5.6.4.1. Thiết bị – Dụng cụ
Máy sắc ký khí Agilent 7890N/ FID.
Cột HP-5, dài15 m, đường kính trong 0.53 mm, lớp pha tĩnh 1.50 miro .
Cân phân tích chính xác 0.1 mg.
Bình định mức 10 ml.
Bơm tự động Agilent 7683B, Syringe 10 l.
Pipette 1 ml, 10 ml.
5.6.4.2. Thiết bị – Dụng cụ
+ Chất chuẩn có độ tinh khiết lớn hơn 97% nối với chlor-ethyl. Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ nhỏ hơn 100C.
+ Aceton P.A.
+ Chất nội chuẩn Dibuthyl phthalate (DBP) P.A. Pha nồng độ 6.0 mg/ml trong aceton. + Khí mang N2 99.9%.
+ Khí cung cấp cho detector FID:( H2, Air).
5.6.5. Cách tiến hành
5.6.5.1. Pha dung dịch chuẩn
Cân 40.0 mg(chính xác 0.1mg) chất chuẩn Chlor-ethyl(Wst(Chlor-E)) và dùng pipette thêm 2ml dung dịch chất nội chuẩn DBP(WISTD) vào bình định mức 10ml và định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1 l vào máy. Sai số tỷ số giữa diện tích peak chất chuẩn mỗi lần tiêm không vượt quá 1%.
5.6.5.2. Pha dung dịch mẫu
Cân mẫu(chính xác 0.1 mg) (Wsp) sao cho có hàm lượng hoạt chất tương đương chất chuẩn và dùng pipette thêm 2 ml dung dịch nội chuẩn DBP(WISTD) vào bình định mức 10ml và định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1l vào máy. Sai số tỷ số giữa diện tích peak mẫu với diện tích peak nội chuẩn mỗi lần tiêm không vượt quá 1%.
5.6.5.3. Điều kiện phân tích trên máy
Nhiệt độ cột
Nhiệt độ buồng tiêm 2800C.
Nhiệt độ detector 3000C.
Khí nén(Air) 400 ml/min
Khí N2 6.0 ml/min
Tỷ lệ chia dòng 20:1
Thời gian lưu:
TR(DBP) 1.63min TR(Chlor) 1.70 min
Độ sai lệch thời gian lưu giửa chuẩn và mẫu: TR < 0.1 phút.
5.6.6. Cách tính
Hàm lượng chlorpyriphos ethyl
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch chuẩn. SST(Chlor): Diện tích peak chất chuẩn.
WST(Chlor): Lượng cân chất chuẩn(mg).
WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn(mg) trong dung dịch chuẩn. P(Chlor) : Độ tinh khiết của chất chuẩn(%).
F(Chlor) : Hệ số F.
SSP(Chlor): Diện tích peak mẫu.
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch mẫu. WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn(mg) trong dung dịch mẫu. WSP(Chlor): Lượng cân mẫu(mg).
Hàm lượng Chlor – ethyl gam/lít: Ghi chú:
Độ lập lại %r 2.
SISTD Wst(Chlor) P(Chlor) Hệ số FChlor =
Sst(Chlor) WISTD 100
Ssp(Chlor) WISTD
Hàm lượng Chlor -ethyl = FCh 100 (% W/W) SISTD Wsp(Chlor)
Hàm lượng Chlor(g/l) = %W/W(Chlor) * d20 * 10
Độ tái lặp %R 3.5.
Khi diện tích peak chất nội chuẩn lớn hơn một cách bất thường so với tỷ lệ khối lượng chất nội chuẩn, thì phải tiến hành chạy mẫu không cho chất nội chuẩn vào để xem có sự hiện diện của chất nội chuẩn hoặc những chất có cùng thời gian lưu với chất nội chuẩn ở trong mẩu không.
5.6.7. Kết quả.[pl6]
Hàm lượng Chlorpyriphos ethyl = 95,58%
5.6.8. Nhận xét
KẾT LUẬN
Qua một tháng thực tập tại Công ty TNHH-MTV giải pháp nông nghiệp tiên tiến Long An, nhận được sự quan tâm, giúp đỡ, chỉ bảo tận tình của các anh chị và được tiếp xúc với nhiều trang thiết bị chuyên ngành, chúng em đã tiếp thu được nhiều kiến thức và tích lũy được nhiều kinh nghiệm thực tế:
Cơ cấu tổ chức và quản lý hoạt động sản xuất của Công ty TNHH-MTV giải pháp nông nghiệp tiên tiến Long An.
