Để nghiên cứu về hình dạng thực của chấm lượng tử và có bằng chứng về kích thước của nanô tinh thể, chúng tôi đã sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét để chụp ảnh các nanô tinh thể này. Thiết bị hoạt động theo nguyên tắc phóng đại nhờ các thấu kính từ. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài chục angstrong đến vài nano mét) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện.
Trong luận văn chúng tôi đã tiến hành đo 4 mẫu SEM trong đó có 2 mẫu ở trạng thái rắn và 2 mẫu ở dạng dung dịch tương ứng với 2 hệ mẫu ở trạng thái rắn đó để so sánh. Dưới đây là kết qủa của 4 mẫu M2, - M22 và L2 - L25 mà chúng tôi đã ghi được:
Hình 3.4. Phổ huỳnh quang của ZnS nano trong dung dich và cách đính phân tử SPAN lên hạt nano [20].
Mẫu M22 (dung dịch) Mẫu M2 (rắn)
Mẫu L25 (dung dịch) Mẫu L2 (rắn)
Hình 3.5: Hình ảnh SEM của các mẫu M22, M2, L25 và L2 tương ứng từ trái qua phải
Ta thấy biên hạt tương đối rõ nét. Sau khi tính toán chúng tôi đã tính toán được kích thước trung bình của hạt trong mẫu khối M2, L2 tương ứng là 2369 nm và 3300 nm. Tuy nhiên 2 mẫu này sau khi được hoà tan trong dung dịch theo các bước như đã nêu trên thì kích thước hạt trung bình chỉ còn vào khoảng 50-100 nm
như vậy điều này cho thấy phương pháp chế tạo dung dịch hạt nano của chúng ta đã cho kết qủa khá lạc quan.
Từ hình 3.5 chúng ta cũng thấy rằng trong các mẫu đã hình thành pha tinh
thể rõ nét và phân bố khá đồng đều, tuy nhiên thì kích thước tinh thể vẫn lớn hơn nhiều so với công bố của các tác giả nước ngoài [36]. Lý do phần lớn xuất phát từ việc chúng tôi sử dụng các bột oxit từ các nguồn thương mại có xuất xứ Trung Quốc với độ hạt tương đối lớn.
Trong phần tiếp theo dưới đây, chúng tôi trình bày phổ phát xạ huỳnh quang của các mẫu dung dịch nano. Có thể nói, tất cả các chất dạng khối rắn có phát xạ huỳnh quang không đáng kể. Bản thân chất hoạt hóa bề mặt là SPAN sử dụng trong luận văn này cũng phát xạ huỳnh quang nhưng không đáng kể trên 500 nm. Phông phát xạ của SPAN có thể được trừ khỏi phổ huỳnh quang của dung dịch mà không gây ra sự thay đổi nào.
Việc các mẫu CaMnO3 pha tạp có gây ra phát xạ huỳnh quang tương đối mạnh là điều rất đáng ngạc nhiên và nó cho thấy sự tồn tại của hiệu ứng trên một hệ mà trong trạng thái rắn sự phát xạ là không quan sát thấy.
Bảng 2: Bảng kích thước hạt nano của từng mẫu và nồng độ của từng dung dịch nano Mẫu Nguyên tố pha tạp Kích thước hạt nano (nm) Tỷ lệ dung dịch hạt/dd span Cường độ phát xạ cực đại(au) Đỉnh phổ phát xạ cực đại(nm) M21 Fe 1:5 20092 452 M22 Fe 1:3 13960 450 M23 Fe 1:1 13060 448 M24 Fe 3:1 10234 447 M25 Fe 30 5:1 2383 445 L21 Ru 1:3 298 435 L22 Ru 1:5 432 433 L23 Ru 1:1 720 430 L24 Ru 3:1 885 418 L25 Ru 80 5:1 1728 415