5.2.4.1. Thiết bị - Dụng cụ
Máy sắc ký khí Agilent 7890N/ FID.
Cân phân tích chính xác 0.1 mg.
Bình định mức 10 ml.
Bơm tự động Agilent 7683B, Syringe 10 l.
Pipette 1 ml, 10 ml.
Máy nén khí.
5.2.4.2. Hóa chất
Chất chuẩn có độ tinh khiết lớn hơn 97% nối với chlor-ethyl, 97% đối với lambda. Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ nhỏ hơn 100C.
Aceton P.A.
Chất nội chuẩn Diocthyl phthalate (DOP) P.A. Pha nồng độ 6.0 mg/ml trong aceton.
Khí mang N2 99.9%.
Khí cung cấp cho detector FID: (H2, Air).
5.2.5. Cách tiến hành
5.2.5.1. Pha dung dịch chuẩn
Cân 5.0mg(chính xác 0.1 mg) chất chuẩn Lambda(Wst(Lambda)), 40.0 mg(chính xác 0.1 mg) chất chuẩn Chlor-ethyl(Wst(Chlor-E)) và dùng pipette thêm 2ml dung dịch chất nội chuẩn DOP(WISTD) vào bình định mức 10mlvà định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1 l vào máy. Sai số tỉ số giữa diện tích peak chất chuẩn mỗi lần bơm không vượt quá 1%.
5.2.5.2. Pha dung dịch mẫu
Cân mẫu (chính xác 0.1mg) (Wsp) sao cho có hàm lượng hoặt chất tương đương chất chuẩn và dùng pipette thêm 2ml dung dịch nội chuẩn DOP(WISTD) vào bình định mức 10mlvà định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1l vào máy. Sai số tỷ số giữa diện tích peack mẫu với diện tích peack nội chuẩn mỗi lần tiên không vượt quá 1%.
5.2.5.3. Điều kiện phân tích trên máy 2500C
Nhiệt độ cột. 4min
Nhiệt độ buồng tiêm 2800C. 1800C 500C/min
Nhiệt độ detector 3000C. 1 min
Khí nén (Air) 400 ml/min.
Hidro (H2) 30 ml/min.
Khí N2 6.0 ml/min.
Tỷ lệ chia dòng 20:1
Thời gian lưu:
TR (DOP) 1.63min TR (Chlor) 1.70 min TR(Lambda) 2.86 – 2.87min
Độ sai lệch thời gian lưu giữa chuẩn và mẫu: TR < 0.1 phút.
5.2.6. Cách tính
5.2.6.1. Hàm lượng lambda
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch chuẩn. SST(Lambda) : Diện tích peak chất chuẩn.
WST(Lambda) : Lượng cân chất chuẩn (mg).
WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn (mg) trong dung dịch chuẩn. P(Lambda) : Độ tinh khiết của chất chuẩn (%).
SISTD Wst(Lambda) P(Lambda) Hàm số FLambd =
Sst(Lambda) WISTD 100
Ssp(Lambda) WISTD
Hàm lượng Lambda = FLambda 100 (% W/W) SISTD Wsp(Lambda)
F(Lambda) : Hệ số F.
SSP(Lambda) : Diện tích peak mẫu.
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch mẫu. WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn (mg) trong dungdịch mẫu.
WSP(Lambda) : Lượng cân mẫu (mg).
Hàm lượng lambdacyhalothrin tính theo gam trên lít:
5.2.6.2. Hàm lượng chlorpyriphos - ethyl
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch mẫu. SST(Chlor) : Diện tích peak chất chuẩn.
WST(Chlor) : Lượng cân chất chuẩn (mg).
WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn (mg) trong dungdịch chuẩn. P(Chlor) : Độ tinh khiết của chất chuẩn (%).
F(Chlor) : Hệ số F.
SSP(Chlor) : Diện tích peak mẫu.
SISTD : Diện tích peak nội chuẩn trong dung dịch mẫu.
WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn (mg) trong dung dịch mẫu.. WSP(Chlor) : Lượng cân mẫu (mg).
SISTD Wst(Chlor) P(Chlor) Hệ số FChlor =
Sst(Chlor) WISTD 100
Ssp(Chlor) WISTD
Hàm lượng Chlor -ethyl =FChlor 100 (% W/W) SISTD Wsp(Chlor)
Hàm lượng lambda (g/l) = %W/W (Lambda) * d20 *10
Hàm lượng chlor – ethyl tính theo gam trên lít:
Ghi chú:
Độ lặp lại %r 2.
Độ tái lặp %R 3.5.
Khi diện tích peak nội chuẩn lớn hơn một cách bất thường so với tỉ lệ khối lượng chất nội chuẩn, thì phải tiến hành chạy mẫu không cho chất nội chuẩn vào để xem có sự hiện diện của chất nội chuẩn hoặc những chất có cùng thời gian lưu với chất nội chuẩn ở trong mẫu không.
5.2.7. Kết quả[pl2]
Hàm lượng chlor – ethyl = 234,5 g/l Hàm lượng lambda = 10,3 g/l
5.2.8. Nhận xét.
Hàm lượng chlopyriphos ethyl – lambdacyhaclothrin đạt yêu cầu.