Các hóa chất ban đầu cần thiết cho hệ này gồm có: bột CaCO3 độ sạch 98%, bột CuO độ sạch 99%, bột MnO2 độ sạch 99%, ethanol 96o và chất kết dính PVA (polyvinyl ancohol).
Quy trình chế tạo mẫu theo phương pháp gốm gồm các bước chính được mô tả như sơ đồ Hình 10. Các oxit và muối trên được đem đi cân theo đúng tỉ lệ với sai số <0.1% và được trộn lẫn. Hỗn hợp bột được nghiền khô trong cối mã não cho đồng nhất rồi tiếp tục được nghiền ướt trong dung môi cồn. Sau đó, mẫu được sấy khô, ép viên và nung sơ bộ. Chế độ nung sơ bộ cho các mẫu khác nhau dựa trên
giản đồ phân tích nhiệt vi sai. Sau khi thực hiện nung sơ bộ, các viên gốm lần lượt được nghiền khô và nghiền ướt trong cồn lần 2. Hỗn hợp bột sau đó được ép viên với áp suất 6 tấn/cm2 và nung thiêu kết.
2.2.1.1 Hệ gốm CaMnO3 (Mẫu M1).
Hệ mẫu M1 đi từ nguyên liệu ban đầu là CaCO3 và MnO2 với tỉ lệ mol 1:1. Hỗn hợp bột được nghiền lần 1 tổng cộng trong 4h nghiền khô và 4 h nghiền ướt với cồn. Các viên gốm được ép với áp lực 4 tấn/cm2 và nung sơ bộ ở 900oC trong 8h.
Quá trình nghiền lần 2 được thực hiện trong 8h. Sau đó mẫu bột được ép thành các viên nhỏ hình trụ có đường kính d=14 mm và bề dầy khoảng 3 mm dưới áp lực 6 tấn/cm2. Các mẫu này được thiêu kết trong không khí ở 1200oC trong 24h, tốc độ gia nhiệt 4oC/phút (hình 2.4a)
2.2.1.2 Mẫu CaFexMn1-xO3 với x=0.01(Mẫu M2).
Mẫu trên là vật liệu perovskite CaMnO3 pha tạp sắt, trong đó x là nồng độ pha tạp (%), có công thức là (CaFexMn1-xO3) với nồng độ pha tạp được chọn là x = 0.01.
CaCO3,MnO2
Nghiền lần 1: 4h nghiền khô và 4h nghiền ướt
trong cồn
Nung sơ bộ trong 8h tại 900o C
Nghiền lần 2 trong 8h
Ép thành viên, nung thiêu kết trong 24 h tại
1200oC CaMnO3
Các bước trong quy trình nghiền trộn được tiến hành tương tự như đối với mẫu M1. Mẫu được đem nung sơ bộ ở 850oC trong 5h. Sau đó mẫu được nghiền lần 2, ép viên và nung ở 1200oC trong 10h. Để đảm bảo cho sự hình thành pha tốt và đồng đều, viên gốm được nghiền trở lại trong dung môi cồn khoảng 1h, sấy khô và ép viên dưới áp suất 6 tấn/cm. Cuối cùng mẫu dạng khối được thiêu kết tại nhiệt độ 1250oC trong 12h (hình 2.4b)