5.5.1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này xác định hàm lượng hoạt chất [1(S*),3]-(±)-cyano (3- phenoxyphenyl) methyl 3-(2,2-dichloroethenyl)-2,2-dimethylcyclopopanecarboxylate trong thuốc trừ sâu.
5.5.2. Tài liệu tham khảo
CIPAC volume H – Năm 1998 – Trang 14.
5.5.3. Nguyên tắc của phương pháp
Mẫu phân tích được hòa tan trong dung môi hữu cơ và được định lượng trên máy sắc ký khí, detector FID theo phương pháp nội chuẩn.
5.5.4. Thiết bị – Dụng cụ – Hóa chất 5.5.4.1.Thiết bị – Dụng cụ 5.5.4.1.Thiết bị – Dụng cụ
Máy sắc ký khí Agilent 6890N/ FID.
Cột HP-5, dài15 m, đường kính trong 0.53 mm, lớp pha tĩnh 1.50 miro.
Cân phân tích chính xác 0.1 mg.
Bình định mức 10 ml.
Bơm tự động Agilent 7683B, Syringe 10 l.
Pipette 2 ml, 10 ml.
Máy nén khí.
5.5.4.2. Hóa chất
Chất chuẩn có nồng độ chính xác, hàm lượng hoạt chất lớn hơn 95%, bảo quản ở <100C Aceton P.A.
Chất nội chuẩn Dioctylphthalate (DOP) P.A. Pha nồng độ 8 mg/ml trong aceton.
Khí mang N2 99.9%.
Khí cung cấp cho detector FID: (H2, Air).
5.5.5. Cách tiến hành
5.5.5.1. Pha dung dịch chuẩn
Cân 20 mg(chính xác 0.1 mg) chất chuẩn(Wst) và dùng pipette thêm 2 ml dung dịch chất nội chuẩn DOP(WISTD) vào bình định mức 10 ml và định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1 l vào máy. Sai số tỷ số giữa diện tích peak chất chuẩn mỗi lần tiêm không vượt quá 1%.
5.5.5.2. Pha dung dịch mẫu
Cân mẫu(chính xác 0.1 mg) (Wsp) sao cho có hàm lượng hoạt chất tương đương chất chuẩn và dùng pipette thêm 2ml dung dịch nội chuẩn DOP(WISTD) vào bình định mức 10 ml và định mức bằng aceton đến vạch. Lắc cho tan đều. Bơm 1 l vào máy. Sai số tỷ số giữa diện tích peak mẫu với diện tích peak nội chuẩn mỗi lần tiêm không vượt quá 1%.
5.5.5.3. Điều kiện phân tích trên máy
Nhiệt độ cột 2600C.
Nhiệt độ buồng tiêm 2800C.
Nhiệt độ detector 3000C.
Khí nén(Air) 400 ml/min.
Hidro(H2) 30 ml/min.
Khí N2 8.0 ml/min.
Tỷ lệ chia dòng 7:1.
Thời gian lưu:
TR(ST) 2.38min
Độ sai lệch thời gian lưu giửa chuẩn và mẫu: TR < 0.1 phút.
5.5.6. Cách tính
SISTD : Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch chuẩn. SST : Diện tích peak chất chuẩn.
WST : Lượng cân chất chuẩn(mg).
WISTD : Lượng cân chất nội chuẩn(mg) trong dung dịch chuẩn. P : Độ tinh khiết của chất chuẩn(%).
F : Hệ số F.
SSP : Diện tích peak mẫu.
SISTD: Diện tích peak chất nội chuẩn trong dung dịch mẫu. WISTD: Lượng cân chất nội chuẩn(mg) trong dung dịch mẫu. WSP : Lượng cân mẫu(mg).
Ghi chú:
Độ lập lại %r 2. Độ tái lặp %R 3.5
Khi diện tích peak chất nội chuẩn lớn hơn một cách bất thường so với tỷ lệ khối lượng chất nội chuẩn, thì phải tiến hành chạy mẫu không cho chất nội chuẩn vào để
SISTD Wst P Hàm số F = Sst WISTD 100 Ssp WISTD Hàm lượng hoạt chất = F 100 (% W/W) SISTD Wsp
xem có sự hiện diện của chất nội chuẩn hoặc những chất có cùng thời gian lưu với chất nội chuẩn ở trong mẫu không.
5.5.7. Kết quả.[pl5]
Hàm lượng alpha cyper = 95,27%
5.5.8. Nhận xét.
Hàm lượng Alpha – cypermethrin đạt yêu cầu.