d. Tác dụng sinh hóa của cadimi [25]
2.3. Vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng
Phân hủy mẫu là quá trình rất quan trọng quyết định độ chính xác của phép phân tích. Trên thực tế có 2 phương pháp xử lý mẫu ướt là xử lý mẫu trong hệ hở và xử lý mẫu trong hệ kín. Trong luận văn tốt nghiệp này chúng tôi chủ yếu nghiên cứu một số quy trình xử lý mẫu trong lò vi sóng Milestone (model Start D). Phương
pháp xử lý mẫu ướt trong lò vi sóng có ưu điểm là thời gian xử lý mẫu ngắn, phá hủy mẫu triệt để và không mất chất phân tích, hiệu suất xử lý mẫu cao.
Axit chúng tôi sử dụng trong nghiên cứu này là HNO3 65% vì axit HNO3 là một axit có tính oxi hóa rất mạnh, chúng có khả năng phá hủy hoàn toàn các thành phần mẫu nhuyễn thể, nước và bùn (đất), đồng thời muối của các kim loại nặng cần phân tích với ion NO3- đều là muối tan không bị kết tủa so với các ion khác như Cl-, SO42-, điều này phù hợp cho quá trình xử lý và phân tích mẫu.
Tham khảo tài liệu cookbook của hãng Milestone và chúng tôi đã thực hiện chương trình phá mẫu như sau:
* Đối với mẫu nhuyễn thể:
Lượng mẫu được cân từ 0,5 (g) - 1 (g) vào ống Teflon sau đấy cho thêm 7 ml HNO3 65% và H2O2 30% vào. Mẫu được ngâm và gia nhiệt ở 600C - 700C ở bên ngoài để phản ứng xảy ra, đuổi bớt khí NO2 để tránh gây nổ lò vi sóng. Sau đó mẫu được cho vào lò vi sóng để vô cơ hóa mẫu.
Chương trình vô cơ hóa như sau:
Bảng 2.5: Chương trình vô cơ hóa mẫu nhuyễn thể bằng lò vi sóng
Bước Thời gian (phút) Công suất (W) Nhiệt độ (0C)
1 1 250 180 2 1 0 180 3 6 250 200 4 5 400 210 5 5 650 220 Thông hơi: 3 phút
Mẫu sau khi được vô cơ hóa trong lò vi sóng xong được cho ra cốc thủy tinh 100 ml và cô trên bếp cách thủy đến còn muối ẩm sau đó định mức trong bình định mức 25 ml bằng dung dịch HNO3 2% được dung dịch mẫu để đo các nguyên tố bằng hệ thống quang phổ khối nguyên tử ICP-MS.
* Đối với mẫu nước:
Hút 25 ml mẫu vào ống Teflon sau đấy cho thêm 7 ml HNO3 65% và H2O2
ra, đuổi bớt khí NO2 để tránh gây nổ lò vi sóng. Sau đó mẫu được cho vào lò vi sóng để vô cơ hóa mẫu.
Chương trình vô cơ hóa như sau:
Bảng 2.6: Chương trình vô cơ hóa mẫu nước bằng lò vi sóng
Bước Thời gian (phút) Công suất (W) Nhiệt độ (0C)
1 6 180 180
2 6 200 200
3 6 250 220
4 6 250 220
Thông hơi: 3 phút
Mẫu sau khi được vô cơ hóa trong lò vi sóng xong được cho ra cốc thủy tinh 100 ml và cô trên bếp cách thủy đến còn muối ẩm sau đó định mức trong bình định mức 25 ml bằng dung dịch HNO3 2% được dung dịch mẫu để đo các nguyên tố bằng hệ thống quang phổ khối nguyên tử ICP-MS.
* Đối với mẫu bùn:
Lượng mẫu được cân từ 0,5 (g) - 1 (g) sau đấy cho thêm 7 ml HNO3 65% vào. Mẫu được ngâm và gia nhiệt ở 600C - 700C ở bên ngoài để phản ứng xảy ra, đuổi bớt khí NO2 để tránh gây nổ lò vi sóng. Sau đó mẫu được cho vào lò vi sóng để vô cơ hóa mẫu.
Chương trình vô cơ hóa như sau:
Bảng 2.7: Chương trình vô cơ hóa mẫu bùn (đất) bằng lò vi sóng
Bước Thời gian (phút) Công suất (W) Nhiệt độ (0C)
1 10 700 175
Thông hơi: 3 phút
Mẫu sau khi được vô cơ hóa trong lò vi sóng xong được cho ra cốc thủy tinh 100 ml và cô trên bếp cách thủy đến còn muối ẩm sau đó định mức trong bình định mức 50 ml bằng dung dịch HNO3 2% được dung dịch mẫu để đo các nguyên tố bằng hệ thống quang phổ khối nguyên tử ICP-MS.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN