Nam. Những vấn đề nghiên cứu cơ bản trong khoa học sự sống, Báo cáo khoa học, Hội nghị toàn quốc lần thứ 2, Nghiên cứu cơ bản trong Sinh học, Nông nghiệp, Y học. Huế, 25-26/7/2003, 47 - 51, Nxb Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
8. Đào Hùng Cường (1996), Hóa học các hợp chất màu hữu cơ, Đại học Đà Nẵng.
9. Lê Doãn Diên (2004), Công nghệ sau thu hoạch thuộc ngành nông nghiệp Việt Nam trong xu thế hội nhập và toàn cầu hóa, Tập III, Nxb
Nông nghiệp, Hà Nội.
10. Lê Hồng Dũng (2004), Áp dụng phương pháp sắc ký lỏng cao áp xác định một số carotenoids quan trọng trong thực phẩm, Bộ Y Tế - viện dinh dưỡng Hà Nội.
11. Nguyễn Văn Đàn, Ngô Ngọc Khuyến (1999), Hợp chất tự nhiên dùng làm thuốc, Nxb Y học, Hà Nội.
12. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nxb giáo dục.
13. Trần Huy Hoàng (2012), Nghiên cứu trích ly hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk, Đại học Đà Nẵng.
14. Phạm Hoàng Hộ (1997), Cây cỏ Việt Nam, Nxb Trẻ, Thành phố Hồ Chí Minh.
15. Nguyễn Văn Mùi (2001), Thực hành hóa sinh học, Nxb Hà Nội. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
16. Phạm Thị Thanh Nhàn, Nguyễn Hữu Cường, Lê Trần Bình (2011), Tách
chiết và phân tích hàm lượng anthocyanin từ các mẫu thực vật khác nhau,tạp chí Sinh học, số 33(4), trang 79 - 85.
17. Lê Thị Mỹ Phước, Nguyễn Thị Mỹ Lan, Mai Ngọc Lân (2004), Giáo
trình thực tập hóa học phục vụ công nghệ sinh học II, Tủ sách Trường Đại học Khoa học Tự nhiên.
18. Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng trong thực phẩm,
Viện CNSH - CNTP, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
19. Ngô Thị Thuận (1994), Nghiên cứu sản xuất chất màu vàng thực phẩm tự nhiên, báo cáo nghiệm thu đề tài KC-06-08, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
20. Lê Ngọc Tú (1994), Hoá học thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
21. Lê Ngọc Tú (2002), Hóa sinh công nghiệp, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
22. Hà Duyên Tư (2010), Kỹ thuật phân tích cảm quan thực phẩm, Nxb Khoa học và kỹ thuật.
B. Tài liệu tiếng Anh
23. Andersen, Øyvind M (2001), Anthocyanin, ELS. John Wiley & Sons.
25. Ishita Chattopadhyay và cộng sự (2004), Tumeric and Curcumin:
Biological actions and medicinal applications, Current Science 87, 1,
44 – 53, 2004.
26. Jon Wright anh David Wickard (1998), The National Science Foundation,
Biochemistry 321.
27. Yao Xue Xue Bao (1996), Separation and identification of the flavonoids from Buddleia officinalis Maxim, 31(11):849-54.
28. Woodward RB, A. W, Beaton JM (1960), The total synthesis of chlorophyll, Journal of the American Chenical Society, 82(14), p.
3800 - 3802.
C. Tài liệu website
29. vi.wikipedia.org/wiki/L%C3%A1_dong
30. www.viendinhduong.vn (Viện dinh dưỡng Việt Nam) 31. www.uphcm.edu.vn/caythuoc/index.php?q=node/78
32. http://www.lrchueuni.edu.vn/dongy/show_target.plx?url=/thuocdongy/ M/ MatMongHoa.htm&key=&char=M
PHỤ LỤC Phụ lục 1: Một số hình ảnh Hình 1: Nguyên liệu dành dành tươi Hình 2: Dịch chiết dành dành mẫu tươi và khô
Hình 3: Gạo sau khi ngâm dịch chiết dành dành trong
các dung môi
Hình 4: Xôi sau khi đồ
Hình 6: Xôi đồ sau khi ngâm dịch chiết dành dành Hình 7: Chế phẩm bột khô dịchchiết dành dành Hình ảnh điều tra thực địa tại Văn Lãng - Lạng Sơn
Phụ lục 2: Phiếu đánh giá cảm quan Phòng thí nghiệm phân tích cảm quan (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Khoa CNSH – CNTP, Trường ĐH Nông Lâm Thái Nguyên
PHIẾU TRẢ LỜI Phép thử cho điểm
Họ và tên: Ngày thử:
Bạn nhận được … mẫu sản phẩm có kí hiệu lần lượt là: … … … Bạn hãy nếm và cho biết mức độ hài lòng của bạn đối với các mẫu về màu sắc (mùi, vị) theo thang điểm sau:
1 – Cực kì không thích 6 – Tương đối thích
2 – Rất không thích 7 – Thích
3 - Không thích 8 – Rất thích
4 – Tương đối không thích 9 – Cực kì thích 5 - Không thích cũng không ghét Trả lời: Mẫu Điểm Nhận xét: ……… ………
Phụ lục 3: Kết quả tối ưu quá trình chiết tách thu chất màu vàng tự nhiên từ hạt dành dành
Response 1 OD
ANOVA for Response Surface Quadratic Model
Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Model 0.053 9 5.875E-003 19.71 0.0022 significant
A-Ty le 4.351E-004 1 4.351E-004 1.46 0.2810
B-Nhiet do 2.381E-003 1 2.381E-003 7.99 0.0368
C-Thoi gian 8.515E-003 1 8.515E-003 28.57 0.0031
AB 1.521E-003 1 1.521E-003 5.10 0.0735 AC 6.502E-004 1 6.502E-004 2.18 0.1997 BC 2.025E-003 1 2.025E-003 6.79 0.0479 A2 2.409E-003 1 2.409E-003 8.08 0.0361 B2 9.154E-003 1 9.154E-003 30.71 0.0026 C2 0.030 1 0.030 99.31 0.0002
Residual 1.490E-003 5 2.981E-004
Lack of Fit 1.440E-003 3 4.799E-004 18.94 0.0506 not
significant
Pure Error 5.067E-005 2 2.533E-005
Cor Total 0.054 14
The Model F-value of 19.71 implies the model is significant. There is only a 0.22% chance that a "Model F-Value" this large could occur due to noise. Values of "Prob > F" less than 0.0500 indicate model terms are significant.
In this case B, C, BC, A2, B2, C2 are significant model terms.
Values greater than 0.1000 indicate the model terms are not significant.
If there are many insignificant model terms (not counting those required to support
hierarchy), model reduction may improve your model.
The "Lack of Fit F-value" of 18.94 implies there is a 5.06% chance that a "Lack of Fit F- (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
value" this large could occur due to noise. Lack of fit is bad -- we want the model to fit.
Std. Dev. 0.017R-Squared 0.9726
Mean 0.87Adj R-Squared0.9232
C.V. % 2.00Pred R-Squared0.5742
PRESS 0.023 Adeq Precision 12.571
The "Pred R-Squared" of 0.5742 is not as close to the "Adj R-Squared" of 0.9232 as one might normally expect. This may indicate a large block effect or a possible problem with your model and/or data. Things to consider are model reduction,
response tranformation, outliers, etc. "Adeq Precision" measures the signal to
noise ratio. A ratio greater than 4 is desirable. Your ratio of 12.571 indicates an adequate signal. This model can be used to navigate the design space
Coefficient Standard 95% CI 95% CI
Factor Estimate df Error Low High
Intercept 0.95 1 9.968E-003 0.93 0.98
A-Ty le 7.375E-003 1 6.104E-003 -8.316E-003 0.023
B-Nhiet do -0.017 1 6.104E-003 -0.033 -1.559E-003
C-Thoi gian 0.033 1 6.104E-003 0.017 0.048
AB 0.020 1 8.633E-003 -2.691E-003 0.042 AC -0.013 1 8.633E-003 -0.035 9.441E-003 BC-0.022 1 8.633E-003 -0.045 -3.093E-004 1.00 A2-0.026 1 8.985E-003 -0.049 -2.445E-003 1.01 B2-0.050 1 8.985E-003 -0.073 -0.027 1.01 C2-0.090 1 8.985E-003 -0.11 -0.066 1.01
Final Equation in Terms of Coded Factors:
OD = +0.95 +7.375E-003 * A -0.017 * B +0.033 * C +0.020 * A * B -0.013 * A * C -0.022 * B * C