3.1.2.1. Kích thước tiểu phân và phân bố kích thước.
Để đánh giá hỗn dịch nano Px, đo KTTP theo phương pháp trình bày ở phần b mục 2.3.1.1. Kết quả được trình bày ở bảng 3.1.
Bảng3.1. Kích thƣớc tiểu phân và phân bố kích thƣớc piroxicam nano (n = 5).
STT KTTP (nm) PdI 1 334,5 0,210 2 343,2 0,191 3 339,3 0,246 4 337,7 0,209 5 351,0 0,259 KTTP trung bình 341,14 ± 6,34 nm 0,223 ± 0,03
Nhận xét: hỗn dịch nano có KTTP ổn định, khoảng phân bố kích thước hẹp, chênh lệch KTTP giữa các mẫu khác nhau không đáng kể.
3.1.2.2. Hàm lượng dược chất của hỗn dịch nano.
Để đánh giá hỗn dịch nano Px, tiến hành xác định hàm lượng dược chất theo phương pháp trình bày ở phần c mục 2.3.1.1.
a. Xây dựng đường chuẩn cho phép định lượng Px bằng phương pháp đo quang phổ UV-VIS.
Tiến hành: Cân chính xác khoảng 100mg Px, hòa tan trong 50ml methanol được dung dịch gốc 2mg/ml. Pha loãng dung dịch gốc thành các nồng độ 20; 17,5; 15; 12,5; 10; 7,5; 5; 2,5 µg/ml bằng methanol. Định lượng bằng đo quang phổ UV-VIS ở bước sóng 254 nm. Xây dựng đường chuẩn y = ax + b (với x ở nồng độ µg/ml). Kết quả được thể hiện ở bảng 3.2 và hình 3.1.
Bảng 3.2. Mật độ quang của dãy dung dịch chuẩn.
Nồng độ (µg/ml)
2,5 5 7,5 10 12,5 15 17,5 20
Mật độ quang
của mẫu chuẩn 0,096 0,189 0,296 0,379 0,470 0,582 0,690 0,771
Hình 3.1. Đƣờng chuẩn biểu thị mối tƣơng quan giữa nồng độ piroxicam trong methanol và mật độ quang.
Kết quả cho thấy mật độ quang của dung dịch Px trong methanol tỉ lệ tuyến tính với nồng độ trong khoảng 2,5 đến 20 µg/ml với hệ số tương quan R2 ~ 1. Do vậy có thể định lượng Px bằng phương pháp đo quang ở bước sóng 254 nm để xác định hàm lượng dược chất trong hỗn dịch nano.
b. Hàm lượng dược chất trong hỗn dịch nano.
y = 0.0393x - 0.0118 R² = 0.9985 y = 0.0393x - 0.0118 R² = 0.9985 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 5 10 15 20 25 Mật độ q uan g Nồng độ
Px nano sau khi ly tâm được phân tán trong 20 ml nước cất, tiến hành định lượng hàm lượng dược chất theo phương pháp trình bày ở phần c mục 2.3.1.1: Hòa tan Px nano trong 100 ml methanol, pha loãng 100 lần bằng methanol, đo quang ở bước sóng 254 nm. Dựa vào đường chuẩn ở phần a mục 3.1.2.2, tính toán thu được kết quả ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Hàm lƣợng dƣợc chất trong 20 ml hỗn dịch nano piroxicam (n = 3).
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Khối lượng Px thô dùng chế tạo hệ nano (g) 0,1522 0,1534 0,1510 Mật độ quang: D 0,382 0,350 0,400 Hàm lượng dược chất (%) 0,5 0,46 0,52
Kết quả trung bình 0,49 ± 0,03
Hàm lượng dược chất ở các mẫu khác nhau là do quá trình ly tâm, rửa Px nano bằng nước cất gây mất các lượng dược chất khác nhau. Lấy kết quả trung bình để tính lượng hỗn dịch nano Px tạo gel, đảm bảo hàm lượng 0,3% dược chất trong gel. 3.1.2.3. Hiệu suất quá trình tạo hỗn dịch nano Px.
Để đánh giá hỗn dịch Px nano, tính hiệu suất quá trinh theo phương pháp được trình bày ở phần d mục 2.3.1.1. Kết quả sau khi tính toán được thể hiện ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Hiệu suất quá trình tạo hỗn dịch nano piroxicam (n = 3). Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Khối lượng Px thô dùng chế tạo hệ nano (g) 0,1522 0,1534 0,1510 Hiệu suất quá trình tạo nano Px: H (%) 65,8 60,0 69,4
Kết quả trung bình 65,07 ± 4,74
Quá trình có hiệu suất trung bình khá cao ~ 65 % nên có thể áp dụng để bào chế gel piroxicam nano.
Kết quả ở mục 3.1.2 cho thấy, hỗn dịch nano Px bào chế theo phương pháp kết tinh tương đối đồng đều giữa các mẫu về KTTP, phân bố kích thước, hiệu suất nên có thể sử dụng để bào chế gel trong các thí nghiệm tiếp theo. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});