Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ pha tạp lên bề mặt màng, chúng tôi tiến hành chụp FE-SEM mẫu ZnO thuần và các mẫu ZnO:Ni 1, 3, 5at%. Kết quả chụp bề mặt FE- SEM được trình bày ở hình 3.68.
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.68 Ảnh FESEM mẫu ZnO pha tạp Ni với các nồng độ pha tạp khác nhau 0at%, b) 1at%, c) 3at%, d) 5at%.
Quan sát kết quả thu được từ các ảnh FE – SEM, ta thấy kích thước các đám hạt không đồng đều. Các màng có cấu trúc xốp, lỗ xốp phân bố đều trên màng; ở các hạt xuất hiện biên hạt khá rõ.
Kích thước các đám hạt của mẫu không pha tạp nằm trong khoảng 40-65nm (hình 3.68a), kích thước các đám hạt của mẫu pha tạp 1at% nằm trong khoảng 30-50nm (hình 3.68b). Sự kết tụ thành các đám hạt ở màng thuần (hình 3.68a) và màng 3at% (hình 3.68c) là như nhau, kích thước các đám hạt gần như bằng nhau, còn màng 5at% (hình 3.68d) có kích thước đám hạt khoảng 40-70nm, lớn hơn so với màng 3at%. Như vậy pha tạp với lượng thích hợp vào đã làm giảm kích thước hạt, khi nồng độ pha tạp tăng lên, kích thước
94
hạt cũng tăng lên. Kích thước các đám hạt nhỏ đi khi pha tạp là do sự thay thế của Ni+ vào Zn2+ trong mạng tinh thể.
So với kết quảkhảo sát độ nhạy ở phần 3.1.2, mẫu ZnO:Ni 1at% cũng có độ nhạy khí aceton cao hơn các mẫu khác. Từ đây, ta có thể thấy được ảnh hưởng của tạp chất pha tạp vào màng đối với cấu trúc màng, nó không những giúp cho màng có định hướng tinh thể tốt mà còn làm thay đổi cấu trúc bề mặt màng qua đó làm thay đổi tính chất nhạy khí của màng.
Độ nhạy chịu ảnh hưởng bởi 2 yếu tố là cấu trúc (định hướng tinh thể) và kích thước hạt. Màng định hướng theo mặt (002) ưu tiên cho việc nhạy khí do mặt mạng này có các nút khuyết oxy làm tăng khả năng hấp phụ oxy trong không khí. Kích thước hạt nhỏ sẽ làm tăng khả năng tiếp xúc giữa oxy và biên hạt dẫn đến tăng độ nhạy của màng. Vì vậy, muốn màng mỏng ZnO:Ni hoạt động tốt phải hội đủ hai yếu tố định hướng (002) ưu tiên và kích thước hạt đủ nhỏ. Màng ZnO:Ni 1at% hội đủ 2 điều kiện này, do đó, màng ZnO:Ni 1at% cho độ nhạy cao nhất trong các màng có nồng độ pha tạp khác nhau.