liệu
1.3.2.1 Một số phương pháp điều chế nano bạc
Các phương pháp để điều chế nano bạc được chia làm hai nhóm gồm: Các phương pháp chế tạo và các phương pháp tổng hợp.
Với các phương pháp chế tạo được phân thành hai nhóm phương pháp gồm các phương pháp từ trên xuống và các phương pháp từ dưới lên. Phương pháp từ trên xuống là phương pháp sử dụng kỹ thuật nghiền và biến dạng để đưa kích thước hạt vật liệu Ag từ tổ chức hạt thô thành hạt có kích thước nano. Phương pháp từ trên xuống có thể ứng dụng điều chế các hạt nano bạc ở dạng nano không chiều, các dây nano một chiều hoặc hai chiều. Phương pháp từ dưới lên là các phương pháp tạo thành các hạt nano bạc từ các nguyên tử bằng cách chuyển pha của bạc từ pha khí sang pha rắn [3,5,7,14].
Đối với các phương pháp tổng hợp thực hiện dựa trên nguyên tắc chung là sự khử các ion Ag+ thành bạc kim loại bằng các tác nhân oxi hóa trong quá trình phản ứng có sử dụng các chất chống đông tụ để hạn chế sự kết khối của các nguyên tử bạc được tạo thành, duy trì hạt kích nano. Một số phương pháp tổng hợp được sử dụng để điều chế nano bạc:
* Phương pháp ăn mòn lazer:
Sử dụng màng bạc đặt trong dung dịch có lớp hoạt chất bề mặt, chiếu tia laze dạng xung bước sóng 532nm, độ xung là 10nm, tần số 10Hz, năng lượng mỗi xung là 90mJ, đường kính vòng kim loại bị tác dụng là 3mm. Các hạt nano bạc tạo thành có kích thước khoảng 10nm, được bao phủ bởi các chất hoạt động bề mặt.
20
Muối bạc AgNO3 được trộn với dung dịch polyvinylpyrolidone (PVP) /enthylenlycol và gia nhiệt bằng lò vi sóng. Tác nhân khử là các tia vi sóng, kích thước hạt thu được….. PVP đóng vai trò bảo vệ cho các hạt nano bạc.
* Phương pháp khử hóa bức xạ:
Sử dụng nguồn bức xạ để khử ion bạc trong dung dịch thành nguyên tử bạc và phát triển thành hạt bạc. Nguồn bức xạ thường được sử dụng là bức xạ gamma phát ra từ đồng vị Co60 và Cs137, sử dụng máy phát trùm tia điện tử gia tốc
* Phương pháp mixen đảo:
Phương pháp sử dụng để điều chế các hạt nano bạc có kích thước nhỏ từ 4nm đến 7 nm và phân bố chụm. Tác nhân khử được sử dụng là các điện tử hydrat hóa, được tạo ra từ phương pháp hóa phóng xạ hoặc phương pháp hóa sinh. Thời gian sống của dung dịch keo nano bạc được chế tạo bằng phương pháp mixen đảo do các nhà khoa học Nga thực hiện cho thấy khả năng sống của dung dịch keo bạc ở nồng độ 5mmol/l là ít nhất 6 tháng.
* Phương pháp hóa học dung dịch nước
Điều chế dung dịch nano bạc bằng phương pháp hóa học dung dịch nước là phương pháp dễ tiến hành và thiết bị đơn giản hơn so với phương pháp mixen đảo nên thường được áp dụng rộng rãi trong điều chế dung dịch nano bạc. Kích thước hạt nano bạc được tạo thành nằm trong khoảng từ 1 – 100nm. Phản ứng hình thành nano bạc diễn ra trong một dung dịch đồng nhất của ion Ag+ và chất chống đông tụ, các tác nhân khử được thêm vào bằng phương thức nhỏ giọt, có thể kết hợp thêm các tác nhân vật lý để các hạt nano bạc sinh ra với hiệu suất và tốc độ cao [10].
Trong đề tài này, dung dịch nano bạc sử dụng để phủ lên các màng lọc được điều chế bằng phương pháp hóa học dung dịch nước do không đòi hỏi yêu cầu cao về độ đồng đều kích thước hạt, phương pháp điều chế đơn giản hơn nhiều so với phương pháp mixen đảo.
21
1.3.2.2 Một số phương pháp phủ nano bạc lên vật liệu
Phủ nano bạc lên các vật liệu có thể sử dụng bằng các phương pháp vật lý, hóa học khác nhau tùy thuộc vào yêu cầu về độ bám dính. Nguyên lý bám dính của các hạt nano bạc dựa vào lực hút Van der Van và lực lượng tử, nano bạc có thể được sử dụng để phủ lên hầu hết các loại vật liệu là sợi vải, cao su silicon, thép không gỉ, gạch lát, kính… Do bạc tồn tại trong dung dịch và bản thân nó không có khả năng bám dính tốt trên vật liệu nên trong nhiều trường hợp cần phải lựa chọn các chất phủ làm nến thích hợp để mang các hạt nano bạc, đảm bảo hai yêu cầu là khả năng bám dính tốt trên vật liệu cần phủ và khả năng phân tán đều các hạt nano bạc, lớp mang phải có độ bền nước và độ bền thời tiết [7,14,16].
Các phương pháp phủ rất đa dạng, trong đó có thể kể đến như: phương pháp nhúng tẩm, phương pháp phủ phun, phương pháp quay ly tâm, phương pháp plasma, phương pháp sol-gel, phương pháp ngưng tụ trong chân không... Trong đó, các phương pháp nhúng tẩm, quay li tâm, và phương pháp sol-gel thường được sử dụng để phủ dung dịch nano bạc lên vật liệu.
Phương pháp sol-gel là phương pháp ngâm vật liệu trong dung dịch nano bạc, sau đó tiến hành làm bay hơi từ từ dung môi của dung dịch nano bạc bằng cách cung cấp nhiệt độ cho hệ, cho đến khí dung dịch trở thành dạng gel bám trên vật liệu. Phương pháp này tạo ra một lớp màng nano bạc bao phủ trên vật liệu.
Phương pháp quay li tâm là sử dụng lực li tâm để tách các hạt nano bạc ra khỏi dung dịch nano bạc và gắn các hạt bạc này lên vật liệu. Ưu điểm của phương pháp là tạo ra lớp nano bạc với mật độ cao bao quanh vật liệu.
Phương pháp gắn nano bạc lên màng lọc thô được lựa chọn sử dụng trong đề tài này là phương pháp nhúng tẩm, phương pháp này tiến hành đơn giản và cho hiệu quả bám dính của các hạt nano bạc đáp ứng yêu cầu của nghiên cứu. Phương pháp nhúng tẩm thực hiện bằng cách cho màng lọc đã làm sạch ngâm trong dung dịch nano bạc sau một khoảng thời gian xác định, sau đó phơi hoặc sấy khô. Ưu điểm
22
của phương pháp là dụng cụ đơn giản, dễ thực hiện tuy nhiên, độ bao phủ của bạc phụ thuộc nhiều vào khả năng bám dính của vật liệu và độ che phủ của bạc không đồng đều. Phương pháp này phù hợp để phủ lên các bề mặt không yêu cầu cao về độ đồng đều và vật liệu phải có khả năng thấm ướt.