Chúng tôi sử dụng nguyên liệu có độ sạch ≥ 99 %. Các bột oxit được sử dụng làm nguyên liệu ban đầu gồm bột CaCO3 (99 %), MnCO3 (99 %), Fe2O3
(99,9 %), Pr2O3 (99,9 %) và oxit Ru2O (99 %). Căn cứ vào độ sạch, các nguyên liệu được tính khối lượng và cân theo đúng thành phần hợp thức.
Bước đầu tiên trong quá trình chế tạo mẫu này là cân vật liệu hoá học ban đầu, tuỳ thuộc vào công thức hợp thức của gốm với một thành phần định trước. Nhìn chung, vật liệu ban đầu càng tinh khiết thì càng dễ dàng điều khiển chất lượng của sản phẩm. Tuy nhiên, điều này không tuyệt đối cần thiết, thậm chí khi vật liệu giá thành thấp với độ sạch không cao được sử dụng, sản phẩm vẫn có thể đạt được tính chất tốt nhờ quy trình công nghệ chế tạo thích hợp, chừng nào mà thành phần của các nguyên tố có hại gây ảnh hưởng không nhiều đến tính chất của mẫu.
Mẫu cũng được chế tạo bằng phương pháp gốm truyền thống sử dụng các oxit kim loại có độ sạch cao. Hỗn hợp bột oxit được nghiền trộn trong 8h và nung sơ bộ trong 15 h tại nhiệt độ 11500
C. Sau đó hợp chất này được nghiền trộn trở lại
Hình 2.4b: Sơ đồ tạo mẫu CaFe0.01M0.99O3
CaCO3,MnO2,Fe2O3
Nghiền lần 1: 4h nghiền khô và 4h nghiền ướt trong cồn
Nung sơ bộ trong 5h tại 850o C Nghiền lần 2 trong 8h Ép thành viên, nung thiêu kết trong 10 h tại 1200oC CaFe0.01Mn0.99O3
trong 8h, ép thành viên tròn và nung thiêu kết trong 10 h tại nhiệt độ 11500
C (hình
2.4c)
Với quy trình chế tạo mẫu chung như vậy, chúng tôi đã chế tạo được 2 mẫu : Ca0.85Pr0.15MnO3 và Ca0,85Pr0,15Mn0,93Ru0,07O3.
Để kiểm tra hình thái và cấu trúc của các vật liệu rắn được tạo thành, bên cạnh phép đo phổ X-ray cho ta kết quả về cấu trúc tinh thể, ảnh SEM (hiển vi điện tử quét) cũng đã cho kết quả khá rõ về hình thái của vật liệu ở trạng thái rắn.
Vì mục đích của chúng tôi là muốn sử dụng vật liệu có từ tính tốt để khảo sát tính chất quang khi chúng được khuếch tán trong dung dịch ở kích thước nano do vậy chúng tôi đã tiến hành đo tính chất từ của mẫu đã được chế tạo ở trên để kiểm tra, các mẫu được đo tại phòng đo VSM thuộc Trung tâm Khoa học Vật liệu, Model DMS (Digital Measurement System) 880 có từ trường cực đại 13,5 KOe. Các phép đo đều đo ở nhiệt độ phòng.
Hình 2.4c: Sơ đồ tạo hệ gốm (CaPr)(MnRu)O3
CaCO3, MnCO3,
Fe2O3, Pr2O3
Nghiền trộn lần 1
trong 8h Nung sơ bộ trong
15h tại 1150oC
Nghiền trộn lần 2 trong 8h Ca0.85Pr0.15MnO3
Ép thành viên tròn, Nung thiêu kết trong
10h tại 1150oC CaCO3, MnCO3,
Fe2O3,Pr2O3,Ru2O3
Ca0,85Pr0,15Mn0,93Ru0,07