Học hỏi, tiếp thu quy trình làm việc khoa học, sáng tạo, tính kiên nhẫn, cẩn thận, tỉ mĩ, trung thực trong công việc và tinh thần trách nhiệm cao đối với công ty.
Nắm bắt được thực tế công việc lấy mẫu, quy trình kỹ thuật phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm, làm quen với việc sử dụng các máy móc, trang thiết bị phân tích hiện đại. Qua đó, giúp chúng em tích lũy được nhiều kiến thức bổ ích cho công việc của mình trong tương lai.
Nâng cao khả năng làm viêc trong môi trường phân tích chuyên nghiệp, kỹ năng giao tiếp và xử lí tình huống có thể xảy ra trong quá trình làm việc. Biết cách vận dụng các lý thuyết đã được học vào công việc thực tế, đồng
thời tích lũy thêm về kiến thức, kinh nghiệm mới
Lần đâu tiên chúng em được tiếp xúc, làm quen với công việc thực tế, với vốn kiến thức còn nhiều hạn chế nên khó tránh những thiếu sót. Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến các anh chị trong công ty đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo chúng em trong suốt thời gian thực tập.
KIẾN NGHỊ
Quá trình thực tập giúp sinh viên áp dụng các kiến thức học được trong nhà trường vào thực tế công việc giúp sinh viên nhận biết được điểm mạnh, điểm yếu của mình và cần trang bị thêm những kiến thức, kỹ năng gì để đáp ứng nhu cầu công việc. Trong thực tế, chương trình đào tạo trong các trường đại học đã cung cấp hệ thống lý luận và lý thuyết hữu dụng về ngành nghề và nhất thiết cần được áp dụng vào thực tiễn sinh động với đối tượng và môi trường nghề nghiệp cụ thể. Vì thế, các kỳ thực tập càng trở nên cần thiết đối với sinh viên. Những trải nghiệm ban đầu này giúp sinh viên tự tin hơn sau khi ra trường và đi tìm việc Trong quá trình thực tập, sinh viên có thể thiết lập được các mối quan hệ trong nghề nghiệp của mình, điều này rất hữu ích cho sinh viên khi ra trường. Nếu thực tập tốt, sinh viên còn có cơ hội kiếm được việc làm ngay trong quá trình thực Vì vậy sau thời gian thực tập nhóm sinh viên chúng em xin gửi đến ban chủ nhiệm khoa cùng các thầy cô giáo bộ môn một số kiến nghị sau:
Tăng thời gian thực tập: với thời gian thực tập một tháng là tương đối ngắn so với những kiến thức lý thuyết đã được học trong 4 năm. Vì vậy rất khó để chúng em có thể rèn luyện các thao tác và biết cách sử dụng các trang thiết bị phân tích hiện đại một cách thành thạo.Một số chỉ tiêu chúng em được làm trong đợt thực tập vừa qua là các chỉ tiêu thông thường, được thực hiện trên các trang thiết bị đơn giản, không đòi hỏi tính chuyên sâu.
Ngoài đợt thực tập, nhà trường có thể tổ chức các đợt kiến tập để sinh viên có cơ hội học hỏi nhiều hơn.
Ban chủ nhiệm khoa cần linh hoạt hơn trong việc sắp xếp báo cáo thực tập để sinh viên có nhiều thời gian chuẩn bị chu đáo và hoàn chỉnh hơn.
Nhà trường đã tạo điều kiện tốt nhất, các anh chị và quý thầy cô đã giúp đỡ, chỉ bảo tận tình, đó chính là nguồn động lực rất lớn để chúng em hoàn thành bài báo cáo thực tập này. Song do hạn chế về kiến thức và thời gian nên bài báo cáo khó tránh những
thiếu sót, chúng em rất mong nhận được sự góp ý từ các anh chị và quý thầy cô. Em xin chân thành cảm ơn!
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1].Khuyennongnghean.com.vn/.../Noi_dung_thuoc_BVTV_30-4-2012.doc. [2]. TCVN 8143: 2009.
[3]. Http://www.case.vn/vi-VN/87/88/131/details.case.
[4]. Sử dụng phần mềm chemstations điều khiển máy sắc ký khí agilent 6890. [5]. Http://www.case.vn/vi-VN/87/88/117/details.case.
[6]. Hướng dẫn sử dụng phần mềm HPLC Agilent Infinity series.