Thực hiện tại Phòng Phân tích cấu trúc phân tử Viện Hóa học-Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam., tổng cả 5 chất: I, II, III, IV và V đã được ghi phổ hồng ngoại (IR) trên máy đo phổ hồng ngoại Perkin Elmer với kỹ thuật viên nén KBr ghi trong vùng 4000-400cm-1. Thông qua việc phân tích phổ của các chất tổng hợp, chúng tôi nhận biết được các dải hấp phụ đặc trưng của dao động hóa trị
(ν), dao động biến dạng (δ) của các nhóm chức và các liên kết điển hình có trong cấu trúc phân tử của chúng như C=C thơm, C-N, N-H, C-O, ceton... Ngoài ra với các nhóm thế khác nhau, mỗi chất lại có những pic đặc trưng riêng. Từđó xác định
được bộ khung của phân tử. Phổđồ của các chất được trình bày theo thứ tự của từng chất ở các phụ lục (1, 5, 9, 13, 17). Kết quả phân tích phổ hồng ngoại (IR) được ghi trong bảng 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7. Các số liệu phân tích phù hợp với tài liệu [2].
Bảng 3.3. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của sản phẩm N-benzylsuccinimid (IR, KBr)
Nhóm chức Đỉnh hấp thụđặc trưng (v, cm-1)
=C-H (thơm) 3036 -C-H (no) 2951
C=O (imid) 1766 (ip), 1696 (op), 3433
C=C (thơm) 1600, 1499 (CO)-N 1405
(CH2)-N 1164
Ghi chú: ip - dao động cùng pha (in-phase), op - dao động lệch pha (out-of-phase)
Bảng 3.4. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của sản phẩm N-benzylphthalimid (KBr)
Nhóm chức Đỉnh hấp thụđặc trưng (v, cm-1)
=C-H (thơm) 3057 -C-H (no) 2915
C=O (imid) 1770 (ip), 1702 (op)
C=C (thơm) 1611, 1500 (CO)-N 1396 (CH2)-N 1175
Bảng 3.5. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của sản phẩm N-phthaloyl -L-tyrosin (KBr)
Nhóm chức Đỉnh hấp thụđặc trưng (v, cm-1)
O-H(phenol, acid) 3565, 3401, 3360 =C-H (thơm) 3070
-C-H (no) 2924, 2860
C=O (imid) 1769 (ip), 1696 (op)
C=O (acid) 1720 C=C (thơm) 1615, 1516 (CO)-N (imid) 1399 C-O (phenol) 1216 (CH)-N 1175
Bảng 3.6. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của sản phẩm N-phthaloyl-3’-nitro-L- tyrosin (KBr) C17H12N2O7 M = 356,29 3 2 (S) N 2'' 3'' 1'' 4'' 5'' 6'' 7'' O O 1 O OH 1' 6' 5' 4' 3' 2' O N-phthaloyl-3'-nitro-L-tyrosin (IV) N O O H Nhóm chức Đỉnh hấp thụđặc trưng (v, cm-1) O-H (phenol) 3282 =C-H (thơm) 3041 -C-H (no) 2934, 2855
C=O (imid) 1775 (ip), 1702 (op)
C=O (acid) 1720 C=C (thơm) 1629, 1500 NO2(nitro thơm) 1536, 1324, 1305 (CO)-N (imid) 1394 C-O (phenol) 1260 (CH)-N 1170
Bảng 3.7. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của sản phẩm N-phthaloyl-3’,5’- dinitro-L-tyrosin (KBr)
Nhóm chức Đỉnh hấp thụđặc trưng (v, cm-1)
O-H(phenol, acid) 3458, 3275 =C-H (thơm) 3060 -C-H (no) 2924, 2850
C=O (imid) 1775 (ip), 1701 (op)
C=O (acid) 1720 C=C (thơm) 1635, 1590 NO2 (nitro thơm) 1533, 1360, 1305 (CO)-N (imid) 1396 C-O (phenol) 1290 (CH)-N 1170
Nhận Xét: Các kết quả phân tích phổ IR ở trên cho phép chung tôi khẳng định cấu trúc của 5 sản phẩm imid tổng hợp được là hoàn toàn phù hợp với dự kiến. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3.5.2. Kết quả phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton (1H-NMR) và phổ khối lượng phân tử (MS)