2.3.3.1. Đánh giá hiệu suất tạo pellet
Hiệu suất tạo pellet chứa hệ TVNH sẽ được xác định bằng phương pháp rây. Hiệu suất tạo pellet được tính như sau: H= m1/ m2 100%. Trong đó m1, m2 lần lượt là khối lượng pellet có kích thước nằm trong khoảng 0,8 - 1,25 mm và khối lượng pellet đem rây.
2.3.3.2. Đánh giá độ mài mòn của pellet chứa hệ TVNH
Tiến hành trên máy ERWEKA SVM. Cân chính xác một lượng pellet khoảng 10g (m1) cho vào trống quay. Sau khi quay 100 vòng lấy pellet ra, rây qua rây 250 µm để loại bột mịn và pellet vỡ. Cân lại pellet được khối lượng m2 (g). Độ mài mòn được tính toán như theo công thức sau: X=(m1-m2)/m1 100%.
2.3.3.3. Đánh giá hình dạng và đặc tính bề mặt của pellet chứa hệ TVNH
Sử dụng kính hiển vi điện tử FESEM Hitachi S-4800 có độ phóng đại 20x- 80000x, độ phân giải δ = 1,0 nm, điện áp gia tốc U = 0,5-30 kV. Tiến hành chuẩn bị tiêu bản pellet. Sau đó, đưa tiêu bản vào buồng chân không và tiến hành chụp hình ảnh
2.3.3.4. Đánh giá khả năng giải phóng rotundin từ pellet chứa hệ TVNH
Sử dụng máy thử hòa tan ERWEKA DT60 để đánh giá lượng rotundin giải phóng trong môi trường pH =1,2 với điều kiện và các bước tiến hành như sau:
Thiết bị cánh khuấy.
Điều kiện thử: tốc độ quay: 100 vòng/phút, môi trường thử: 500 ml môi trường pH = 1,2, nhiệt độ môi trường thử: 37 ± 0,5ºC.
Tiến hành:
- Chuẩn bị mẫu thử: cân chính xác một lượng pellet chứa hệ TVNH chứa tương ứng khoảng 40 mg Rotundin.
- Tiến hành thử và lấy mẫu: cho mẫu pellet chứa hệ TVNH vào môi trường pH = 1,2, cho máy chạy với các thông số như trên. Sau các khoảng thời gian: 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút hút 10ml dịch thử giải phóng và bổ sung 10ml dung dịch pH = 1,2 trở lại vào môi trường hòa tan.
- Xử lý dịch thử giải phóng: lọc qua màng lọc thô thu dịch lọc, tiếp tục lọc qua màng lọc 0,45 µm. Sau đó hút chính xác 3ml dịch lọc cho vào bình định mức 10ml, bổ sung MeOH tới vạch. Lắc xoáy trong 1 phút. Dung dịch thu được đưa đi định lượng bằng phương pháp đo quang như đã trình bày ở mục 2.3.2.
- Công thức tính phần trăm giải phóng rotundin tại các thời điểm và hiệu quả hòa tan được trình bày ở phụ lục 2.
2.3.3.5. Đánh giá trạng thái tồn tại của rotundin trong pellet chứa hệ TVNH
Trạng thái tồn tại của rotundin trong pellet được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray) trên 3 mẫu: mẫu nguyên liệu RTD, mẫu hỗn hợp vật lý của nguyên liệu RTD với bột pellet trắng và mẫu bột pellet chứa RTD với các thông số như sau: điện thế của anod Cu 40 kV, mẫu được quét với góc 2-theta biến đổi từ 10 đến 50 độ, gia tốc góc 0,03º.
2.3.3.6. Đánh giá kích thước giọt vi nhũ tương
Hệ tự vi nhũ hóa được phân tán vào một lượng nước vừa đủ tạo vi nhũ tương sao cho tốc độ đếm tiểu phân (count rate) nằm trong khoảng 200-400 kcps. Sử dụng cuvet thuỷ tinh, chỉ số khúc xạ RI là 1,34 và độ hấp thụ là 0,001.
b.Đánh giá kích thước giọt nhũ tương của hệ TVNH lỏng sau khi mang vào pellet Cân khoảng 3g pellet cho vào 15 ml nước cất 2 lần. Khuấy từ trong 30 phút. Lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dịch lọc được đưa đi đo kích thước giọt vi nhũ tương theo các thông số như ở phần a.
2.3.3.7. Xác định thời gian rã của pellet chứa hệ TVNH
Tiến hành trên máy thử độ rã ERWEKA. Mỗi công thức làm 3 mẫu (0,5 g pellet / 1 mẫu) với thể tích môi trường thử 900 ml ở nhiệt độ môi trường thử T= 37±0,5ºC.